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    嘧霉胺在藍(lán)莓中的殘留行為及膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

    2022-08-10 01:55:50朱衛(wèi)芳占繡萍陳建波
    關(guān)鍵詞:殘留量藍(lán)莓膳食

    馬 琳, 朱衛(wèi)芳, 占繡萍, 陳建波, 趙 莉*,

    (1. 上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心,上海 201103;2. 上海市青浦區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中心,上海 201700)

    藍(lán)莓Semen trigonellae屬于杜鵑花科越橘屬植物,世界糧農(nóng)組織將其推薦為五大健康水果之一[1],市場(chǎng)前景持續(xù)看好。2019 年中國(guó)藍(lán)莓種植面積達(dá)到6.03 萬hm2,年產(chǎn)值約41 億元,主要產(chǎn)區(qū)分布在山東、貴州、遼寧、浙江、湖北、四川、云南等27 個(gè)省份,預(yù)計(jì)2026 年我國(guó)將超越北美成為全球第一藍(lán)莓生產(chǎn)國(guó)[2]。隨著藍(lán)莓在中國(guó)商業(yè)化種植面積和年限的不斷增加,藍(lán)莓病蟲害特別是病害逐年加重,種類增多,呈多元化發(fā)生態(tài)勢(shì),嚴(yán)重影響了藍(lán)莓產(chǎn)量和產(chǎn)業(yè)發(fā)展[3-5]。

    除選用抗病品種、輪作換茬、避雨栽培等常規(guī)措施外,藥劑防治仍然是主要措施[3-6]。據(jù)查閱“中國(guó)農(nóng)藥信息網(wǎng)”[7],截至2021 年11 月30 日,中國(guó)尚未有農(nóng)藥在藍(lán)莓上獲得登記許可,生產(chǎn)中農(nóng)民只能憑經(jīng)驗(yàn)用藥,導(dǎo)致藍(lán)莓上安全合理用藥問題較大。此外,中國(guó)藍(lán)莓采收期長(zhǎng)達(dá)3 個(gè)多月,每日連續(xù)采收,且其果實(shí)沒有外果皮,屬于直接入口的鮮食水果,因此給藍(lán)莓的食用安全帶來了極大的風(fēng)險(xiǎn)。

    嘧霉胺 (pyrimethanil,圖式1) 屬苯基氨基嘧啶類殺菌劑,可用于黃瓜、草莓、韭菜等作物上防治灰霉病[8-10]。付巖等[11]進(jìn)行了保護(hù)地草莓中嘧霉胺殘留的膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,結(jié)果表明,噴施嘧霉胺后 3~7 d 內(nèi)的草莓對(duì) 2~4 歲、18~30 歲和 60~70 歲人群的膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)都很低,均在可接受范圍之內(nèi)。鑒于灰霉病菌容易產(chǎn)生抗藥性[12],本研究選擇在上海市藍(lán)莓生產(chǎn)中已有使用的嘧霉胺進(jìn)行了殘留試驗(yàn),并就其在藍(lán)莓中的膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)估,旨在為制定其在藍(lán)莓上的安全合理使用間隔期及其最大殘留限量 (maximum residue limits,MRL) 標(biāo)準(zhǔn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

    圖式1 嘧霉胺結(jié)構(gòu)式Scheme 1 The structural formula of pyrimethanil

    1 材料與方法

    1.1 主要儀器和藥劑

    1290 超高效液相色譜儀及 G6460 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 (UPLC-MS/MS,美國(guó) Agilent 公司);Milli-Q 超純水儀 (美國(guó) Millipore 公司);T18 ULTRATURRAX 高速勻漿機(jī) (德國(guó) IKA 集團(tuán));MP1000B百分之一天平 (上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司) 等。

    98.5% 嘧霉胺 (pyrimethanil) 標(biāo)準(zhǔn)品 (上海市農(nóng)藥研究所有限公司);400 g/L 嘧霉胺懸浮劑(pyrimethanil 400 g/L SC,拜耳作物科學(xué) (中國(guó)) 有限公司)。乙腈和甲醇均為色譜純,氯化鈉為分析純。

    1.2 田間試驗(yàn)

    按照《農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》[13]和《農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)區(qū)域指南》[14],400 g/L 嘧霉胺SC 在藍(lán)莓中的規(guī)范殘留試驗(yàn)于2021 年在上海市松江區(qū)新浜鎮(zhèn)進(jìn)行。試驗(yàn)設(shè)處理和對(duì)照區(qū),每小區(qū)8 株藍(lán)莓樹,小區(qū)間設(shè)保護(hù)帶。400 g/L 嘧霉胺SC 施藥劑量為有效成分360 g/hm2,于藍(lán)莓灰霉病發(fā)生初期噴霧施藥2 次,施藥間隔7 d (參照嘧霉胺在草莓上的推薦施藥要求進(jìn)行試驗(yàn))。分別于末次施藥后3、5、7 和10 d 采用隨機(jī)取樣法采集藍(lán)莓樣本。每次在試驗(yàn)小區(qū)內(nèi)8 株藍(lán)莓植株的上、下、左、右采集藍(lán)莓果實(shí)2 份,每份不少于2 kg,除去果柄后,四分法縮分留樣250 g 兩份,于 -20 ℃保存,備用。

    1.3 殘留分析方法

    1.3.1 樣品前處理 準(zhǔn)確稱取10 g (精確至0.1 g)藍(lán)莓樣品至100 mL 具塞塑料離心管內(nèi),加入10 mL乙腈,高速勻漿1 min;加入6 g 氯化鈉,劇烈振蕩1 min 后于4 000 r/min 下離心5 min;取1 mL 上清液,過0.22 μm 有機(jī)濾膜,供UPLC-MS/MS 檢測(cè)。

    1.3.2 檢測(cè)條件

    色譜條件:Agilent Proshell 120 EC-C18不銹鋼色譜柱 (3 mm × 100 mm,2.7 μm);流動(dòng)相 A 為體積分?jǐn)?shù) 0.1% 的甲酸水溶液,流動(dòng)相 B 為甲醇;柱溫30 ℃;進(jìn)樣量 2 μL;流速 0.4 mL/min。梯度洗脫程序見表1。

    表1 梯度洗脫條件Table 1 Gradient elution conditions

    質(zhì)譜條件:ESI 源正離子模式電離 (ESI+);多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM);鞘氣溫度350 ℃;鞘氣流量12 L/min;霧化氣壓力 0.28 MPa;毛細(xì)管電壓3 000 V;干燥氣溫度300 ℃;干燥氣流量7 L/min。嘧霉胺定性離子對(duì) (m/z):200.1/107.0 及200.1/183.0,定量離子對(duì) (m/z) 200.1/107.0,碎裂電壓120 V,碰撞能量25/25 V。

    1.3.3 方法的靈敏度及正確度 準(zhǔn)確稱取適量嘧霉胺標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解并定容至10 mL,配制成1 000 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,再分別用藍(lán)莓空白基質(zhì)溶液和甲醇稀釋,配制成質(zhì)量濃度為0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg/L 的藍(lán)莓基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和溶劑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。按照1.3.2 節(jié)條件進(jìn)行測(cè)定,以嘧霉胺的進(jìn)樣質(zhì)量濃度 (x) 為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積 (y) 為縱坐標(biāo),繪制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線和溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    向藍(lán)莓空白樣品中分別添加0.01、0.1 和1.0 mg/kg 3 個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,測(cè)定添加回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD),每個(gè)水平重復(fù)5 次,以空白樣品作對(duì)照。按照1.3.1 節(jié)方法進(jìn)行樣品前處理,按照1.3.2 節(jié)條件測(cè)定,以最低添加水平為方法的定量限 (LOQ)。

    1.4 基于規(guī)范殘留試驗(yàn)數(shù)據(jù)的長(zhǎng)期膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

    以聯(lián)合國(guó)環(huán)境規(guī)劃署/糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織(UNEP/FAO/WHO) 食品污染和監(jiān)控程序 (GEMS/FOOD) 的居民膳食調(diào)查數(shù)據(jù)為基礎(chǔ),按公式(1) 計(jì)算各農(nóng)藥的國(guó)家估算每日攝入量 (national estimated daily intake,NEDI) ,單位為μg/(kg bw·d),按公式(2)計(jì)算各農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)商(chronic risk quotient,CRQ),當(dāng)CRQ≤1時(shí),表示風(fēng)險(xiǎn)可以接受,數(shù)據(jù)越小,風(fēng)險(xiǎn)越??;當(dāng)CRQ>1 時(shí),表示風(fēng)險(xiǎn)不可接受,數(shù)據(jù)越大,風(fēng)險(xiǎn)越大[15-19]。

    式中:STMR (supervised trials median residue)為規(guī)范試驗(yàn)殘留中值,mg/kg;Fi(food intake)為農(nóng)產(chǎn)品的消費(fèi)量,g/d[20];bw (body weight)表示人群平均體重,kg[20]。ADI (allowable daily intake) 為每日允許攝入量,mg/(kg bw·d)[21]。

    鑒于目前僅有嘧霉胺在藍(lán)莓一種食用農(nóng)產(chǎn)品上的殘留數(shù)據(jù),并無其他登記作物上的STMR 值,無法計(jì)算其包含所有登記作物在內(nèi)的膳食暴露NEDI值,因此,只計(jì)算藍(lán)莓中嘧霉胺殘留膳食暴露占NEDI 的份額及對(duì)全膳食風(fēng)險(xiǎn)的貢獻(xiàn)率 (CRQ%)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 方法的靈敏度及正確度

    結(jié)果 (表2) 表明:在0.005~1 mg/L 范圍內(nèi),嘧霉胺的質(zhì)量濃度與其響應(yīng)值間呈良好線性關(guān)系,R2在0.998 1~0.999 9 之間。

    添加回收試驗(yàn)結(jié)果 (表2) 表明:嘧霉胺在藍(lán)莓中的平均回收率在97%~100%之間,RSD≤12%,方法定量限為0.01 mg/kg。本研究所建立的殘留檢測(cè)方法可滿足《農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》[13]的要求,適用于嘧霉胺在藍(lán)莓中的殘留分析。

    表2 嘧霉胺在藍(lán)莓中的添加回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、線性方程及定量限Table 2 The spiked recoveries,RSDs,linear equation and LOQ of pyrimethanil in blueberries

    2.2 消解動(dòng)態(tài)

    消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)結(jié)果 (表3) 表明:嘧霉胺在藍(lán)莓中的消解規(guī)律符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型。整個(gè)試驗(yàn)過程中,嘧霉胺在藍(lán)莓中的殘留量呈遞減趨勢(shì),其消解速率較快,藥后1 d,消解率為50%左右,藥后10 d,消解率達(dá)90%以上,半衰期僅為3.2 d。

    表3 嘧霉胺在藍(lán)莓中的消解動(dòng)態(tài)Table 3 Dissipation of pyrimethanil in blueberries

    2.3 最終殘留量

    最終殘留量數(shù)據(jù)見表4。隨著時(shí)間的延長(zhǎng),嘧霉胺在藍(lán)莓中的殘留量逐漸降低,與消解動(dòng)態(tài)規(guī)律一致。

    表4 嘧霉胺在藍(lán)莓中的最終殘留量Table 4 Terminal residues of pyrimethanil in blueberries

    400 g/L 嘧霉胺SC 按照有效成分360 g/hm2劑量施藥2 次,間隔7 d,距最后1 次施藥3、5、7 和10 d 分別采樣測(cè)定,藍(lán)莓中嘧霉胺的殘留量在0.18~1.54 mg/kg 之間。目前,中國(guó)規(guī)定嘧霉胺在藍(lán)莓上的最大殘留限量 (MRL) 為8 mg/kg[22]。本研究中,末次施藥后3、5、7 和10 d 采收的藍(lán)莓樣品中嘧霉胺的殘留量均未超標(biāo)。鑒于在采收期,藍(lán)莓每日連續(xù)采收,本研究采用末次施藥后3、5、7 和10 d 藍(lán)莓樣品中的殘留量數(shù)據(jù)對(duì)嘧霉胺進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。

    2.4 長(zhǎng)期膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)

    JMPR 規(guī)定,嘧霉胺的ADI 值為0.2 mg/kg bw[21],結(jié)合本研究規(guī)范殘留試驗(yàn)獲得的殘留中值(表4),以及GEMS/FOOD 中各年齡段居民97.5%位點(diǎn)的漿果類農(nóng)產(chǎn)品膳食消費(fèi)量及體重調(diào)查數(shù)據(jù)[20],計(jì)算末次施藥后3~10 d 攝入藍(lán)莓中嘧霉胺殘留對(duì)各類消費(fèi)人群長(zhǎng)期暴露風(fēng)險(xiǎn)商 (CRQ) 的貢獻(xiàn)率(CRQ%) (表5)。從表5 中數(shù)據(jù)可見:對(duì)于各類消費(fèi)人群,藍(lán)莓中嘧霉胺殘留量對(duì)風(fēng)險(xiǎn)商的貢獻(xiàn)率普遍較低,僅為0.002 4%~0.079%。該結(jié)果顯示,藍(lán)莓生產(chǎn)中按規(guī)定施用嘧霉胺不會(huì)對(duì)各消費(fèi)人群產(chǎn)生長(zhǎng)期膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)。

    表5 藍(lán)莓中嘧霉胺殘留的長(zhǎng)期膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果Table 5 The results of long-term dietary intake risk assessment of pyrimethanil in blueberries

    3 結(jié)論與討論

    目前,嘧霉胺在中國(guó)尚未獲得在藍(lán)莓上的登記許可,國(guó)內(nèi)也暫無嘧霉胺在藍(lán)莓上殘留狀況的研究報(bào)道。本研究中田間殘留試驗(yàn)施藥濃度以上海地區(qū)藍(lán)莓種植戶實(shí)際生產(chǎn)中使用的劑量為基礎(chǔ),參考登記信息中相近農(nóng)作物 (草莓) 上的推薦施用劑量,設(shè)定的施藥濃度原則上能滿足生產(chǎn)上病蟲害防治的需要。

    消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)結(jié)果表明:400 g/L 嘧霉胺SC 在藍(lán)莓上的半衰期為3.2 d,藥后10 d 消解率達(dá)到90%以上。賈春虹等[23]報(bào)道,嘧霉胺SC 在草莓上的半衰期為4.1~7.5 d,表明嘧霉胺在藍(lán)莓和草莓上的消解速率基本一致。

    400 g/L 嘧霉胺SC 按有效成分360 g/hm2劑量施藥2 次,每次間隔7 d,藥后3、5、7 、10 d時(shí)藍(lán)莓中嘧霉胺的殘留量在 0.18~1.54 mg/kg之間,符合GB 2763—2021《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》[22]中規(guī)定的嘧霉胺在藍(lán)莓上的MRL 值8 mg/kg 的要求。距最后一次施藥后 3、5、7、10 d 采摘的藍(lán)莓果實(shí)中嘧霉胺的殘留量對(duì)各消費(fèi)人群長(zhǎng)期膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)商的貢獻(xiàn)率小于0.1%,說明通過藍(lán)莓?dāng)z入嘧霉胺殘留對(duì)人體產(chǎn)生的長(zhǎng)期膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)較低。綜上,筆者認(rèn)為,嘧霉胺懸浮劑可考慮登記用于藍(lán)莓上防治灰霉病,推薦其最高施藥劑量為有效成分 360 g/hm2,每季最多施藥2 次,安全間隔期3 d。此外,因藍(lán)莓目前仍屬于小宗作物,總體用藥量較少,企業(yè)自主登記積極性不高,故建議可由相關(guān)管理部門牽頭,組織各有意向企業(yè)進(jìn)行聯(lián)合登記,共享登記成果,一方面可解決種植戶無藥可用的困境,另一方面也可減輕企業(yè)負(fù)擔(dān)。

    按照制定安全合理使用建議及規(guī)范MRL 值的規(guī)則,需要多個(gè)有代表性試驗(yàn)點(diǎn)的殘留數(shù)據(jù),以得到較為合理的殘留中值(STMR)及殘留最高值(HR)。由于本研究只有一年一地的殘留數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)量及代表性尚不足以說明全國(guó)的情況,因此本研究結(jié)果僅供風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估及制定MRL 值時(shí)參考。

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