電機(jī)磁石粘接用單組分環(huán)氧膠存儲穩(wěn)定性分析

劉 勝，李偉紅，劉 城，李東陽，彭惠嫻，徐淑剛，劉蘇宇，韓勝利

(1.湖北回天新材料股份有限公司，湖北 襄陽 441057;2.東風(fēng)汽車有限公司 東風(fēng)日產(chǎn)乘用車公司，廣東 廣州 510000)

市場上，單組分環(huán)氧電機(jī)粘接膠用于電機(jī)轉(zhuǎn)子繞組導(dǎo)體的粘接，在電機(jī)絕緣系統(tǒng)中占主要地位(JP01-304151，07，12，1989)，將液體環(huán)氧樹脂和潛伏性固化劑混合，再與無機(jī)填料混合得到單組分環(huán)氧樹脂組成物。這種組成物要求中溫固化條件為溫度140 ℃、時(shí)間4 h，室溫保存3個月；如果調(diào)節(jié)中溫固化條件為溫度120 ℃、時(shí)間15 min，則要求在低溫0～5 ℃條件下儲存。

現(xiàn)有產(chǎn)品存儲穩(wěn)定性還有待改善，無法同時(shí)兼顧室溫儲存穩(wěn)定和中溫固化效果，只能通過低溫儲存的方式延長保質(zhì)期，來保障使用效果和固化效果；同時(shí)，帶來貯存和運(yùn)輸成本的大幅增加，使用過程質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)大幅增加，影響產(chǎn)品的使用和推廣。

本文通過選擇不同的環(huán)氧樹脂、增粘劑、固化劑、促進(jìn)劑、填料和配比，對比分析對電機(jī)磁石粘接用單組分環(huán)氧膠凝膠時(shí)間、剪切強(qiáng)度、存儲穩(wěn)定性的影響因素，尋找最優(yōu)方案，解決現(xiàn)有產(chǎn)品無法同時(shí)兼顧室溫儲存穩(wěn)定和中溫固化效果的問題，促進(jìn)該產(chǎn)品的使用和推廣。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

BE-188EL雙酚A環(huán)氧樹脂(環(huán)氧當(dāng)量：180～200 g/mol)，長春化工(江蘇)有限公司；YDF-170雙酚F環(huán)氧樹脂(環(huán)氧當(dāng)量：180-200 g/mol)，國都化工有限公司；XY-207環(huán)氧稀釋劑，安徽恒遠(yuǎn)化工有限公司。MX154、M711、B564環(huán)氧增韌劑，鐘淵化學(xué)工業(yè)株式會社。雙氰胺固化劑，寧夏嘉峰化工有限公司；U-52M有機(jī)脲促進(jìn)劑，美國CVC化學(xué)公司；咪唑銅鹽配位絡(luò)合物(S1)，自制；聯(lián)咪唑銅鹽配位絡(luò)合物(S2)，自制。重質(zhì)碳酸鈣，江陰市廣源超源粉有限公司；CMS-444滑石粉(600目)、CMS-666滑石粉(1250目)，合山化工有限公司。其余試劑均為常規(guī)市售。

1.2 儀器和設(shè)備

電子萬能試驗(yàn)機(jī)，日本島津公司；旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)HBT型，Brookfield；烘箱UFE500，美爾特公司；精密石墨電熱板，上海坤天實(shí)驗(yàn)室儀器有限公司；真空捏合機(jī)ZH-500，江蘇如皋市井上捏合機(jī)械廠；強(qiáng)力分散機(jī)QL-1100，佛山市金銀河智能裝配股份有限公司。

1.3 電機(jī)膠的制備

電機(jī)膠配比：環(huán)氧樹脂為50.0%；增粘劑為5.0%；固化劑為6.0%；填料為39.0%。

電機(jī)膠制備工藝：將環(huán)氧樹脂、增韌劑加入捏合機(jī)中，捏合3 h，制備成預(yù)混料；將環(huán)氧樹脂、預(yù)混料加入雙行星動力混合機(jī)中攪拌30 min，轉(zhuǎn)數(shù)20 Hz/20 Hz(自轉(zhuǎn)/公轉(zhuǎn))，混合均勻后，再加入固化劑、促進(jìn)劑、填料。在溫度15～35 ℃條件下，攪拌30 min，轉(zhuǎn)數(shù)10 Hz/20 Hz；刮壁后，抽真空攪拌脫泡60 min，轉(zhuǎn)數(shù)10 Hz/20 Hz，真空壓力控制在-0.09 MPa以上，出料，備用。

1.4 性能測試

凝膠時(shí)間

在熱板機(jī)上放置一塊干凈的200 mm×25 mm×0.8 mm的冷軋鋼板，升溫至120 ℃，恒溫10 min后，在鋼板上涂一條1～2 mm厚的膠條，以輕觸膠表面不粘刮刀為判定凝膠標(biāo)準(zhǔn)，測試膠條的凝膠時(shí)間。

初始黏度及貯存穩(wěn)定性

(1)待測樣品：初始狀態(tài)樣品；23 ℃儲存3個月樣品；23 ℃貯存6個月樣品。將待測樣品置于23 ℃恒定溫度環(huán)境中，使樣品溫度平衡均勻；

(2)選擇brookfield黏度儀HBT型，5#轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速10 r/m；將轉(zhuǎn)子垂直浸入試樣中心部位，并使液面達(dá)到轉(zhuǎn)子液位標(biāo)線 ；開動旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，讀取黏度讀數(shù) ；

(3)停止電機(jī)做2次測定，直到2次測試數(shù)值偏差不大于3%，結(jié)果取2次測試平均值并記錄；

(4)計(jì)算黏度增長率：

貯存3個月的黏度增長率=(貯存3月黏度-初始狀態(tài)黏度)/初始狀態(tài)黏度×100%；

貯存6個月的粘度增長率=(貯存6月黏度-初始狀態(tài)黏度)/初始狀態(tài)黏度×100%。

剪切強(qiáng)度

所用試片為DC04碳鋼試片(100 mm×25 mm×1.6 mm)，使用120目砂紙打磨被粘表面，將試片用丙酮(或丁酮)擦洗干凈，晾干后備用；

在洗凈的鋼片一端用刮刀涂上膠，刮平，將另一個試片端頭覆蓋其上，搭接寬度為12～13 mm，用力壓緊，刮去多余膠，用燕尾夾固定；

試片水平放置，在溫度120 ℃、時(shí)間15 min烘箱中固化，冷卻后取下燕尾夾；

按GB/T 7124標(biāo)準(zhǔn)，使用萬能試驗(yàn)機(jī)測試剪切強(qiáng)度，拉伸速度為5 mm/min，估算破壞型式。內(nèi)聚破壞：膠粘劑本身(膠層)發(fā)生的破壞現(xiàn)象，簡稱CF；界面破壞：膠粘劑與粘接基材面脫開的破壞現(xiàn)象，簡稱AF。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同環(huán)氧樹脂對電機(jī)膠性能的影響

選擇不同的環(huán)氧樹脂，如BE-188EL、YDF-170、XY-207以及相互搭配，按照“1.3 電機(jī)膠的制備”流程和“1.4 性能測試”流程，完成制樣和測試，結(jié)果如表1所示。

表1 不同環(huán)氧樹脂對電機(jī)膠性能的影響Tab.1 Effect of different epoxies on performance of motor adhesive

由表1可知，雙酚F環(huán)氧YDF-170可有效降低產(chǎn)品黏度，對固化速度、貯存穩(wěn)定性、剪切強(qiáng)度影響較小，可配合雙酚A環(huán)氧BE-188EL使用。環(huán)氧稀釋劑XY-207可有效降低產(chǎn)品黏度；但對固化速度、儲存穩(wěn)定性、剪切強(qiáng)度影響較大，不適合添加。

2.2 不同增韌劑對電機(jī)膠性能的影響

選擇不同的增韌劑，如M711、B564、MX154及相互搭配，按照“1.3 電機(jī)膠的制備”流程和“1.4 性能測試”流程，完成制樣和測試，測試結(jié)果如表2所示。

由表2可知，不同的增韌劑可調(diào)整產(chǎn)品剪切強(qiáng)度和黏度，對凝膠時(shí)間、儲存穩(wěn)定性影響較小。B564和MX154配合，可有效提高產(chǎn)品剪切強(qiáng)度、調(diào)整產(chǎn)品黏度，效果最佳。

表2 不同增韌劑對電機(jī)膠性能的影響Tab.2 Effect of different toughening agents on motor adhesive properties

2.3 不同固化劑對電機(jī)膠性能的影響

選擇不同的固化劑，如雙氰胺、有機(jī)脲U-52M、咪唑銅鹽配位絡(luò)合物S1、聯(lián)咪唑銅鹽配位絡(luò)合物S2及相互搭配，按照“1.3膜電機(jī)膠的制備”流程和“1.4 性能測試”流程，完成制樣和測試，結(jié)果如表3所示。

由表3可知，不同的固化劑可以調(diào)整產(chǎn)品凝膠時(shí)間、穩(wěn)定性和剪切強(qiáng)度，對產(chǎn)品黏度影響較小；雙氰胺和絡(luò)合物S2配合，可有效提高產(chǎn)品剪切強(qiáng)度、調(diào)整固化速度和穩(wěn)定性，效果最佳。

表3 不同固化劑對電機(jī)膠性能的影響Tab.3 Effect of different curing agent on the properties of motor adhesive

2.4 不同填料對電機(jī)膠性能的影響

選擇不同的填料，如重質(zhì)碳酸鈣，滑石粉CMS-444(600目)、CMS-666(1 250目)，按照“1.3 電機(jī)膠的制備”流程和“1.4 性能測試”流程，完成制樣和測試，結(jié)果如表4所示。

由表4可知，不同的填料對產(chǎn)品剪切強(qiáng)度、黏度、凝膠時(shí)間、穩(wěn)定性影響較小。

表4 不同填料對電機(jī)膠性能的影響Tab.4 Effect of different fillers on motor adhesive properties

3 結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)表明，選擇不同的環(huán)氧樹脂和固化劑，對產(chǎn)品黏度和凝膠時(shí)間、穩(wěn)定性、剪切強(qiáng)度等性能影響較大；選擇不同的增韌劑，對產(chǎn)品黏度和剪切強(qiáng)度等性能有較大影響。通過對比分析，選擇雙酚F環(huán)氧YDF-170配合雙酚A環(huán)氧BE-188EL，增韌劑選擇B564和MX154復(fù)配，固化劑選擇雙氰胺和絡(luò)合物S2復(fù)配，制備的電機(jī)磁石粘接環(huán)氧膠，室溫儲存穩(wěn)定，中溫固化速度快，剪切強(qiáng)度和黏度適中，效果最佳。