碳酸氫銨沉淀法制備氧化鐠釹粒度和形貌研究

稀土作為國家戰(zhàn)略資源，獨特的4f層電子結(jié)構(gòu)和納米材料使稀土材料具有優(yōu)異的電、光、催化、磁等性質(zhì)，使其在陶瓷、國防、航空、電子信息、新能源基金等領(lǐng)域有著極其重要的應(yīng)用

。在稀土工業(yè)原料生產(chǎn)中，碳酸稀土是多種稀土產(chǎn)品的中間原料，用途廣泛，隨著現(xiàn)代科技的不斷發(fā)展，碳酸稀土產(chǎn)品物性指標(biāo)的控制已成為稀土產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)，直接影響到下游產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及產(chǎn)品質(zhì)量

。本文通過改變沉淀溫度、攪拌速度、流比和沉淀時間，利用碳酸氫銨沉淀法制備出粒度為7～15μm氧化鐠釹，符合產(chǎn)品質(zhì)量要求。

1 試驗部分

1.1 原料及試劑

原料液：濃度為0.55mol/L的氯化鐠釹溶液，其中含氧化鐠為25%，氧化釹為75%。

研究會計信息有效性方法的一個重要問題在于任何時間點都會受到許多市場因素的影響。美國學(xué)者法瑪教授提出的研究會計信息與資本本市場關(guān)系的有效市場假設(shè)理論，具體闡述了資本市場與會計信息之間的關(guān)系，以及解釋了相關(guān)信息對證券價格的影響，并認(rèn)為會計信息在資本市場中占著舉足輕重的地位。按其有效市場的定義，如果證券價格充分反映了可獲得的信息，那么市場是有效的，并將資本市場劃分為弱有效性，半強式有效性以及強有效性。通常在有效市場假設(shè)理論下，假設(shè)市場效率為半強式有效性，那么也就證明了證券價格一般并不能完全反應(yīng)可獲得的信息，那么信息的質(zhì)量的增加將有利于增強半強勢有效市場假說，市場效率也將大大提高。

沉淀劑：濃度為2mol/L碳酸氫銨溶液。

在盲檢測技術(shù)中，能量檢測法[6]、文獻[7]算法和平方倍頻法[8]等對信號功率參數(shù)依賴性較強，其中平方倍頻法對信號功率較為靈敏，具有代表性.因此，以平方倍頻法為例，對功率參數(shù)Ps和Pw進行適應(yīng)性設(shè)計.工程中常用的平方倍頻法如框圖2所示.

1.2 樣品制備

在反應(yīng)器中加入濃度為0.55mol/L的氯化鐠釹溶液(pH=2～3，分別在不同溫度、攪拌速度、流比和沉淀時間向氯化鐠釹溶液中緩慢加入濃度為2mol/L的碳酸氫銨溶液至沉淀完全(pH=6.1-6.4)，陳化、過濾、熱水淋洗、自然干燥，得到碳酸鹽沉淀，將碳酸鹽沉淀在一定溫度下焙燒2h后，得到氧化鐠釹產(chǎn)品。

2 結(jié)果與討論

2.1 沉淀溫度影響

2.1.1 沉淀溫度對粒度的影響

流比是氯化鐠釹料液和碳酸氫銨的加入的流量比例。圖5是氯化鐠釹料液在不同流比下得到的氧化鐠釹中位粒徑的變化趨勢。從圖中可以看出，流量比例分別為1：2、1：3和1：4，隨碳酸氫銨流量的增加，粒度降低。

3.2.2 嚴(yán)密觀察患者 護士應(yīng)經(jīng)常巡視病房，早發(fā)現(xiàn)、早防范有精神異動患者，采取外緊內(nèi)松的管理模式，做好患者的心理疏導(dǎo)，鼓勵患者參加適度的體育鍛煉、文娛活動分散患者注意力，不讓患者存在自卑;精神異常發(fā)作時及時采取約束帶和暫時性的保護性隔離措施。

2.3.2 流比對形貌的影響

2.2 沉淀時間的影響

2.2.1 沉淀時間對粒度的影響

圖3和表1是氯化鐠釹料液在不同沉淀時間下得到的氧化鐠釹中位粒徑的變化趨勢。從圖中和表中可以看出，隨沉淀時間的增加，氧化鐠釹的粒度增大。沉淀溫度為45℃，攪拌速度40Hz，流量比為1:2時，沉淀時間從1h增加到2h時，沉淀從無定形轉(zhuǎn)化為碳酸鐠釹晶體，粒度變化較大，沉淀時間從2h到3h間變化平緩，說明形成晶體后粒度增加較小。但是沉淀沉淀溫度為65℃，攪拌速度50Hz，流量比為1：4時，沉淀時間從1h增加到2h時，沉淀從無定形轉(zhuǎn)化為碳酸鐠釹晶體，粒度變化較小，但是沉淀時間從2h增加到3h，氧化鐠釹的粒度急劇增加，從0.5μm增加到20μm。說明在不同的沉淀條件下，隨時間增加，氧化鐠釹的粒度增大，但是增加的幅度差異較大。

沉淀溫度為45℃，沉淀時間1h，攪拌速度為45Hz時，均生成了無定型沉淀；沉淀溫度為45℃，沉淀時間2h，攪拌速度為45Hz，流量比例為1：3和1：4時，氧化鐠釹的粒度在15μm以下；沉淀溫度為65℃，沉淀時間3h，攪拌速度為50Hz時，氧化鐠釹的粒度均大于20μm。

2.2.2 沉淀時間對形貌的影響

圖4是氯化鐠釹料液在不同沉淀時間下得到的氧化鐠釹的SEM圖譜，隨沉淀時間的增加，氧化鐠釹從蓬松的類球形向球形轉(zhuǎn)化，沉淀時間為1h時，氧化鐠釹粉體為蓬松的類球形，沉淀時間為2h時，氧化鐠釹由細棒狀組成的蓬松的球形，沉淀溫度為3h時，氧化鐠釹轉(zhuǎn)化為由球形小顆粒組成的花狀的球形。

圖6是氯化鐠釹料液在不同流比下得到的氧化鐠釹的SEM圖譜，隨流量比例的增加，氧化鐠釹從蓬松的類球形向棒狀轉(zhuǎn)化，流比達到1：4時，生成無定型沉淀，氧化鐠粉體形成絮狀的小顆粒。

2.3 流比的影響

2.3.1 流比對粒度的影響

2.1.2 沉淀溫度對形貌的影響

圖1是氯化鐠釹料液在不同沉淀溫度下得到的氧化鐠釹中位粒徑的變化趨勢。從圖中可以看出，隨沉淀溫度的升高，氧化鐠釹粒度增大。圖1中不同線條的斜率不同，說明沉淀時間、攪拌速度、料比不同，溫度對氧化鐠釹粒度的各有差異，其中，在攪拌速度50Hz、加料比例為1：4，沉淀時間為3h的條件下，溫度對粒度的影響最大。攪拌速度40Hz、加料比例為1：2，沉淀時間為1h時，沉淀溫度在45℃～65℃區(qū)間內(nèi)，粒度在1μm左右，當(dāng)沉淀時間為增加至2h時，粒度在20μm～30μm之間；攪拌速度40Hz、沉淀時間為2h、加料比例為1：3時，粒度在1μm～15μm之間。間接證明了沉淀時間增加，粒度增大，碳酸氫銨的加料比例增大，粒度降低。

沉淀溫度為45℃，攪拌速度40Hz，流量比為1：2時，沉淀溫度低，但是攪拌速度慢，因此晶體的生長速度要大于晶種生成速度，隨時間的增加，粒度增長較快；沉淀沉淀溫度為65℃，攪拌速度50Hz，流量比為1：4時，沉淀溫度高，但是攪拌速度快，因此破壞了晶體的生長，在沉淀時間在1h～2h內(nèi)，晶體生長緩慢。

圖2是氯化鐠釹料液在不同沉淀溫度下得到的氧化鐠釹的SEM圖譜。由圖2可見，隨沉淀溫度的增加，氧化鐠釹從松散的棒狀逐漸轉(zhuǎn)化為由細棒狀組成的蓬松的球形，沉淀溫度為55℃、65℃時，生成的氧化鐠釹均為球形。

（2）電磁吸附工作原理 電磁吸附主要是利用不同永磁的不同特性，通過電控系統(tǒng)對內(nèi)部磁路的分布進行控制與轉(zhuǎn)換，使永磁磁場在系統(tǒng)內(nèi)部自身平衡，對外表特征為消磁（DEMAG）即放松狀態(tài)；或者釋放到吸盤的工作表面，對外表特征為充磁（MAG）即夾緊狀態(tài)。

要想不斷提升教學(xué)質(zhì)量，應(yīng)用型民辦本科高校必須高度注重“雙師型”教師隊伍的建設(shè)。目前，很多企業(yè)在招聘時，既要求教師具備豐富的理論知識，還要求他們具有一定的實踐經(jīng)驗。因此，“雙師型”教師深受企業(yè)青睞，而企業(yè)為吸引這些教師便不斷提高福利待遇，這就導(dǎo)致大量教師離開應(yīng)用型民辦本科高校而另謀職業(yè)。為改善這一現(xiàn)狀，應(yīng)用型民辦本科高校必須建立健全教師獎勵機制，對表現(xiàn)好的教師給予一定的獎勵。這不僅可提高教師的生活水平，還可充分激發(fā)他們的工作積極性，從而全面提升應(yīng)用型民辦本科高校的教學(xué)質(zhì)量。

2.4 攪拌速度的影響

2.4.1 攪拌速度對氧化鐠粒度的影響

圖7是氯化鐠釹料液在不同攪拌速度下得到的氧化鐠釹中位粒徑的變化趨勢。從圖中可以看出，隨攪拌速度的增大，粒度降低，未出現(xiàn)拐點，因此攪拌速度可以適當(dāng)降低。

2.4.2 攪拌速度對形貌的影響

從企業(yè)層面看，面廣量大的中小企業(yè)沒有將標(biāo)準(zhǔn)化納入企業(yè)戰(zhàn)略，在運用標(biāo)準(zhǔn)化手段捕捉和引領(lǐng)市場需求、主動制定先進標(biāo)準(zhǔn)提高核心競爭力等方面，缺少前瞻視野和主動作為，在市場競爭中處于被動。從政府層面看，2015年以來，省政府出臺一系列標(biāo)準(zhǔn)化政策文件，省及各設(shè)區(qū)市相繼建立標(biāo)準(zhǔn)化工作協(xié)調(diào)機制，但多數(shù)部門未將“分工負責(zé)”責(zé)任履行到位，標(biāo)準(zhǔn)化工作存在邊緣化傾向。省級層面僅有少數(shù)單位建立了標(biāo)準(zhǔn)化工作推進機制，縣級層面在標(biāo)準(zhǔn)化力量配比上明顯薄弱。從社會層面看，行業(yè)協(xié)會在組織推動企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)、參與國際國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)化活動等方面，意識和能力較弱，許多社會組織對標(biāo)準(zhǔn)的認(rèn)識不夠，標(biāo)準(zhǔn)化工作意識淡薄，在實際工作中缺少推動。

圖8是氯化鐠釹料液在不同攪拌速度下得到的氧化鐠釹的SEM圖譜，結(jié)果顯示，隨攪拌速度的增加，氧化鐠由蓬松的球形,轉(zhuǎn)化為松散的棒狀。結(jié)合圖1，攪拌速度從40Hz增加到50Hz，攪拌力度增大，不易形成團聚狀的球形粉體，粒度減小。

3 結(jié)論

①沉淀溫度、沉淀時間、流比和攪拌速度對氧化鐠釹的粒度、形貌均有較大的影響。沉淀溫度越高，沉淀時間越長，氧化鐠釹的粒度越大，而碳酸氫銨的流量和攪拌速度增大，氧化鐠釹的粒度減小。②制備出粒度為7μm～15μm氧化鐠釹產(chǎn)品，對應(yīng)沉淀溫度為55℃，當(dāng)沉淀時間為2h時，攪拌頻率40Hz，流比為1：3；當(dāng)沉淀時間為2h時，攪拌頻率45Hz，流比為1：2；當(dāng)沉淀時間為3h時，攪拌頻率45Hz，流比為1：4三組最優(yōu)參數(shù)，氧化鐠釹產(chǎn)品符合廠家要求。

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