雪茄風味卷煙紙在卷煙中的感官作用研究

項 攀 胡少東 李成剛 何保江 李紅濤 姬凌波 屈 展 付瑜鋒，* 徐秀娟，*

（1.河南中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心，河南鄭州，450000；2.中國煙草總公司鄭州煙草研究院，河南鄭州，450000）

卷煙加香技術(shù)是煙草行業(yè)的核心技術(shù)之一，隨著現(xiàn)代卷煙工業(yè)的快速發(fā)展，卷煙加香方式也呈現(xiàn)多樣化，除了直接煙絲加香，還發(fā)展出眾多的煙用材料加香方式，如濾棒加香、卷煙紙加香、接裝紙加香、膠黏劑加香、包裝材料加香等[1-4]。雪茄型卷煙作為一種外加香明顯的卷煙，兼具雪茄煙濃郁豐盈和烤煙純凈舒適的風味特色，煙氣中具有獨特的雪茄煙香味[5]。近年來，我國雪茄型卷煙的產(chǎn)銷量呈顯著增長態(tài)勢，消費群體不斷擴大，但同時也面臨著優(yōu)質(zhì)雪茄煙葉原料嚴重短缺的問題[6-8]，導致國產(chǎn)雪茄型卷煙的香味風格特征不夠突出，感官舒適度欠佳。因此，急需強化雪茄型卷煙的雪茄香味特征，提升雪茄型卷煙的市場競爭力，滿足消費者的需求。

雪茄型卷煙實際生產(chǎn)中常見的加香方式有煙絲加香和卷煙紙加香。與其他卷煙輔材相比，卷煙紙最重要的特點是參與燃燒，對煙支的陰燃性、燃燒速度、吸味、外觀、煙氣的化學成分及感官質(zhì)量起著十分重要的作用[9-11]。在卷煙紙上加香不僅可以使雪茄型卷煙的外形與雪茄煙更接近，且香精香料的使用可以提高雪茄香味，強化雪茄型卷煙的風格特征。目前，對卷煙紙的研究較多集中在功能性添加劑上，如燃燒調(diào)節(jié)劑、降害型助劑，以及一些物理指標的分析測試[12-15]，關(guān)于加香卷煙紙?zhí)卣鞒煞謾z測、質(zhì)量控制等方面的研究鮮有報道。

基于上述研究現(xiàn)狀，本研究選取3 種雪茄風味香精分別制備加香卷煙紙，考察其對雪茄型卷煙品質(zhì)的提升效果，篩選出作用最佳的加香卷煙紙，并利用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）對其香氣成分進行分析。

1 實 驗

1.1 實驗試劑及原料

3種雪茄風味香精1#、2#、3#（鄭州煙草研究院提供）、“紅旗渠（雪茄）”作為空白卷煙樣品（河南中煙工業(yè)有限責任公司提供）。二氯甲烷（色譜純，Dikma 科技公司），乙酸苯乙酯（98%，美國Acros Organics 公司），食用乙醇（95%，新鄉(xiāng)酒精廠）；蒸餾水（屈臣氏蒸餾水）。

1.2 實驗方法

1.2.1 雪茄風味卷煙紙的制備

利用95%食用乙醇將雪茄風味香精（1#、2#、3#）分別稀釋至質(zhì)量分數(shù)10%，制成涂布液。采用涂布機離線加工方式，全幅凹版涂布，凹版深度3.5 絲，涂布機幅寬1060 mm，車速150 m/min。涂布液加入料槽中，采用涂膜計量棒涂布方式，料桶和料槽采用真空泵回流方式，在涂布過程中維持料液保持在同一深度，保證上料均勻，設(shè)計涂布量0.3%（相對于絕干煙絲質(zhì)量）。干燥段采用一段式干燥，熱風干燥方式，干燥段溫度（90±5）℃，干燥段車速和浸涂料液段車速保持一致，確保溶劑完全干燥。卷煙紙按照寬度26.5 mm 規(guī)格分切，進行相關(guān)指標檢測。使用制備的卷煙紙在紅旗渠（雪茄）煙絲及配套輔材的基礎(chǔ)上，卷制實驗卷煙。

1.2.2 感官評價

挑選質(zhì)量和吸阻均勻一致的卷煙樣品，密封于（22±2）℃和相對濕度（60±5）%條件下放置1 周。由10名專業(yè)評吸人員進行感官評價。其中，嗅香評價主要分析香韻組成，抽吸評價分別從香氣、豐濃等品質(zhì)特征，酸味、甜味、苦味等味覺特征，以及干草香、木香、辛香、焦香等風格特征等方面對加香效果進行評價。對照樣為“紅旗渠（雪茄）”空白卷煙。

1.2.3 溶劑萃取雪茄風味卷煙紙香氣成分

準確稱取2.0 g 雪茄風味卷煙紙于圓底燒瓶中，加入50.0 g 溶劑，加熱至一定溫度提取一定時間后冷卻至室溫，抽濾去除不溶物，收集濾液。在-0.09 MPa、35℃條件下將濾液減壓濃縮至體積為原來的1/5；濃縮液通過凍干機凍干，進行下一步實驗。按照上述萃取方法，采用單因素實驗，考察提取溶劑、提取溫度和提取時間對萃取率的影響。

1.2.4 雪茄風味卷煙紙香氣成分分析

稱量100 mg 樣品，用乙醇溶解并定容至5 mL，加入100 μL 的5.43 mg/mL 乙酸苯乙酯的無水乙醇溶液作為內(nèi)標，進行GC-MS 分析，采用半定量方法進行分析。

色譜柱為DB-5MS（60 μm×250 μm×0.25 μm）；進樣口溫度250℃；載氣為高純氦氣，流速1.0 mL/min；進樣量1 μL；不分流；程序升溫起始溫度50℃，終止溫度250℃，升溫速率5℃/min。電離方式EI；離子源溫度230℃；電子能量70 eV；四極桿溫度150℃；電子倍增器電壓1.89 kV；質(zhì)量掃描范圍33～500 amu；掃描方式為全掃描；溶劑延遲10.0 min。

2 結(jié)果與討論

2.1 雪茄型卷煙的感官評價

對添加3 種香精的加香卷煙紙制備的雪茄型卷煙進行嗅香評價，結(jié)果如表1 所示。在同配方情況下，空白卷煙嗅香僅為煙草香，而3種實驗樣嗅香均優(yōu)于空白卷煙，除煙草香外，還有辛香、可可香、膏香、豆香、蜜甜香、奶香和花香香韻。其中，1#和2#實驗樣有4 種嗅香，而3#實驗樣嗅香最豐富，可嗅聞到5種香韻，比空白卷煙多了4 種香韻，因此3#實驗樣的嗅香最好。

表1 雪茄型卷煙的嗅香評價Table 1 Evaluation of olfactory aroma of cigar type cigarettes

卷煙抽吸評價結(jié)果如圖1、圖2 和表2 所示。與空白卷煙相比，實驗樣在品質(zhì)特征、味覺特征及風格特征方面均有一定提高，可顯增強雪茄風格。

圖1 雪茄型卷煙的抽吸品質(zhì)特征和味覺特征Fig.1 Smoking quality characteristics and taste characteristics of cigar type cigarettes

圖2 雪茄型卷煙的抽吸風格特征Fig.2 Smoking flavor characteristics of cigar type cigarettes

雪茄型卷煙的品質(zhì)特征方面，香氣得分：2#＞3#＞1#＞空白卷煙；雜氣：3#＞2#=1#=空白卷煙；刺激：3#＞2#=1#=空白卷煙；細柔：3#＞2#=1#=空白卷煙。其中負面指標雜氣和刺激得分越高，則卷煙雜氣和刺激越小。所以3#實驗樣的品質(zhì)特征最優(yōu)。相比空白卷煙，3#實驗樣的香氣由原來的2.5 增至3.1；雜氣由5.5 變?yōu)?.9；刺激由3.5變?yōu)?.2；細柔由5.0升至5.4。

雪茄型卷煙的味覺特征方面，甜味：3#＞2#=1#=空白卷煙；綜合味覺：3#＞2#＞1#=空白卷煙，所以3#實驗樣的味覺特征最優(yōu)。相比空白卷煙，3#實驗樣的甜味由原來的1.0增加至1.5；綜合味覺由4.5增至5.1。

雪茄型卷煙的風格特征方面，木香：3#＞2#＞1#=空白卷煙；可可香：3#＞2#=1#=空白卷煙；烘焙香：3#＞2#＞1#=空白卷煙；蜜甜香：3#＞2#=1#=空白卷煙，此外3#實驗樣對焦香和奶香也有微弱增強，所以3#實驗樣的風格特征最優(yōu)。相比空白卷煙，3#實驗樣的木香、烘焙香、蜜甜香均由原來的1.0 增至1.4；可可香由2.0增至2.4。因此，結(jié)合品質(zhì)特征、味覺特征和風格特征3個指標，在卷煙抽吸評價中3#實驗樣表現(xiàn)最好。

最后綜合嗅香和抽吸評價2 方面結(jié)果，可以看出3#雪茄風格香精制備的加香卷煙紙最佳，可顯著提升雪茄型卷煙的感官品質(zhì)。

2.2 溶劑萃取雪茄風味卷煙紙香氣成分

溶劑萃取是利用目標物質(zhì)在溶劑相和樣品之間分配系數(shù)的差異，選擇性提取香氣成分的方法，該法操作簡單、提取量大、適用于批量樣品處理，被廣泛應用于各類食品的香氣分析中[16]。本研究利用單因素試驗優(yōu)化提取溶劑、提取溫度和提取時間的影響，結(jié)果如表3 和圖3 所示。首先對提取溶劑進行優(yōu)化，采用水及不同濃度的乙醇為溶劑，結(jié)果如表3 和圖3(a)所示。在20℃下浸提3 h，隨著乙醇濃度的增大，提取率總體呈下降趨勢，溶劑為90%乙醇時，提取率最低為2.29%；當溶劑為水時，提取率最高為5.46%，因此，選擇水作為提取溶劑。雪茄型卷煙生產(chǎn)時，為使卷煙在視覺和嗅香上更接近雪茄煙，雪茄型卷煙紙以棕色卷煙紙為主。通過添加天然植物提取物（如煙草提取物、茶葉提取物、可可提取物、咖啡提取物、美拉德反應產(chǎn)物等），在增加卷煙香氣的同時對卷煙紙進行染色。這些天然植物提取物多以水為溶劑制備，因此以水為溶劑能夠獲得較大的提取率。

在確定提取溶劑為水的前提下，考察提取溫度對卷煙紙?zhí)崛÷实挠绊?，結(jié)果如表3 和圖3(b)所示。隨著提取溫度的升高，提取率先升高后降低。當提取溫度為20℃時，提取率為5.46%；升高至40℃時，提取率達到最高6.0%；當提取溫度增加到60℃，提取率降低至5.02%；繼續(xù)升高溫度，提取率逐漸增大，但仍低于6.0%。因此，最佳萃取溫度確定為40℃。

表3 不同條件下雪茄風味卷煙紙的提取率Table 3 Extraction rate of cigar-flavored cigarette paper under different conditions

最后，在以水為溶劑，提取溫度40℃的條件下，考察提取時間（0.5～3.5 h）對提取率的影響，結(jié)果如表3 和圖3(c)所示。提取率隨提取時間的延長先降低后增加而后逐漸趨于穩(wěn)定，當提取時間為0.5 h 時，提取率為5.71%；當提取時間延長至1.0 h時，提取率略微降低（5.29%）；當提取時間為2.0 h 時，提取率達到最高值，為6.03%，繼續(xù)延長提取時間，提取率的變化不大，表明已達到穩(wěn)定狀態(tài)，因而最佳提取時間選擇2.0 h。所以，通過單因素試驗最終確定雪茄風味卷煙紙最佳提取工藝為：以水為溶劑，提取溫度40℃，提取時間2.0 h。

圖3 不同工藝參數(shù)下雪茄風味卷煙紙的提取率Fig.3 Extraction rate of cigar-flavored cigarette paper under different conditions

2.3 GC-MS分析

為進一步探究添加了3#香精卷煙紙的致香成分，利用GC-MS對其進行香氣分析，結(jié)果如表4所示，共鑒定出50 種揮發(fā)性成分，其中含有少量甘油、三乙酸甘油酯和丙二醇，這可能是卷煙紙加香時的溶劑。含量較大的揮發(fā)性成分為有煙堿（114.61 μg/g），乙基香蘭素（82.7 μg/g）、香蘭素（73.78 μg/g）、苯甲醇（52.69 μg/g）、乙基麥芽酚（48.44 μg/g）和6-甲基香豆素（26.38μg/g）等化合物。

表4 雪茄風味卷煙紙中的揮發(fā)性成分Table 4 Volatile aroma components in cigar-flavored cigarette paper

續(xù)表4

其中，煙堿是煙草中的特征香氣成分，假木賊堿、新煙草堿、2,3’-聯(lián)吡啶、可替寧均為煙草中含有的生物堿，這說明加香卷煙紙中含有煙草提取物，通過煙草提取物的作用，可以強化煙草本香。乙基麥芽酚是γ-吡喃酮的衍生物，目前尚未在自然界中發(fā)現(xiàn)，被廣泛應用于各類食用和煙用香精中，加入卷煙紙中可以提升雪茄型卷煙的焦香和甜香。香蘭素除人工合成外，還存在于一些天然提取物中，如香莢蘭豆提取物、秘魯香膏、吐魯香膏等[17]，因此它既可能是單獨添加，也可能來自一些天然提取物，該化合物可增強卷煙的奶香香韻。乙基香蘭素具有強烈的香子蘭氣息，其香氣強度為等量香蘭素的3.5倍，香氣爽快、優(yōu)雅，在調(diào)香中具有用量少、香氣純正等優(yōu)點[18-19]。2,3-二氫-3,5 二羥基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮普遍存在于卷煙煙氣、美拉德反應產(chǎn)物、糖裂解產(chǎn)物和天然浸膏中，從結(jié)構(gòu)上看屬于吡喃烯醇酮類化合物，這類具有環(huán)狀烯醇酮類的化合物大多具有焦糖樣香味，與麥芽酚等焦糖樣香味物質(zhì)相比，2,3-二氫-3,5 二羥基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮具有更好的水溶性，在味覺上呈現(xiàn)出的“甜味”更加突出；其與煙氣“甜味”呈顯著正相關(guān)，可明顯提升卷煙煙氣回甜感，凸顯卷煙“甜”和“潤”的口感特征。而卷煙紙中的咖啡因和可可堿通常不會單獨作為香原料用于煙草調(diào)香，它們很可能來自于茶葉類提取物。此外，柳杉醇、柳杉二醇、α-姜黃烯、β-桉葉醇等化合物通常來自于植物提取物。

3 結(jié) 論

本研究利用3 種雪茄風味香精制備加香卷煙紙，利用感官評價比較不同加香卷煙紙的感官作用，并從中篩選出能凸顯雪茄風格，提升抽吸品質(zhì)的最優(yōu)加香卷煙紙。

3.1 溶劑萃取最佳條件為：水為溶劑，提取溫度40℃，提取時間2 h。

3.2 加香卷煙紙中的香氣化合物共鑒定出50 種揮發(fā)性成分，其中煙堿（114.61 μg/g）、乙基香蘭素（82.7μg/g）、香蘭素（73.78μg/g）、苯甲醇（52.69μg/g）、乙基麥芽酚（48.44μg/g）、6-甲基香豆素（26.38μg/g）等化合物含量較高。其中2-乙?；量┠茉鲞M烘焙香氣，香蘭素和乙基香蘭素能增強奶香，2,3-二氫-3,5二羥基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-及其裂解產(chǎn)物能改善煙氣焦甜香并提升口感。