含Nb高強(qiáng)度無取向硅鋼全工藝流程中的組織和織構(gòu)演變

何昱瑞 任慧平 吳忠旺 張慧敏 金自力 董瑞

(內(nèi)蒙古科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院，內(nèi)蒙古 包頭 014010)

環(huán)境能源問題促使汽車向新能源電動方向發(fā)展。驅(qū)動電機(jī)作為新能源汽車的動力關(guān)鍵部件，它需要具備能源轉(zhuǎn)化效率高、體積小、功率大等特點(diǎn)。反映到作為驅(qū)動電機(jī)鐵芯的無取向硅鋼上，就需要無取向硅鋼片既保證良好的磁性能又具備良好的力學(xué)性能[1-2]。因此同時具有高磁感、低鐵損和良好力學(xué)性能的無取向硅鋼也就成了目前科研人員追尋的目標(biāo)，同時也是一個技術(shù)難題。Tanaka等[3]在無取向硅鋼中添加適量的Nb，形成特殊的微觀組織，使得產(chǎn)品擁有較高的力學(xué)性能和磁感應(yīng)強(qiáng)度，但高頻鐵損過高，達(dá)到53 W/kg，這將嚴(yán)重導(dǎo)致驅(qū)動電機(jī)電力浪費(fèi)多、消耗快等問題。黃俊和羅海文[4]研究了不同退火工藝對含Nb無取向硅鋼組織與性能的影響，認(rèn)為退火過程中富Nb相粒子粗化與晶粒長大均可降低鐵損，但也使材料強(qiáng)度顯著降低。目前對含Nb高強(qiáng)無取向硅鋼的眾多研究只是對退火成品板進(jìn)行了試驗(yàn)研究，而鮮有對其熱加工過程中組織和織構(gòu)演變的研究。

無取向硅鋼的性能主要取決于組織和織構(gòu)，為了了解含Nb無取向硅鋼生產(chǎn)過程中組織和織構(gòu)的演變規(guī)律，本文以含Nb高強(qiáng)度無取向硅鋼為分析對象，研究了含Nb高強(qiáng)度無取向硅鋼全工藝流程(熱軋、?；?、冷軋、退火)的組織和織構(gòu)變化，為后續(xù)相關(guān)研究和現(xiàn)場生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料是利用25 kg真空感應(yīng)爐冶煉，在某工廠進(jìn)行后續(xù)熱處理。材料化學(xué)成分如表1所示。

表1 試驗(yàn)鋼化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Chemical composition of test steel(mass fraction,%)

試驗(yàn)材料熱軋工藝：冶煉澆注完后的鋼錠鍛成75 mm后的板坯，將75 mm厚的板坯1200℃保溫1 h，經(jīng)過2次熱軋軋至20 mm。再將20 mm的鋼板在1100℃保溫10 min，經(jīng)過3次熱軋軋至2.5 mm，終軋溫度需大于900℃，卷曲溫度控制在650℃左右。

常化工藝：1000℃保溫7 min。

冷軋工藝：280℃保溫10 min，隨后經(jīng)過80%的壓下量軋至0.5 mm。

連續(xù)退火工藝：在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下進(jìn)行800℃×120 s→900℃×30 s→940℃×60 s→920℃×60 s空冷至室溫。

對各工序段的試驗(yàn)鋼板進(jìn)行取樣，以軋制方向(RD)取20 mm為長，軋件橫向(TD)取15 mm為寬，軋制面的法向(ND)為高。對各工序段試驗(yàn)材料的RD×ND面進(jìn)行磨樣拋光處理，使表面干凈光潔，再用4%硝酸酒精腐蝕，利用Zeiss光學(xué)顯微鏡觀察組織。對試樣各工序段試驗(yàn)材料的RD×TD面進(jìn)行磨樣使其達(dá)到需要厚度，再拋光，用D8 Advance型X射線衍射儀對其織構(gòu)進(jìn)行分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 熱軋板的組織和織構(gòu)

前人研究發(fā)現(xiàn)，含Nb無取向硅鋼中的微量Nb元素有抑制再結(jié)晶的作用，這使得含Nb無取向硅鋼的再結(jié)晶溫度較高。圖1為該無取向硅鋼熱軋板的顯微組織。可以看出熱軋板表層為細(xì)小再結(jié)晶組織，晶粒尺寸大部分小于10 μm，中心層為帶狀變形組織，次表層為再結(jié)晶和帶狀變形組織混合分布，沿板厚方向組織明顯不均勻。這種不均勻的組織主要是熱軋溫度和軋制剪切變形造成的。熱軋板表面變形較大，溫度變化快，反復(fù)生核和限制晶粒長大，因此得到細(xì)小的再結(jié)晶晶粒。而在中心層，雖然溫度較高，但是其變形儲能非常低，不足以發(fā)生再結(jié)晶，只發(fā)生動態(tài)回復(fù)，呈現(xiàn)拉長的纖維狀組織。

圖1 熱軋板顯微組織形貌Figure 1 Microstructure morphology of hot rolled plate

圖2為熱軋板不同厚度的取向分布函數(shù)圖(ODF)。由于沿板厚方向組織的不同，所以其不同厚度處織構(gòu)存在差異。1/8層和1/4層的織構(gòu)主要是因?yàn)檐堉茣r表面受應(yīng)力大，促使晶粒繞110轉(zhuǎn)動形成一定的高斯織構(gòu)，而軋板中心始終保持0附加切應(yīng)力，因此1/2層為正常軋制織構(gòu)[5]。1/8層和1/4層織構(gòu)為{112}111銅型織構(gòu)、{110}001Goss織構(gòu)和少量{110}112織構(gòu)。1/2層為{111}110、{111}112、{001}210織構(gòu)和少量的{112}110、{110}001織構(gòu)。

圖2 熱軋板不同厚度的ODF圖Figure 2 ODF diagram of hot rolled plate at different thicknesses

為了更簡潔的了解鋼板內(nèi)主要織構(gòu)的類型和相對強(qiáng)度，因此作了α，γ和η取向密度圖。圖3為熱軋板不同厚度取向密度分布圖。由圖3可知，試驗(yàn)鋼熱軋板1/8層和1/4層α線取向密度很弱，在0～1.3之間。1/2層α線取向密度較高，且存在兩個峰值。一個{112}110取向密度為4.827，另一個{111}110取向密度為9.242。試驗(yàn)鋼熱軋板1/8層和1/4層γ線取向密度很低，密度水平在0～1.2之間，而中心層γ線取向密度高，密度水平在4.7～8.9之間，峰值出現(xiàn)在{111}110，取向密度為8.878。試驗(yàn)鋼熱軋板的η織構(gòu)中{110}001密度水平較高，沿板厚方向{110}001取向密度水平逐漸減小，{110}001取向密度水平在6.1～11.4之間。

圖3 熱軋板不同厚度的取向密度分布圖Figure 3 Orientation density distribution of hot rolled plate at different thicknesses

2.2 常化板的組織和織構(gòu)

?；に噧?yōu)化了熱軋板組織結(jié)構(gòu)，在無取向硅鋼生產(chǎn)中起著重要作用。該無取向硅鋼?；蟮娘@微組織如圖4所示，與熱軋組織相比，?；蠼M織為完全再結(jié)晶晶粒并且充分長大，雖然有少量晶粒尺寸過大，但整體晶粒尺寸較均勻。在常化過程中熱軋板表層細(xì)小再結(jié)晶晶粒充分長大，而中心層的帶狀回復(fù)組織轉(zhuǎn)變?yōu)榇蟪叽缭俳Y(jié)晶晶粒并長大。所以沿厚度方向來看，晶粒尺寸存在著一定的差異，表層區(qū)域的晶粒較小，平均晶粒尺寸為33.24 μm左右，中心區(qū)域晶粒較大，平均晶粒尺寸為163.45 μm，整體晶粒平均尺寸為97.88 μm。

圖4 ?；宓娘@微組織形貌Figure 4 Microstructure morphology of normalized plate

圖5為常化板不同厚度的ODF圖(φ2=45°)。熱軋板經(jīng)過常化后，織構(gòu)變得分散，密度水平明顯降低，主要織構(gòu)類型為明顯遺傳熱軋織構(gòu)，并出現(xiàn)一些較弱新織構(gòu)類型。1/8層織構(gòu)為{110}211黃銅織構(gòu)和較弱的{110}001、{112}211織構(gòu)。1/4層主要為{110}211、{113}331織構(gòu)。1/2層主要為γ線織構(gòu)、{001}100和較弱的{110}001、{114}841織構(gòu)。

圖5 ?；宀煌穸鹊腛DF圖Figure 5 ODF diagram of normalized plate at different thicknesses

圖6為?；宀煌穸鹊娜∠蛎芏确植紙D。常化板1/2層α線取向密度明顯高于1/8層和1/4層，峰值出現(xiàn)在{111}110附近，密度水平達(dá)到4.469，1/8層和1/4層α線取向密度較低，密度水平在0～2.1之間。?；?/8層和1/4層γ線取向密度較低，密度水平在0.1～0.7之間，常化板1/2層γ線取向密度較高，密度水平在3.1～4.4之間，峰值出現(xiàn)在{111}011，密度水平為4.469。?；濡蔷€中{100}001織構(gòu)沿板厚方向變強(qiáng)，密度水平在1.5～5.0之間。{110}001織構(gòu)密度水平在1.1～4.5之間，1/8層{110}001密度水平最高，1/4層{110}001密度水平最低。1/4層η線取向密度水平較低，在0.7～2.3之間。

圖6 ?；宀煌穸鹊娜∠蛎芏确植紙DFigure 6 Orientations density distribution of normalized plates at different thicknesses

2.3 冷軋板的組織和織構(gòu)

如圖7所示，無取向硅鋼冷軋后的組織為沿軋制方向伸長的帶狀組織，在一些帶狀組織區(qū)域有明顯的剪切帶，這些剪切帶是開始再結(jié)晶的主要區(qū)域[6]。圖8為冷軋板不同厚度的ODF圖，可看出冷軋板主要是α線織構(gòu)和γ線織構(gòu)，其α線織構(gòu)中{112}110和旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)最強(qiáng)，γ線織構(gòu)主要集中在{111}110。

圖8 冷軋板不同厚度的ODF圖Figure 8 ODF diagram of cold rolled plate at different thicknesses

冷軋板不同厚度取向密度分布圖，如圖9所示。?；逶诶滠埡螅棙?gòu)類型并沒有如?；蜔彳堃粯友睾穸确较蛎黠@的分層現(xiàn)象?？棙?gòu)類型變化不大，但織構(gòu)密度存在略有不同。

圖9 冷軋板不同厚度的取向密度分布圖Figure 9 Orientation density distribution of cold rolled plate at different thicknesses

2.4 連續(xù)退火過程中組織和織構(gòu)

連續(xù)退火工藝為在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下進(jìn)行800℃×120 s→900℃×30 s→950℃×60 s→920℃×60 s空冷至室溫。在連續(xù)退火800℃階段，該階段組織變化較慢，所以每隔60 s取一次試樣，隨后退火過程，由于溫度較高，組織變化較快所以每隔30 s取樣。

圖10所示為試驗(yàn)鋼在連續(xù)退火過程中的顯微組織演變。連續(xù)退火過程中隨著溫度的升高和退火時間的延長，變形組織釋放形變儲存能，再結(jié)晶驅(qū)動力增加，變形組織逐漸轉(zhuǎn)化為再結(jié)晶組織，最后再結(jié)晶晶粒逐漸長大。

圖10(a)、(b)分別為試驗(yàn)鋼連續(xù)退火800℃×60 s、800℃×120 s時的顯微組織，可以看出沿軋制方向的帶狀組織，在部分帶狀組織中存在剪切帶；隨著退火時間的增加，并沒有出現(xiàn)再結(jié)晶。可以看出該無取向硅鋼再結(jié)晶溫度大于800℃。

圖10(c)800℃×120 s→900℃×30 s的顯微組織為帶狀組織和剪切帶，但在部分剪切帶中出現(xiàn)了再結(jié)晶組織。在該階段變形組織迅速形核再結(jié)晶，可看出900℃高于該無取向硅鋼再結(jié)晶溫度。

圖10(d)和(e)為在該連續(xù)退火950℃×30 s和950℃×60 s取樣組織，可看出隨著退火溫度升高和退火時間的增加，帶狀組織和剪切帶完全消失，再結(jié)晶晶粒長大，組織為完全再結(jié)晶組織。

圖10(f)和(g)為在該連續(xù)退火920℃×30 s和920℃×60 s時取樣組織?？煽闯鲈谠撾A段已經(jīng)完全再結(jié)晶，晶粒尺寸逐漸變大。最終連續(xù)退火組織圖10(g)為不均勻的再結(jié)晶組織，最大晶粒尺寸為78.88 μm左右，最小晶粒尺寸為10.56 μm左右，平均晶粒尺寸為32.02 μm。

(a)800℃×60 s;(b)800℃×120 s;(c)800℃×120s→900℃×30 s (d)800℃×120s→900℃×30 s→950℃×30 s；(e)800℃×120 s→900℃×30 s→950℃×60s；(f)800℃×120 s→900℃×30 s→950℃×60 s→920℃×30 s；(g)800℃×120 s→900℃×30 s→950℃×60 s→920℃×60 s。圖10 連續(xù)退火的顯微組織形貌Figure 10 Microstructure morphology of continuous annealing

圖11為連續(xù)退火過程取樣1/2層退火板的ODF圖，由圖可知，連續(xù)退火過程中織構(gòu)類型變化：退火前期(a，b)主要以α織構(gòu)和旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)和少量的γ織構(gòu)為主；退火中期(c，d，e)主要以α織構(gòu)，γ織構(gòu)和{001}001為主；退火后期(f，g)以{111}112為主的γ織構(gòu)和少量對磁性有利的η線織構(gòu)。

織構(gòu)是影響無取向硅鋼磁性能的重要因素之一，而退火作為無取向硅鋼最后的熱處理工序，其對織構(gòu)的改變也將是決定性的。無取向硅鋼冷軋板在退火過程中織構(gòu)是不斷變化的，不同織構(gòu)的儲能將影響退火織構(gòu)的形成和演變。冷軋板中4種典型織構(gòu)儲能由大到小為{111}112、{111}110、{112}110、{001}110[7]，所以在退火過程中{111}112取向晶粒優(yōu)先形核，長大并且吞并周圍儲能低的小晶粒。{111}110織構(gòu)將在退火過程中轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶{111}112織構(gòu)[8]。

圖12為連續(xù)退火過程取樣1/2層退火板的取向密度分布圖。

(a) (b) (c) (d)

由圖12(b)γ取向線圖看出，連續(xù)退火初期沒有開始再結(jié)晶，該階段γ織構(gòu)密度水平略有降低；退火中期γ織構(gòu)密度快速增加，{111}112織構(gòu)密度達(dá)到3.717。這是因?yàn)閧111}112織構(gòu)儲能高，在退火過程中優(yōu)先再結(jié)晶，且快速長大；退火后期{111}112織構(gòu)密度緩慢增長，最后到達(dá)4.082。

圖12 連續(xù)退火過程取樣1/2層退火板的取向密度分布圖Figure 12 Orientation density distribution of 1/2 layer annealed plate during continuous annealing process

由圖12(c)η取向線圖看出，在該連續(xù)退火過程中η取向織構(gòu)變化趨勢不明顯，但其中對磁性有利的立方織構(gòu){100}001和高斯織構(gòu){110}001的密度水平呈現(xiàn)升高后降低的現(xiàn)象。連續(xù)退火初期η取向織構(gòu)密度在2以下，退火中期η取向織構(gòu)增強(qiáng)，{001}001織構(gòu)達(dá)到峰值3.103，{011}001織構(gòu)達(dá)到峰值2.719。退火后期η取向織構(gòu)開始減弱，最終平均密度維持在1.8左右。

該無取向硅鋼連續(xù)退火過程中，連續(xù)退火初期γ織構(gòu)發(fā)展受到抑制，{001}110織構(gòu)在此期間得到發(fā)展。連續(xù)退火中期，隨著退火溫度和時間的增加，γ織構(gòu)受到的抑制作用減弱，γ織構(gòu)晶粒晶界遷移優(yōu)勢凸顯，γ織構(gòu)成為主要織構(gòu)。連續(xù)退火后期，隨著退火時間的延長，各取向晶粒開始長大，但由于{111}取向晶粒晶界遷移優(yōu)勢大，吞并周圍其他取向小晶粒，使得γ織構(gòu)密度水平增加，少量對磁性有利的η線織構(gòu)略有減少。

3 結(jié)論

(1)該高強(qiáng)無取向硅鋼熱軋板在厚度方向上存在明顯的分層現(xiàn)象，表層主要以細(xì)小的再結(jié)晶晶粒為主，中心層主要為帶狀長條形變組織，而過渡層則為形變組織與再結(jié)晶組織混合存在；表層和過渡層主要以黃銅織構(gòu)、銅型織構(gòu)為主，中心層主要是γ線織構(gòu)。

(2)熱軋板經(jīng)常化后形成完全再結(jié)晶晶粒，且晶粒尺寸沿板厚方向逐漸變大，中心層晶粒尺寸達(dá)到200 μm左右；?；蟛焕摩镁€織構(gòu)密度降低，優(yōu)化了熱軋組織和織構(gòu)。

(3)高強(qiáng)度無取向硅鋼在連續(xù)退火前期為帶狀組織，且組織變化不大；在連續(xù)退火中期開始再結(jié)晶，且在該溫度下快速再結(jié)晶；連續(xù)退火后期時完全再結(jié)晶并且晶粒長大。

(4)該含Nb高強(qiáng)度無取向硅鋼連續(xù)退火過程中，連續(xù)退火初期γ織構(gòu)發(fā)展受到抑制，連續(xù)退火中后期，γ織構(gòu)受到的抑制減弱，γ織構(gòu)晶粒長大優(yōu)勢凸顯，γ織構(gòu)逐漸增強(qiáng)，但少量對磁性有利的η線織構(gòu)晶粒也會長大。