活性染料對劍麻纖維染色工藝研究

馮紅園，張 斌，，林 勝

(1. 東華大學 紡織學院，上海 松江 201600；2. 東方劍麻集團有限公司，廣東 湛江 524000)

利用劍麻纖維制成的織物常常用于航海、漁業(yè)、交通運輸業(yè)、建筑、工礦等方面，傳統(tǒng)常見的劍麻產(chǎn)品有劍麻繩、劍麻地毯、劍麻防水布等，利用劍麻纖維制成的產(chǎn)品擁有很多優(yōu)良的性能，比如其擁有較高的強度、堅韌耐磨、優(yōu)良的吸濕導濕性能、良好的抗菌性能、除此之外，其還具備抗紫外線性能和抗靜電性能[1－4]。

近年來由于人們環(huán)保意識的提高和新型劍麻纖維產(chǎn)品的不斷開發(fā)，劍麻產(chǎn)品的應用領域越來越廣泛，特別是在一些日常生活當中，其產(chǎn)品類型和需求量也在逐漸增加[5－9]。 然而劍麻產(chǎn)品成色相對單一，主要的色調為亞麻色、卡其色、駝色，此外關于劍麻纖維在染整方面的研究也較少，如果能將劍麻纖維更多的應用在紡織行業(yè)，這無疑會給紡織纖維的開發(fā)提供豐富的原料，以應對如今因環(huán)境和人口的壓力造成的紡織原料產(chǎn)量不足的壓力，同時得到具有亮麗色澤，符合人們審美要求的紡織產(chǎn)品，對其纖維或織物進行相應的染色工藝分析和研究就顯得十分重要。

1 實驗部分

1.1 試驗材料及藥品

實驗所用的材料如表1 所示。

表1 實驗材料及藥品

1.2 儀器設備

表2 實驗儀器及設備

1.3 試驗方法

1.3.1 染料的選擇

劍麻纖維和棉纖維一樣都屬于纖維素纖維，染料中的活性基團能夠與劍麻纖維素中的羥基反應，兩者以共價鍵的形式結合，從而達到上染纖維的目的[15]。 本實驗采用活性染料當中常見的三原色(紅色、黃色、藍色)用于劍麻染色工藝，確定各工藝參數(shù)的范圍，并且對染色后的纖維上染性能進行分析評價。

1.3.2 染色工藝及方法

纖維經(jīng)過染色后，先用冷水進行沖洗，然后在將劍麻纖維置于配置好的皂液中，在溫度為95℃的熱水中皂煮10min，然后取出并用清水洗滌，最后將樣品在45℃烘箱中干燥30min。

活性染料染色工藝曲線如下圖所示。

1.4 染色性能的表征

1.4.1 染色劍麻纖維K/S 值測定

采用Datacolor650 電腦測色配色儀確定染后纖維K/S 值。 K/S 值越大，表明纖維所染顏色越深[16]。 一般在一個測試樣上選取不同的位置進行測試，每個樣品測量五次后求取平均值。

本文以首個應用于臨床的KATP開放劑尼可地爾為研究藥物，構建高表達瑞典突變型淀粉樣前體蛋白的神經(jīng)母細胞瘤細胞作為AD的體外細胞模型，研究尼可地爾對AD細胞模型氧化應激和Aβ生成的影響，并探討PI3K/AKT/GSK-3β通路在尼可地爾參與氧化應激、Aβ生成調節(jié)中的可能分子機制。

1.4.2 上染百分率的測定

使用UV－2006 型紫外可見分光光度計測試得到吸光度，在實際測試時，通常需要將染色前后的染液稀釋一定的倍數(shù)，然后由下面的公式計算出相應的值，即為染料的上染百分率[17－18]。

1.4.3 顏色值的測定

根據(jù)美國紡織化學家和著色劑協(xié)會(AATCC)對于顏色值的測定方法，用分光光度計測量了染色劍麻纖維反射系數(shù)，并評估了CIELab(L、a、b、c 和h)顏色系統(tǒng)獲得的顏色特征值。

1.4.4 色牢度

根據(jù)GB/T 3920－2008?紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度?和GB/T 3921－2008?紡織品色牢度試驗耐皂洗色牢度?的標準規(guī)定進行測試。

2 實驗結果分析

2.1 活性染料的紫外光譜特性

采用紫外可見分光光度計分別測定染料溶液在200nm～700nm 波長處一系列相應的吸光度，測定的結果如圖1 所示。 由圖1 可知，活性紅、活性黃、 活性藍的最大吸收波長分別為500nm、286nm、610nm。

圖1 活性染料染色曲線圖

后續(xù)實驗均在最大波長處測試樣品的吸光度。

圖2 三種染料的最大吸收波長光譜圖

2.2 染料的濃度對染色性能的影響

對染料的濃度做單因素分析，染料的濃度分別配置為1%、2%、3%、4%、5%的濃度梯度下分別進行實驗。 其它實驗條件設置:氯化鈉20g/L，碳酸鈉10g/L，染色時間60min，染色溫度60℃。 實驗測得的結果如圖3 所示。

圖3 染料的濃度對劍麻纖維染色性能的影響

通過觀察上圖發(fā)現(xiàn)，在染料濃度在1%～4%時，活性染料的上染率在不斷增加，并且增加的幅度較大。 主要是因為染色的過程時一個動態(tài)平衡的過程，染色濃度的增加，溶液中的染料分子就越多，意味著纖維和染料分子之間碰撞的幾率就越多，更多的染料分子上染到纖維上，因此上染百分率也就不斷地增加[19，20]。 其中活性紅的上染百分率要好于兩外兩種染料。 此外，通過濃度和K/S的柱狀圖中可以直觀發(fā)現(xiàn)，三種活性染料的K/S值也是隨著染料濃度的增加呈上升的趨勢。 當染料濃度小于4%時， K/S 值變化非常顯著，但是當染料濃度超過4%時，其上染率和K/S 值仍然成一個上升的趨勢，但是劍麻纖維的K/S 值及變化不明顯。

2.3 促染劑的用量對染色性能的影響

對促染劑的用量做單因素分析，選擇氯化鈉的濃度分別為10 g/L 、15 g/L、20g/L、25 g/L、30g/L的條件下進行實驗，其它實驗條件設置:染料濃度4%，碳酸鈉10g/L，染色時間60min，染色溫度60℃。 得到的染色情況結果如圖4 所示。

圖4 氯化鈉的用量對劍麻纖維染色性能的影響

劍麻纖維和活性染料之間的直接性不高，常用NaCl 做促染劑。 染料上染到纖維的無定形區(qū)內部后，隨著促染劑濃度的增加，三種染料所染劍麻纖維的上染率及K/S 值明顯增大，其上染率和K/S值呈現(xiàn)上升的趨勢。 當NaCl 的濃度在25g/L 以后，繼續(xù)增加促染劑的用量，劍麻纖維的上染率增加不明顯，甚至有所下降。 這是因為活性染料在溶液中呈現(xiàn)電負性，劍麻纖維中的纖維素含有羥基帶負電荷，兩者存在一定的靜電斥力，染色初期，隨著NaCl 的加入，降低了兩者之間的斥力，更多的染料分子進入到纖維內部。 但是過多的電解質會讓劍麻纖維表面所吸附的活性染料的量進入飽和狀態(tài)，促使染料發(fā)生聚集，因此不利于染料上染纖維，造成上染率的下降，此外還會影響到色深值和染色均勻度，因此促染劑的用量不宜過大。

2.4 染色時間對劍麻纖維染色性能的影響

配置濃度相同的三種染料，按照上述的染色工藝進行染色，同時改變染色時間，選擇上染時間分別30min、40min、50min、60min、70min 的條件下進行染色試驗，其它實驗條件設置如下:氯化鈉20g/L，碳酸鈉10g/L，染色溫度60℃。 考察時間對活性染料上染劍麻纖維的上染百分率和色深K/S 的影響，結果如圖5 所示。

圖5 染色時間對劍麻纖維染色性能的影響

由圖5 可知，染色時間在30min～60min 內，上染率在不斷增加，尤其是活性紅，其上染百分率一直高于另外兩種染料。 三種染料在60min 后吸附染色基本達到平衡。 三種染料的K/S 值在60min以后，基本沒有太大的變化。 活性染料的染色過程比較復雜，在后期由于進入固色階段于染液呈堿性，活性染料會發(fā)生水解反應，一方面溶液中的染料會水解掉一部分，另一方面，由于時間的增加可能原本附著在纖維表面的染料也會水解下來，不僅浪費了染料，而且上染率也在下降。 為了更好地節(jié)約樣品。 提高染色的效率，需要選擇合適的上染時間。

2.5 染色溫度對劍麻纖維染色性能的影響

配置濃度相同的三種染料，按照上述的染色工藝進行染色，同時改變染色溫度，選擇上染溫度為40℃、50℃、 60℃、70℃、80℃的條件下進行試驗，其它實驗條件設置如下:氯化鈉20g/L，碳酸鈉10g/L，染色時間60min。 考察溫度對活性染料上染劍麻纖維的上染百分率和色深K/S 的影響，結果如圖6 所示。

圖6 染色溫度對劍麻纖維染色性能的影響

對圖6 進行分析可知，染色溫度在40℃～60℃之間，劍麻纖維的上染率和K/S 值是隨著染色溫度的上升而增加，這是因為溫度不斷升高使纖維中大分子進入活躍的狀態(tài)，纖維分子之間的縫隙和空洞也會增大，這為染料進入纖維提供了更多的可能，在染色初始階段，三種活性染料的上染率相差不大，其中活性藍染料在60℃～70℃之間，上染率增加的比較明顯，繼續(xù)升高溫度，會加快染料的水解速率，當水解速率大于染料分子向纖維內部的擴散速率時就會導致上染率有所下降。

2.6 不同顏色的染料上染劍麻纖維的顏色參數(shù)分析

取三種染料染色優(yōu)化工藝上染纖維，染后將染后的纖維進行顏色對比分析。

由表3 可以看出，隨染料濃度增加，染色纖維的明度下降，紅光a 值和黃光b 值增加，其K/S 值也呈現(xiàn)增加的趨勢，因此活性紅染料很好地上染到了纖維上，色深逐漸增加。 由表4 可以看出，活性黃上染劍麻纖維時，其明度值要高于活性紅上染纖維的明度值；同樣隨著染料用量的增加，纖維的紅光a 值及黃光b 值增加。 整體上其色深情況優(yōu)于活性紅上染纖維，由表5 可以看出，活性藍上染纖維時，藍光值增加，隨著染料用量增加，染色纖維的明暗度下降。 由表3～表5 可知，不同濃度的活性染料上染纖維時其色深情況不同，其中活性黃的色深值高于活性藍。

表3 不同濃度下活性紅的染色效果參數(shù)

表4 不同濃度下活性黃的染色效果參數(shù)

表5 不同濃度下活性藍的染色效果參數(shù)

2.7 色牢度評價

在三種染料的優(yōu)化工藝下上染劍麻纖維并測試色牢度，結果見表6。

表6 不同染料色牢度等級評價

由表可知，劍麻纖維經(jīng)活性紅、活性黃、活性藍染料染色后各項色牢度較好，耐干摩擦色牢度達到4～5 級，耐濕摩擦色牢度在3 級以上；耐皂洗變色牢度及耐皂洗沾色牢度達到3～4 級。

3 結論

由紫外可見光分光光度計分別測得了三種染料的最大吸收波長，三種染料的最大吸收波長分別為500nm、286nm、610nm。

選擇三種活性染料上染劍麻纖維，在染料濃度為4%，碳酸鈉用量為10g/L 的條件下，活性紅的優(yōu)化工藝為:氯化鈉為30g/L，染色時間為60min，染色溫度為60℃；活性黃的優(yōu)化工藝為:氯化鈉為25g/L，染色時間為50min，染色溫度為60℃；活性藍的優(yōu)化工藝為:氯化鈉為25g/L，染色時間為50min，染色溫度為70℃；在同等條件下，活性黃的色深情況較好，活性藍的上染率受溫度影響較大。

染后的纖維各項色牢度較好，可以達到實際生產(chǎn)的要求。