牙膏用二氧化硅吸水量的研究

劉 敏 韓和平 常文華 雷 娟 盧江霞 李利偉

(重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司，重慶 400025)

前言

牙膏用二氧化硅是安全無毒的食品添加劑、藥物輔料，其穩(wěn)定的物化性質(zhì)，不會(huì)與人體的胃液、唾液發(fā)生作用，因而具有良好的安全性。作為牙膏成分中最重要的原材料之一，二氧化硅的質(zhì)量參數(shù)是衡量成品牙膏的關(guān)鍵指標(biāo)。多孔骨架結(jié)構(gòu)的二氧化硅，其比表面積很大，吸水性強(qiáng)，吸水量作為二氧化硅質(zhì)量把控的一個(gè)重要指標(biāo)，能夠直接對(duì)成品牙膏的稠度、品質(zhì)等產(chǎn)生影響。二氧化硅吸水量的測(cè)定一般采用行標(biāo)的檢測(cè)方法，人為因素干擾較大，同樣的原料，不同人測(cè)定的吸水量結(jié)果差別較大，偏差甚至能夠達(dá)到5mL，增加了成品牙膏品質(zhì)的不確定性。庹文喜等[2]提出了可以用離心機(jī)的方法測(cè)定二氧化硅吸水量能夠有效減少人為誤差。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與樣品

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

50ml滴定管，50ml離心管；

離心機(jī)，轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)/分；

天平，精度0.01;

布氏粘度計(jì)。

1.2 實(shí)驗(yàn)樣品

二氧化硅。

2 實(shí)驗(yàn)方法

本研究以二氧化硅為研究對(duì)象，通過兩種不同的方法測(cè)定吸水量，選擇不同吸水量的二氧化硅雙人分別用行標(biāo)方法(方法1)和及離心法(方法2)測(cè)定吸水量，并以二氧化硅吸水量為變量，測(cè)定牙膏的粘度。選擇的型號(hào)和實(shí)驗(yàn)方案如圖1。

圖1 實(shí)驗(yàn)方案

方法1：采用行標(biāo)方法測(cè)定二氧化硅吸水量。稱取20g試樣置于干燥搪瓷杯中，從滴定管漸漸滴入蒸餾水2～3mL，使試樣粉末均勻吸水，以壓舌板不斷攪拌均勻，不斷滴入搖動(dòng)，直至試樣粉末全部成一球不散為終點(diǎn)。已耗用的蒸餾水毫升數(shù)表示吸水量。全部測(cè)定過程不超過25min[1]。

方法2：采用離心機(jī)法測(cè)定二氧化硅吸水量。稱取4克樣，加水31克于離心管中，離心機(jī)于9000r/min離心15分鐘，二氧化硅均勻吸水后沉在管底，傾倒出多余的水，管壁的水用濾紙拭干后稱取離心管的重量，最后計(jì)算得出二氧化硅吸水量[2]。

吸水量=m3-m2-m1

式中：m1——樣品重量；

m2——離心管的重量;

m3——離心后樣品和離心管的重量。

測(cè)定牙膏的黏度方法：按比例添加鼠李糖乳酸桿菌、檸檬酸鉀、氯化鍶、甘油、二氧化硅、羥乙基纖維素、N-?；“彼徕c、醇胺、糖精鈉、留蘭香油、水等[3]制成牙膏后，以95號(hào)轉(zhuǎn)子在10轉(zhuǎn)/分條件下測(cè)定1min的黏度。

3 結(jié)果與討論

3.1 不同方法下二氧化硅吸水量值

分別選取10組不同型號(hào)(MIC型和H型)的二氧化硅，針對(duì)方法1和方法2由不同的2個(gè)人對(duì)吸水量進(jìn)行盲測(cè)，同時(shí)從選定的10組二氧化硅中各選一組進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)如表1。

表1 二氧化硅吸水量

3.2 不同方法下二氧化硅吸水量趨勢(shì)

從圖2中可以看到不同的人利用方法1測(cè)定二氧化硅吸水量呈現(xiàn)出重復(fù)性差的趨勢(shì)，包括同一批次二氧化硅吸水量值。反觀方法2，其吸水量值更加接近、趨同，包括不同批次的二氧化硅吸水量值?？梢?，方法2測(cè)定吸水量穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好，有效地減少了人為誤差的影響。

圖2 二氧化硅吸水量趨勢(shì)圖

3.3 不同方法下二氧化硅吸水量值的不確定度

從測(cè)量過程中和計(jì)算公式上分析對(duì)二氧化硅吸水量測(cè)定結(jié)果有影響的各種不確定度分量來源。主要包括兩個(gè)方面：測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度分量，可以通過多次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，采用A類評(píng)定法求出；儀器的不確定度，按B類評(píng)定法評(píng)定，方法1不確定度主要來源于滴定管的讀數(shù)誤差，方法2不確定度主要來源于分析天平計(jì)示值可讀性(分辨力)。

3.3.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定分量uA的評(píng)定

對(duì)二氧化硅吸水量進(jìn)行10次重復(fù)獨(dú)立測(cè)量，測(cè)量結(jié)果見表1。用貝塞爾公式計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差u(x)：

不同人對(duì)同一樣品測(cè)定m=1次，分別計(jì)算兩人的不確定度，引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定為標(biāo)準(zhǔn)差uA：

由此計(jì)算可得出方法1測(cè)定二氧化硅吸水量的A類不確定度如表2所示：

3.3.2 滴定管和天平誤差引起的不確定度分量評(píng)定

3.3.3 不確定度的計(jì)算

將標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量進(jìn)行合成：

取包含因子k=2，故測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：U=k*u

由此可以計(jì)算出的兩種方法測(cè)定二氧化硅吸水量的擴(kuò)展不確定見表2。

表2 吸水量不確定度

3.4 以吸水量為變量測(cè)定牙膏的黏度

由于H型二氧化硅在牙膏中的添加量較低，主要考慮MIC型二氧化硅的吸水量對(duì)牙膏黏度的影響，測(cè)定的牙膏黏度值及對(duì)應(yīng)趨勢(shì)如圖3，方法1測(cè)定的吸水量趨勢(shì)與牙膏的黏度值趨勢(shì)未呈現(xiàn)強(qiáng)的趨同性，而方法2測(cè)定的吸水量趨勢(shì)與牙膏的黏度值趨勢(shì)基本一致。

表3

圖3 牙膏的黏度值

4 結(jié)論

采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的方法測(cè)定同一個(gè)二氧化硅樣品的吸水量，其重現(xiàn)性差、人為誤差大，最高可達(dá)1.9ml/20g；離心機(jī)法的重現(xiàn)性高、誤差更低，誤差值集中在0.2g/4g附近波動(dòng)。不同的人、不同型號(hào)的二氧化硅利用行標(biāo)法測(cè)得吸水量的不確定度相差甚遠(yuǎn)，進(jìn)一步表明來自人為誤差的影響占主要因素，離心機(jī)法的不確定度變化小，表明其誤差來源于方法本身，人為干擾較小，故而重現(xiàn)性更高。此外，牙膏黏度的趨勢(shì)與離心機(jī)法測(cè)定吸水量的趨勢(shì)接近、吻合，表明采用離心機(jī)的方法測(cè)定二氧化硅吸水量更利于對(duì)成品牙膏黏度的調(diào)控。