淺談手持式光譜分析儀在銅精礦檢驗中的應用

張紅標，周吉合，湯國翔

（江西銅業(yè)集團有限公司貴溪冶煉廠，江西 貴溪 335424）

銅精礦由銅礦石通過選礦工藝提煉而成，是銅冶煉企業(yè)的主要原料之一。我國銅冶煉企業(yè)對銅精礦的需求量大，除進口國外銅精礦資源外，還需要國內精礦資源供給［1］。目前，江西銅業(yè)集團有限公司貴溪冶煉廠（以下簡稱貴冶）銅精礦年需求量為200余萬t，其來源于江銅公司自產礦、國外進口礦、國內混合礦（在貴冶簡稱為地方礦）。

銅精礦交易屬大宗商品交易，為更好地掌握精礦品質情況，滿足生產與結算需求，在貨物到達工廠后需要進行檢驗。檢驗工作的好壞不僅關系到企業(yè)的經濟命脈，而且在一定程度上還是影響企業(yè)的生存和可持續(xù)發(fā)展的大事［2］。

原料檢驗過程發(fā)現(xiàn)異常，往往會將異常原料送化驗分析，依據(jù)分析結果判定后續(xù)檢驗工作是否正常開展?；灧治鼋Y果耗時長，容易造成檢驗工作停滯，造成供貨車輛積壓，不利于原料供需雙方的利益。

為滿足原料風險防范的要求，實現(xiàn)對原料品質快速檢測，防止異常原料入廠，貴冶原料部引入奧林巴斯光譜分析儀輔助原料檢驗，并結合檢驗需求對其性能進行調試完善。光譜分析儀使用后，實現(xiàn)了原料品質快速分析，提升了檢驗效率，降低了檢驗風險。

1 原料檢測現(xiàn)狀

1.1 銅精礦成分復雜

中國的礦產資源貧瘠，可利用礦物品位低、粒度細［3］，且礦種品質參差不齊。近年來，混合銅精礦供應量日益增多。供應商將不同品質的銅精礦按一定的比例配成達到預期品位的混合銅精礦。在檢驗過程中，時常發(fā)現(xiàn)混合礦中會摻雜一些含銅固廢，如銅冶煉濕法渣、銅屑、廢舊電路板等，銅精礦成分越來越復雜。

1.2 作假手法隱蔽性增強

銅精礦中含有高價值的銅金銀元素，一些不法供應商往往通過摻雜作假等方式進行謀利。如在不易被取到樣品的區(qū)域填埋低品位含銅物料或在容易取到樣品的區(qū)域填埋高品位含銅物料（如銅屑、海綿銅等）。

隨著混礦業(yè)務的發(fā)展，銅精礦作假手法也越來越隱蔽。異常原料無論是從顏色或粒度上都幾乎與正常原料一致，質檢員通過目測、感官等手段鑒定銅精礦作假變的越來越困難。

1.3 快速分析技術高速發(fā)展

目前，隨著我國科技不斷突飛猛進，高新技術的不斷發(fā)展，X射線用于元素分析技術快速發(fā)展，日趨成熟。手持式光譜分析儀廣泛應用于冶金、地質，有色、環(huán)衛(wèi)，環(huán)保、礦山等各個領域［4］。

2 手持式光譜分析儀應用探討

2.1 性能概況

貴冶目前使用的為奧林巴斯DP4050型手持光譜分析儀，如圖1所示。手持式光譜分析儀是一種基于XRF（X Ray Fluorescence，X射線熒光）光譜分析技術的光譜分析儀器，主要由X光管、探測器、CPU以及存儲器組成。由于其具有重量輕、精度高、性能可靠等特點［5］，使得銅精礦質量判定格外便捷?？焖倬_的分析結果，可大幅度縮短分析周期，大幅降低昂貴的分析成本，對重大決策快速制定有著重要的作用。

圖1 奧林巴斯DP4050型光譜分析儀

2.2 測量原理

由X射線管發(fā)出的X射線照射在被分析樣品上，激發(fā)樣品中所含元素的內層電子獲得能量躍遷，同時次外層電子向內層躍遷，并釋放出試樣中分析元素的特征X射線，通過特征X射線的能量判斷樣品中存在的元素，特征X射線的峰面積計算元素的含量。特征X射線由探測器接收，通過數(shù)字信號處理器和PDA計算處理，把最終結果顯示在屏幕上。

2.3 儀器校正

便攜式XRF測試儀的核心部分是便攜式礦石元素分析儀［6］，為確保儀器測試結果精確，需要對儀器進行校正。將分析儀原始測試數(shù)據(jù)與化驗分析數(shù)據(jù)比對，尋找分析儀各元素檢測參數(shù)，依據(jù)參數(shù)建立工作曲線。

貴冶原料部組織技術骨干對銅精礦樣品開展調查比對，并聯(lián)合奧林巴斯分析儀廠家對銅精礦元素測試曲線進行調試，尋找曲線分布規(guī)律，建立銅精礦快速檢測工作曲線，如圖2、圖3所示。

圖2 Cu元素XRF分析工作曲線

圖3 Ag元素XRF分析工作曲線

2.4 分析儀穩(wěn)定性檢測

選取同一份樣品，在相同人員，相同條件下重復檢測，并對檢測數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析。主要目的在于檢查分析儀的穩(wěn)定性。按照上述要求，隨機抽取樣品，并對抽取的樣品重復檢測三次，數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析見表1和表2。

由表1、表2可知，奧林巴斯手持式光譜分析儀測量偏差在允差范圍內。

表1 分析儀Cu元素穩(wěn)定性檢測 %

表2 分析儀Ag元素穩(wěn)定性檢測

2.5 手持式光譜分析儀的應用探討

1.為確保檢測結果的準確性，奧林巴斯手持光譜分析儀使用前需要進行標定。具體方法：開啟分析儀，將探頭對準316不銹鋼光譜標樣進行檢測。測量值在光譜分析儀標樣范圍內即可。

2.奧林巴斯手持光譜分析儀單次檢測時間為25 s，25 s后，測量數(shù)據(jù)基本上不再發(fā)生變化。

3.為充分驗證手持光譜分析檢測結果的準確性，分別采用分析儀快速分析與化驗分析兩種方法對已知含量的國家標準樣品進行檢測比對，結果如圖4、圖5所示，由圖可知，Cu元素的差值在1%左右，Ag元素基本吻合較好。這已滿足銅精礦質檢定性判定需求。

圖4 分析儀測試與化驗分析Cu品位比對

貴冶原料部將奧林巴斯光譜分析儀主要應用于地方礦初檢及異常判定上。主要目的在于充分發(fā)揮光譜分析儀的作用，防止異常原料入廠，維護工廠利益。貴冶原料部還完善了汽車銅精礦檢驗流程：初檢必須使用快速分析儀對汽車銅精礦品質波動情況進行檢測。具體要求：對同一供貨單位車輛在系統(tǒng)中按比例隨機抽取車輛進行挖洞。挖洞位置在系統(tǒng)中按照棋盤式布點隨機抽取。使用快速分析儀對挖洞處上、中、下部位進行檢測。不同部位品質波動超出允差范圍報異常評審處理。如使用快速分析儀對A、B、C三家供貨單位進行品質檢測，檢測結果見表3。

表3 某單位快速分析儀Cu元素檢測結果%

由表3可知，A單位供貨精礦上、中、下部位Cu含量波動值在允差范圍內，符合驗收要求。B、C兩家單位精礦中部、底部Cu品位明顯低于其它部位，品質波動較大需要進行異常評審。

3 效果評價

在銅精礦檢驗中應用快速分析儀，可實現(xiàn)銅精礦品質快速分析，為異常判定提供了數(shù)據(jù)支撐，提升了檢驗效率。同時在銅精礦檢驗風險防范方面發(fā)揮了重要作用。如××年××月，貴冶原料質檢人員使用快速分析儀檢測銅精礦品質情況時，發(fā)現(xiàn)距離車廂底部30～40 cm處精礦品位較低。經快速檢測，發(fā)現(xiàn)該貨物其它部位Cu品位為26%、Ag品位為220 g/t，異常區(qū)域Cu品位為3%～6%、Ag品位為40 g/t。分別取樣送化驗分析，化驗結果與快速分析儀結果一致。該供應商存在埋點作假行為，已按合同要求對其進行了處罰。

據(jù)統(tǒng)計，在快速分析儀的輔助下，貴冶近三年共發(fā)現(xiàn)國內地方銅精礦異常300余車，查處精礦底部埋點有意作假行為40余起。

4 結束語

在利益驅使下，一些不法供應商總是千方百計不擇手段地投機鉆營、弄虛作假，企圖侵占企業(yè)的經濟利益?？焖俜治鰞x在銅精礦檢驗中投入應用，提升了檢驗效率，降低了檢驗風險，為工廠的生產與長遠發(fā)展提供了技術支撐，豐富了同行業(yè)銅精礦檢驗風險防范應對措施。