加熱不燃燒型電子煙煙氣成分分析用過濾材料的研制

李 政 萬 瑩 杜 齊 劉 文，* 楊 揚(yáng)

（1.中國制漿造紙研究院有限公司，北京，100102；2.制漿造紙國家工程實(shí)驗(yàn)室，北京，100102）

長期以來，了解吸煙危害的本質(zhì)是一項(xiàng)艱巨而復(fù)雜的任務(wù)[1]，現(xiàn)在已知的卷煙煙氣中的化學(xué)成分有5000 余種[2]，對其中有害成分的研究一直是全球重要的科技攻關(guān)課題。為分析煙氣中有害物質(zhì)的成分及含量，煙草行業(yè)設(shè)計(jì)了吸煙機(jī)來模擬吸煙過程[2-4]。吸煙機(jī)中使用一種過濾材料來捕集煙氣，通過分析過濾材料上截留的煙氣成分來對主流煙氣進(jìn)行評價(jià)。ISO 3308（或GB/T 16450）對過濾材料（濾材）的性能進(jìn)行了規(guī)定[5]，要求濾材至少應(yīng)截留99.9%直徑≥0.3 μm的鄰苯二甲酸二辛脂氣溶膠，且濾材的過濾阻力不超過360 Pa。

近幾年，隨著電子煙在國內(nèi)外逐漸興起，對煙氣分析提出了更高的要求[6]。電子煙與普通卷煙的作用機(jī)理存在一定差別，現(xiàn)行的卷煙煙氣用過濾材料具有一定的局限性。與普通卷煙（入口溫度＜30℃）相比，加熱不燃燒型電子煙的煙氣在穿過過濾材料時(shí)溫度較高（約40～50℃），且電子煙本身也含有比傳統(tǒng)卷煙較多的水分，因此使用過濾材料檢測電子煙時(shí)，會(huì)有大量的水汽透過過濾材料在補(bǔ)集器后端凝結(jié)，造成測試數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。本研究通過探究過濾材料吸水量的影響因素，采用多層復(fù)合工藝，研究了多種纖維原料及配比對過濾材料過濾效率、過濾阻力以及吸水量的影響，試制了一種過濾效率≥99.9%，過濾阻力≤360 Pa，且吸水能力強(qiáng)的過濾材料。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料及試劑

玻璃纖維A，直徑10～20 μm，長度3～6 mm，泰山玻璃纖維有限公司；玻璃纖維B，直徑0.5～1.0 μm，長度5～10 mm，榆林天盛緣玻璃纖維有限公司；棉漿，山東銀鷹股份有限公司；維尼綸，長度5 mm，中國石化集團(tuán)四川維尼綸廠；絲光漿，自制；改性熱熔滌綸纖維，2.0 dtex，長度3 mm，帝人株式會(huì)社；雙組份纖維，2.0 dtex，長度3 mm，帝人株式會(huì)社；漂白硫酸鹽針葉木漿，北京中基明星貿(mào)易有限公司。

濕強(qiáng)劑PAE，固含量10.4%，石家莊冀亨助劑有限公司；丙烯酸乳液，自制。

1.2 儀器與設(shè)備

紙漿標(biāo)準(zhǔn)解離器（03，L&W 公司）；PALAS濾料測試系統(tǒng)（MFP3000，德國PALAS 公司）；鼓式干燥器（E-100，美國AMC 公司）；臥式拉力機(jī)（ZBWL30，杭州紙邦自動(dòng)化技術(shù)有限公司）；紙頁成型器（中國制漿造紙研究院有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 過濾材料制備

針葉木漿和棉漿用Vally 打漿機(jī)在漿濃1.57%下疏解或繼續(xù)打漿，其他纖維使用標(biāo)準(zhǔn)解離器分散，然后根據(jù)不同的工藝配方進(jìn)行配漿。過濾層使用紙頁成型器抄造成濕紙幅后備用，吸水層使用紙頁成型器抄造成濕紙幅后與備用的過濾層復(fù)合，復(fù)合后的濾材使用轉(zhuǎn)鼓干燥器干燥。

1.3.2 物理性能指標(biāo)測試

定量、抗張強(qiáng)度等基本物理性能指標(biāo)均按照最新執(zhí)行的國家標(biāo)準(zhǔn)測定。

1.3.3 過濾性能

過濾效率和過濾阻力按照ISO 29463-5：2018 進(jìn)行測試。

1.3.4 吸水性測試方法

模擬吸煙機(jī)測試過程，采用間歇式真空泵連接捕集器，在捕集器前方放置小型加濕器，如圖1 所示。測試開始前先測量濾片的質(zhì)量m1，濾片的直徑為44 mm，測試開始后啟動(dòng)加濕器和間歇式真空泵，間歇式真空泵產(chǎn)生的負(fù)壓使加濕器產(chǎn)生的水汽被吸入捕集器中，吸入捕集器中的水汽被濾材吸收，當(dāng)濾材中吸收的水汽飽和后，就會(huì)有水汽透過濾材和捕集器進(jìn)入捕集器后端的塑料導(dǎo)管中，當(dāng)在塑料導(dǎo)管中發(fā)現(xiàn)有水汽時(shí)，關(guān)閉加濕器和間歇式真空泵，測量吸水后濾片的質(zhì)量m2。然后通過計(jì)算測試后與測試前濾材的質(zhì)量差m（m2-m1）來評價(jià)濾片的吸水性。m越大表明濾材吸收的水分越多，濾材的吸水性越好。

圖1 濾材吸水性測試方法示意圖Fig.1 Diagram of water absorption test method for filter pad

2 結(jié)果與討論

根據(jù)前期的研究結(jié)果，市售卷煙煙氣用過濾材料一般定量220 g/m2，過濾效率≥99.9%，過濾阻力≤360 Pa，抗張強(qiáng)度（縱橫向平均）0.8 kN/m 左右。本研究在前期對濾材過濾效率和過濾阻力研究的基礎(chǔ)上，又對過濾材料的吸水性進(jìn)行了深入的探究。

2.1 濾材纖維原料的研究

本研究首先探討了針葉木化學(xué)漿（以下簡稱木漿）、絲光漿、棉漿和維尼綸4 種纖維對濾材吸水性的影響。由于使用玻璃纖維和其他纖維進(jìn)行混抄，難以達(dá)到濾材要求的過濾性能，因此設(shè)計(jì)了雙層復(fù)合的結(jié)構(gòu)，使用玻璃纖維抄造過濾層，其他纖維抄造吸水層。過濾層定量120 g/m2，采用玻璃纖維A 和玻璃纖維B混抄，添加增強(qiáng)助劑PAE和丙烯酸乳液來提高過濾層的強(qiáng)度。吸水層定量設(shè)計(jì)為100 g/m2，PAE 添加量為1%。

2.1.1 纖維原料對濾材過濾效率和過濾阻力的影響

圖2 和圖3 分別為纖維原料對濾材過濾效率和過濾阻力的影響。從圖2和圖3中可以看出，采用木漿、絲光漿、棉漿和維尼綸分別作為吸水層復(fù)合玻璃纖維過濾層后，所制濾材均能達(dá)到過濾效率（≥99.9%）的要求。使用木漿和棉漿作為吸水層大幅提高了濾材的過濾阻力，遠(yuǎn)超過過濾阻力≤360 Pa的要求；而使用絲光漿和維尼綸作為吸水層，濾材過濾阻力≤360 Pa，可以滿足要求。

圖2 纖維原料對過濾效率的影響Fig.2 Effect of fiber types on filtration efficiency

圖3 纖維原料對過濾阻力的影響Fig.3 Effect of fiber types on filtration resistance

2.1.2 纖維原料對吸水量的影響

圖4 為纖維原料對濾材吸水量的影響。從圖4 可以看出，與市售煙氣過濾用過濾材料相比，使用木漿作為吸水層復(fù)合過濾層，反而降低了濾材的吸水量，而使用絲光漿、棉漿和維尼綸作為吸水層復(fù)合過濾層雖有一定的改善作用，但吸水量仍然很小。

由以上分析可知，使用棉漿和木漿作為吸水層會(huì)大幅提高濾材的過濾阻力，因此選擇絲光漿和維尼綸作為濾材吸水層進(jìn)一步研究。

2.2 絲光漿吸水層的工藝優(yōu)化

2.1 中使用絲光漿作為吸水層時(shí)存在強(qiáng)度較差、濾材掉毛的問題，為提高絲光漿吸水層的強(qiáng)度，進(jìn)行如表1 所示的工藝改進(jìn)。過濾層工藝同2.1，吸水層定量為100 g/m2。

圖4 纖維原料對吸水量的影響Fig.4 Effect of fiber types on water absorption

表1 絲光漿吸水層工藝Table 1 Study scheme of water adsorption layer

圖5 為絲光漿吸水層工藝對濾材抗張強(qiáng)度性能的影響。從圖5可以看出，絲光漿中添加增強(qiáng)助劑丙烯酸乳液對濾材抗張強(qiáng)度有一定的改善作用，但濾材表面仍有明顯的掉毛現(xiàn)象；絲光漿中混抄棉漿可以大幅提高濾材抗張強(qiáng)度，濾材表面沒有掉毛現(xiàn)象。

圖5 絲光漿吸水層工藝對抗張強(qiáng)度的影響Fig.5 Effect of water adsorption layer technology on tensile strength

圖6～圖8分別為絲光漿吸水層工藝對濾材過濾效率、過濾阻力和吸水量的影響。從圖6～圖8 可以看出，吸水層工藝2、3、4 增強(qiáng)方案對過濾效率的影響均不大，且過濾效率均超過了99.9%；然而，使用棉漿配抄會(huì)增加濾材的過濾阻力，當(dāng)配抄比例為20%時(shí)，過濾阻力為357 Pa，接近過濾阻力的上限值。從吸水量來看，吸水層工藝2、3、4對吸水量的影響均較小。

圖6 絲光漿吸水層工藝對過濾效率的影響Fig.6 Effect of water adsorption layer technology on filtration efficiency

圖7 絲光漿吸水層工藝對過濾阻力的影響Fig.7 Effect of water adsorption layer technology on filtration resistance

圖8 絲光漿吸水層工藝對吸水量的影響Fig.8 Effect of water adsorption layer technology on water absorption

2.3 維尼綸吸水層的工藝優(yōu)化

維尼綸抄造時(shí)與絲光漿存在同樣的問題，所制濾材強(qiáng)度較差、有掉毛現(xiàn)象，因此也需進(jìn)一步對維尼綸吸水層的工藝進(jìn)行優(yōu)化。過濾層制備工藝同2.1，維尼綸吸水層定量為100 g/m2，抄造工藝如表2所示。

表2 維尼綸吸水層工藝Table 2 Study scheme of water adsorption layer

圖9 為維尼綸吸水層工藝對濾材抗張強(qiáng)度的影響。與絲光漿類似，維尼綸中添加增強(qiáng)助劑丙烯酸乳液對于改善濾材抗張強(qiáng)度的作用也較小，濾材仍存在掉毛現(xiàn)象，而添加棉漿纖維不僅可以有效提高濾材抗張強(qiáng)度，也可消除濾材的掉毛現(xiàn)象。

圖9 維尼綸吸水層工藝對濾材抗張強(qiáng)度的影響Fig.9 Effect of water adsorption layer technology on tensile strength

圖10～圖11為維尼綸吸水層工藝對濾材過濾性能的影響。從圖10可以看出，吸水層工藝6、7、8都可以保證濾材的過濾效率達(dá)到99.9%以上。從圖11 可以看出，雖然與絲光漿類似，配抄棉漿會(huì)提高濾材的過濾阻力，但當(dāng)棉漿的配抄比例同為20%時(shí)，絲光漿制備濾材過濾阻力為357 Pa，而維尼綸制備濾材過濾阻力僅為335 Pa。從吸水量來看，維尼綸作為吸水層使用工藝6、7、8 方案增強(qiáng)差異也較小，吸水量一直維持在1 g左右。

2.4 吸水層吸水性能研究

圖10 維尼綸吸水層工藝對過濾效率的影響Fig.10 Effect of water adsorption layer technology on filtration efficiency

圖11 維尼綸吸水層工藝對過濾阻力的影響Fig.11 Effect of water adsorption layer technology on filtration resistance

圖12 維尼綸吸水層工藝對吸水量的影響Fig.12 Effect of water adsorption layer technology on water absorption

從2.1～2.3 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出，不論使用哪種纖維作為吸水層，濾材的吸水量均相差不多，這可能是因?yàn)樵摓V材本身是比較蓬松的孔隙結(jié)構(gòu)，其吸水性能主要取決于濾材的孔隙結(jié)構(gòu)而非濾材本身，而當(dāng)定量和松厚度相差不多時(shí)，其內(nèi)部的孔隙也相差不多，吸水量也處于同一個(gè)水平。因此要提高濾材的吸水能力，就要盡可能地提高濾材的孔隙，如提高定量或松厚度。但是由于濾材本身松厚度就已經(jīng)很高，因此擬采用進(jìn)一步提高濾材定量來增加濾材中的孔隙。

然而，提高濾材的定量必然會(huì)提高濾材的過濾阻力，因此要設(shè)計(jì)一種中和的方案，能夠平衡過濾效率、過濾阻力和吸水量。從上述研究可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)使用維尼綸作為吸水層時(shí)，在滿足過濾效率的前提下，過濾阻力最小。因此選用維尼綸纖維作為吸水層對濾材的吸水量進(jìn)行進(jìn)一步的優(yōu)化，即吸水層為85%維尼綸配抄15%的棉漿，具體定量方案如表3所示。

表3 過濾材料定量Table 3 Study scheme of basic weight

圖13～圖15 分別為不同吸水層定量對濾材吸水量、過濾效率和過濾阻力的影響。從圖13可以看出，隨著濾材吸水層定量的增長，吸水量明顯增加。當(dāng)單獨(dú)過濾層定量為320 g/m2時(shí)，與吸水層和過濾層復(fù)合濾材9 定量為320 g/m2時(shí)的吸水量幾乎相同，由此可佐證，材料的吸水量與材料的定量密切相關(guān)。

圖13 不同吸水層定量對濾材吸水量的影響Fig.13 Effect of basic weight of the water adsorption layer on water absorption

圖14 不同吸水層定量對過濾效率的影響Fig.14 Effect of basic weight of the water adsorption layer on filtration efficiency

圖15 不同吸水層定量對過濾阻力的影響Fig.15 Effect of basic weight of the water adsorption layer on filtration resistance

然而，單獨(dú)提高過濾層的定量時(shí)，過濾阻力會(huì)大幅上漲，當(dāng)過濾層定量為320 g/m2，過濾阻力超過600 Pa；而采用雙層復(fù)合工藝，吸水層定量的增長對過濾阻力影響較小，當(dāng)復(fù)合濾材11的定量為520 g/m2時(shí)，過濾阻力僅為342 Pa，此時(shí)的過濾效率為99.992%，吸水量為2.70 g。不僅過濾效率和過濾阻力能滿足使用要求，而且吸水量是目前市售煙氣過濾材料的近3倍。

2.5 過濾材料應(yīng)用性能研究

將本研究試制的樣品（2.4 中的方案10）進(jìn)行加熱不燃燒型電子煙主流煙氣的測試，測試結(jié)果表明，吸水量指標(biāo)為市售煙氣過濾材料的2倍左右，但煙堿指標(biāo)為市售煙氣過濾材料的60%左右，試制的樣品中可能存在某些成分影響煙堿的測試結(jié)果。

經(jīng)分析，可能是因?yàn)槲畬又械拿逎{不像其他化學(xué)纖維一樣具有光滑的表面，會(huì)有部分煙堿被棉漿吸附，由此導(dǎo)致煙堿的測試結(jié)果偏低。因此本研究擬對其他可作為吸水層的增強(qiáng)材料進(jìn)行進(jìn)一步研究。方案設(shè)計(jì)如表4 所示，其中過濾層定量均為120 g/m2，工藝同2.1，吸水層定量均為300 g/m2。

由于滌綸纖維和雙組分纖維都具有熱熔性，能在濾材干燥過程中對維尼綸纖維產(chǎn)生黏接作用，因此使用滌綸纖維或者雙組分纖維混抄維尼綸都起到了很好的增強(qiáng)作用，材料表面沒有掉毛現(xiàn)象。圖16 和圖17分別為吸水層不同增強(qiáng)材料對濾材過濾效率和過濾阻力的影響。從過濾效率來看，這幾種方案均能滿足過濾效率（≥99.9%）的要求。從過濾阻力來看，添加玻璃纖維制備的濾材12，過濾阻力達(dá)到657 Pa，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于對濾材過濾阻力（≤360 Pa）的要求；添加雙組分纖維雖然對濾材過濾阻力影響較玻璃纖維小，但過濾阻力也超過了要求；添加滌綸纖維對過濾阻力影響最小，當(dāng)添加量為15%和40%時(shí)，濾材過濾阻力均能滿足要求。但當(dāng)滌綸的添加量為40%時(shí)，濾材收縮特別嚴(yán)重，因此滌綸的添加量15%較合適。

表4 吸水層不同增強(qiáng)材料研究方案Table 4 Study scheme of different reinforced fibers for water absorption layer

圖16 不同增強(qiáng)材料對濾材過濾效率的影響Fig.16 Effect of different reinforced fibers on filtration efficiency

圖17 不同增強(qiáng)材料對濾材過濾阻力的影響Fig.17 Effect of different reinforced fibers on filtration resistance

由2.4 的分析可知，濾材的吸水量主要由濾材的定量決定，更換增強(qiáng)纖維滌綸后濾材的吸水量依然保持在1.94 g 左右。使用2.5 中的方案13 制備的濾材進(jìn)行加熱不燃燒型電子煙煙氣檢測時(shí)，過濾效率和過濾阻力均能滿足測試要求，吸水量明顯提高，且不影響煙堿含量的測定。

3 結(jié) 論

由于加熱不燃燒型電子煙在煙氣檢測過程中會(huì)產(chǎn)生更多的水分，本研究設(shè)計(jì)了一種適用于加熱不燃燒型電子煙煙氣檢測的過濾材料，該過濾材料過濾效率≥99.9%，過濾阻力≤360 Pa，且吸水能力強(qiáng)。

3.1 濾材的吸水量主要由濾材的定量決定，隨著濾材定量的提高，吸水量增加，當(dāng)過濾層定量為120 g/m2，吸水層定量為300 g/m2時(shí)，吸水量達(dá)1.94 g。

3.2 提高吸水層的定量會(huì)增加濾材的過濾阻力，與棉漿、木漿、絲光漿相比，維尼綸纖維作為吸水層的主要纖維原料時(shí)，對過濾阻力的影響最小。

3.3 維尼綸作為吸水層時(shí)，濾材強(qiáng)度較差，濾材表面有掉毛的現(xiàn)象，當(dāng)在維尼綸中添加增強(qiáng)作用的滌綸纖維時(shí)，濾材表面的掉毛現(xiàn)象可明顯改善。

3.4 本研究制備的濾材（吸水層配比85%維尼綸+15%滌綸纖維），過濾效率為99.963%，過濾阻力為351 Pa，吸水量1.94 g。