日韓取向硅鋼細(xì)化磁疇技術(shù)現(xiàn)狀與展望

涂 洵

（國家知識產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作湖北中心材料部，湖北武漢 430075）

引言

硅鋼可分為取向硅鋼和無取向硅鋼。2012年4月，新日鐵（日本制鐵前身）就取向硅鋼專利技術(shù)起訴韓國浦項(xiàng)制鐵，雙方最終和解，但條件是浦項(xiàng)向新日鐵支付約300 億日元。2021 年10 月，日本制鐵就無取向硅鋼專利技術(shù)向日本東京地方法院提起訴訟，對日本豐田汽車和中國寶鋼分別索賠約200億日元（約合人民幣11億元），不過寶鋼方面并不認(rèn)同。兩起涉及硅鋼的專利訴訟充分體現(xiàn)了專利的經(jīng)濟(jì)價值，因此對于國內(nèi)生產(chǎn)、科研機(jī)構(gòu)來說，充分了解國外取向硅鋼的專利現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢，有利于了解研究熱點(diǎn)、避免專利侵權(quán)風(fēng)險。筆者以日本杰富意、新日鐵住金（2019 年更名為日本制鐵）、韓國浦項(xiàng)制鐵（以下分別簡稱JFE、NΙPPON、POSCO）為研究對象，宏觀上對這三家公司取向硅鋼發(fā)明專利數(shù)據(jù)，微觀上對細(xì)化磁疇方面的技術(shù)內(nèi)容、發(fā)展趨勢進(jìn)行多維度的統(tǒng)計(jì)、分析。

1 研究對象與宏觀數(shù)據(jù)

使用國家知識產(chǎn)權(quán)局內(nèi)部常用的中文文摘數(shù)據(jù)庫（CNABS），提取了2001～2020 年期間在中國申請且公開的取向硅鋼專利。對國外來華取向硅鋼領(lǐng)域的申請人進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，申請量排名前三的國外申請人為JFE（138 件）、NΙPPON（91 件）、POSCO（79 件），遠(yuǎn)高于其他國外申請人。進(jìn)一步統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)：（1）在2001～2010 年期間，NΙPPON 專利申請量、授權(quán)量明顯高于JFE 和POSCO。而在2011～2020 年期間，JFE 與POSCO 在專利申請量、授權(quán)量的增速、增幅均明顯高于NΙPPON；（2）三家公司的專利授權(quán)率(授權(quán)總量與授權(quán)+駁回+撤回總量之比)范圍在88%～94.6%；三家公司的專利授權(quán)維持率（授權(quán)后維持?jǐn)?shù)量/授權(quán)總量）范圍在97%～98.5%，可見近20 年三家公司在取向硅鋼領(lǐng)域的專利申請數(shù)量大、授權(quán)率與維持率高、技術(shù)實(shí)力強(qiáng)、專利價值高，所以本文以杰富意、新日鐵住金、浦項(xiàng)制鐵進(jìn)行取向硅鋼統(tǒng)計(jì)分析。

2 細(xì)化磁疇專利現(xiàn)狀

2.1 細(xì)化磁疇專利概況

細(xì)化磁疇，即減小磁疇寬度，可有效降低反常渦流損耗，是降低取向硅鋼鐵損的重要方法。楊富堯等[1]認(rèn)為通過提高高斯取向以及減薄厚度來降低鐵損已逐步進(jìn)入了技術(shù)發(fā)展瓶頸階段。國內(nèi)外將降低取向硅鋼鐵損的手段逐漸轉(zhuǎn)移至重點(diǎn)研究細(xì)化磁疇技術(shù)方面。根據(jù)相應(yīng)專利權(quán)利要求記載的技術(shù)特征，可將取向硅鋼的生產(chǎn)技術(shù)細(xì)分為成分及熱處理工藝（即冶煉到高溫退火工序）、退火隔離劑、絕緣薄膜和細(xì)化磁疇四個技術(shù)分支。圖1 為JFE、NΙPPON、POSCO 公司在這四個技術(shù)分支的專利數(shù)量。

圖1 取向硅鋼技術(shù)分支

由圖1 來看，JFE、NΙPPON、POSCO 在成分及熱處理工藝、退火隔離劑、絕緣薄膜和細(xì)化磁疇這四個技術(shù)分支上都有專利申請。進(jìn)一步來看，在這三家公司內(nèi)部，成分及熱處理工藝方面的專利數(shù)量排第一，而細(xì)化磁疇方面排第二，這也證實(shí)了細(xì)化磁疇是取向硅鋼的研究熱點(diǎn)。JFE、NΙPPON、POSCO三大公司在細(xì)化磁疇領(lǐng)域?qū)＠暾垟?shù)量如圖2 所示。從圖2 可以看出NΙPPON 在2001～2020 年期間，在細(xì)化磁疇方向布局較早，而且是持續(xù)布局；JFE 從2011 年開始迅速發(fā)力，在申請數(shù)量上處于較高水平；POSCO 與JFE 類似，在2001～2010 年的后期才開始在細(xì)化磁疇方向進(jìn)行申請布局，從2014年開始明顯加速專利申請布局。

圖2 細(xì)化磁疇專利申請數(shù)量

2.2 JFE專利現(xiàn)狀

在細(xì)化磁疇方向，JFE在華申請的專利有43件。①從技術(shù)主題來看，主要涉及取向硅鋼產(chǎn)品的磁疇細(xì)化和細(xì)化方法（39件，占90.7%），少量涉及細(xì)化磁疇的相關(guān)裝置（4 件，占9.3%）；②從成槽方式來看，大概40%的方案明確只采用電子束照射，大概45%的方案明確采用電子束照射或激光照射，大概10%的方案明確只采用蝕刻法成槽，剩下的5%方案認(rèn)為也可以利用刀具等劃線、利用帶突起的軋輥進(jìn)行軋制；③技術(shù)特點(diǎn)與核心內(nèi)容如表1所示；④從技術(shù)效果來看，主要是降低鐵損和變壓器產(chǎn)品噪音、減少變壓器層疊時卷曲、抑制照射部的覆膜的破壞、防止耐腐蝕性變差、取向硅鋼板厚變化時無需調(diào)整電子束功率且維持較高的生產(chǎn)率。

JFE 在華典型專利：CN110300808[9]一種通過改進(jìn)線狀槽的深度方向的形狀，從而抑制磁通密度的降低，進(jìn)一步改善鐵損的取向性電磁鋼板。在鋼板的表面具有通過多個線狀槽，在線狀槽的底面具備多個凹部（例如橢圓錐狀、橢圓柱狀、棱柱、棱錐形狀），多個凹部沿該槽延伸的方向間隔p(μm)而排列，凹部深度d(μm)，W為線狀槽的開口寬度(μm)，滿足0.20W≤p≤1.20W，0.10D≤d≤1.00D，D為線狀槽的平均深度(μm)。線狀槽的平均深度D(μm)滿足0.05t≤D≤0.20t，t為鋼板的厚度(μm)。線狀槽的延伸方向與所述鋼板的軋制方向正交的方向形成的角度為0°～40°。線狀槽在所述鋼板的軋制方向上的相互間隔l(μm)滿足10W≤l≤400W。線狀槽的開口寬度W為5 μm 以上150 μm 以下。使高磁場中的鐵損W17/50為0.80 W/kg 以下，而且使鐵損W15/60為0.75 W/kg以下。

2.3 NΙPPON專利現(xiàn)狀

在細(xì)化磁疇方向，NΙPPON 在華申請的專利有33 件。①從技術(shù)主題來看，主要是取向硅鋼產(chǎn)品的磁疇細(xì)化和細(xì)化方法（30件，占90.9%），少量涉及細(xì)化磁疇的相關(guān)裝置（3件，占9.1%）；②從成槽方式來看，大概85%的方案明確只采用激光照射成槽，3%的方案明確只采用蝕刻法，剩下12%的方案認(rèn)為利用齒輪的加工、沖壓加工、蝕刻加工、基于機(jī)械加工的切削及放電加工等都可以；③技術(shù)特點(diǎn)與核心內(nèi)容如表2所示；④從技術(shù)效果來看，最終目的是細(xì)化磁疇、降低鐵損、減少噪音、抑制鋼板變形，減少后續(xù)修正操作、兼具低鐵損和高的反復(fù)彎曲特性、鋼板的輸送速度變化時也能夠穩(wěn)定地進(jìn)行激光束的照射。

NΙPPON 在華典型專利：CN103025896[24]提供一種單向性電磁鋼板的制造方法，其能夠通過蝕刻（電解或非電解蝕刻）適當(dāng)?shù)匦纬蓮闹饕闹本€狀的槽分支了副的線段狀的微細(xì)槽的槽。對所述蝕刻進(jìn)行控制，以使所述鋼板的槽深度達(dá)到10 μm～30 μm，且使向所述覆膜下部的侵蝕寬度達(dá)到槽深度的2 倍以上且4.5 倍以下。基于蝕刻形成的槽深度及侵蝕長度的定量的相關(guān)關(guān)系，能夠形成主槽及副槽。由此，能夠提供即使對鋼板實(shí)施消除應(yīng)力退火等熱處理，槽加工效果也不消失、能夠保持優(yōu)良的鐵損特性的單向性電磁鋼板。

CN111566232[25]通過在方向性電磁鋼板的表面以特定的圖案且以不連續(xù)的虛線狀形成用于磁疇控制的槽，能夠獲得兼具低鐵損和高的反復(fù)彎曲特性的方向性電磁鋼板。具體是在鋼板表面中的槽的形成圖案滿足：（1）在鋼板表面上在與軋制方向交叉的直線上具有兩條以上包含具有5 mm～10 mm 的長度的槽的虛線；(2)在包含槽的虛線中該槽以等間隔配置，該槽的長度：非槽的長度之比為1∶1～1.5∶1 的范圍，槽的長度：非槽的長度之比為1∶1～1.5∶1。與以往形成連續(xù)且直線性的槽的方向性電磁鋼板同等的鐵損，能夠兼顧鐵損降低和反復(fù)彎曲特性的提高。而以往的槽的長度是為了獲得鐵損降低效果而設(shè)定的，而并非出于提高反復(fù)彎曲特性的目的而設(shè)定。形成槽的方法沒有特別限制，例如采用蝕刻、齒輪壓制、激光照射等方法。

2.4 POSCO專利現(xiàn)狀

在細(xì)化磁疇方向，POSCO 在華申請的專利有21 件。①從技術(shù)主題來看，有9 件（占42.9%）是細(xì)化磁疇的相關(guān)裝置，剩下的12 件（占57.1%）涉及取向硅鋼產(chǎn)品的磁疇細(xì)化和細(xì)化方法；②從成槽方式來看，大概80%的方案明確只采用激光照射成槽，剩下20%的方案認(rèn)為利用齒輪的加工、沖壓加工、基于蝕刻的加工、基于機(jī)械加工的切削及放電加工等都可以；③技術(shù)特點(diǎn)與核心內(nèi)容如表3所示；④從技術(shù)效果來看，最終目的是細(xì)化磁疇、降低鐵損、減少噪音、生產(chǎn)工序的高效、生產(chǎn)設(shè)備的穩(wěn)定。

表3 POSC0技術(shù)特點(diǎn)與核心內(nèi)容

POSCO 在華典型專利：CN111542622[39]通過結(jié)合永久磁疇細(xì)化方法和臨時磁疇細(xì)化方法，可以將磁疇細(xì)化成最小尺寸、改善鐵損；沿與軋制方向交叉的方向照射激光，以形成溝槽的步驟；在含溝槽的取向電工鋼板表面或者不含溝槽的鋼板表面上，沿與軋制方向交叉的方向照射激光，以形成熱沖擊部的步驟，將溝槽以鋼板的厚度中心對稱地投影到另一表面上的虛擬線和熱沖擊部之間的間距為1 mm以下。在形成溝槽的步驟中，激光的能量密度可以為0.5 J/mm2～2 J/mm2；在形成熱沖擊部的步驟中，激光的能量密度可以為0.05 J/mm2～0.2 J/mm2。在形成溝槽的步驟中，激光在鋼板軋制垂直方向上的光束長度為300 μm～5000 μm、光束寬度為10 μm～200 μm；在形成熱沖擊部的步驟中，激光在鋼板軋制垂直方向上的光束長度為1500 μm～10 000 μm、光束寬度為100 μm～1000 μm。

3 結(jié)論與展望

（1）細(xì)化磁疇的專利布局?jǐn)?shù)量上JFE＞NΙPPON＞POSCO；布局時間上，NΙPPON 相對最早、POSCO居中，JFE 則相對較晚；技術(shù)主題上，JFE、NΙPPON約91%是涉及取向硅鋼產(chǎn)品的磁疇細(xì)化和細(xì)化方法，9%涉及細(xì)化磁疇的相關(guān)裝置，而POSCO約57%的專利是涉及取向硅鋼產(chǎn)品的磁疇細(xì)化和細(xì)化方法，43%涉及細(xì)化磁疇的相關(guān)裝置。

（2）從成槽方式來看，JFE 布局了非常多的電子束照射、激光照射成槽方式，而NΙPPON、POSCO 重點(diǎn)布局的則是激光照射成槽，這與王媛[40]的統(tǒng)計(jì)趨勢一致。另外，比較明顯的是JFE 在電子束照射成槽上優(yōu)勢突出；三家公司對蝕刻法都有研究和布局，但數(shù)量相對較少。

（3）從技術(shù)特點(diǎn)來看，JFE 圍繞著電子束照射條件、激光束照射條件、照射面的熱應(yīng)變引入?yún)^(qū)域、應(yīng)變引入前后磁疇寬度情況、槽的形態(tài)、槽附近的微觀組織結(jié)構(gòu)、閉合磁疇區(qū)域、裝置/生產(chǎn)線開展了多方面的布局；而NΙPPON則圍繞激光束照射條件、照射面的熱應(yīng)變引入?yún)^(qū)域、裝置、槽的形態(tài)、蝕刻條件開展布局；POSCO 則圍繞激光輻照裝置、激光照射條件、槽的形態(tài)、照射面的熱應(yīng)變引入?yún)^(qū)域、組合成槽開展布局；JFE 的研究角度、布局方向更加多元化。

（4）從技術(shù)效果來看，普遍在追求降低鐵損和變壓器產(chǎn)品低噪音、減少變壓器層疊時卷曲、抑制照射部的覆膜的破壞、防止耐腐蝕性變差、高的生產(chǎn)效率、生產(chǎn)設(shè)備的穩(wěn)定。

（5）從發(fā)展趨勢上來看，槽的形態(tài)會多樣化。以往較多的是實(shí)線或點(diǎn)線或虛線等線狀槽、多個線狀槽中的至少一個具有U 形、W 形、梯形、矩形和半圓形中的任意一種剖面形狀，但最新技術(shù)表明JFE已經(jīng)開始在鋼板的表面多個線狀槽的底面再設(shè)置多個凹部、NΙPPON 已經(jīng)開始通過蝕刻適當(dāng)?shù)匦纬芍本€狀的主槽及微細(xì)分支的副槽、以特定的圖案且以不連續(xù)的虛線狀形成用于磁疇控制的槽。

（6）從發(fā)展趨勢上來看，細(xì)化磁疇方式會多樣化。以往較多的是僅采用一種/一次成槽方式細(xì)化磁疇，但最新技術(shù)表明POSCO 已經(jīng)開始了先形成初次凹槽后在初次凹槽上照射激光束從而形成二次凹槽、通過組合蝕刻法（形成溝槽）和激光法（形成預(yù)制溝槽）以較快的生產(chǎn)速度改善磁性和占空比的取向電工鋼板及其磁疇細(xì)化方法、通過結(jié)合永久磁疇細(xì)化方法（形成溝槽）和臨時磁疇細(xì)化方法（形成熱沖擊部）將磁疇細(xì)化成最小尺寸并改善鐵損。