寬溫區(qū)高精度鉑薄膜熱敏電阻器研制

王大興， 姜曉龍， 楊永超， 皮倩倩， 劉 璽

(中國電子科技集團(tuán)公司第四十九研究所，黑龍江 哈爾濱 150028)

0 引 言

鉑薄膜熱敏電阻器具有體積小、線性好、穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，在各領(lǐng)域的溫度測控系統(tǒng)中廣泛應(yīng)用。隨著航天、航空等領(lǐng)域?qū)囟葴y量提出寬溫區(qū)和高精度的要求，受到鉑膜制備穩(wěn)定性、異質(zhì)材料匹配性和激光修調(diào)一致性等因素限制，國內(nèi)常規(guī)鉑薄膜熱敏電阻器存在測溫范圍窄、允差等級低、高溫穩(wěn)定性差等問題，無法實現(xiàn)-80～600 ℃寬溫區(qū)、高精度溫度測量[1]。

本文結(jié)合微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)工藝與厚膜工藝技術(shù)，設(shè)計Pt1000鉑薄膜熱敏電阻器三層膜式結(jié)構(gòu)，通過高穩(wěn)定鉑膜制備、寬溫區(qū)包封玻璃漿料優(yōu)選和激光修調(diào)阻值方法，研制出產(chǎn)品性能符合IEC60751—2008國際標(biāo)準(zhǔn)，且制造工藝成熟、自主可控，可實現(xiàn)批量化生產(chǎn)。

1 電阻器結(jié)構(gòu)與版圖設(shè)計

Pt1000型鉑薄膜熱敏電阻器設(shè)計為“三明治”結(jié)構(gòu)，如圖1所示，結(jié)構(gòu)尺寸為5 mm(長)×2 mm(寬)×1.2 mm(厚)，分為上中下三層，下層為氧化鋁(Al2O3)陶瓷基片，中間層為敏感鉑膜層，上層為玻璃包封層。

圖1 鉑薄膜熱敏電阻器結(jié)構(gòu)示意

通過電阻串并聯(lián)方式設(shè)計敏感電阻版圖圖形，版圖設(shè)有主敏感區(qū)、調(diào)阻區(qū)和電極區(qū)，如圖2所示，設(shè)計敏感電阻柵線寬15 μm，當(dāng)電阻器以0.5 mA電流供電工作時，電阻柵電流密度約為2×103A/cm2，保證元件可靠工作。

圖2 鉑薄膜熱敏電阻器版圖示意

2 鉑薄膜熱敏電阻器關(guān)鍵工藝技術(shù)

2.1 鉑薄膜熱敏電阻器制作工藝流程

鉑薄膜熱敏電阻器制作采用薄膜技術(shù)，利用磁控濺射方法將金屬鉑材料淀積在陶瓷基板上，經(jīng)光刻、刻蝕完成敏感圖形轉(zhuǎn)移，采用厚膜印刷工藝進(jìn)行敏感膜層防護(hù)，采用激光調(diào)阻方法完成產(chǎn)品一致性修調(diào)，最后經(jīng)芯片分離、引線焊接和焊點(diǎn)加固等封裝工藝完成單個器件制作，寬溫區(qū)高精度鉑薄膜熱敏電阻器制作涉及高穩(wěn)定鉑膜制備、鉑膜高溫防護(hù)和高精度阻值修調(diào)等關(guān)鍵技術(shù)。

2.2 高穩(wěn)定鉑膜制備

在Al2O3陶瓷基片上通過磁控濺射的方法制備金屬鉑膜敏感層，鉑膜厚度影響敏感鉑膜的方塊電阻和產(chǎn)品溫度系數(shù)關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)Sondheimei理論[2]，濺射成膜過程中，等離子體在陶瓷表面發(fā)生散射，電子的平均自由程縮短，在d/λ>0.1時，得出電阻率與膜厚有如下函數(shù)關(guān)系

(1)

式中ρf為鉑薄膜方塊電阻，ρ0為體型材料電阻率，λ為電子平均自由程，d為膜層厚度,由式(1)可知，鉑膜層越薄，鉑膜方塊電阻越大，鉑膜層越厚，鉑膜方塊電阻越接近體型材料電阻率，鉑膜穩(wěn)定性越好[3]，鉑金屬體型材料的電子平均自由程λ=11 nm(0 ℃)，為減小表面散射影響，在膜厚大約是λ的10倍以上可以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值，為保證鉑薄膜溫度系數(shù)到達(dá)與體型材料相當(dāng)?shù)奶匦?，設(shè)計鉑膜厚度需達(dá)到1.5 μm以上。

取不同清洗時間的同批次陶瓷基片進(jìn)行試驗，A樣品清洗條件：時間30 min，溫度50 ℃；B 樣品清洗條件：時間40 min，溫度50 ℃；C 樣品清洗條件：時間50 min，溫度50 ℃。

試驗結(jié)果表明，C樣品成膜質(zhì)量優(yōu)于A、B樣品，濺射工藝時需保證陶瓷基片表面潔凈度，可去除陶瓷基片表面粘附的微小顆粒雜質(zhì)，減少成膜過程中微小顆粒引起針孔，提高鉑膜沉積質(zhì)量，提升鉑膜的附著力。

采用磁控濺射方法制備的鉑膜以核生長的機(jī)理形成[4]，首先濺射釋放出的鉑粒子在陶瓷基片上形成中心核，相鄰核之間相互接觸、合并，形成獨(dú)立的島狀結(jié)構(gòu)，各個小島再連成一片形成連續(xù)均勻的鉑膜，延長濺射工藝時間，可有效消除孔眼，提升鉑膜質(zhì)量，取同批次陶瓷基片進(jìn)行不同工藝時間的試驗，1#樣品工藝時間60 min，2#樣品工藝時間80 min，試驗結(jié)果如圖3所示，且從污染角度分析，增加鉑膜厚度，會使單位面積膜層表面積減小，抗污染能力提升，鉑膜穩(wěn)定性提高[5]。

圖3 不同工藝時間鉑膜表面形貌

由圖3可知，2#樣品成膜質(zhì)量優(yōu)于1#樣品，鉑膜濺射工藝時間由(60±5)min增加至(80±5)min，增加鉑膜厚度和膜層抗污染能力，保證磁控濺射成膜質(zhì)量，控制鉑膜厚度1.5～1.9 μm，膜層方塊電阻(100±10)mΩ/□，消除膜層厚度偏差對溫度系數(shù)影響，保證鉑薄膜溫度系數(shù)一致性。

2.3 鉑膜高溫防護(hù)

玻璃包封層作為敏感鉑膜防護(hù)層，其性能好壞直接影響產(chǎn)品上限測量溫度、高溫絕緣性和穩(wěn)定性等核心指標(biāo)，需兼具熱學(xué)、力學(xué)、電學(xué)性能及化學(xué)穩(wěn)定性等特性。對國內(nèi)外適用于鉑薄膜熱敏電阻器包封的玻璃漿料進(jìn)行調(diào)研，優(yōu)選德國某公司A型玻璃和國產(chǎn)某公司B型漿料進(jìn)行分析、包封、燒結(jié)工藝試驗，確定合適的工藝參數(shù)，制作試驗樣品。分別對燒結(jié)后A型、B型玻璃漿料組成情況進(jìn)行分析，如圖4所示，A型玻璃漿料組成分相對簡單，主要組成成分為：Al、Si、C、O、Ba，無堿金屬成分，B型玻璃漿料組成分相對復(fù)雜，主要組成成分為：Al、C、O、Si、Na、Mg、K、Ca、Ba。由于A型玻璃漿料中無活性較強(qiáng)的堿金屬離子，其材料在高溫環(huán)境下化學(xué)穩(wěn)定性更佳，更適用作鉑薄膜熱敏電阻器表面玻璃防護(hù)層。

圖4 不同型號玻璃漿料組成成分對比

根據(jù)多相界面演變模型中提出的異質(zhì)界面調(diào)控方法，進(jìn)行玻璃材料的粘度調(diào)整，通過對松油醇、乙基纖維素的添加量控制，調(diào)節(jié)A玻璃漿料粘度和固化物含量，改進(jìn)玻璃漿料燒結(jié)收縮率，解決玻璃漿料與氧化鋁層間熱膨脹系數(shù)的差異問題，經(jīng)試驗，固體含量60 %玻璃漿料烘干后，玻璃漿料覆蓋良好，無圖形缺損，如圖5所示。

圖5 固體含量60 %漿料印刷表面狀態(tài)

玻璃漿料燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間參數(shù)是決定玻璃鈍化防護(hù)層質(zhì)量和產(chǎn)品溫度系數(shù)的關(guān)鍵參數(shù)，根據(jù)A型玻璃漿料樣本介紹，制定不同燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間工藝試驗方案，試驗結(jié)果如表1所示。

表1 A型玻璃漿料燒結(jié)試驗結(jié)果

由表1可知，燒結(jié)溫度不足時，漿料排膠燒結(jié)不充分，燒結(jié)后表面存在大量氣孔、氣泡，燒結(jié)溫度過高時，漿料中金屬離子在高溫環(huán)境下獲得較高能量，活性較強(qiáng)的金屬離子在鉑膜與玻璃界面與鉑膜表面鉑原子產(chǎn)生相互遷移，導(dǎo)致鉑膜純度降低，影響產(chǎn)品溫度系數(shù)。

2.4 高精度阻值修調(diào)

高精度阻值修調(diào)技術(shù)是基于熱效應(yīng)加工的阻值修調(diào)方法，通過短脈沖激光掃描切割電阻鉑膜方法改變電阻體導(dǎo)電截面積和導(dǎo)電長度，隨著電阻體導(dǎo)電截面積減小和導(dǎo)電長度的增加，整體回路阻值不斷上升，直至修調(diào)產(chǎn)品阻值達(dá)到預(yù)訂修調(diào)值，是決定產(chǎn)品阻值精度一致性的關(guān)鍵技術(shù)。通過查閱資料，對影響高精度阻值修調(diào)因素進(jìn)行分析總結(jié)如下：

1)與激光調(diào)阻機(jī)相關(guān)的影響因素：激光功率的大小直接影響掃描切割質(zhì)量，功率過大會穿透鉑膜燒蝕陶瓷基片，功率過小則無法刻透電阻鉑膜，存在鉑膜殘留；激光步進(jìn)和頻率控制激光光斑前進(jìn)速度和激光脈沖輸出，直接影響修調(diào)精度[6]；高精度阻值測量系統(tǒng)是實現(xiàn)阻值準(zhǔn)確修調(diào)的前提。

2)與激光調(diào)阻機(jī)無關(guān)的影響因素：激光修調(diào)路徑與修調(diào)精度直接相關(guān)，常見電阻修調(diào)路徑如圖6所示，修調(diào)穩(wěn)定性：U型>L型>交叉I型>I型，修調(diào)速度：I型>交叉I型>L型>U型，修調(diào)精度：U型>L型>交叉I型>I型。如果修調(diào)路徑附近存在基片微裂紋和鉑膜應(yīng)力缺陷，經(jīng)激光加工熱沖擊作用，裂紋和應(yīng)力將被放大，修調(diào)后阻值發(fā)生漂移[7]。

圖6 激光修調(diào)路徑示意

通過對修調(diào)精度、速度和穩(wěn)定性等因素綜合分析，優(yōu)選L型調(diào)阻路徑進(jìn)行激光調(diào)阻工藝試驗。查閱相關(guān)資料，橫向修調(diào)時修調(diào)路徑與電流方向垂直，對阻值影響較大，縱向修調(diào)時修調(diào)路徑與電流的向平行時對阻值影響較小，橫、縱修調(diào)路徑對阻值變化影響如圖7所示[8]，L型修調(diào)對調(diào)阻精度為橫向修調(diào)和縱向修調(diào)對阻值影響之和。

圖7 修調(diào)路徑對阻值變化影響

試驗以紫外激光調(diào)阻機(jī)為實驗平臺，紫外激光具有熱效應(yīng)小、切割線寬精細(xì)優(yōu)點(diǎn)，激光器波長為355 nm，設(shè)備測試系統(tǒng)阻值測試精度為±0.01 %，設(shè)定工藝參數(shù)：激光功率為0.15～0.18 W，激光頻率為8～9 kHz，激光步進(jìn)為3～5 μm。分別進(jìn)行I型修調(diào)路徑和L型修調(diào)路徑修調(diào)對比工藝試驗，完成樣品制作后隨機(jī)抽取10支進(jìn)行測試，研制樣品如圖8所示,試驗結(jié)果如表2所示，選用L型修調(diào)路徑修調(diào)產(chǎn)品一致性更好，產(chǎn)品精度明顯優(yōu)于I型修調(diào)路徑修調(diào)產(chǎn)品。

圖8 研制樣品照片

表2 不同修調(diào)路徑結(jié)果比較

3 實驗結(jié)果

3.1 測試系統(tǒng)搭建

采用6位半數(shù)字繁用表、恒溫槽、堆棧式測溫儀、熱電偶檢定爐和二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻組成測試系統(tǒng)，本系統(tǒng)經(jīng)中航工業(yè)長城計量測試技術(shù)研究所檢定認(rèn)證，適用于高精度溫度敏感元件性能測試和精度標(biāo)定。自制鉑薄膜熱敏電阻器專用4線制測試夾具，夾具一端以4線制形式與測試儀表相連，減小儀表測試誤差，夾具另一端與敏感元件連接采用4線制壓接方法連接，消除接觸電阻。由測試夾具、恒溫系統(tǒng)和測試儀表搭建的測試系統(tǒng)測試精度小于0.01 ℃，可滿足Pt1000鉑薄膜熱敏電阻器溫度敏感元件高精度測試要求[9]。

3.2 鉑薄膜熱敏電阻器測試

IEC60751—2008中規(guī)定了鉑熱電阻鉑薄膜熱敏電阻器的允差等級，產(chǎn)品的允差等級決定產(chǎn)品的固有誤差，允差等級越高帶來的固有誤差越小，1/3B級允差范圍±(0.1+0.0017|t|)℃, B級允差范圍±(0.3+0.005|t|)℃。分別選擇-80,-55,0,300,600 ℃為測試點(diǎn)對研制產(chǎn)品進(jìn)行測試，測試結(jié)果見表3。

表3 不同溫度點(diǎn)測試結(jié)果

溫度系數(shù)測試情況如表4所示，產(chǎn)品溫度系數(shù)達(dá)到(3 851±4)×10-6/℃。

表4 溫度系數(shù)測試結(jié)果

4 結(jié) 論

為拓寬鉑薄膜熱敏電阻器測溫范圍、提高允差等級，本文通過優(yōu)化鉑膜制備工藝參數(shù)，優(yōu)選寬溫區(qū)玻璃包封漿料，改進(jìn)激光調(diào)阻方法，成功研制出一種寬溫區(qū)高精度鉑薄膜熱敏電阻器，測試結(jié)果表明:產(chǎn)品在-80～600 ℃溫度范圍內(nèi)性能指標(biāo)優(yōu)異，具備精度高、溫區(qū)寬、體積小等優(yōu)點(diǎn)，已在汽車航空、航天等領(lǐng)域的寬溫區(qū)溫度測控系統(tǒng)中推廣應(yīng)用。