X射線相位襯度成像吸收光柵制作方法研究

魏繼文，潘小東,2※

1.中核四〇四有限公司，甘肅 嘉峪關(guān) 735100

2.蘭州大學(xué) 核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，甘肅 蘭州 730000

0 引言

X射線相位襯度成像技術(shù)隨著第三代同步輻射裝置的大量建設(shè)而得以快速發(fā)展，由于同步輻射光源具有較好的相干性和亮度，目前，幾乎所有的同步輻射裝置上都建有相位襯度成像終端。眾多研究團(tuán)隊(duì)開展了與相位襯度成像技術(shù)相關(guān)的工作，提出了不同的相位襯度成像實(shí)現(xiàn)方法，比較成熟的方法主要有晶體干涉成像法[1]、基于傳播成像[2]、基于分析晶體成像[3]、光柵干涉成像法[4]和光柵非干涉相襯成像法[5]。這些成像方法已在同步輻射光源上實(shí)現(xiàn)，并已在醫(yī)學(xué)診斷、材料研究[6]、生物研究[7-8]等領(lǐng)域得到應(yīng)用，展現(xiàn)了巨大的應(yīng)用前景。同步輻射光源屬于大科學(xué)裝置，目前的建造與運(yùn)行成本均較高，因此基于同步輻射源的相位襯度成像技術(shù)難以被大范圍推廣應(yīng)用。通過研究在常規(guī)X射線源上實(shí)現(xiàn)相位襯度成像，可以極大地降低成像技術(shù)對(duì)光源的硬件條件限制，并實(shí)現(xiàn)X射線相位襯度成像裝置的小型化，為醫(yī)學(xué)診斷、生物研究等領(lǐng)域提供一種襯度和密度分辨率更高的X射線成像裝置，具有極大的應(yīng)用前景。

光柵干涉成像法是利用Talbot效應(yīng)，通過分析干涉條紋產(chǎn)生自成像，從而研究物體的相位信息。Pfeiffer等[9]在2006年提出了在常規(guī)X射線源出射口放置一塊源光柵，將射線源周期性地分成多個(gè)獨(dú)自相干、但互不相干的細(xì)源，通過調(diào)節(jié)光柵的周期，使每個(gè)細(xì)源產(chǎn)生的干涉圖像在探測(cè)器平面非相干疊加的方法，使基于常規(guī)X射線源的光柵干涉相位襯度成像技術(shù)得以實(shí)現(xiàn)。光柵干涉成像法對(duì)源的時(shí)間相干性要求低，在常規(guī)X射線源上可以實(shí)現(xiàn)相位襯度成像，但是光柵的周期很?。ǎ? μm）而且深寬比很大，大面積、高深寬比的光柵加工目前仍存在很大難度。

光柵非干涉相襯成像法由光柵干涉成像法演變而來，其成像原理基于射束徑跡（非干涉），代表性的方法為Olivo等[10]人提出的邊緣照明相襯成像方法。該方法利用金屬邊緣遮擋一部分入射到探測(cè)器的X射線，當(dāng)射線穿過物體后由于相位改變而發(fā)生折射，使得被遮擋射線的比重發(fā)生變化，引起探測(cè)器記錄的強(qiáng)度改變，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)折射信息（相位梯度）的探測(cè)。該方法對(duì)源的相干性等實(shí)驗(yàn)條件要求相對(duì)較低，借助吸收光柵探測(cè)相位梯度信息，有望基于常規(guī)X射線源實(shí)現(xiàn)緊湊型相襯成像裝置。2007年，Olivo等[11]基于該原理，利用兩塊X射線吸收光柵實(shí)現(xiàn)了在常規(guī)X射線源條件下的錐束相襯成像。近年來，研究人員探索出了只需單次曝光的成像方法，可以進(jìn)一步降低邊緣照明方法的實(shí)現(xiàn)難度，減少成像時(shí)間和劑量。2017年，Kallon等[12]提出只需單塊吸收光柵并且無須光柵移動(dòng)的單曝光成像方法，能顯著降低實(shí)現(xiàn)難度，減少成像所需時(shí)間和劑量。

吸收光柵是基于邊緣照明相襯成像方法的核心元件，相比于光柵干涉成方法所用到的光柵，吸收光柵的周期要大1～2個(gè)量級(jí)，因此更易于加工成大面積。目前，成熟的光柵制作方法為電鍍法，但在電鍍法中，電鍍厚度通常為幾微米到幾十微米量級(jí)，對(duì)于更厚的厚度（如100 μm），往往電鍍時(shí)間長(zhǎng)、成本高。因此，有必要探索更方便、成本更低的吸收光柵制作方法。基于此，文章介紹了一種新型吸收光柵的制作方法，并對(duì)制作的光柵進(jìn)行了測(cè)試。

1 吸收光柵的制作

1.1 吸收光柵的制作方法

用于邊緣照明相位襯度成像的吸收光柵一般是將金等高原子序數(shù)材料鍍?cè)诠?、石墨等襯底材料上形成吸收層（厚度幾十微米到幾百微米），其結(jié)構(gòu)如圖1所示。相關(guān)參數(shù)主要有周期t、縫寬W、吸收層厚度h、襯底厚度b及狹縫數(shù)量N。

圖1 光柵結(jié)構(gòu)示意圖

吸收光柵利用蒸發(fā)鍍膜的方法制備，主要包括基底制備、蒸發(fā)鍍膜和表面去膜三個(gè)步驟，具體流程如下。

1.1.1 基底制備

（1）準(zhǔn)備尺寸、厚度和材質(zhì)適合的基底片，通常選擇厚度為幾十微米至幾百微米的雙面拋光硅片作為基底，尺寸和形狀可根據(jù)實(shí)際需求選取。

（2）在硅片上均勻涂抹一層SU8光刻膠。

（3）制作與吸收光柵圖案匹配的掩膜版，利用標(biāo)準(zhǔn)的光刻技術(shù)在光刻膠上顯影出吸收光柵圖案。

（3）利用深硅刻蝕技術(shù)在顯影的硅片上刻蝕出吸收光柵圖案。

（4）利用丙酮溶液去除硅基底表面的SU8光刻膠，完成吸收光柵制作的第一部分——制作具有吸收光柵圖案的基底。

1.1.2 蒸發(fā)鍍膜

在蒸發(fā)鍍膜設(shè)備中對(duì)制備的硅基底進(jìn)行鍍膜。在鍍膜過程中，將硅基底勻速旋轉(zhuǎn)以提高鍍膜的均勻性。鍍膜材料通常選用高原子序數(shù)的金屬材料，如金、鉑、鉛等，以保證對(duì)X射線有較強(qiáng)的吸收能力。根據(jù)需求選擇鍍膜的厚度，鍍膜厚度不超過硅基底的槽深度即可。由此完成吸收光柵制作的第二部分——在具有光柵結(jié)構(gòu)的基底上蒸發(fā)鍍膜。

1.1.3 表面去膜

蒸發(fā)鍍膜結(jié)束后，去除硅基底表面的金屬膜層，可利用膠帶粘連金屬膜層，快速地撕去硅基底表面的金屬膜層，保留硅基底槽內(nèi)的金屬膜層，從而完成吸收光柵的最終制作。

1.2 吸收光柵的制作過程

利用上述方法，課題組試制了兩種吸收光柵：吸收材料為鉛，采用雙面拋光硅片作為基底，硅基底尺寸為20 mm×20 mm，厚度為500 μm，制作周期分別為125 μm和62.5 μm，狹縫寬度分別為105 μm和42.5 μm，長(zhǎng)度為10 mm。使用100個(gè)周期的掩膜版，利用標(biāo)準(zhǔn)的光刻技術(shù)在光刻膠上顯影出吸收光柵圖案，然后通過深硅刻蝕技術(shù)在顯影的硅片上刻蝕出吸收光柵圖案，編碼孔的深度為150 μm。之后，將硅基底在蒸發(fā)鍍膜設(shè)備中進(jìn)行真空鍍膜，真空度為5×10-4Pa，蒸發(fā)舟材質(zhì)為鎢，蒸發(fā)電流為70 A，鍍膜時(shí)間為4 h，硅基底距離蒸發(fā)舟20 cm，與蒸發(fā)舟中心斜角為10 °。在鍍膜過程中勻速旋轉(zhuǎn)硅基底，以提高鍍膜的均勻性，旋轉(zhuǎn)速度為120 °/s；鍍膜材料為純度99%的鉛塊，鍍膜的厚度約為30 μm。利用膠帶粘連硅基底表面撕去鉛膜，保留硅基底深槽內(nèi)的鉛膜，從而完成吸收光柵的制作。使用此方法制作的吸收光柵的結(jié)構(gòu)如圖2所示。與圖1所示的光柵結(jié)構(gòu)相比，制作的吸收光柵的金屬吸收層的兩側(cè)出現(xiàn)了高度為150 μm的硅吸收層。由于硅對(duì)X射線的吸收系數(shù)小于鉛對(duì)X射線的吸收系數(shù)，因此在射線強(qiáng)度較高時(shí)可以忽略硅吸收層對(duì)成像的不利影響。

圖2 吸收光柵結(jié)構(gòu)示意圖

2 吸收光柵的測(cè)試

制作的吸收光柵實(shí)物如圖3所示，其在光學(xué)體視顯微鏡下放大20倍的圖像如圖4所示。可以看出利用此方法制備得到的吸收光柵靈敏區(qū)域均勻、基底表面潔凈。使用X射線成像裝置對(duì)吸收光柵進(jìn)行吸收襯度成像，所得射線透射圖像如圖5所示，其X射線成像裝置放大因子為22，X射線機(jī)焦點(diǎn)為5 μm，管電壓為50 kV，管電流為160 μA，曝光時(shí)間為0.5 s。從X射線透射圖像中可以看到明暗相間規(guī)則的條紋，其中，亮條紋對(duì)應(yīng)30 μm的鉛沉積層，暗條紋對(duì)應(yīng)150 μm的硅吸收層。由成像圖像可以看出，吸收光柵結(jié)構(gòu)完整、清晰、厚度均勻，吸收層未出現(xiàn)形變，硅吸收層對(duì)成像的不利影響可以忽略，符合基于邊緣照明原理的相位襯度成像的應(yīng)用要求。

圖3 吸收光柵實(shí)物圖

圖4 吸收光柵顯微鏡圖（20倍放大）

圖5 吸收光柵X射線透射圖（放大因子為22）

3 結(jié)束語

通過基底制備、蒸發(fā)鍍膜和表面去膜三個(gè)主要步驟可以制作X射線吸收光柵，測(cè)試結(jié)果表明該方法制備的光柵可以用作基于邊緣照明相襯成像方法的X射線吸收光柵。為使吸收光柵在鍍層厚度一定的條件下具有更高的X射線吸收能力，可以在刻蝕后的硅片上蒸鍍金、鉑等更高原子序數(shù)的金屬材料。