冷軋工序?qū)﹁T軋3003鋁合金顯微組織和性能的影響

王生寧，馬明勝，魏振鵬，劉建興

(酒泉鋼鐵集團(有限)責任公司，甘肅 嘉峪關 735100)

3003鋁合金因其優(yōu)良的抗蝕性、加工性能和焊接性能，而被廣泛應用于加工成形性高、耐蝕性強的鋁箔制品[1]。同時，綜合Al-Mn合金自身的特點，3003鋁合金屬于熱處理不可強化合金，其第二相含量較少，因此軋制工藝的穩(wěn)定性極大地影響了近終產(chǎn)品的力學性能[2]。同時，國內(nèi)外采用鑄軋與冷軋法進行批量生產(chǎn)仍存在許多技術難題，冷軋后進行均勻化退火及中間退火產(chǎn)生的晶粒粗大，同時在不同道次下冷軋后進行均勻化退火產(chǎn)生的晶粒大小均表現(xiàn)出極大差異[3,4]。對于后續(xù)精加工，板帶材表面質(zhì)量產(chǎn)生極大影響，導致最終鋁箔材料力學性能明顯降低。因此，為保證產(chǎn)品質(zhì)量，降低晶粒粗大問題的產(chǎn)生，對冷軋工藝的優(yōu)化就顯得十分重要。

通常地，隨著冷軋道次的增加，加工硬化產(chǎn)生作用，鋁合金硬度、屈服強度和抗拉強度呈現(xiàn)明顯增強，其塑性、成型性急劇降低。而后續(xù)退火可有效改善3003鋁合金塑性變形能力，同時有效提高板材的界面結合性能[5,6]。因此，為改善冷軋后進行退火產(chǎn)生的晶粒粗大問題，提高近終產(chǎn)品力學性能，本文對3003鋁合金采用冷軋不同道次下的均勻化退火，最終冷軋成品后退火試驗，探討冷軋工序的改變對近終產(chǎn)品微觀組織和性能的影響，以期為通過冷軋工序的控制來改善3003鋁合金板材力學性能提供理論基礎。

1 試驗材料與方法

試驗采用工廠條件下利用電解鋁液直接鑄軋法生產(chǎn)的8.5mm×1260mm規(guī)格3003鋁合金鑄軋板坯料為原料；其化學成分(質(zhì)量分數(shù)，%)為，Si 0.1～0.2，F(xiàn)e 0.38～0.50，Cu 0.06～0.08，Mn 0.7～0.8，Mg≤0.03，Zn≤0.01，Ti 0.02～0.035，其它單個≤0.03，其它合計≤0.01，Al余量；經(jīng)冷軋退火后制備出1.42mm規(guī)格冷軋樣品。因鑄軋工藝的生產(chǎn)特點和3003鋁合金中合金元素的特點，生產(chǎn)的3003鋁合金鑄軋坯料表層中心冷卻速度不一致且中心偏析嚴重，大量 Mn 元素固溶在 Al 基體中，在后續(xù)退火過程中Mn 元素并發(fā)析出對再結晶產(chǎn)生不利影響，容易得到粗大不均勻的再結晶晶粒組織。因此，制定預退火工藝在考慮改善第二相粒子的形貌、尺寸及分布的同時,需促進過飽和Mn元素的預析出，降低 Al 基體中的過飽和固溶量，從而盡量避免最終退火過程中析出與再結晶的交互作用[4]。因此，制定兩種冷軋工藝方案，方案一：8.5mm→均勻化退火→4.0mm→2.3mm→1.42mm→成品切邊→成品退火；方案二：8.5mm→6.5mm→均勻化退火→3.5mm→2.1mm→1.42mm→成品切邊→成品退火。

采用電解鋁液直接鑄軋生產(chǎn)厚度為8.5mm的3003鋁合金鑄軋板，經(jīng)冷軋退火后軋制成1.42mm×1260mm規(guī)格動力電池殼坯料。在鑄軋板和退火后的板材截取20mm×20mm×0.21mm尺寸的樣品進行微觀組織分析與力學性能檢測。對試樣進行表面拋光處理，經(jīng)自動拋磨機細磨后，采用高氯酸酒精溶液(10% HClO4+90%乙醇)對樣品進行電解拋光處理，之后采用硫酸磷酸溶液(38% H2SO4+43%H3PO4+H2O)進行陽極覆膜。利用金相顯微鏡進行顯微形貌觀察和分析。拉伸試驗的試樣參照GB-T228.1-2010《金屬材料拉伸實驗》，試樣的長度方向為軋制方向的0°、90°、45°，采用 3個平行試樣，試驗設備為萬能拉伸試驗機，拉伸速率為1mm/min。

2 試驗結果與分析

2.1 3003鋁合金均勻化退火前后顯微組織觀察與分析

圖1為3003鋁合金鑄軋板坯橫縱截面顯微組織，可知，其顯微組織呈現(xiàn)為沿鑄軋方向延伸的柱狀晶，同時在鑄軋方向上晶粒組織具有明顯的定向凝固特征。由圖1(1-2)和圖1(2-2)可知，在厚度方向上，鑄軋板坯表面晶粒與1/2厚度處相比較為細小，這是由鑄軋本身特性所決定，晶粒在鑄軋過程中經(jīng)歷了晶粒形核、晶粒生長、軋制變形的三個階段[2]，呈現(xiàn)明顯的定向凝固特征。圖2為3003鋁合金鑄軋坯料退火前后縱截面金相對比。

1-為縱截面；2-為橫截面；-1為上表面；-2為中間；-3為下表面圖1 3003鋁合金8.5mm鑄軋板金相組織Fig.1 8.5mm cast rolled sheet metallurgical structure of 3003 aluminum alloy

1-為8.5mm鑄軋樣(未退火)；2-為8.5mm鑄軋坯料均勻化退火樣品；3-為軋至6.5mm均勻化退火退火后樣品；-1為縱截面上表面；-2為縱截面中間；-3為縱截面下表面圖2 3003鋁合金鑄軋坯料退火前后縱截面金相圖Fig.2 Metallographic diagram of longitudinal section of cast-rolled 3003 aluminum alloy before and after annealing

均勻化退火使得鋁合金鑄態(tài)組織中低熔點共晶相或非平衡相逐漸溶解，枝晶偏析逐漸減少以及過飽和Mn元素逐漸析出。由圖2可知，隨著冷軋厚度的降低，退火后晶粒組織晶粒越細小，8.5mm冷軋退火晶粒與6.5mm冷軋退火晶粒大小具有明顯的差異。Mn元素在3003合金中具有較低的擴散速度，因此在具有快速凝固特征的鑄軋過程中，極易以過飽和固溶體的狀態(tài)而產(chǎn)生晶內(nèi)偏析，致使Mn元素在晶界處的偏聚。此時均勻化退火中，偏聚于晶界的Mn元素可提高鋁合金的再結晶溫度，從而導致晶內(nèi)再結晶溫度較晶界略低，因此晶內(nèi)區(qū)域會先形核再結晶晶粒，從而導致晶粒粗大。而冷軋帶坯進行均勻化退火，軋制厚度較低時，其冷變形激活能更高，對于原子擴散較為有利，使得第二相更充分均勻析出，晶粒更為細小均勻。

2.2 3003鋁合金鑄軋態(tài)、冷軋態(tài)力學性能

表1為3003鋁合金動力電池殼用鋁合金的性能指標，現(xiàn)對3003鋁合金8.5mm鑄軋樣，8.5mm均勻化退火樣品，6.5mm均勻化退火樣品進行力學性能測試。

表1 動力電池殼用鋁合金性能指標Tab.1 Performance index of aluminum alloy used for power battery shell

表2顯示了3003鋁合金幾種不同狀態(tài)的抗拉強度、屈服強度和延伸率的數(shù)值。其中，冷軋態(tài)下的3003鋁合金，強度明顯高于鑄軋態(tài)和退火態(tài)，是鑄軋態(tài)和退火態(tài)的2～4倍，但延伸率過低，n值和r值也明顯低于鑄軋態(tài)和退火態(tài)。冷軋有效地提高了合金的抗拉強度和屈服強度，同時也使得延伸率降低。同時，兩種冷軋工藝后的樣品力學性能也出現(xiàn)差異，冷軋工藝方案一樣品的強度略低于方案二樣品的強度，由此可說明方案二可顯著提升鋁合金的強度。

表2 3003鋁合金試樣力學性能Tab.2 Mechanical properties of 3003 aluminum alloy samples

2.3 3003鋁合金成品退火顯微組織觀察與分析

對冷軋工藝方案一和方案二下進行成品退火，分別在280℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、400℃、420℃、450℃溫度下，對1.42mm冷軋樣品保溫4h進行退火實驗研究，加熱結束后空冷至室溫。

圖3、圖4為方案一和方案二下冷軋態(tài)退火后得到的不同再結晶金相組織，經(jīng)280℃、300℃退火后，冷軋態(tài)組織結構致密，晶粒細小，析出相較為均勻，未出現(xiàn)粗大、片狀的析出相，已完成再結晶。隨著退火溫度的進一步提高，鋁合金部分晶粒已開始合并長大，此時再結晶先于析出過程而產(chǎn)生，同時消除位錯等缺陷，致使析出相的形核點減少，晶粒呈現(xiàn)均勻化和等軸化。對比不同冷軋工藝可發(fā)現(xiàn)，方案二晶粒更為細小均勻。

2.4 不同溫度退火熱處理實驗力學性能

經(jīng)280℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、400℃、420℃、450℃，保溫4h的熱處理后，依據(jù)國標GB/T228.0-2010規(guī)定，對兩種退火工藝下的樣品進行力學性能檢測，試驗結果見表3、表4、表5和表6。

1-為300℃退火金相樣;2-為320℃退火金相樣;3-為340℃退火金相樣；4-為360℃退火金相樣；5-為380℃退火金相樣；6-為400℃退火金相樣；7-為420℃退火金相樣；8-為450℃退火金相樣；-1為標尺100μm；-2為標尺20μm圖3 方案一冷軋態(tài)退火的金相組織Fig.3 Metallographic structure of cold rolled annealing (scheme 1)

1-為300℃退火金相樣；2-為320℃退火金相樣；3-為340℃退火金相樣；4-為360℃退火金相樣；5-為380℃退火金相樣；6-為400℃退火金相樣；7-為420℃退火金相樣；8-為450℃退火金相樣；-1為標尺100μm；-2為標尺20μm圖4 方案二冷軋態(tài)退火的金相組織Fig.4 Metallographic structure of cold rolled annealing (scheme 2)

由表3和表4的實驗數(shù)據(jù)可以看出，方案一的樣品在成品退火過程中沿軋制方向的力學性能優(yōu)于橫向，且隨退火溫度的升高，這種差異逐漸減小，趨于一致。樣品在退火處理后的強度急劇降低，變化最大的溫度區(qū)間處于280℃～300℃之間，在此溫度區(qū)間，發(fā)生了回復再結晶。伸長率與r值起伏較大，變化不穩(wěn)定。

表3 方案一冷軋態(tài)退火鋁合金樣品軋向拉伸實驗力學性能Tab.3 Mechanical properties of rolling tensile experiments of cold rolled aluminum alloy sample(scheme 1)

表4 方案一冷軋態(tài)退火鋁合金樣品橫向拉伸實驗力學性能Tab.4 Mechanical properties of cold rolled annealed aluminum alloy by transverse tensile test (scheme 1)

表5和表6的實驗數(shù)據(jù)表明，方案二的鋁合金樣品成品退火溫度自280℃升至300℃時，材料的力學性能變化明顯，規(guī)定塑型延伸強度Rp0.2、抗拉強度Rm明顯降低，斷后伸長率A50mm明顯增大。當退火溫度等于或高于300℃時，隨退火溫度的升高，抗拉強度、塑性延伸強度、斷后伸長率均略有波動，但總體變化幅度不大。當退火溫度達到400℃以后，抗拉強度和伸長率變化很小并趨于平緩，因而可以認為300℃是該合金的再結晶開始溫度，400℃是該合金的再結晶終了溫度。在溫度高于400℃以上時力學性能幾乎保持不變。方案一與方案二相比較，兩者的成品退火實驗之間力學性能變化幾乎一致，但方案二的伸長率與r值變化較穩(wěn)定。

表5 方案二冷軋態(tài)退火鋁合金樣品軋向拉伸實驗力學性能Tab.5 Mechanical properties of cold rolled annealed aluminum alloy by rolling tensile test (scheme 2)

表6 方案二冷軋態(tài)退火鋁合金樣品橫向拉伸實驗力學性能Tab.6 Mechanical properties of cold rolled annealed aluminum alloy by transverse tensile test (scheme 2)

綜上分析可以看出，兩種工藝方案的樣品在退火后，強度均先降低后平穩(wěn)，整體趨勢一致，但從兩種成品性能的變化情況看，方案二的成品退火溫度低于360℃，軋向與橫向的力學性能及n值、r值變化趨勢整體隨趨于一致，當退火溫度高于360℃時，其力學性能與n值、r值均達到一致，說明方案二的最佳退火溫度為360℃～420℃。而按照方案一的工藝路線生產(chǎn)的成品，其抗拉強度(Rm)、屈服強度(Rp0.2)和n值在成品退火溫度達到高于300℃時就基本趨于一致，但是無論是軋向還是橫向的延伸率與r值波動較大。說明3003鋁合金鑄軋坯料在經(jīng)一道次冷加工后，鑄軋生產(chǎn)過程中非平衡凝固形成的粗大的針狀、骨骼狀、塊狀第二相被破碎，再經(jīng)高溫均勻化退火后非平衡凝固形成的第二相逐漸趨于平衡。而方案一生產(chǎn)的成品，因鑄軋生產(chǎn)過程中非平衡凝固形成的粗大的針狀、骨骼狀、塊狀第二相未被破碎就直接進行高溫均勻化退火，導致合金各部位的第二相變化不一，進而“遺傳”至成品影響其力學性能。由此可見，方案二更有利于穩(wěn)定生產(chǎn)。

3 結論

(1)3003鋁合金鑄軋板優(yōu)化退火工藝后，晶粒明顯趨于等軸化，大部分晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶。

(2)3003鋁合金冷軋后，抗拉強度明顯提高，由99MPa提高至194MPa，屈服強度也隨之提高，由41MPa提高至180MPa，但延伸率降低，由52%降低至9%。冷軋態(tài)對強度的提升有顯著效果。

(3)兩種冷軋工藝方案均可以提高鋁合金的強度，經(jīng)退火處理后冷軋態(tài)組織結構致密，晶粒細小，析出相較為均勻，未出現(xiàn)粗大、片狀的析出相，已完成再結晶，但方案二樣品的晶粒較為細小，同時力學性能略高于方案一樣品。

(4)兩種冷軋工藝在相同的退火工藝下，表現(xiàn)出一定的差異。相同的退火工藝下，兩種冷軋工藝方案樣品的強度變化趨勢一致，但方案二的延伸率起伏低于方案一的延伸率起伏。同時，兩種冷軋工藝方案樣品的n值起伏基本一致，但r值的起伏，方案二明顯低于方案一。方案二更有利于穩(wěn)定生產(chǎn)。