聚合物凝膠調(diào)剖劑運移特性及封堵效果

陳玲玲

（中國石油大慶油田有限責(zé)任公司采油工程研究院，黑龍江 大慶 163453）

0 引 言

微觀狀態(tài)下調(diào)剖劑成膠過程和影響因素研究，可為現(xiàn)場精細(xì)化施工提供依據(jù)。本文利用巖心驅(qū)替裝置進(jìn)行調(diào)剖劑在巖心內(nèi)流動能力的相關(guān)測試，結(jié)合掃描電鏡技術(shù)定性或定量的描述調(diào)剖劑在巖心內(nèi)流動過程的微觀形貌及分布特征，評價調(diào)剖劑在多孔介質(zhì)內(nèi)的流動能力及封堵性能，最后得出在不同注入?yún)?shù)條件下，調(diào)剖劑與儲層物性參數(shù)的配伍性判定原則。研究成果有助于認(rèn)識調(diào)剖劑的微觀運移與封堵機(jī)理，為調(diào)剖劑及注采參數(shù)優(yōu)化奠定理論基礎(chǔ)。

1 實驗材料

1.1 實驗水

配制聚合物凝膠調(diào)剖劑溶液的實驗用水包括清水和污水，清水來自大慶油田有限責(zé)任公司第六采油廠現(xiàn)場注入清水（水井注入水），注入清水礦化度較低，水型為NaHCO3型；污水同樣來自大慶油田有限責(zé)任公司第六采油廠，為采出處理后污水。實驗用水的離子組成見表1。

表1 實驗用水離子組成Table 1 Ion compositions of experimental water

1.2 調(diào)剖劑

為了配合室內(nèi)試驗準(zhǔn)備了適用于目標(biāo)區(qū)塊的調(diào)剖劑。實驗用聚合物凝膠調(diào)剖劑由聚合物、Cr3+交聯(lián)劑、穩(wěn)定劑組成（表2）均由大慶油田采油工程研究院提供，調(diào)剖劑有效質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%。

表2 聚合物凝膠調(diào)剖劑配方Table 2 Formula of polymer-gel profile-control agent

1.3 巖心

為了配合室內(nèi)實驗，準(zhǔn)備了與目標(biāo)區(qū)塊相似的人造實驗巖心，實驗巖心尺寸：直徑×長度=2.5 cm×10 cm。3 組巖心滲透率分別為1.2、2.3、3.8 μm2。為了使實驗巖心具有較好的一致性，以喇3?檢PS3217 取心井SⅡ油層天然巖心強(qiáng)水洗后的巖心參數(shù)（孔隙度、滲透率、平均孔隙半徑）為依據(jù)，制作了人工巖心，并進(jìn)行吻合度計算，所有參數(shù)（孔隙度、滲透率、平均孔隙半徑）吻合度均達(dá)到80%以上，如表3 所示。

表3 人造巖心與天然巖心參數(shù)吻合度Table 3 Coincidence degree of parameters between artificial core and natural core

2 實驗方法

2.1 微觀觀測

為了研究聚合物質(zhì)量濃度、物理剪切力對凝膠體系微觀形貌的影響，觀察聚合物凝膠調(diào)剖劑體系在不同質(zhì)量濃度下的成膠效果。采用電子顯微鏡型微觀觀測，制備了聚合物質(zhì)量濃度分別為700、1 000、1 500、2 500 mg/L 的聚合物凝膠調(diào)剖劑，同時將成膠后的聚合物凝膠調(diào)剖劑進(jìn)行物理模擬剪切，觀測其剪切前后的微觀形貌。

實驗步驟：

（1）配制質(zhì)量濃度為5 000 mg/L 的聚合物母液，經(jīng)過12 h 的老化后，取等量分別稀釋成700、1 000、1 500、2 500 mg/L，再加入相同體積的交聯(lián)劑和輔劑，攪拌均勻后分為2 份，一份放入密閉容器中在設(shè)定溫度下等待體系成膠，另一份經(jīng)過剪切模擬后再放入密閉容器中在設(shè)定溫度下等待體系成膠；

綜述，建筑精裝修的施工質(zhì)量管理能有效保障企業(yè)根本利益，還能為企業(yè)發(fā)展提供嶄新平臺、提高市場競爭力。因此，我們必須加強(qiáng)建筑精裝修工程施工質(zhì)量控制，仔細(xì)分析制定質(zhì)量控制策略，進(jìn)而促進(jìn)企業(yè)自身發(fā)展。

（2）將未經(jīng)過剪切的成膠樣品分別取樣，放在電子顯微鏡下觀察微觀形貌；

（3）將經(jīng)過物理模擬剪切后的成膠樣品分別取樣，放在電子顯微鏡下觀察其微觀形貌。

2.2 巖心驅(qū)替實驗

巖心驅(qū)替實驗裝置由高溫高壓恒溫箱、ISCO泵、巖心夾持器、中間容器等設(shè)備組成。具體驅(qū)替裝置如圖1 所示。實驗按照圖2 所示步驟進(jìn)行：

圖1 巖心驅(qū)替實驗裝置示意Fig.1 Sketch of experimental equipment for core displacement

圖2 實驗設(shè)計流程示意Fig.2 Sketch of designed experiment procedure

（1）將實驗用巖心抽真空5 h，對巖心進(jìn)行飽和水后，在45 ℃恒溫箱內(nèi)恒定注入速度下進(jìn)行水驅(qū)實驗，每間隔20 min 記錄一次水驅(qū)壓力，直至水驅(qū)壓力恒定；

（2）將一定配方的聚合物凝膠體系按照一定的體積注入到巖心中，記錄注入凝膠體系的壓力，并且靜置在45 ℃恒溫箱內(nèi)候凝4 d；

（3）將目標(biāo)巖心按照相同的注入速度進(jìn)行后續(xù)水驅(qū)實驗，記錄實驗壓力，直至水驅(qū)達(dá)到穩(wěn)定；

（4）將后續(xù)水驅(qū)實驗完成的巖心4 等分切割并密封，通過掃描電鏡（FEI Tecnai G2 F20，美國）觀察凝膠的滯留情況。

3 實驗結(jié)果

3.1 聚合物質(zhì)量濃度對成膠效果的影響

不同質(zhì)量濃度的聚合物凝膠體系按照一定的時間間隔測定黏度，分析其成膠黏度隨時間變化規(guī)律，如圖3 所示。

圖3 聚合物凝膠調(diào)剖劑體系黏度與時間關(guān)系Fig.3 Relations between viscosity and time for polymergel profile-control agent system

聚合物凝膠調(diào)剖劑的成膠黏度會隨著聚合物質(zhì)量濃度的增加而增加，當(dāng)聚合物質(zhì)量濃度小于1 500 mg/L 時，聚合物凝膠調(diào)剖劑成膠后隨著時間的推移黏度達(dá)到峰值后會降低；當(dāng)聚合物質(zhì)量濃度等于或高于1 500 mg/L 時，聚合物凝膠調(diào)劑成膠后隨著時間的推移黏度會保持在峰值，但黏度并不會繼續(xù)升高。通過掃描電鏡進(jìn)行微觀形貌觀察發(fā)現(xiàn)：隨著聚合物質(zhì)量濃度的增加，凝膠調(diào)剖劑的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加緊實，壁厚增加，孔洞減少，成膠后膠體表面較光滑，網(wǎng)格結(jié)構(gòu)更加清晰，如圖4所示。

圖4 不同聚合物質(zhì)量濃度的調(diào)剖劑剪切前后微觀照片F(xiàn)ig.4 Microscopic photos of profile-control agent with different polymer concentration before and after shearing

3.2 剪切作用對成膠效果的影響

為使聚合物凝膠體系成膠性能符合現(xiàn)場應(yīng)用要求，對實驗室配制的聚合物凝膠調(diào)剖劑進(jìn)行物理模擬剪切，剪切前后溶液黏度變化如圖5 所示。

圖5 受剪切后聚合物凝膠調(diào)剖劑體系的黏度與時間關(guān)系Fig.5 Relations between viscosity and time for polymergel profile-control agent system after shearing

聚合物凝膠調(diào)剖劑在受剪切后成膠黏度均有所降低，在聚合物質(zhì)量濃度低于1 500 mg/L 時聚合物凝膠調(diào)剖劑受到剪切后其成膠黏度下降，完全達(dá)不到封堵地層所需黏度。通過掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，在受到剪切作用后，聚合物凝膠調(diào)剖劑的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)部分遭到破壞，當(dāng)聚合物質(zhì)量濃度較低時網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被破壞的比例較高，最終成膠后結(jié)構(gòu)不牢固，當(dāng)聚合物質(zhì)量濃度較高時，剪切作用對網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的破壞效果減弱，整體結(jié)構(gòu)變化較小。

3.3 封堵效果

為了探究不同聚合物質(zhì)量濃度對于封堵效果的影響，將聚合物質(zhì)量濃度分別為700、1 000、1 500、2 500 mg/L 的聚合物凝膠體系，按照0.3 PV注入量，分別注入到氣測滲透率為3 000×10?3、2 000×10?3、1 000×10?3μm2的巖心中，并在45 ℃下候凝4 d，然后用鹽水驅(qū)替巖心，記錄巖心的壓力變化。計算不同聚合物濃度和滲透率下巖心內(nèi)突破壓力、封堵率，如表4所示，并將其4 等分，觀測斷面凝膠滯留情況。根據(jù)表4 及圖6 中的實驗結(jié)果可以看出：巖心滲透率對封堵效果的影響最大，當(dāng)滲透率為1 000×10?3μm2時，聚合物質(zhì)量濃度的降低對封堵率影響不大且都能有效封堵；聚合物質(zhì)量濃度對封堵效果的影響較滲透率次之。隨著巖心滲透率的增大，只有更高的聚合物質(zhì)量濃度才能對巖心進(jìn)行有效封堵。

圖6 不同滲透率巖心的水驅(qū)壓力Fig.6 Waterflooding pressure curves of cores with different permeability

表4 不同聚合物濃度和滲透率下巖心內(nèi)突破壓力及封堵率Table 4 Breakthrough pressures and plugging coefficients in the cores with different polymer concentrations and core permeabilities

掃描電鏡能譜分析可以確定電鏡下白色絮狀物質(zhì)為凝膠滯留，結(jié)合能譜分析結(jié)果（表5）和掃描電鏡觀測結(jié)果得到不同巖心滲透率不同凝膠質(zhì)量濃度下凝膠在巖心不同部位的滯留情況，見圖7。實驗結(jié)果表明：凝膠調(diào)剖劑在聚合物質(zhì)量濃度較低時，在巖心內(nèi)的滯留量很少；較高質(zhì)量濃度時可以在巖心的中、后端檢測到凝膠體系，證明調(diào)剖劑在巖心內(nèi)實現(xiàn)了運移和封堵。表6 中的微觀觀測結(jié)果能夠很好地與宏觀實驗結(jié)果相對應(yīng)，例如：滲透率為3 000×10?3μm2的巖心中，當(dāng)聚合物質(zhì)量濃度為700 mg/L 時其突破壓力較低，突破后與突破前的壓力差較小，在電子顯微鏡下觀測現(xiàn)象為前端有極少量的凝膠顯示，中后端無凝膠顯示，根據(jù)凝膠微觀結(jié)構(gòu)可解釋為聚合物質(zhì)量濃度較低，成膠后形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)強(qiáng)度低，孔洞多，在大空間不能形成有效封堵，隨著水驅(qū)巖心中大部分凝膠被沖刷運移，突破后壓力迅速回落且與突破前差別較小。結(jié)合聚合物凝膠調(diào)剖劑的微觀形貌觀測結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，最終決定封堵效果的還是聚合物凝膠調(diào)剖劑成膠后的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，只有符合網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)緊密、孔洞少、主干與分支粗壯以及網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)光滑等條件，巖心內(nèi)部大孔道才能被有效封堵。

表5 巖心中滯留物能譜分析結(jié)果（滲透率=3 000×10-3 μm2）Table 5 Analysis of energy spectrum of retention in the core(K=3 000×10-3 μm2)

圖7 不同聚合物質(zhì)量濃度的巖心不同部位的微觀對比照片F(xiàn)ig.7 Microscopic photos comparison of different parts of the core with different polymer concentrations

表6 電子顯微鏡下巖心各部位凝膠量Table 6 Gel displays of each part of the core under electron microscope

3.4 注入速度對封堵性能的影響

向儲層中注入聚合物凝膠調(diào)剖劑時，若注入速度過慢則會導(dǎo)致在一定時間內(nèi)注入的調(diào)剖劑體積較少，不能對儲層進(jìn)行有效封堵，若注入速度過快，調(diào)剖劑在運移過程中受到的剪切作用較大，從而破壞調(diào)剖劑的空間結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致封堵性能降低。

為研究不同注入速度對聚合物凝膠體系封堵性能的影響，按照質(zhì)量濃度為1 500 mg/L 聚合物＋質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.30%交聯(lián)劑＋質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.03%穩(wěn)定劑，配置成聚合物凝膠調(diào)剖劑，分別以0.05、0.10、0.15、0.50 mL/min 的恒定速度注入巖心，并在45 ℃候凝4 d，然后用鹽水驅(qū)替巖心，記錄巖心的壓力變化，計算其突破壓力、封堵率。

當(dāng)調(diào)剖劑注入速度提高至0.5 mL/min，注入速度對調(diào)剖劑在巖心中的封堵能力影響較大，注入速度越快，調(diào)剖劑在巖心內(nèi)的封堵性能越低（圖8、圖9）。

圖8 不同注入速度下巖心內(nèi)壓力變化曲線Fig.8 Change of pressure in the core with different injection rates

圖9 不同注入速度條件下巖心內(nèi)突破壓力及封堵率Fig.9 Breakthrough pressures and plugging factors in the core at different injection rates

結(jié)合聚合物凝膠調(diào)剖劑的微觀形貌觀測結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，注入速度提高，聚合物凝膠調(diào)剖劑受到的剪切作用增強(qiáng)，使得聚合物凝膠調(diào)剖劑成膠后網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)受到破壞，影響其封堵強(qiáng)度，電鏡照片中表現(xiàn)出，隨著聚合物凝膠調(diào)剖劑的驅(qū)替速度增加巖心中白色絮狀物減少，能譜中也逐漸無凝膠顯示。

3.5 調(diào)剖劑與儲層配伍性判定準(zhǔn)則

綜合考慮聚合物凝膠調(diào)剖劑在巖心中的突破壓力、封堵率，凝膠調(diào)剖劑在巖心中的分布特征及滯留形貌，分別討論和建立“封堵”“運移—封堵”“有效封堵”3 種情況下的配伍關(guān)系評定準(zhǔn)則（表7），給出每種匹配關(guān)系對應(yīng)的突破壓力、封堵率分布范圍以及凝膠體系分布狀態(tài)及形貌特征。

表7 聚合物凝膠調(diào)剖劑與儲層匹配關(guān)系Table 7 Matching relationship between polymer-gel profile-control agent and reservoir

將不同實驗方案下（聚合物質(zhì)量濃度、巖心滲透率）的匹配關(guān)系進(jìn)行統(tǒng)計，可以得到不同方案下聚合物凝膠調(diào)剖劑與儲層的配伍關(guān)系，如表8所示。

表8 不同方案下聚合物凝膠體系與儲層匹配后的運移、封堵情況Table 8 Migration and plugging after matching between polymer-gel system and reservoir for different schemes

4 結(jié) 論

（1）通過微觀觀測，聚合物調(diào)剖劑的成膠效果先隨著聚合物質(zhì)量濃度的增加而增加，體相黏度增加，整體網(wǎng)格結(jié)構(gòu)更加緊實，壁厚增加，網(wǎng)格空洞減少，當(dāng)聚合物質(zhì)量濃度大于1 500 mg/L時，則效果增加不明顯。

（2）剪切作用對于聚合物凝膠調(diào)剖劑成膠性能影響較大，在受到剪切作用后，聚合物凝膠調(diào)剖劑的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)部分遭到破壞，當(dāng)聚合物質(zhì)量濃度較低時網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被破壞的比例較高，最終成膠后結(jié)構(gòu)不牢固，當(dāng)聚合物質(zhì)量濃度較高時剪切作用對網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的破壞效果減弱整體結(jié)構(gòu)變化較小。

（3）聚合物凝膠在滲透率1 500 × 10?3μm2的巖心中封堵效果更好，當(dāng)聚合物凝膠在巖心前中后部分均有滯留且連通較好時，封堵效果最好，如果在中后段無滯留或滯留較少，封堵效果較差。

（4）通過巖心驅(qū)替實驗和微觀實驗，建立了調(diào)剖劑與儲層配伍性判斷準(zhǔn)則，即封堵率大于等于99%、突破壓力大于0.4 MPa 時，可形成有效封堵；封堵率小于等于95%、突破壓力小于等于0.2 MPa 時，不能形成有效封堵；介于兩者之間則為運移—封堵狀態(tài)。