• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    雙水相萃取在物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用*

    2022-07-31 04:26:24侯巧芝王高峰吳建麗
    云南化工 2022年7期
    關(guān)鍵詞:雙水黃色素梔子

    侯巧芝,王高峰,吳建麗

    (黃河科技學(xué)院 醫(yī)學(xué)院,河南 鄭州 450063)

    物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)、化工、藥學(xué)、材料、環(huán)境等專(zhuān)業(yè)的一門(mén)必修課程。作為一門(mén)承上啟下的實(shí)驗(yàn)課程,教學(xué)不僅僅是鞏固理論知識(shí),訓(xùn)練學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作和實(shí)驗(yàn)技能,還承擔(dān)學(xué)生的綜合應(yīng)用能力和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)目標(biāo)。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程主要包括熱力學(xué)、電化學(xué)、化學(xué)動(dòng)力學(xué)、膠體和表面現(xiàn)象等相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作和相關(guān)實(shí)驗(yàn)技能。因?yàn)槔碚摶A(chǔ)強(qiáng),內(nèi)容抽象,是公認(rèn)難教、難學(xué)的一門(mén)課程[1]。其中,熱力學(xué)與相平衡相關(guān)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與工業(yè)生產(chǎn)實(shí)際聯(lián)系緊密。傳統(tǒng)的驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目主要是利用實(shí)驗(yàn)得到數(shù)據(jù),然后依據(jù)數(shù)據(jù)處理畫(huà)出相圖,沒(méi)有和實(shí)際應(yīng)用聯(lián)系起來(lái),學(xué)生做了之后依然不熟悉相圖的實(shí)際應(yīng)用。

    雙水相是兩種或兩種以上具有一定濃度的親水性溶液混合后靜置呈現(xiàn)互不相溶的兩相的系統(tǒng)[2]。依據(jù)物質(zhì)在兩相間分配系數(shù)的不同而進(jìn)行雙水相萃取分離,由于其具有環(huán)境溫和、操作簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)省時(shí)、易于放大等優(yōu)點(diǎn)[3],廣泛應(yīng)用在生物大分子分離與提純。如蛋白質(zhì)[4-5]、酶[6]、核酸[7]、干擾素[8]、金屬離子的萃取[9]和天然產(chǎn)物中活性成分的萃取[10]等。

    在轉(zhuǎn)型背景下,應(yīng)用型、創(chuàng)新型的復(fù)合人才的培養(yǎng)成為地方應(yīng)用型高校的培養(yǎng)目標(biāo)[11]。實(shí)驗(yàn)教學(xué)被認(rèn)為是提高學(xué)生實(shí)踐能力和創(chuàng)新精神的重要教學(xué)環(huán)節(jié)[12]。為了教學(xué)目標(biāo)的達(dá)成,將教師的科研成果與學(xué)科教學(xué)相結(jié)合,成為高校人才培養(yǎng)的重要途徑之一。在這樣的背景下,實(shí)驗(yàn)教學(xué)中進(jìn)行了以“PEG/(NH4)2SO4雙水相萃取梔子黃色素”為例的教學(xué)新創(chuàng)實(shí)驗(yàn),包括相圖繪制、波譜掃描分析、萃取分離、數(shù)據(jù)處理等知識(shí)和技能,學(xué)生根據(jù)層次不同自主選擇相應(yīng)實(shí)驗(yàn)難度,滿(mǎn)足其個(gè)性化發(fā)展的需要,實(shí)現(xiàn)因材施教、分類(lèi)培養(yǎng)的目標(biāo)。通過(guò)引入該實(shí)驗(yàn),不但可以鞏固相關(guān)的理論知識(shí)應(yīng)用,培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)技能和數(shù)據(jù)處理分析能力,拓寬學(xué)生的視野,加強(qiáng)思維能力的訓(xùn)練,培養(yǎng)學(xué)生的綜合應(yīng)用能力和創(chuàng)新意識(shí),而且還可以引導(dǎo)學(xué)生了解發(fā)展前言,激發(fā)學(xué)生的科研興趣。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    梔子果實(shí),產(chǎn)于江西撫州;硫酸銨,天津市永大化學(xué)試劑有限公司;聚乙二醇1000(PEG1000),上海展云化工有限公司;實(shí)驗(yàn)用水,皆為重蒸水。TU-1810紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;YWW遠(yuǎn)紅外鼓風(fēng)干燥箱,天津市華北實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;KQ-300超聲波清洗儀器,昆山市超聲儀器有限公司;XFB-200粉碎機(jī),吉首市中誠(chéng)制藥機(jī)械廠。

    1.2 相圖的繪制

    25°C下,根據(jù)Albertsson[13]濁點(diǎn)法,分別測(cè)定并繪制PEG與(NH4)2SO4溶液形成的體系相圖。準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0 g 40%的PEG1000溶液置于試管中,邊振搖邊滴加40%的(NH4)2SO4溶液,直到溶液狀態(tài)呈渾濁,記錄滴加(NH4)2SO4的質(zhì)量。接著邊振搖邊向溶液滴加蒸餾水,直到混合溶液再次變清,記錄蒸餾水的質(zhì)量。不斷重復(fù)上述操作,分別記錄滴加(NH4)2SO4和蒸餾水的質(zhì)量。以聚乙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo),硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)繪制相圖。

    1.3 梔子粉末的制備

    梔子果實(shí)置于干燥箱中恒溫(50 ℃)干燥24 h,以粉碎機(jī)粉碎,過(guò)0.178 mm篩,再將梔子粉末于干燥箱中恒溫(50 ℃)干燥3h,冷卻后保存于廣口瓶中備用。

    1.4 梔子黃色素的萃取條件

    準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0 g梔子粉末加入 30 mL 雙水相溶液(硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%,PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24%)中,得到料液比1∶30 g/mL的溶液,然后在40 ℃下超聲50 min,抽濾后靜置;讀取上下相體積;以不加梔子粉末的同條件下的雙水相為空白對(duì)照,在最大波長(zhǎng)處分別測(cè)上下相測(cè)吸光度A。

    取上相溶液,稀釋至合適濃度,在400~700 nm區(qū)間掃描,梔子黃色素的最大吸收波長(zhǎng)為532 nm。

    1.5 萃取工藝的優(yōu)化

    1)單因素實(shí)驗(yàn)

    保持1.4基本條件不變,改變其中的一個(gè)條件,考察PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)(20%、22%、24%、26%、28%、30%、32%)、料液比(1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70 g/mL)、(NH4)2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)(8%、10%、12%、14%、16%、18%、20%)和超聲時(shí)間(10、20、30、40、50、60、70 min)對(duì)梔子黃色素萃取的影響。

    2)正交實(shí)驗(yàn)

    根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,設(shè)計(jì)PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比、(NH4)2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)和超聲時(shí)間四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件。

    1.6 梔子黃色素萃取率計(jì)算[14]

    萃取率:

    Y=(RK/1+RK)×100%,

    R=V上/V下,K=ρ上/ρ下=A上/A下

    其中,K為分配系數(shù),ρ上為上相濃度,ρ下為下相濃度,A為吸光度,R為上、下相體積之比,Y為萃取率。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 相圖的繪制

    繪制PEG1000-(NH4)2SO4雙水相相圖如圖1。從圖1可知,平滑線(xiàn)以上的區(qū)域?yàn)閮上鄥^(qū),以下區(qū)域?yàn)閱蜗鄥^(qū)。雙水相萃取考察聚乙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)和硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)萃取率得影響時(shí),兩者質(zhì)量分?jǐn)?shù)的選擇需在曲線(xiàn)以上的兩相區(qū)。

    圖1 PEG-(NH4)2SO4雙水相相圖

    2.2 單因素實(shí)驗(yàn)

    1) PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)梔子黃色素萃取率的影響

    PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)梔子黃色素萃取影響如圖2。從圖2可知,隨著PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,梔子黃色素萃取率開(kāi)始增加很快,在PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24%時(shí)達(dá)到最大值,隨后又開(kāi)始緩慢降低。綜合考慮正交實(shí)驗(yàn)PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)的三個(gè)因素選擇24%、26%和28%。

    圖2 PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)梔子黃色素萃取率的影響

    2)料液比對(duì)梔子黃色素萃取率的影響

    料液比對(duì)梔子黃色素萃取率的影響如圖3。從圖3可知開(kāi)始隨著料液比的增加,梔子黃色素的萃取率快速增大,在料液比1∶30 g/mL時(shí),萃取率達(dá)最大,之后又降低。降低至一定值時(shí),又變緩。綜合考慮正交實(shí)驗(yàn)選擇料液比的三個(gè)因素1∶20、1∶30和1∶40 g/mL。

    3) (NH4)2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)梔子黃色素萃取率的影響

    (NH4)2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)梔子黃色素萃取率的影響如圖4。從圖4可知,隨著(NH4)2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,梔子黃色素萃取率先緩慢增大,在(NH4)2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%時(shí),萃取率達(dá)最大,之后又快速降低。綜合考慮正交實(shí)驗(yàn)選擇(NH4)2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的三個(gè)因素為12%、14%和16%。

    圖3 料液比對(duì)梔子黃色素萃取率的影響

    圖4 (NH4)2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)梔子黃色素萃取率的影響

    4) 超聲時(shí)間對(duì)梔子黃色素萃取率的影響

    超聲時(shí)間對(duì)梔子黃色素萃取率的影響如圖5。從圖5可知,隨著超聲時(shí)間的增加,梔子黃色素的萃取率先增大,50 min達(dá)最大值之后又減小。綜合考慮正交實(shí)驗(yàn)選擇超聲時(shí)間為40、50和60 min。

    圖5 超聲時(shí)間對(duì)梔子黃色素萃取率的影響

    2.3 正交實(shí)驗(yàn)

    依據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,建立PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比、(NH4)2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)和超聲時(shí)間四因素三水平L9(34)如表1,結(jié)果分析如表2。

    表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

    由表2可知,正交實(shí)驗(yàn)的最佳工藝條件條件為A2B2C3D2,即PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)26%,料液比 1∶30 g/mL,(NH4)2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)16%,超聲時(shí)間 60 min。四因素中超聲時(shí)間對(duì)梔子黃色素萃取率的影響最大,其次為PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù),料液比對(duì)梔子黃色素萃取率的影響最小。

    表2 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析表

    2.4 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)

    在最佳實(shí)驗(yàn)工藝條件下平行三份實(shí)驗(yàn),梔子黃色素的平均萃取率為93.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%。和正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

    3 結(jié)語(yǔ)

    該實(shí)驗(yàn)將相平衡理論知識(shí)和實(shí)際提取應(yīng)用相結(jié)合,開(kāi)拓實(shí)驗(yàn)的深度和廣度。儀器操作簡(jiǎn)便,實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好,適用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)。學(xué)生利用小組繪制的相圖作為單因素實(shí)驗(yàn)的條件參考。實(shí)驗(yàn)中不但可以鞏固理論所學(xué)知識(shí),學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過(guò)程遇到問(wèn)題,通過(guò)查閱資料,會(huì)產(chǎn)生新的想法,激發(fā)了學(xué)生實(shí)驗(yàn)探究的興趣,培養(yǎng)了學(xué)生的科研思維。在該實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)施時(shí)需注意以下問(wèn)題:

    1)開(kāi)課前制定并公布詳實(shí)的考核評(píng)價(jià)量表,如考察因素的多少和數(shù)據(jù)處理分析質(zhì)量均應(yīng)有相應(yīng)的權(quán)重,學(xué)生可以結(jié)合自身學(xué)習(xí)情況進(jìn)行個(gè)性化的選擇。鼓勵(lì)學(xué)有余力的學(xué)生拓展探究的深度和廣度,如增加溶劑的選擇、降解動(dòng)力學(xué)研究等。增加相應(yīng)的內(nèi)容,成績(jī)?cè)u(píng)定根據(jù)情況加上相應(yīng)的績(jī)點(diǎn)成績(jī)。這樣可以更好地激發(fā)學(xué)生創(chuàng)新的積極主動(dòng)性,培養(yǎng)學(xué)生解決復(fù)雜問(wèn)題的能力。

    2)因?yàn)樵搶?shí)驗(yàn)項(xiàng)目涉及知識(shí)技能點(diǎn)多,開(kāi)課前教師需要給學(xué)生提供相關(guān)的雙水相萃取、正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)等相關(guān)學(xué)習(xí)資料,供有需要的學(xué)生學(xué)習(xí)。該實(shí)驗(yàn)適宜和分析化學(xué)、天然藥物化學(xué)等多學(xué)科聯(lián)合進(jìn)行綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)。

    3)學(xué)生適宜組成4人左右學(xué)習(xí)小組共同探究,鼓勵(lì)學(xué)生不局限實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,如可以是花色苷、多糖、黃酮類(lèi)物質(zhì)等萃取,便于學(xué)生個(gè)性化發(fā)展的需要。讓小組合作設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,教師根據(jù)具體情況進(jìn)行相應(yīng)指導(dǎo),啟發(fā)學(xué)生獨(dú)立思考和探索,開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室方便學(xué)生隨時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)實(shí)施,學(xué)生提供解決問(wèn)題和自主進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究的機(jī)會(huì)。

    猜你喜歡
    雙水黃色素梔子
    樂(lè)坦?注射用紅花黃色素
    清熱消暑山梔子
    梔子(趙潤(rùn)懷 攝)
    超聲輔助雙水相提取大黃中蒽醌類(lèi)成分
    紅花黃色素治療嚴(yán)重膿毒癥患者的心肌損傷
    中成藥(2017年4期)2017-05-17 06:09:25
    六月梔子香
    金色年華(2016年11期)2016-02-28 01:42:20
    紅花黃色素注射液治療冠心病療效觀察
    少年情懷,梔子初心
    醇與離子液體二元雙水相體系萃取四環(huán)素
    溫度誘導(dǎo)雙水相提取分離白藜蘆醇苷的研究
    久久99一区二区三区| 国产欧美日韩精品亚洲av| 考比视频在线观看| 欧美 日韩 精品 国产| 99九九在线精品视频| 国产男女内射视频| 日本一区二区免费在线视频| 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 母亲3免费完整高清在线观看| 高清视频免费观看一区二区| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 欧美成狂野欧美在线观看| 性色av乱码一区二区三区2| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 国产av一区二区精品久久| av在线app专区| 亚洲五月色婷婷综合| av国产精品久久久久影院| 亚洲精品国产一区二区精华液| 国产成人av教育| 国产精品成人在线| 人体艺术视频欧美日本| 18禁国产床啪视频网站| 欧美精品高潮呻吟av久久| 免费在线观看影片大全网站 | av天堂在线播放| 国产片特级美女逼逼视频| 午夜免费鲁丝| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美日韩福利视频一区二区| 久久久亚洲精品成人影院| 99精国产麻豆久久婷婷| 亚洲成av片中文字幕在线观看| a级片在线免费高清观看视频| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 蜜桃国产av成人99| 韩国高清视频一区二区三区| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 久久人人爽人人片av| 亚洲精品成人av观看孕妇| 99久久99久久久精品蜜桃| 精品高清国产在线一区| 亚洲成人手机| 精品国产国语对白av| 日日爽夜夜爽网站| 国精品久久久久久国模美| 美女扒开内裤让男人捅视频| 亚洲精品美女久久av网站| 亚洲,欧美精品.| 免费在线观看完整版高清| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 老司机影院毛片| 国产在线免费精品| 亚洲av美国av| 精品人妻在线不人妻| 青春草视频在线免费观看| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 少妇精品久久久久久久| 午夜影院在线不卡| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 男人舔女人的私密视频| 热re99久久精品国产66热6| 又黄又粗又硬又大视频| 各种免费的搞黄视频| 成年人黄色毛片网站| 90打野战视频偷拍视频| 亚洲精品美女久久av网站| 无遮挡黄片免费观看| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 国产亚洲一区二区精品| 欧美 日韩 精品 国产| 亚洲三区欧美一区| 国产片特级美女逼逼视频| 一级黄片播放器| 三上悠亚av全集在线观看| 久久久久久久大尺度免费视频| 午夜精品国产一区二区电影| 国产亚洲精品第一综合不卡| 人人妻,人人澡人人爽秒播 | 91成人精品电影| 欧美+亚洲+日韩+国产| 国产一区有黄有色的免费视频| 亚洲伊人色综图| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲专区中文字幕在线| 国产一级毛片在线| 亚洲精品第二区| 欧美性长视频在线观看| 亚洲成人手机| 老司机深夜福利视频在线观看 | 一二三四在线观看免费中文在| 婷婷成人精品国产| 波多野结衣av一区二区av| 免费看不卡的av| 亚洲欧美精品自产自拍| 久久这里只有精品19| 亚洲精品久久午夜乱码| av不卡在线播放| 一本大道久久a久久精品| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 一本久久精品| av国产久精品久网站免费入址| 大片免费播放器 马上看| 久久国产亚洲av麻豆专区| 黄色怎么调成土黄色| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 色播在线永久视频| 午夜激情av网站| 久久久精品区二区三区| 亚洲国产精品国产精品| 考比视频在线观看| 一二三四社区在线视频社区8| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 国产免费又黄又爽又色| 另类精品久久| 无限看片的www在线观看| 国产人伦9x9x在线观看| 中文字幕最新亚洲高清| 国产一区二区 视频在线| 一本大道久久a久久精品| 成人国产一区最新在线观看 | 少妇人妻 视频| 狂野欧美激情性xxxx| 多毛熟女@视频| 看免费av毛片| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 高清不卡的av网站| 一区二区三区乱码不卡18| 悠悠久久av| 亚洲少妇的诱惑av| 一区福利在线观看| 99国产精品免费福利视频| 大陆偷拍与自拍| 99精品久久久久人妻精品| 中文字幕色久视频| 1024香蕉在线观看| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 青草久久国产| 一本色道久久久久久精品综合| 男女高潮啪啪啪动态图| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 日韩 亚洲 欧美在线| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 久久精品久久久久久久性| av天堂在线播放| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 99国产综合亚洲精品| 国产黄频视频在线观看| 少妇的丰满在线观看| 国产av国产精品国产| 欧美日韩av久久| 国产在线一区二区三区精| 宅男免费午夜| av网站免费在线观看视频| 少妇的丰满在线观看| 看免费av毛片| 999久久久国产精品视频| h视频一区二区三区| 成年人免费黄色播放视频| 久久久久久久久久久久大奶| 性少妇av在线| 日日爽夜夜爽网站| 久久久久国产精品人妻一区二区| 99久久人妻综合| 亚洲第一青青草原| 亚洲七黄色美女视频| 一区在线观看完整版| 国产一区二区三区av在线| 欧美成狂野欧美在线观看| 最黄视频免费看| 老司机午夜十八禁免费视频| 激情五月婷婷亚洲| 国产人伦9x9x在线观看| 91老司机精品| 亚洲精品久久午夜乱码| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 日韩 亚洲 欧美在线| 涩涩av久久男人的天堂| avwww免费| 欧美黑人精品巨大| 国产午夜精品一二区理论片| 国产91精品成人一区二区三区 | 黄色a级毛片大全视频| 9热在线视频观看99| 999久久久国产精品视频| 另类亚洲欧美激情| 天天添夜夜摸| 免费不卡黄色视频| 中国国产av一级| 91精品伊人久久大香线蕉| a级毛片黄视频| 国产黄色视频一区二区在线观看| 天堂俺去俺来也www色官网| av线在线观看网站| 精品一品国产午夜福利视频| 成年人免费黄色播放视频| 色网站视频免费| 美女大奶头黄色视频| 日本色播在线视频| 国产麻豆69| 日韩中文字幕视频在线看片| 黑人猛操日本美女一级片| 一级毛片女人18水好多 | 欧美激情 高清一区二区三区| 高清视频免费观看一区二区| 90打野战视频偷拍视频| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 麻豆av在线久日| 最黄视频免费看| 婷婷丁香在线五月| 9色porny在线观看| 色播在线永久视频| 精品福利观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 午夜免费成人在线视频| av欧美777| 国产在线视频一区二区| 天天添夜夜摸| 日韩av在线免费看完整版不卡| 欧美日韩视频精品一区| 色婷婷av一区二区三区视频| 一级片'在线观看视频| 国产99久久九九免费精品| 欧美性长视频在线观看| 热re99久久精品国产66热6| av在线app专区| 热99久久久久精品小说推荐| 国产精品.久久久| 男的添女的下面高潮视频| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 99国产精品一区二区三区| 国产爽快片一区二区三区| 国产午夜精品一二区理论片| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 美女主播在线视频| 伦理电影免费视频| av不卡在线播放| 中文字幕制服av| 亚洲,欧美精品.| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 色视频在线一区二区三区| 在线观看免费高清a一片| a 毛片基地| tube8黄色片| 久久99一区二区三区| 一级毛片电影观看| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 午夜免费成人在线视频| 久久鲁丝午夜福利片| 超色免费av| 777米奇影视久久| 午夜福利影视在线免费观看| 久久久久久久大尺度免费视频| 1024香蕉在线观看| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 麻豆国产av国片精品| 黑人猛操日本美女一级片| 最近手机中文字幕大全| 黄色 视频免费看| 国产伦理片在线播放av一区| 亚洲精品自拍成人| 伦理电影免费视频| www日本在线高清视频| 中文字幕制服av| 国产91精品成人一区二区三区 | 中文字幕最新亚洲高清| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 一级黄色大片毛片| 日本91视频免费播放| 女人久久www免费人成看片| 男女下面插进去视频免费观看| 色婷婷av一区二区三区视频| 久久精品久久精品一区二区三区| 水蜜桃什么品种好| 波多野结衣av一区二区av| 捣出白浆h1v1| 免费高清在线观看视频在线观看| 久久这里只有精品19| 精品一区二区三区av网在线观看 | 99久久人妻综合| 亚洲,欧美精品.| 亚洲一区二区三区欧美精品| 一级片'在线观看视频| 激情视频va一区二区三区| 五月开心婷婷网| 国产精品秋霞免费鲁丝片| av在线播放精品| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 成年人免费黄色播放视频| 黄色毛片三级朝国网站| 亚洲国产最新在线播放| 亚洲av在线观看美女高潮| 久久国产精品大桥未久av| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产免费一区二区三区四区乱码| 我要看黄色一级片免费的| 纯流量卡能插随身wifi吗| 国产一区二区激情短视频 | 99热国产这里只有精品6| 日日夜夜操网爽| 中文字幕亚洲精品专区| 大香蕉久久网| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲欧美清纯卡通| 国产淫语在线视频| 视频在线观看一区二区三区| 国产一区二区 视频在线| 婷婷成人精品国产| 国产三级黄色录像| 99热网站在线观看| 亚洲精品国产av成人精品| 亚洲第一av免费看| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 久久久精品94久久精品| 久久久久国产精品人妻一区二区| 黄片小视频在线播放| 美女主播在线视频| 9191精品国产免费久久| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 精品免费久久久久久久清纯 | 高清欧美精品videossex| 美女中出高潮动态图| 久久久亚洲精品成人影院| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 中国美女看黄片| 亚洲情色 制服丝袜| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 在线观看免费午夜福利视频| 亚洲国产欧美网| 国产又爽黄色视频| 国产黄色免费在线视频| 一级毛片女人18水好多 | 人人妻人人澡人人看| 我要看黄色一级片免费的| 99久久综合免费| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 国产一区二区激情短视频 | xxx大片免费视频| 亚洲五月色婷婷综合| 国产欧美亚洲国产| 免费不卡黄色视频| 国产在线免费精品| 两性夫妻黄色片| 午夜日韩欧美国产| 欧美97在线视频| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 亚洲,一卡二卡三卡| 日本91视频免费播放| 日韩av在线免费看完整版不卡| 免费在线观看日本一区| 在线观看人妻少妇| 久久久久久久久久久久大奶| xxxhd国产人妻xxx| www.自偷自拍.com| 在线看a的网站| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 美女视频免费永久观看网站| 亚洲九九香蕉| 精品一区在线观看国产| 三上悠亚av全集在线观看| 精品免费久久久久久久清纯 | 成年人午夜在线观看视频| 国产av一区二区精品久久| 亚洲熟女精品中文字幕| av电影中文网址| 国产午夜精品一二区理论片| 最黄视频免费看| 99久久综合免费| 婷婷成人精品国产| 国产一区二区三区综合在线观看| 少妇人妻久久综合中文| 美女国产高潮福利片在线看| 久久人人97超碰香蕉20202| 啦啦啦 在线观看视频| 免费观看a级毛片全部| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 纯流量卡能插随身wifi吗| 在线看a的网站| 国产一区二区 视频在线| 亚洲伊人色综图| 男的添女的下面高潮视频| 久久青草综合色| 亚洲少妇的诱惑av| 亚洲一区二区三区欧美精品| 午夜福利视频精品| 国产xxxxx性猛交| 日韩av在线免费看完整版不卡| av在线播放精品| 丝袜喷水一区| 成人手机av| 亚洲国产最新在线播放| 欧美黑人精品巨大| 又大又黄又爽视频免费| 女性被躁到高潮视频| 亚洲国产精品999| 99久久精品国产亚洲精品| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 国产亚洲欧美在线一区二区| 丰满迷人的少妇在线观看| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 十分钟在线观看高清视频www| 99热全是精品| 免费观看av网站的网址| 国产免费视频播放在线视频| 丁香六月天网| 精品国产乱码久久久久久男人| 色婷婷av一区二区三区视频| av国产久精品久网站免费入址| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 亚洲一区二区三区欧美精品| 人人澡人人妻人| 麻豆乱淫一区二区| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 国产人伦9x9x在线观看| 麻豆乱淫一区二区| 午夜福利,免费看| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 国产高清国产精品国产三级| 亚洲中文字幕日韩| 欧美激情 高清一区二区三区| 最新的欧美精品一区二区| 久久影院123| 欧美日韩黄片免| 久久精品人人爽人人爽视色| 国产精品人妻久久久影院| 国产黄色视频一区二区在线观看| 国产成人一区二区在线| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 欧美乱码精品一区二区三区| 成年动漫av网址| 波多野结衣一区麻豆| 一本综合久久免费| 一区福利在线观看| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 亚洲欧美一区二区三区久久| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 免费高清在线观看视频在线观看| 午夜福利视频精品| avwww免费| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 亚洲精品日本国产第一区| 另类亚洲欧美激情| 日韩伦理黄色片| 色婷婷久久久亚洲欧美| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 亚洲免费av在线视频| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 大香蕉久久网| 日韩av免费高清视频| 蜜桃国产av成人99| 久久人妻熟女aⅴ| 天堂8中文在线网| 精品亚洲成a人片在线观看| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲中文日韩欧美视频| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 夜夜骑夜夜射夜夜干| kizo精华| 女人精品久久久久毛片| 国产日韩欧美视频二区| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 久久午夜综合久久蜜桃| 精品亚洲成国产av| 成年人黄色毛片网站| 欧美 亚洲 国产 日韩一| www.999成人在线观看| 亚洲精品乱久久久久久| 亚洲精品在线美女| 黄频高清免费视频| 久久青草综合色| 久久亚洲精品不卡| 日韩制服骚丝袜av| 一区二区三区激情视频| 一区在线观看完整版| 色婷婷久久久亚洲欧美| 国产精品九九99| 欧美另类一区| videos熟女内射| 成人黄色视频免费在线看| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 久久av网站| 婷婷丁香在线五月| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 母亲3免费完整高清在线观看| 国精品久久久久久国模美| 午夜福利乱码中文字幕| 欧美日韩成人在线一区二区| 男女国产视频网站| 亚洲精品在线美女| cao死你这个sao货| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 亚洲视频免费观看视频| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 丝袜在线中文字幕| 日韩一本色道免费dvd| 一本综合久久免费| 岛国毛片在线播放| 免费av中文字幕在线| 日本91视频免费播放| 日韩伦理黄色片| 三上悠亚av全集在线观看| 国产黄频视频在线观看| 久久亚洲国产成人精品v| 两性夫妻黄色片| 午夜激情av网站| 国产亚洲精品久久久久5区| 午夜福利视频精品| 欧美黑人欧美精品刺激| 一级毛片电影观看| 国产在线观看jvid| 操出白浆在线播放| 韩国高清视频一区二区三区| 一级片免费观看大全| 我要看黄色一级片免费的| 色94色欧美一区二区| 日本av手机在线免费观看| 国产又色又爽无遮挡免| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 性高湖久久久久久久久免费观看| 丰满迷人的少妇在线观看| 久久久欧美国产精品| 亚洲情色 制服丝袜| 国产一区二区三区综合在线观看| 久久 成人 亚洲| 国产av精品麻豆| 国产精品熟女久久久久浪| 国产亚洲精品久久久久5区| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 久久亚洲国产成人精品v| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| av线在线观看网站| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 久久久久国产精品人妻一区二区| 18在线观看网站| 国产视频一区二区在线看| 国产福利在线免费观看视频| netflix在线观看网站| 亚洲精品美女久久av网站| 制服人妻中文乱码| avwww免费| 久久久久国产一级毛片高清牌| 乱人伦中国视频| 亚洲av欧美aⅴ国产| 美国免费a级毛片| 一区二区三区四区激情视频| 90打野战视频偷拍视频| 精品熟女少妇八av免费久了| 国产亚洲av高清不卡| 男女免费视频国产| 国产成人av激情在线播放| 午夜福利乱码中文字幕| 最新在线观看一区二区三区 | 熟女av电影| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 亚洲三区欧美一区| 电影成人av| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 少妇 在线观看| 欧美xxⅹ黑人| 亚洲欧美一区二区三区国产| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 热re99久久国产66热| 欧美xxⅹ黑人| 一级黄色大片毛片| 成人亚洲欧美一区二区av| 色婷婷久久久亚洲欧美| 嫁个100分男人电影在线观看 | 久久久久国产精品人妻一区二区| 国产精品偷伦视频观看了| 国产精品一二三区在线看| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 超色免费av| 天堂俺去俺来也www色官网| av片东京热男人的天堂| 韩国精品一区二区三区| 亚洲精品国产色婷婷电影| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 青春草亚洲视频在线观看| 亚洲国产日韩一区二区| av国产久精品久网站免费入址| 亚洲欧美精品自产自拍| 亚洲中文字幕日韩| 欧美精品一区二区免费开放| 国产日韩欧美亚洲二区| 777米奇影视久久| 久久鲁丝午夜福利片| 国产免费一区二区三区四区乱码| 国产黄色免费在线视频| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 亚洲综合色网址| 国产xxxxx性猛交| av一本久久久久| 成人亚洲欧美一区二区av| 老司机影院成人| 亚洲人成电影免费在线| 极品少妇高潮喷水抽搐| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 国产在线视频一区二区| 国产黄色视频一区二区在线观看| 久久久亚洲精品成人影院| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 国产男女内射视频| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 欧美人与性动交α欧美软件| 最近最新中文字幕大全免费视频 |