煤質(zhì)化驗(yàn)準(zhǔn)確性的提升方法研究

＊楊紅紅

（山西安標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司 山西 030031）

在社會(huì)經(jīng)濟(jì)不斷飛速發(fā)展的背景下，煤炭資源的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣，煤炭產(chǎn)業(yè)的發(fā)展態(tài)勢(shì)十分良好。在煤炭產(chǎn)業(yè)的發(fā)展中，煤炭的質(zhì)量化驗(yàn)是影響開(kāi)采、銷(xiāo)售的主要指標(biāo)，同時(shí)也是采購(gòu)煤炭的重要依據(jù)。這要求必須通過(guò)煤質(zhì)化驗(yàn)給出最準(zhǔn)確的煤炭質(zhì)量結(jié)果，從而為煤炭的定價(jià)提供準(zhǔn)確參考，這樣煤炭產(chǎn)業(yè)鏈中的各方利益都能夠得到充分保障，有利于整個(gè)產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。因此必須正確看待煤質(zhì)化驗(yàn)的重要性，明確導(dǎo)致煤質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)誤差的原因，接下來(lái)再合理應(yīng)用煤質(zhì)化驗(yàn)方法，以此有效提升煤質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.煤質(zhì)化驗(yàn)的重要性

第一，可促進(jìn)煤炭綜合利用效率的提升。我國(guó)具有非常豐富的煤炭資源，且在很多地區(qū)都有分布，但地區(qū)不同，煤炭資源的組分比例和類(lèi)型差距等都非常明顯，因此為了促進(jìn)煤炭綜合利用效率的顯著提升，應(yīng)在合適位置分配相應(yīng)類(lèi)型的煤炭資源，從而將不同類(lèi)型煤炭資源的作用充分發(fā)揮。這就要求必須通過(guò)準(zhǔn)確的煤質(zhì)化驗(yàn)對(duì)煤炭進(jìn)行分類(lèi)，然后才能依據(jù)結(jié)果為接下來(lái)的具體應(yīng)用提供參考。第二，可有效降低設(shè)備的故障率。在煤炭產(chǎn)業(yè)的生產(chǎn)中，設(shè)備故障有很大一部分原因和煤炭的質(zhì)量有關(guān)，因此準(zhǔn)確開(kāi)展煤炭化驗(yàn)，然后依據(jù)化驗(yàn)結(jié)果匹配生產(chǎn)設(shè)備，不僅可以有效提升生產(chǎn)效率，而且還能避免因?yàn)槊禾抠|(zhì)量和生產(chǎn)設(shè)備之間沖突而導(dǎo)致的設(shè)備故障。比如在生產(chǎn)煤氣時(shí)，如果使用的煤炭含水量比較高，那么就會(huì)在生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)大面積粘連，不僅會(huì)嚴(yán)重降低生產(chǎn)效率，而且會(huì)堵塞設(shè)備甚至造成設(shè)備損壞。第三，可促進(jìn)企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的顯著提升。當(dāng)前優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)是我國(guó)煤炭產(chǎn)業(yè)的主要發(fā)展方向，而企業(yè)若想在這樣的背景下獲得良好發(fā)展就必須保證經(jīng)濟(jì)效益、積極維護(hù)自身的品牌形象，而煤質(zhì)化驗(yàn)可為企業(yè)提供準(zhǔn)確參考，使其能夠通過(guò)煤炭類(lèi)型制定經(jīng)營(yíng)策略，并不斷提升煤炭生產(chǎn)質(zhì)量。而且一些不合格的企業(yè)也會(huì)因此被淘汰，這樣市場(chǎng)環(huán)境就會(huì)越來(lái)越好，企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益也會(huì)逐漸提升。

2.導(dǎo)致煤質(zhì)化驗(yàn)誤差的主要因素

（1）系統(tǒng)因素。因?yàn)橄到y(tǒng)原因?qū)е碌恼`差被稱(chēng)為絕對(duì)誤差，這種誤差和系統(tǒng)內(nèi)部因素有關(guān)，比如系統(tǒng)本身存在問(wèn)題就很容易導(dǎo)致煤質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)誤差。在這類(lèi)型的誤差當(dāng)中，因儀器導(dǎo)致的誤差是主要因素，如果開(kāi)展煤質(zhì)化驗(yàn)過(guò)程中所選用的儀器準(zhǔn)確度不高，或者儀器出現(xiàn)了故障，那么所獲得的結(jié)果必然會(huì)和真實(shí)結(jié)果存在很大差距。這類(lèi)誤差一般都是客觀存在的，幾乎所有煤質(zhì)化驗(yàn)都會(huì)存在這一誤差，另外除了儀器設(shè)備導(dǎo)致的誤差，環(huán)境因素也比較容易引發(fā)化驗(yàn)結(jié)果的誤差，比如在分析煤炭燃燒揮發(fā)分過(guò)程中，其中一部分揮發(fā)分逃脫到了環(huán)境當(dāng)中，但是在獲取結(jié)果過(guò)程中沒(méi)有及時(shí)發(fā)現(xiàn)，那么所獲得的結(jié)果和真實(shí)結(jié)果也會(huì)存在一定差別?？傮w來(lái)講，因?yàn)橄到y(tǒng)原因?qū)е碌恼`差無(wú)法完全規(guī)避，但可以通過(guò)相應(yīng)措施加以控制，比如校驗(yàn)實(shí)驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性，分析當(dāng)前的實(shí)驗(yàn)方法是否存在問(wèn)題等，從而做到最大程度上減小誤差。

（2）隨機(jī)因素。隨機(jī)因素導(dǎo)致的誤差和系統(tǒng)因素導(dǎo)致的誤差有很大差別，通常導(dǎo)致隨機(jī)誤差的原因都是在化驗(yàn)過(guò)程中遭遇了一些偶然因素，比如在化驗(yàn)之前首先需要采樣，一般都會(huì)選擇具有代表性的樣品，但如果在采樣時(shí)沒(méi)有做到這一點(diǎn)，或者對(duì)外界因素的判斷不夠全面，那么分析結(jié)果時(shí)就很容易出現(xiàn)誤差。因隨機(jī)因素導(dǎo)致的誤差隨機(jī)性非常強(qiáng)，尋找具體原因時(shí)一般都會(huì)參考化驗(yàn)流程，只有按照標(biāo)準(zhǔn)流程嚴(yán)格執(zhí)行才能盡量避免。其中采樣環(huán)節(jié)的控制極為重要，據(jù)相關(guān)統(tǒng)計(jì)資料可以得知，因采樣而導(dǎo)致的誤差在隨機(jī)因素中占比近80%，因此開(kāi)展煤質(zhì)化驗(yàn)過(guò)程中對(duì)此要提高重視。

3.煤質(zhì)化驗(yàn)準(zhǔn)確性的提升方法

(1)試驗(yàn)方法

①化驗(yàn)樣本的采集。在煤質(zhì)化驗(yàn)中樣本采集是第一步，同時(shí)也是最重要的一步，結(jié)合前文的分析可以得知，樣本采集過(guò)程中如果出現(xiàn)了問(wèn)題將會(huì)直接導(dǎo)致出現(xiàn)誤差，因此一定要選擇最合理的煤炭樣本。某煤炭企業(yè)在煤質(zhì)化驗(yàn)過(guò)程中采用了五點(diǎn)取樣法采集煤炭化驗(yàn)樣本，其過(guò)程如下。如下圖所示，在目標(biāo)區(qū)域依據(jù)對(duì)角線選取五個(gè)點(diǎn)，然后在每個(gè)點(diǎn)取一鐵鍬煤，這里要注意不能選擇表層煤。這種方法選取的樣板比較具有代表性，可有效提升化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度。樣本選擇完畢以后將煤均勻攪拌，攪拌后分選，然后選擇其中的一公斤作為化驗(yàn)樣本。如果樣本中存在塊煤可以挑出或者用破碎機(jī)破碎，接下來(lái)就可以結(jié)合相應(yīng)方法對(duì)煤炭質(zhì)量開(kāi)展化驗(yàn)。

圖1 五點(diǎn)取樣法示意圖

②揮發(fā)分化驗(yàn)。在揮發(fā)分的化驗(yàn)中，使用相應(yīng)儀器將煤炭樣本置于隔絕空氣的條件下，然后持續(xù)加熱7min，加熱溫度為900℃，上下浮動(dòng)10℃。煤炭在這樣的條件，其中會(huì)逐漸分解出氣體和蒸汽狀態(tài)的液體產(chǎn)物，也可以被稱(chēng)為揮發(fā)分產(chǎn)率，然后依據(jù)這些氣體和液體產(chǎn)物判斷煤炭的煤化程度。煤化程度越高，那么揮發(fā)分產(chǎn)率越低，反之這揮發(fā)生產(chǎn)率越高。揮發(fā)分產(chǎn)率越高的煤炭越容易出現(xiàn)無(wú)法完全燃燒的情況，也就是說(shuō)如果揮發(fā)分產(chǎn)率過(guò)高，那么煤炭在燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的黑煙，也證明煤炭的熱效率非常低，但如果揮發(fā)分產(chǎn)率過(guò)低也具有一定的負(fù)面影響，會(huì)導(dǎo)致煤炭不易被引燃，引燃之后又很容易熄滅，會(huì)對(duì)煤炭的穩(wěn)定燃燒產(chǎn)生很大影響。因此通過(guò)揮發(fā)分產(chǎn)率可以對(duì)煤炭的質(zhì)量作出判斷，但這一結(jié)果很容易受化驗(yàn)條件影響，比如溫度、設(shè)備是否能夠完全封閉等，同時(shí)在化驗(yàn)過(guò)程中還需要明確以下要求。第一，設(shè)備內(nèi)的溫度必須嚴(yán)格控制，且要保證能夠在5min之內(nèi)將溫度升到900℃。第二，加熱過(guò)程中應(yīng)使用秒表計(jì)時(shí)，計(jì)時(shí)從煤炭樣本進(jìn)入設(shè)備的那一刻開(kāi)始到樣本離開(kāi)設(shè)備為結(jié)束，時(shí)間應(yīng)精準(zhǔn)控制在7min，如果超過(guò)幾分鐘或者時(shí)間不足那么證明實(shí)驗(yàn)失敗。第三，過(guò)程中要使用專(zhuān)用設(shè)備，如圖2所示，該圖為一種煤炭揮發(fā)分的實(shí)驗(yàn)設(shè)備，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要注意，煤炭要避免直接接觸設(shè)備的內(nèi)壁。第四，如果在使用過(guò)程中設(shè)備上方出現(xiàn)了黑煙，那么證明沒(méi)有完全封閉，可宣告實(shí)驗(yàn)失敗。

圖2 揮發(fā)分測(cè)定設(shè)備

③三節(jié)爐碳?xì)浠?yàn)。如圖3所示，該圖為三節(jié)爐，煤炭樣本采集完畢后將樣本放置在第一節(jié)電爐中，然后對(duì)電路進(jìn)行加熱使煤炭燃燒，接下來(lái)利用第二節(jié)電爐燃燒在第一節(jié)電爐中產(chǎn)生的未氧化產(chǎn)物，最后通過(guò)第三節(jié)電爐進(jìn)行補(bǔ)充燃燒。整個(gè)實(shí)驗(yàn)都處在封閉通氧條件下進(jìn)行。這個(gè)實(shí)驗(yàn)的原理如下：煤炭在封閉條件下完全燃燒會(huì)產(chǎn)生碳元素和氫元素然后生成二氧化碳和水，然后利用吸收劑將二氧化碳和水吸收，接下來(lái)就可以根據(jù)吸收劑的增量計(jì)算煤炭樣本中碳元素和氫元素的含量，并判斷煤炭的質(zhì)量。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中有以下三方面需要注意，第一，必須保證煤炭在三階爐內(nèi)能夠完全燃燒，因此應(yīng)創(chuàng)造一個(gè)能夠令煤炭完全燃燒的條件，從而令煤炭在完全燃燒的條件下轉(zhuǎn)化成二氧化碳和水。第二，應(yīng)將對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生干擾的產(chǎn)物去除，保證吸收裝置內(nèi)部只有二氧化碳和水。第三，必須合理選擇吸收劑，確保能夠?qū)⒍趸己退耆?，同時(shí)氣體流速應(yīng)保持著一定水平，令吸收反響擁有足夠的進(jìn)展時(shí)間，并且促進(jìn)樣本的完全燃燒。

圖3 三節(jié)爐

④硫含量的化驗(yàn)。本次煤炭中硫含量使用的方法為庫(kù)倫滴定法，實(shí)驗(yàn)將要使用的儀器設(shè)備如下。第一，送樣程序控制器，負(fù)責(zé)以指定程序控制煤炭樣本前進(jìn)和后退。第二，高溫爐，主要部件為硅碳管或者硅碳棒，組成了長(zhǎng)度在90m以上的高溫帶，溫度可達(dá)1100℃以上。第三，攪拌器以及電解池，攪拌器的轉(zhuǎn)速連續(xù)可調(diào)，可持續(xù)穩(wěn)定在每分鐘500r。電解池規(guī)格通常為12cm高，擁有400ml的容量，安裝有鉑電解集和鉑指示電極，數(shù)量為都為兩塊，其中單個(gè)鉑電解集的面積為150mm2，單個(gè)鉑指示電極的面積為15mm2，指示電極的具有較快的相應(yīng)速率，可在1s以?xún)?nèi)響應(yīng)。第四，庫(kù)侖積分器，擁有0～350mA的電解電流、5～6位數(shù)字?jǐn)?shù)碼管顯示部件，可顯示硫的毫克數(shù)。第五，空氣凈化系統(tǒng)，氫氧化鈉和變色硅膠管，能夠凈化和干燥空氣，系統(tǒng)空氣流量為每分鐘1500ml（見(jiàn)圖4）。

圖4 庫(kù)倫測(cè)硫儀

硫含量化驗(yàn)的原理如下，煤炭樣本在催化劑作用下，于空氣中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。實(shí)驗(yàn)步驟：第一，研磨煤炭樣本。取一定量煤炭樣本將其研磨到實(shí)驗(yàn)所需的粒度；第二，稱(chēng)量研磨后煤炭樣本的質(zhì)量，并在樣本上蓋一薄層三氧化鎢；第三，將裝樣本的瓷舟放在送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟送樣程序控制器，煤炭樣本送進(jìn)爐內(nèi)，庫(kù)侖滴定開(kāi)始，試驗(yàn)結(jié)束后，庫(kù)侖積分器上顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。儀器測(cè)定期間應(yīng)使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品定期對(duì)測(cè)硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進(jìn)行檢查，如果煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品的測(cè)定值超出標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍，應(yīng)重新標(biāo)定儀器，并重新測(cè)定煤炭樣本。

(2)理論方法

①采樣和制樣的嚴(yán)格把控

正式開(kāi)始煤質(zhì)化驗(yàn)之前需準(zhǔn)備樣品，而樣品可直接影響化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此必須嚴(yán)格把控采樣和制樣環(huán)節(jié)。首先相關(guān)人員必須了解樣本的用途，比如當(dāng)前樣本要在哪一種化驗(yàn)技術(shù)中應(yīng)用，然后再通過(guò)五點(diǎn)取樣法開(kāi)始采樣，采樣結(jié)束后再結(jié)合相應(yīng)實(shí)驗(yàn)要求制備樣本，隨后將樣本均分，用于多次化驗(yàn)取平均值。過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格把控所有細(xì)節(jié)，科學(xué)控制全部工序，以此為提升化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性提供有力支持。

②重視儀器設(shè)備的保養(yǎng)和維修

煤質(zhì)化驗(yàn)的儀器設(shè)備是否能夠穩(wěn)定運(yùn)行也可影響檢測(cè)結(jié)果，因此提升煤質(zhì)化驗(yàn)的準(zhǔn)確性應(yīng)做好儀器設(shè)備管理工作，真正做到重視儀器設(shè)備的保養(yǎng)和維修。儀器設(shè)備保養(yǎng)維修體現(xiàn)在采購(gòu)、應(yīng)用、后期維護(hù)等多個(gè)階段，采購(gòu)中應(yīng)注意選擇口碑較好的供應(yīng)商，在應(yīng)用中應(yīng)做好儀器設(shè)備的調(diào)試和校對(duì)，使用結(jié)束后應(yīng)進(jìn)行保養(yǎng)，且定期檢查設(shè)備是否存在隱性故障，尤其是一些已經(jīng)使用很長(zhǎng)時(shí)間的設(shè)備，必須定期檢查，避免因?yàn)閮x器設(shè)備問(wèn)題而影響了結(jié)果的準(zhǔn)確性。

③合理安排化驗(yàn)流程并做好記錄

開(kāi)展煤質(zhì)化驗(yàn)必須嚴(yán)格遵守國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)分析煤炭應(yīng)用細(xì)則確定執(zhí)行哪一種標(biāo)準(zhǔn)，然后依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)安全化驗(yàn)流程。不同執(zhí)行化驗(yàn)的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)存在一定差異，應(yīng)將這種差異落實(shí)到實(shí)際煤質(zhì)化驗(yàn)中，同時(shí)明確在不同標(biāo)準(zhǔn)下應(yīng)采用哪一種化驗(yàn)方法。關(guān)于數(shù)據(jù)記錄，應(yīng)在開(kāi)展煤質(zhì)化驗(yàn)過(guò)程中詳細(xì)記錄各類(lèi)原始數(shù)據(jù)，并且在化驗(yàn)結(jié)束后，在網(wǎng)絡(luò)檢驗(yàn)系統(tǒng)平臺(tái)詳細(xì)錄入煤質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果，這樣后續(xù)開(kāi)展相關(guān)工作時(shí)便可以此作為參考。使用煤質(zhì)化驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的查詢(xún)和對(duì)比要求加以明確，比如重點(diǎn)查看數(shù)據(jù)格式、記錄方式等是否標(biāo)準(zhǔn)，是否保留了數(shù)值后4位到5位的數(shù)據(jù)，否則數(shù)據(jù)的可參考性將會(huì)受到影響。

④培養(yǎng)專(zhuān)業(yè)化的實(shí)驗(yàn)室人員

煤質(zhì)化驗(yàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的要求比較高，相關(guān)人員必須能夠正確認(rèn)識(shí)煤質(zhì)化驗(yàn)的重要性，以及不同用途的煤炭應(yīng)采用怎樣的化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法，因此應(yīng)積極開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室人員的培訓(xùn)工作，避免因?yàn)槿藛T因素導(dǎo)致無(wú)法獲得準(zhǔn)確煤質(zhì)化驗(yàn)數(shù)據(jù)。開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室人員培訓(xùn)的同時(shí)還應(yīng)對(duì)現(xiàn)有人員進(jìn)行全面考察，重點(diǎn)評(píng)價(jià)其專(zhuān)業(yè)能力、職業(yè)道德等是否滿足這項(xiàng)工作的要求，以及是否具有培養(yǎng)價(jià)值。另外，應(yīng)建立關(guān)于實(shí)驗(yàn)室人員責(zé)任管理制度，將每一次煤質(zhì)化驗(yàn)直接和相關(guān)人員掛鉤，以此通過(guò)責(zé)任制不斷提升其工作積極性，并推動(dòng)其進(jìn)行自我提升。

4.結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，煤炭的質(zhì)量化驗(yàn)是煤炭生產(chǎn)中非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，可用于對(duì)煤炭實(shí)際質(zhì)量作出準(zhǔn)確判斷，然后將煤炭分型，接下來(lái)再將分型后的煤炭用于相關(guān)領(lǐng)域。因此相關(guān)企業(yè)應(yīng)從煤質(zhì)化驗(yàn)的重要性入手，明確在煤質(zhì)化驗(yàn)中出現(xiàn)數(shù)據(jù)誤差的主要原因，接下來(lái)便可通過(guò)采集樣本及相應(yīng)化驗(yàn)方法準(zhǔn)確判斷煤炭質(zhì)量。