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    銅的化合物對(duì)煤自燃特性的影響

    2022-08-16 03:00:32金智新王延生武司苑
    煤礦安全 2022年8期
    關(guān)鍵詞:著火點(diǎn)原煤煤樣

    高 山,喬 玲,2,金智新,王延生,2,武司苑

    (1.太原理工大學(xué) 安全與應(yīng)急管理工程學(xué)院,山西 太原 030032;2.晉能控股集團(tuán)有限責(zé)任公司,山西 大同 037000;3.北京石油化工學(xué)院 安全工程學(xué)院,北京 102617)

    煤自燃是煤礦火災(zāi)發(fā)生的主要誘因之一[1],嚴(yán)重威脅著煤礦內(nèi)的安全開采運(yùn)輸和人員安全。為此學(xué)者們開展大量研究來揭示煤自燃機(jī)理,提出許多解釋煤自燃的學(xué)說,包括煤氧復(fù)合學(xué)說、自由基作用學(xué)說[2]和基團(tuán)作用學(xué)說[3]等。同時(shí)也得到了許多影響煤自燃的因素,例如煤的變質(zhì)程度、水分含量、孔隙結(jié)構(gòu)等[4]。作為1 種構(gòu)造復(fù)雜的固體有機(jī)巖,煤的構(gòu)成不只包括碳、氫、氧、氮和硫等常量元素,同時(shí)還包含著各種金屬元素。作為煤中金屬元素主要載體的無機(jī)礦物質(zhì)對(duì)煤的自然發(fā)火也具有一定的影響,例如CuO 和FeCl3[5-6]被認(rèn)為利于煤自燃的發(fā)生。

    過渡金屬銅在煤中雖屬于微量元素,但與其它微量金屬元素相比含量較高,我國煤中其算術(shù)均值可達(dá)到23 μg/g[7]。而且銅是人類最早認(rèn)識(shí)和使用的金屬催化劑之一,應(yīng)用廣泛。巨建濤等[8]向高爐噴吹煤中加入不同比例的CuSO4,使得燃煤的著火溫度降低、燃盡溫度提前以及失重率增加;朱川等[9]研究了CuSO4對(duì)鐵法高灰煙煤的催化作用,發(fā)現(xiàn)CuSO4能夠降低鐵法高灰煙煤的著火溫度,增加煙煤的燃盡率;張賓等[10]采用熱重實(shí)驗(yàn)研究了CuSO4對(duì)煙煤燃燒的催化作用,其實(shí)驗(yàn)表明會(huì)使煙煤的著火溫度降低,可以提高燃燒的烈度;Li X G 等[6]通過熱重研究了CuO 對(duì)高灰煤燃燒特性的影響,當(dāng)含量為6%時(shí),煤的著火溫度降低了50 ℃,燃盡指數(shù)提高了378%,煤的放熱量提高了30%,認(rèn)為這可能是由于氧化物對(duì)固定碳燃燒的催化作用,并且CuO 降低了煤燃燒的活化能。

    以上研究集中于催化煤燃燒領(lǐng)域,側(cè)重于高溫階段銅的化合物對(duì)煤燃燒特性的影響,但對(duì)煤的整個(gè)升溫過程,尤其是低溫段的自燃特性研究甚少。為此,對(duì)煤粉進(jìn)行濕法負(fù)載銅的常見化合物,通過熱分析方法研究這些銅的化合物對(duì)煤自燃特性的影響,以得到煤中銅的化合物對(duì)煤自燃的影響。研究結(jié)果可為煤中金屬化合物對(duì)煤自燃影響的研究作補(bǔ)充,對(duì)煤自燃防治具有一定意義。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 樣品的采集與制備

    現(xiàn)場(chǎng)采集后,立即密封,郵寄至實(shí)驗(yàn)室,然后進(jìn)行破碎篩選,將80~150 目(106~180 μm)的煤樣作為實(shí)驗(yàn)樣品。

    將CuCO3、CuO、Cu2O、CuSO4、CuCl2、Cu(NO3)2與煤樣分別進(jìn)行混合,其中銅的化合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。實(shí)驗(yàn)使用去離子水浸漬的方法,煤與去離子水的比例為1 g∶1 mL。原煤作為空白樣品,處理方法為加入相同量的去離子水。將以上樣品置于相同條件下密閉保存7 d,放入70 ℃的真空干燥箱中干燥24 h。

    1.2 實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)條件

    實(shí)驗(yàn)裝置采用耐馳公司生產(chǎn)的STA449 F5 型綜合熱重分析儀。

    O2與N2的流速分別為10、40 mL/min,樣品質(zhì)量約為10 mg,升溫速率10 ℃/min,反應(yīng)溫度為35~800 ℃。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.1 不同添加劑下煤自燃特征溫度點(diǎn)變化

    利用熱重實(shí)驗(yàn)來研究特征溫度點(diǎn)變化。添加不同銅的化合物后煤的TG/DTG 曲線如圖1。

    圖1 原煤及添加銅的化合物后煤的TG/DTG 曲線Fig.1 TG/DTG curves of raw coal and coal with copper compounds added

    根據(jù)曲線走向把煤氧化自燃過程劃分為失水干燥、吸氧、加速氧化和燃燒4 個(gè)階段:①失水干燥階段:由試驗(yàn)起始溫度到煤樣質(zhì)量從減小轉(zhuǎn)為平緩的拐點(diǎn)溫度(T1);②吸氧階段:由T1到煤樣失重速率最小值對(duì)應(yīng)的溫度點(diǎn)(T2),在此階段中煤體對(duì)氧的吸附能力增強(qiáng)[11];③加速氧化階段:由T2到著火點(diǎn)溫度(Ti);④著火階段:由著火點(diǎn)溫度到煤樣質(zhì)量減小至恒重時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度。Ti確定方法為[12]:以DTG最小值點(diǎn)平行于y 軸做直線與TG 曲線交于1 點(diǎn),過此交點(diǎn)與T22 個(gè)點(diǎn)分別作TG 曲線的切線,兩切線的交點(diǎn)即為著火點(diǎn)。原煤與添加銅的化合物后煤的特征溫度點(diǎn)見表1。

    表1 實(shí)驗(yàn)煤樣的特征溫度表Table 1 Characteristic temperature of experimental coal samples

    由圖1 和表1 可知,加入這些銅的化合物后,煤的TG 曲線較原煤均有所前移,著火點(diǎn)較原煤有所降低,降低幅度達(dá)33.12~53.25 ℃,表明加入銅的化合物后煤樣達(dá)到最低著火溫度需要時(shí)間較原煤短,相應(yīng)地使得煤氧化反應(yīng)難度降低,可以認(rèn)為這些銅的化合物對(duì)煤自燃都起到了催化作用。添加劑加入后煤的著火點(diǎn)降低幅度從多到少的排列為:CuCl2>Cu(NO3)2>CuSO4>CuCO3>Cu2O>CuO。

    通過對(duì)比各煤樣在原煤著火點(diǎn)之前溫度范圍的失重量,可以得到含銅化合物對(duì)煤自燃的影響。通過計(jì)算得出,達(dá)到原煤著火點(diǎn)(即365.15 ℃)時(shí),添加不同銅的化合物煤的失重量與原煤相比差距較大,達(dá)到原煤著火點(diǎn)時(shí)各實(shí)驗(yàn)煤樣的失重量如圖2。達(dá)到原煤著火點(diǎn)時(shí),添加不同銅的化合物后煤的失重量與原煤相比均有所增加,其中添加硫酸銅的煤樣較原煤相比失重量最大,增加量達(dá)28%。說明這些化合物促進(jìn)了煤體失重進(jìn)程,間接說明它們對(duì)煤自燃具有促進(jìn)作用。

    圖2 達(dá)到原煤著火點(diǎn)時(shí)各實(shí)驗(yàn)煤樣的失重量Fig. 2 The weight loss of each experimental coal samples at reaching the ignition point of raw coal

    由圖1 可知,200 ℃前添加含銅化合物煤的失重速率與原煤相比相差較小。由于這些煤樣的T2都在200 ℃附近,因此可以說這些含銅化合物在失水階段對(duì)煤自燃的作用不大。200 ℃后添加這些銅的化合物的煤的失重速率全部超過原煤,前者的失重速率與后者相等時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度是380 ℃左右,因此200~380 ℃范圍內(nèi)添加化合物煤的失重速率超過原煤。這一溫度范圍對(duì)應(yīng)的是吸氧階段和加速氧化階段,因此可以說銅的化合物在這2 個(gè)階段起到了催化作用。

    最大失重速率溫度(Twmax)為DTG 曲線最大值點(diǎn)對(duì)應(yīng)溫度,在該點(diǎn)處煤的燃燒強(qiáng)度達(dá)到最大[13]。此溫度值越小,表明煤氧化反應(yīng)的速度越快[14]。添加銅的化合物后煤的最大失重速率點(diǎn)對(duì)應(yīng)溫度較原煤都有所降低,其中Cu(NO3)2的降低幅度最大,達(dá)到了54.35 ℃。綜上所述,這些化合物可以加快煤自燃的反應(yīng)進(jìn)程,起到催化煤自燃的作用。

    2.2 不同添加劑對(duì)煤放熱特性影響

    通過差示掃描量熱法來研究煤氧化自燃過程中放熱特性的變化,其記錄了煤自燃過程中熱流差隨溫度的變化規(guī)律,峰的面積能夠表示放熱量(吸熱量)的多少。原煤以及添加銅的化合物后煤的DSC曲線如圖3。原煤及添加銅的化合物煤樣在程序升溫過程中DSC 曲線參數(shù)見表2。

    圖3 原煤及添加銅的化合物后煤的DSC 曲線Fig.3 DSC curves of raw coal and coal with copper compounds

    表2 實(shí)驗(yàn)煤樣的DSC 曲線參數(shù)Table 2 DSC curve parameters of experimental coal samples

    由圖3 可知,在70~90 ℃范圍出現(xiàn)1 個(gè)較小的吸熱峰,這是由于煤中水分的蒸發(fā)。然后熱流值開始升高,出現(xiàn)2 個(gè)放熱峰:第1 個(gè)放熱峰位于290~320 ℃,這一放熱峰不明顯,是揮發(fā)分燃燒所釋放的熱量,對(duì)應(yīng)于TG 曲線上的吸氧和加速氧化階段;第2 個(gè)放熱峰位于370~520 ℃,為煤本身燃燒放熱,對(duì)應(yīng)于TG 曲線上的燃燒階段,第1 個(gè)放熱峰低于第2 個(gè)放熱峰。

    由圖3 可知,30~200 ℃,銅的化合物對(duì)煤的熱流率影響較小,與原煤的DSC 曲線相比區(qū)別不大。在200 ℃~Ti的溫度范圍內(nèi),添加不同銅的化合物的煤的DSC 曲線與原煤有明顯的不同,各煤樣的熱流率在此溫度段內(nèi)均大于原煤。說明在著火點(diǎn)前的氧化階段,這些銅的化合物起到了促進(jìn)作用,煤樣的氧化放熱受到了不同程度的促進(jìn)。原煤在其著火點(diǎn)(365 ℃)時(shí)的熱流率為11.30 mW/mg,而在此溫度下,添加含銅化合物后煤樣的熱流率為20.98~28.55 mW/mg,達(dá)到了原煤的2 倍。說明銅的化合物對(duì)煤的氧化放熱起到了催化作用。

    就煤的氧化放熱峰而言,原煤氧化放熱峰峰位為335 °C,熱流率為7.982 mW/mg。由表2 可知,添加這些銅的化合物后煤的氧化峰峰值對(duì)應(yīng)溫度較原煤均有不同程度的減小。表明煤添加這些化合物后放熱進(jìn)程加快,放出一定熱量所需的時(shí)間更短。這些化合物使得煤的氧化放熱峰極值提高,提高值為0.43~10.45 mW/mg。這一階段的氧化放熱量均高于原煤,是原煤的1.14~2.48 倍,同時(shí)在此溫度段內(nèi),添加銅的化合物煤的失重速率都大于原煤,說明氧化放熱過程中由于這些銅的化合物的作用,煤自燃的反應(yīng)進(jìn)程加快,放熱量增大。從熱量的角度說明這些銅的化合物可以促進(jìn)煤氧化反應(yīng)的進(jìn)程,使煤的氧化反應(yīng)速率更快。

    就煤的燃燒放熱峰而言,原煤的燃燒放熱峰峰位為405 ℃,熱流率為33.23 mW/mg。添加這些銅的化合物后,煤燃燒放熱峰峰位較原煤提前了21~39.7 ℃,說明這些銅的化合物可以促進(jìn)煤中固定碳的燃燒進(jìn)程,起到催化煤燃燒進(jìn)程的作用。

    2.3 不同添加劑下煤的著火活化能

    活化能指的是在化學(xué)反應(yīng)中,普通反應(yīng)分子變成活化分子所需要的最小能量[15]。催化劑加快化學(xué)反應(yīng)速率的原理就是降低了其活化能[16]。

    吸氧階段是經(jīng)過失水干燥的煤體大量吸收氧氣發(fā)生復(fù)雜物理化學(xué)反應(yīng)的過程。這一階段對(duì)應(yīng)的活化能定義為煤的著火活化能,能夠從本質(zhì)上反映煤自燃的難易程度[17]。

    采用熱重?cái)?shù)據(jù)來計(jì)算煤的著火活化能。計(jì)算方法見參考文獻(xiàn)[15]。針對(duì)吸氧階段,計(jì)算其著火活化能,煤樣在吸氧階段的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)見表3。

    表3 煤樣在吸氧階段的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 3 Reaction kinetics parameters of coal samples in oxygen absorption stage

    由表3 可知,未添加任何含銅化合物的煤樣的著火活化能為68.20 kJ/mol;在添加6 種銅的化合物后,煤樣的活化能均有所降低,降低至原煤的0.66~0.85 倍,說明添加這些化合物后,煤與氧氣發(fā)生反應(yīng)所需的能量降低,使煤體更容易發(fā)生自燃。這一結(jié)果從動(dòng)力學(xué)的角度說明了這些銅的化合物對(duì)煤自燃具有催化作用。

    3 結(jié) 論

    1)CuCO3、CuO、Cu2O、CuCL2、CuSO4、Cu(NO3)2,硝酸銅這些化合物都可使煤的著火點(diǎn)降低,降低幅度從多到少的排列為:CuCl2>Cu(NO3)2>CuSO4>Cu-CO3>Cu2O>CuO。

    2)煤中銅的化合物使煤的氧化放熱峰峰位對(duì)應(yīng)溫度提前5.4~25.4 ℃,燃燒放熱峰峰位對(duì)應(yīng)溫度提前29~35 ℃,氧化放熱量升高至原煤的1.14~1.62倍,從熱量變化的角度說明煤中銅的化合物對(duì)煤自燃起到了催化作用。

    3)加入銅的化合物后煤的著火活化能降低為原煤的0.66~0.85 倍,說明這些化合物使煤體更容易發(fā)生自燃。

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