某氟碳鈰稀土礦混合浮選捕收劑優(yōu)化試驗(yàn)研究

曾令明 ， 耿志強(qiáng),2，張紅華，林清泉，鐘榮海，戴智飛

（1.江西銅業(yè)技術(shù)研究院有限公司，江西 南昌 330096；2.江西銅業(yè)集團(tuán)有限公司，江西 南昌 330029； 3.四川江銅稀土有限公司，四川 西昌 615601）

1 引言

稀土是我國(guó)戰(zhàn)略性礦產(chǎn)資源，是軍工和航天領(lǐng)域核心材料的關(guān)鍵添加劑，具有改善材料光、電、磁等性能的作用，具有“工業(yè)維生素”之稱(chēng)[1］。稀土分為兩大類(lèi)，一是以白云鄂博、四川涼山為代表的輕稀土礦，二是以贛南地區(qū)為代表的中重離子型稀土礦，年產(chǎn)量最大的是輕稀土礦。輕稀土礦主要以氟碳鈰礦、獨(dú)居石、磷釔礦三種稀土礦為主，常伴生大量螢石、重晶石等礦物，脈石礦物多為硅酸鹽類(lèi)礦物。稀土礦選礦多采用磁選、重選和浮選相結(jié)合的聯(lián)合工藝[2-6］。

稀土礦具有磁性，通過(guò)磁選預(yù)富集可有效富集稀土，減少粗粒脈石礦物、礦泥對(duì)后續(xù)工藝分離的影響，但物理選礦工藝對(duì)微細(xì)粒級(jí)稀土回收效果不佳[7-8］。浮選是微細(xì)粒級(jí)稀土最常用的回收方法，目前該方法多以稀土礦單一浮選分離藥劑為主，混合浮選藥劑在該方法上的應(yīng)用研究較少[9-10］。

牦牛坪稀土礦[11］是我國(guó)第二大輕稀土資源基地，該礦蘊(yùn)藏的氟碳鈰稀土礦中伴生大量的螢石和重晶石。礦體中的主要稀土礦是高泥稀土礦，其礦物組成復(fù)雜，單一稀土浮選工藝分離效果不佳。試驗(yàn)采用稀土和螢石混合浮選工藝代替原有稀土浮選工藝，并研發(fā)了新型捕收劑CXS-211，該捕收劑可適應(yīng)礦石性質(zhì)的變化，能有效提高微細(xì)粒級(jí)稀土回收率，在類(lèi)似礦山具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。

2 主要礦石性質(zhì)

原礦工藝礦物學(xué)分析已有文獻(xiàn)論述[12］，本研究主要對(duì)稀土和螢石的可選性進(jìn)行分析。礦石的化學(xué)成分分析結(jié)果見(jiàn)表1，稀土和螢石礦物鏡下嵌布關(guān)系鑒定結(jié)果見(jiàn)圖1和圖2，對(duì)結(jié)果進(jìn)行歸納分析如下：

圖1 氟碳鈰鑭礦（Bas） 呈中-細(xì)粒不均勻嵌布圖

表1 礦石的主要化學(xué)成分 %

（1） 原礦中可供選礦回收總稀土氧化物（TREO）的品位6.98%，伴生礦中重晶石的品位25.8%，螢石的品位9.4%。

（2）原礦中主要的稀土礦物是氟碳鈰礦，其單體解離度可達(dá)90%以上，呈中細(xì)粒不均勻嵌布特性，嵌布粒度小于0.03mm，與螢石嵌布關(guān)系不密切。螢石主要與重晶石、石英等連生，嵌布粒度在0.05～0.8mm之間。

（3）礦石中各組成礦物充分單體解離，磨礦細(xì)度-0.045mm需達(dá)到65%以上，但會(huì)造成稀土礦物過(guò)磨，影響微細(xì)粒級(jí)稀土回收率，需加強(qiáng)對(duì)該部分稀土的回收。

圖2 螢石（Fl）不規(guī)則 嵌布圖

3 選礦試驗(yàn)研究

3.1 原工藝驗(yàn)證試驗(yàn)

牦牛坪稀土礦采用“磁選－重選－浮選”聯(lián)合工藝流程，為提高微細(xì)粒級(jí)稀土回收率，將浮選工藝改為稀土和螢石混合浮選工藝。原工藝工業(yè)生產(chǎn)指標(biāo)見(jiàn)表2，原工藝流程圖見(jiàn)圖3。為分析稀土選礦工藝指標(biāo)，對(duì)原工藝進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)，驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

圖3 牦牛坪選廠原稀土“磁選－重選－浮選”聯(lián)合工藝流程圖

表2 牦牛坪選廠原工藝年度生產(chǎn)指標(biāo)

表3 原稀土“磁選-重選-浮選”聯(lián)合工藝驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)結(jié)果分析可知：原工藝稀土精礦REO總回收率僅60%左右，其中重選稀土精礦REO回收率約40%，稀土浮選工藝稀土精礦REO回收率在20%左右，說(shuō)明稀土浮選工藝對(duì)微細(xì)粒級(jí)稀土的回收效果不佳。

為提高微細(xì)粒稀土浮選回收率，采用稀土和螢石混浮工藝代替原稀土浮選工藝，并研發(fā)了新型捕收劑CXS-211。

3.2 新藥劑條件優(yōu)化試驗(yàn)

3.2.1 捕收劑種類(lèi)優(yōu)化試驗(yàn)

新藥劑CXS-211是混合型捕收劑，主要的藥劑成分為G和Z。為優(yōu)化新藥劑的組成成分，開(kāi)展了捕收劑種類(lèi)優(yōu)化試驗(yàn)。對(duì)比了不同組合藥劑的混合浮選效果，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4，試驗(yàn)工藝流程圖見(jiàn)圖4。

圖4 混合浮選捕收劑篩選試驗(yàn)工藝流程圖

表4 混合浮選捕收劑種類(lèi)優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)結(jié)果分析可知：在新藥劑CXS-211用量為300g/t時(shí)，組合捕收劑A中的731捕收劑對(duì)稀土和螢石捕收效果與新藥劑中的G藥劑相似。藥劑731與Z配成的組合藥劑C在最佳用量達(dá)到1000g/t時(shí)，稀土和螢石回收率指標(biāo)與新藥劑基本相當(dāng)，但相比而言，新藥劑的用量?jī)H300g/t。選廠原捕收劑FCF在最佳用量800g/t條件下，與新藥劑相比，浮選精礦REO回收率低了3個(gè)百分點(diǎn)。相比其他藥劑成分，新藥劑的組成配比是合理的，在低用量的條件下，可以達(dá)到與其他捕收劑高用量的浮選效果。因此，確定新捕收劑藥劑成分為G和Z。

3.2.2 低螢石礦捕收劑配比及用量?jī)?yōu)化試驗(yàn)

稀土和螢石混合浮選指標(biāo)受給礦中稀土和螢石品位波動(dòng)影響較大，為了考察新藥劑在低品位螢石給礦時(shí)的藥劑配比及用量，進(jìn)行了條件對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5和表6，試驗(yàn)工藝流程圖見(jiàn)圖5。對(duì)結(jié)果分析可知：

圖5 新藥劑配比及用量?jī)?yōu)化試驗(yàn)工藝流程圖

表5 新捕收劑配比條件優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

表6 新捕收劑用量條件優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

（1）在用量300g/t條件下，隨著新藥劑中G比例的提高，稀土精礦REO回收率先增加后降低，而螢石的回收率相當(dāng)，說(shuō)明新藥劑中G對(duì)提升稀土的回收率起到關(guān)鍵作用，選擇較佳的新藥劑配比G∶Z=4∶1。

（2）在相同藥劑配比條件下，隨著捕收劑用量的增加，精礦產(chǎn)率增加，當(dāng)捕收劑用量超過(guò)540g/t時(shí)，粗選作業(yè)選擇性變差，新藥劑的較佳用量為450g/t。

3.2.3 高螢石礦捕收劑配比及用量?jī)?yōu)化試驗(yàn)

牦牛坪稀土礦主要的稀土礦體類(lèi)型較多，伴生螢石的品位存在很大差異，螢石CaF2品位在6%～30%之間波動(dòng)，這會(huì)影響浮選工藝的選礦指標(biāo)。因此，為了優(yōu)化新藥劑在高品位螢石給礦時(shí)的藥劑配比及用量，進(jìn)行了條件對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)工藝流程圖見(jiàn)圖6，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 高螢石礦新捕收劑配比及用量?jī)?yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

圖6 高螢石礦捕收劑配比及用量?jī)?yōu)化試驗(yàn)工藝流程圖

對(duì)結(jié)果分析可知：提高新藥劑中藥劑Z的比例，稀土回收率呈上升趨勢(shì)，可獲得更良好的浮選效果。綜合考慮，新藥劑配比選擇G∶Z=1∶1.5的比例，最佳用量為375g/t。

3.3 閉路試驗(yàn)

在不同螢石給礦條件下進(jìn)行了對(duì)比閉路試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表8，試驗(yàn)流程圖見(jiàn)圖7。由試驗(yàn)結(jié)果分析可知：

圖7 新藥劑閉路試驗(yàn)工藝流程圖

表8 低品位螢石給礦混合浮選捕收劑閉路試驗(yàn)對(duì)比結(jié)果

（1）對(duì)于低品位螢石給礦，采用新藥劑混合浮選可獲得稀土REO回收率92.80%、螢石回收率88.74%的混浮精礦，其中粗精礦產(chǎn)率13.09%。

（2）對(duì)于高品位螢石給礦，采用新藥劑混合浮選可獲得稀土REO回收率94.89%、螢石回收率92.12%的混浮精礦，其中粗精礦產(chǎn)率29.71%。

（3）對(duì)于不同螢石品位給礦，新藥劑均可獲得REO回收率92%以上、螢石回收率88%以上的混合浮選精礦，浮選指標(biāo)良好。

4 結(jié)論

（1）牦牛坪稀土礦主要是氟碳鈰礦稀土，伴生重晶石和螢石。氟碳鈰礦單體解離度較高，具有中細(xì)粒不均勻嵌布特性，充分解離會(huì)造成稀土礦物過(guò)磨。因此，需優(yōu)化選礦工藝和藥劑，加強(qiáng)對(duì)微細(xì)粒級(jí)稀土的回收。

（2） 采用新型捕收劑進(jìn)行稀土和螢石混合浮選，可提高微細(xì)粒級(jí)的稀土回收率。

（3） 通過(guò)優(yōu)化混合浮選捕收劑的藥劑組成配比，可提高其對(duì)礦石性質(zhì)的適應(yīng)性，獲得穩(wěn)定的浮選指標(biāo)。

（4）對(duì)于不同性質(zhì)的原礦，新藥劑閉路試驗(yàn)均可獲得REO回收率92%以上、螢石回收率88%以上的混合浮選精礦，浮選指標(biāo)良好。