一種專用穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀接收器的研制

苗 凱 楊少華 李皓云

（四川紅華實業(yè)有限公司，四川 樂山 614300）

0 引言

穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀是指一種專門測定C、O、N和S等穩(wěn)定同位素比值的質(zhì)譜儀器。在輕元素的穩(wěn)定性同位素分析時均以氣體形式進(jìn)行質(zhì)譜測定，因此，首先要將被分析的樣品轉(zhuǎn)化成氣體，在離子源中將氣體分子離子化，接著離子流被引入飛行管中，磁鐵置于其上方，帶電離子根據(jù)質(zhì)量不同而分離。在飛行管的末端有1套離子接收器，可以同時測量經(jīng)過磁場分離之后具有特定質(zhì)荷比的離子束的強(qiáng)度。

為了同時檢測多種成分，一般采用多接收器，根據(jù)接收器結(jié)構(gòu)的不同，又分為可調(diào)式多接收器和固定式多接收器?？烧{(diào)式多接收器法拉第杯可以通過電機(jī)控制來調(diào)節(jié)，能夠?qū)Ρ姸嘣剡M(jìn)行測量，但其結(jié)構(gòu)復(fù)雜、造價高昂且對加工精度有極高的要求。固定式多接收器只能對部分元素進(jìn)行測量，但其結(jié)構(gòu)簡單且易加工。

對CF、GeF以及CO氣體產(chǎn)生的相應(yīng)離子色散特點(diǎn)進(jìn)行分析，該文設(shè)計了1套能夠同時對CF、GeF以及CO氣體進(jìn)行同位素分析的固定式多接收器。通過最優(yōu)匹配設(shè)計，使杯子數(shù)量、空間占有率盡可能地達(dá)到最小值。沿著離子飛行方向排布的石墨加金屬屏蔽殼法拉第杯可以有效地減少產(chǎn)生二次電子的數(shù)量，從而提高接收器的測量精度，保證儀器測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 理論分析

1.1 質(zhì)量色散計算

CF、GeF以及CO氣體樣品經(jīng)過電子轟擊后產(chǎn)生10種離子。

CF分子經(jīng)電子轟擊會形成2種離子（CF和CF，CF

離子含量很少，可忽略），其對應(yīng)的質(zhì)量數(shù)為69和70。GeF分子經(jīng)電子轟擊會形成5種離子（GeF、GeF、GeF

、GeF和GeF），其對應(yīng)的質(zhì)量數(shù)為 127、129、130、131和133。CO分子經(jīng)電子轟擊會產(chǎn)生5種離子（CO、CO、COO、CO、COO和CO離子 含量很少，可忽略），其對應(yīng)的質(zhì)量數(shù)為44、45和46（其中，CO、COO質(zhì)量數(shù)都為45，COO、CO質(zhì)量數(shù)都為46）。

磁場采用2倍色散設(shè)計，離子入射角、出射角為26.5°，有效偏轉(zhuǎn)半徑為300 mm。當(dāng)質(zhì)量分別為和+Δ（或-Δ）時，電荷數(shù)均為的離子在同一電壓加速之后，由同一狹縫進(jìn)入均勻磁場，它們將在磁場中進(jìn)行圓周運(yùn)動。和+Δ（或-Δ）的質(zhì)量色散如公式（1）所示。

式中：為質(zhì)量色散；R為離子示軌道半徑；為離子質(zhì)量；Δ為離子質(zhì)量增量。

將GeF

綜上所述，雖然對于縮短DDI對于母兒預(yù)后的影響仍有爭議，但當(dāng)母兒生命遭受威脅時，盡快實施緊急剖宮產(chǎn)依然是挽救危重孕產(chǎn)婦及胎兒生命的重要措施。因此，應(yīng)當(dāng)重視多學(xué)科協(xié)作，優(yōu)化和規(guī)范緊急剖宮產(chǎn)流程。同時應(yīng)當(dāng)對DDI按照不同指征分類，繼續(xù)進(jìn)行大樣本量研究，以期得到針對不同手術(shù)指征的最佳DDI。

作為軌道中心離子，并以此為基礎(chǔ)來設(shè)計離子接收器。GeF在專用穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀的磁場運(yùn)動的軌道半徑為150 mm。由此可以算出不同質(zhì)量的離子經(jīng)過質(zhì)量分析器分離后的質(zhì)量色散，其質(zhì)量色散情況見表1。

表1 離子質(zhì)量色散分布

1.2 法拉第杯最優(yōu)匹配分析

通過分析不同元素同位素的色散關(guān)系可知，質(zhì)量數(shù)為69、70的離子與質(zhì)量數(shù)為127、129的離子的質(zhì)量色散相近。質(zhì)量數(shù)為44、45的離子與質(zhì)量數(shù)為127、130的離子的質(zhì)量色散相近。質(zhì)量數(shù)為45、46的離子與質(zhì)量數(shù)為127、130的離子的質(zhì)量色散相近。如果對其進(jìn)行組合和最優(yōu)匹配設(shè)計，適當(dāng)增加相應(yīng)接收杯狹縫寬度，那么就可以使用數(shù)量最少的法拉第杯完成同時測量各離子的任務(wù)。各法拉第杯按1號、2號、3號、4號和5號杯從內(nèi)至外排列，如圖1所示。

圖1 法拉第杯排布示意圖

當(dāng)對GeF進(jìn)行測量時，1號、2號、3號、4號和5號杯分別接收質(zhì)量數(shù)為127、129、130、131和133的GeF離子。

當(dāng)對CF進(jìn)行測量時，1號杯接收質(zhì)量數(shù)為69的CF離子，2號杯接收質(zhì)量數(shù)為70的CF離子。由于質(zhì)量數(shù)為69、70的離子與質(zhì)量數(shù)為127、129的離子的質(zhì)量色散的差值僅為0.3 mm，因此可通過適當(dāng)增加1號杯接收狹縫寬度來實現(xiàn)一個法拉第杯同時接收不同離子束的目標(biāo)。

當(dāng)對CO進(jìn)行測量時，使用1號、3號和5號杯接收質(zhì)量數(shù)為44、45和46的CO離子。因為質(zhì)量數(shù)為44、45的CO離子質(zhì)量色散與質(zhì)量數(shù)為127、130的GeF離子質(zhì)量色散的差值為0.26 mm，質(zhì)量數(shù)為45、46的CO離子質(zhì)量色散與質(zhì)量數(shù)為130、133的GeF離子質(zhì)量色散的差值為0.26 mm，所以此時可以通過改變1號和5號法拉第杯距離及狹縫使其達(dá)到一個平衡，用1個杯子就可以對2種離子進(jìn)行測量，減少了接收器所需法拉第杯的數(shù)量。

此時，選取中間的3號杯為中心，質(zhì)量數(shù)為44、45的CO離子質(zhì)量色散為6.67，質(zhì)量數(shù)為127、130的GeF離子質(zhì)量色散為6.93，因此1號杯與3號杯的距離可以取其中間值，即擺放在距離3號杯6.8 mm處，同時，增大1號杯的杯口，就可以使2種離子都被很好地接收。同理，5號杯與3號杯的距離也可以取其中間值，即擺放在距離3號杯6.8 mm處，并增大5號杯的杯口，就可以使2種離子都被很好地接收。使每個法拉第杯的中心間距接近質(zhì)量色散，理論上離子流會落在對應(yīng)的法拉第杯中，這樣可以同步接收所有離子。

2 離子流模擬

質(zhì)核比不同的離子束在同一磁場中的偏轉(zhuǎn)半徑不同，從而使以一定角度進(jìn)入的不同離子的飛出角度與聚焦位置也各不相同。離子進(jìn)入磁場中進(jìn)行圓周運(yùn)動，由牛頓第二定律可得公式（2）。

式中：為離子帶電荷量；為速度；為磁場強(qiáng)度；為離子質(zhì)量；為離子運(yùn)動軌道半徑。

當(dāng)把GeF作為軌道中心離子時，可以依次計算其他離子的運(yùn)動軌道半徑，通過圖解法對飛行離子束進(jìn)行離子流模擬，得到其飛行軌跡及焦點(diǎn)位置，如圖2所示。在設(shè)計時，將法拉第杯按照其離子飛行角度擺放，就可最大程度地使其進(jìn)入杯中。

圖2 離子飛行軌跡圖

3 法拉第杯結(jié)構(gòu)設(shè)計

3.1 法拉第杯結(jié)構(gòu)

如圖3所示，法拉第杯的構(gòu)造類似一個扁平的開口小盒，開口一面有抑制柵，用來推斥從法拉第杯中濺射出的離子，它的電位比杯電位低，因此可以與杯間形成阻止電場。杯體外是金屬屏蔽層，可以消除電干擾。屏蔽層與杯體間以陶瓷支撐絕緣。杯體引線穿過屏蔽層，將感應(yīng)信號送到放大器輸入端。杯體外是金屬屏蔽層，可以消除電干擾。屏蔽層與杯體間以陶瓷支撐絕緣。杯體引線穿過屏蔽層，將感應(yīng)信號送到放大器輸入端。

圖3 法拉第杯結(jié)構(gòu)

3.2 金屬杯與石墨杯

早期多采用金屬杯的結(jié)構(gòu)，杯體由金屬材料制成，這種結(jié)構(gòu)的好處是加工和安裝相對簡單，因為金屬特有的活潑性，所以其外層電子容易在外力作用下丟失。離子束中的離子在杯內(nèi)可能多次碰撞杯內(nèi)壁，撞出大量電子。雖然有二次電子抑制電極的抑制作用，但由于數(shù)量過多，因此某些電子仍可從杯中逃出。石墨杯由2片對稱的石墨塊拼合而成，總體形狀和金屬杯類似，由于碳的活潑性遠(yuǎn)小于金屬，被撞出的二次電子也更少，因此接收器的測量精度更高。

3.3 法拉第杯設(shè)計

該文所設(shè)計的法拉第杯的內(nèi)杯采用石墨材質(zhì)，外部采用金屬屏蔽殼，杯體由片狀石墨加工拼合而成，杯體采用深度為40 mm的深杯結(jié)構(gòu)，帶電粒子的行程更長，當(dāng)帶電粒子與內(nèi)壁碰撞次數(shù)增多時，損失的能量更多，逃逸的機(jī)會更少，可以有效地提高接收器的性能。外部采用金屬屏蔽殼，金屬屏蔽盒和石墨材料可避免二次電子干擾。同時，在法拉第杯前加1個帶正電位的二次電子抑制柵，抑制柵可以推斥由法拉第杯迸射出的離子，推斥這些離子再次進(jìn)入法拉第杯。設(shè)計的法拉第杯如圖4所示。

圖4 設(shè)計的法拉第杯示意圖

綜合前面的測量離子接收分析及儀器指標(biāo)要求，法拉第杯狹縫設(shè)計尺寸見表2，其中心距尺寸見表3。

表2 接收器入口狹縫、抑制柵及杯口尺寸

表3 法拉第杯中心距

4 接收器設(shè)計

接收器結(jié)構(gòu)如圖5所示，包括5個法拉第杯、2個接收器板、2個支撐板和狹縫座，法拉第杯互相平行且安裝在2個接收器板之間，接收器板通過2個支撐板固定在狹縫座上，法拉第杯杯口朝向狹縫座。所有部件由304不銹鋼制成，整體無磁、耐熱。

圖5 接收器結(jié)構(gòu)示意圖

整體組裝成一體后裝配在接收器法蘭上，外部用離子接收器筒體保護(hù)，與分析管配接。法蘭上配置了陶瓷密封端子，離子接收杯和二次電子抑制柵通過引線與法蘭端子相連，離子流信號從法蘭內(nèi)端子輸出。離子接收器法蘭與離子流放大器筒體配接，接收器接收的離子流信號從陶瓷端子上的連接線輸入離子流放大器的輸入端。

5 結(jié)語

設(shè)計的5法拉第杯結(jié)構(gòu)多接收系統(tǒng)能夠同時滿足對CF、GeF以及CO氣體進(jìn)行同位素分析的需要，法拉第杯采用石墨加金屬屏蔽殼結(jié)構(gòu)，并沿離子飛行角度排布，可有效地提高接收效率。接收器整體結(jié)構(gòu)簡單、空間占用率小，能夠在具備標(biāo)準(zhǔn)樣品與不具備標(biāo)準(zhǔn)樣品2種狀態(tài)下使用。儀器的真空負(fù)擔(dān)小，能夠很好地滿足儀器分析測量要求。