廢舊磷酸鐵鋰電池電極材料的硫酸化焙燒-水浸新工藝

近年來國內(nèi)外對新能源汽車的大力推廣帶動了動力電池產(chǎn)業(yè)的爆發(fā)式增長

，磷酸鐵鋰電池(LFPBs)因具有安全性高、循環(huán)壽命長、價格低廉等優(yōu)點(diǎn)，在動力電池市場占據(jù)大很高份額

。但經(jīng)多次充放電后，磷酸鐵鋰電池內(nèi)部結(jié)構(gòu)會發(fā)生不可逆的改變，進(jìn)而抑制Li

擴(kuò)散，最終會因電極材料失活導(dǎo)致電池報廢

。目前，在我國已進(jìn)入報廢期的動力電池中，磷酸鐵鋰電池占比達(dá)70%以上

，未來退役磷酸鐵鋰電池量將會越來越大。因此，磷酸鐵鋰電池將是廢舊電池回收的重點(diǎn)。廢舊磷酸鐵鋰電池中含有LiPF

、碳酸酯有機(jī)溶劑、碳材料、磷酸鐵鋰等化學(xué)物質(zhì)，采用傳統(tǒng)方法掩埋或焚燒處理會對環(huán)境造成不可逆轉(zhuǎn)的污染，同時也會導(dǎo)致有價資源的極大浪費(fèi)

。因此，對廢舊LFPBs進(jìn)行安全高效地資源化回收再利用問題亟待解決。

目前國內(nèi)外對廢舊磷酸鐵鋰動力電池回收再生常采用的技術(shù)主要有：生物回收技術(shù)

、高溫再生技術(shù)

和濕法回收技術(shù)

。生物回收技術(shù)成本低，污染小，但該工藝尚處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，仍存在環(huán)境適應(yīng)性要求高、微生物反應(yīng)周期長等問題未解決。高溫再生技術(shù)雖然流程簡單，但對廢舊電源材料純度要求高且回收成本昂貴。濕法回收技術(shù)體系完善，雖然工藝較其他方法復(fù)雜，但是可以實(shí)現(xiàn)特定元素高效浸出，并回收得到純度高的Li

CO

和FePO

產(chǎn)品再次用于合成磷酸鐵鋰。綜合綠色環(huán)保和經(jīng)濟(jì)效益來說，濕法回收技術(shù)適合工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)，也是目前國內(nèi)主流的廢舊LFPBs 處理方法。常見濕法浸出介質(zhì)主要有硝酸、鹽酸和硫酸，王百年等

采用硝酸作為浸出劑回收處理磷酸鐵鋰電池正極材料，在最佳工藝條件下，鋰離子回收率為91.25%。Wang等

先用鹽酸浸出，得到Li

PO

和FeSO

·7H

O，再通過水熱反應(yīng)來合成LiFePO

。硝酸和鹽酸具有易揮發(fā)性，并且在反應(yīng)過程中分別容易產(chǎn)生大量NO

和Cl

，需進(jìn)行尾氣治理，成本加大且對環(huán)境不友好。Cai 等

采用稀H

SO

作為浸出劑回收廢舊LiFePO

，為了保證浸出率，在浸出過程使用了過量的硫酸，加大了后續(xù)廢水處理難度且增加處理成本，處理不當(dāng)還會對環(huán)境造成污染。這些問題的存在，極大地限制了廢舊磷酸鐵鋰電池回收的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。

磷酸鐵鋰電池的常用黏結(jié)劑是聚偏氟乙烯(PVDF)，占電極活性物質(zhì)的5%～8%

，只有把黏結(jié)劑熱處理掉才能使電極材料活性物質(zhì)分散并與集流體分開。另外，雖然在拆解過程中會除去廢舊磷酸鐵鋰電池中的電解質(zhì)，但是由于電解液與電極材料浸潤非常好，仍有少量六氟磷酸鋰鹽(LiPF

)和增加浸潤度的氟苯附著在電極材料上

。LiPF

在干燥氣氛中具有較高的熱穩(wěn)定性，但是接觸微量的水或潮濕的空氣就會分解生成LiF 和HF 氣體

。如果直接用稀硫酸溶液浸出活性物質(zhì)，生成的HF 會進(jìn)入溶液，不但污染環(huán)境，還影響后續(xù)產(chǎn)品的回收純度。因此在浸出之前要考慮脫氟并回收，減少氟對環(huán)境的影響，也滿足產(chǎn)品對含氟量的要求。

針對上述問題，本工作以硫化鈉安全放電和人工拆解后的廢舊磷酸鐵鋰動力電池正負(fù)極為原料，先確定熱分解黏結(jié)劑的氣氛和溫度，得到正負(fù)極混合料粉末。然后采用硫酸化焙燒脫氟-水浸工藝，利用正交實(shí)驗(yàn)研究了濃硫酸使用量、焙燒時間、焙燒溫度、水浸液固比、溫度與時間6 個因素對Fe、P和Li3種元素浸出率的影響，也用單因素實(shí)驗(yàn)分別考察了濃硫酸使用量對Fe 元素浸出率的影響以及熟化溫度、時間對浸出液中F 元素殘存率的影響。以期提供一種可靠、回收率高、浸出速度快、無氟污染的磷酸鐵鋰廢舊電池電極材料的浸出工藝。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑

實(shí)驗(yàn)所用廢舊磷酸鐵鋰電池來自某環(huán)保科技有限公司。實(shí)驗(yàn)的主要試劑濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%)為分析純，由天津市永大化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟與流程

為了防止廢舊動力電池中剩余電量導(dǎo)致短路和自燃，首先用10%的硫化鈉溶液作為放電介質(zhì)對電池進(jìn)行放電，接著拆除外面的塑料和不銹鋼外殼，把電極卷芯展開去除電解質(zhì)分離出正負(fù)電極，然后把正負(fù)電極混合在一起，進(jìn)行下面的實(shí)驗(yàn)。

為了明確正負(fù)極片在熱處理過程中發(fā)生的變化，并確定熱處理的適宜氣氛和溫度范圍，本實(shí)驗(yàn)在氮?dú)夂涂諝鈨煞N氣氛中，升溫范圍為室溫～800 ℃，升溫速率為10 ℃/min 條件下，對正負(fù)極片混合料進(jìn)行熱重-差熱分析(TG-DSC)，結(jié)果如圖2所示。

（2）硫酸化焙燒脫氟-水浸：稱取30 g 正負(fù)極混合料粉末放入坩堝，加入不同量的濃硫酸充分?jǐn)嚢杈鶆?，置于管式爐中進(jìn)行低溫硫酸化焙燒，在升溫過程中抽氣回收產(chǎn)生的HF 氣體。焙燒后的物料加入一定量的水浸出，過濾得到浸出液和濾渣。本實(shí)驗(yàn)采用表1 中的六因素五水平的硫酸化焙燒-水浸正交實(shí)驗(yàn)條件。

（1）正負(fù)極片的熱處理：為了使正負(fù)極片上的活性物質(zhì)與集流體分離，采用熱處理的方法去除黏結(jié)劑(PVDF)。先分別在純氮?dú)夂涂諝鈿夥罩?，溫度從室溫升溫?00 ℃(升溫速率10 ℃/min)，進(jìn)行熱重(TG)和差熱分析(DSC)，確定去除黏結(jié)劑的適宜氣氛和溫度范圍。然后往馬弗爐中通入壓縮空氣分別在425 ℃、475 ℃、525 ℃、575 ℃和625 ℃5 個溫度下熱處理得到樣品，觀察活性物質(zhì)的脫落情況并進(jìn)行XRD 表征，確定適宜熱處理溫度。熱處理后，回收鋁箔和銅箔，脫落的活性物質(zhì)在球磨機(jī)中研磨并混合均勻得到正負(fù)極混合料粉末。

基于物聯(lián)網(wǎng)的智能樓宇綜合管理系統(tǒng)架構(gòu)，其核心是接入層和平臺層兩部分的設(shè)計，正是這兩個層次的引入，使應(yīng)用層可以屏蔽感知層終端物理設(shè)備的差異性，實(shí)現(xiàn)不同設(shè)備和系統(tǒng)互聯(lián)互通、融合管理的目標(biāo)。以下重點(diǎn)對接入層、平臺層和應(yīng)用層三部分予以說明。

為了方便計算濃硫酸理論用量，設(shè)正負(fù)極混合料粉末中鐵元素全部為Fe

，銅元素全部為Cu

，根據(jù)各金屬元素含量以及反應(yīng)方程式(2)～(5)計算焙燒30 g 混合料所需濃硫酸的理論值為26.85 g。

具體預(yù)處理和浸出工藝流程如圖1所示。

從圖6的響應(yīng)面圖可知本實(shí)驗(yàn)的模型存在最大值，依據(jù)模型擬合結(jié)果，百香果酸奶發(fā)酵的最佳工藝為：果汁添加量5.51%，白糖添加量7.35%，發(fā)酵溫度42.67℃，百香果酸奶的感官評分預(yù)測值為93.9705。為便于操作，修訂發(fā)酵工藝參數(shù)為：果汁添加量5.5%，白糖添加量7.4%，發(fā)酵溫度42.7℃。在此條件下，百香果酸奶的感官評分達(dá)到94.33分，與預(yù)測值接近。

1.3 分析方法

采用熱重分析(TG:STA 449F3-QMS)和差示掃描量熱法(DSC:Q20，美國TA 公司)確定熱處理黏結(jié)劑的適宜氣氛和溫度范圍，并結(jié)合X射線衍射儀(XRD:Rigaku D/max2550 VB+18 kW，日本理學(xué)公司)分析確定適宜的熱處理溫度。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES: Optima 8300型，美國PerkinElmer公司)分析測定熱處理黏結(jié)劑后的正負(fù)極混合料粉末的主要元素含量。

分別采用化學(xué)滴定法和離子選擇電極法分析浸出液中濃度較高的Fe、Li、P 元素和濃度較低的F元素含量，根據(jù)公式(1)計算Fe、Li、P元素的浸出率和F元素的殘存率。

式中，

為Fe、Li、P 元素的浸出率或F 元素的殘存率；

為硫酸化焙燒前混合料粉末質(zhì)量，g；

為混合料粉末中Fe、Li、P或F元素的質(zhì)量百分含量(%)；

為浸出液中Fe、Li、P或F元素的質(zhì)量濃度，g/L；

為浸出液的體積，L。

2 結(jié)果與討論

2.1 正負(fù)極片熱處理行為研究

2.1.1 熱處理氣氛的影響

(1)廳堂里的傳統(tǒng)花卉繁華不復(fù)。廳堂擺花中的傳統(tǒng)花卉逐漸被商業(yè)花卉取代，一方面，傳統(tǒng)花卉使用種類的總量偏少；另一方面，在旅游淡季時擺花應(yīng)用的傳統(tǒng)花卉大幅縮減。

文獻(xiàn)[20-21，26]認(rèn)為電解質(zhì)中主要導(dǎo)電介質(zhì)LiPF

先分解為LiF 和PF

，接著PF

遇水反應(yīng)放出HF 氣體，而LiF 與硫酸反應(yīng)生成HF 氣體，反應(yīng)方程如式(8)～(10)所示

。另外黏結(jié)劑PVDF 經(jīng)熱處理后，部分是以氟離子形式存在的，氟離子與氫離子結(jié)合也會生成HF 氣體，受熱后也會逸出。因此本實(shí)驗(yàn)在硫酸化低溫焙燒磷酸鐵鋰正負(fù)極混合料粉末的同時進(jìn)行抽氣回收產(chǎn)生的HF 氣體，并與等量濃硫酸稀釋后直接水浸脫氟效果進(jìn)行對比，分別探究了硫酸化焙燒溫度和焙燒時間對脫氟效果的影響。

2.1.2 空氣氣氛下熱處理溫度的影響

為了實(shí)現(xiàn)電極活性材料與集流體(鋁箔和銅箔)高效分離，提高電極活性材料的回收率，確定熱處理的適宜溫度。本實(shí)驗(yàn)在馬弗爐中通入壓縮空氣，分別在425 ℃、475 ℃、525 ℃、575 ℃和625 ℃溫度下對正負(fù)極混合材料進(jìn)行熱處理，保溫2 h，空氣流量為1.0 L/min，用XRD 表征樣品的主要物相組成，如圖3所示。

10月19日早上8：20，離金樽獎?wù)搲_幕還有40分鐘時，我見到了David。他背著鼓囊囊的挎包，一步步走向舞臺，一邊的肩膀被壓得微微有些傾斜。坐了一個晚上的飛機(jī)，早上6點(diǎn)才落地廣州，他看起來似乎有些疲憊。論壇、大師班、品鑒會、晚宴，4場幾乎無縫銜接的活動都需要他在場發(fā)言或是主持，這天對David而言會是漫長的一天。

從圖3可以看出，樣品的主要組成為正極活性物質(zhì)LiFePO

和負(fù)極的C，負(fù)極集流體銅箔會發(fā)生氧化反應(yīng)生成CuO和Cu

O，當(dāng)溫度升高到525 ℃后有部分正極活性物質(zhì)LiFePO

開始被氧化成Li

Fe

(PO

)

和Fe

O

。結(jié)合TG-DSC(圖2b)和XRD(圖3)結(jié)果，既考慮使黏結(jié)劑完全分解又不讓活性物質(zhì)氧化太多影響后續(xù)浸出效果，確定熱處理溫度為575 ℃，并推斷LiFePO

的氧化機(jī)理為

：

另外，許多內(nèi)科疾病實(shí)際也可以借鑒日間手術(shù)的理念?！澳壳爸行尼槍π律鷥狐S疸治療，已經(jīng)開設(shè)了日間藍(lán)光項(xiàng)目?！?/p>

2.2 硫酸化焙燒脫氟-水浸正交實(shí)驗(yàn)

為確定各因素對Fe、Li和P三種元素浸出率的影響，按照表1 的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了L

(5

)的正交試驗(yàn)，結(jié)果見表3。

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表3顯示，F(xiàn)e、P和Li在任何條件下的浸出率都很高，且Li和P的浸出率都為100%，F(xiàn)e的浸出率基本大于98%，原因是經(jīng)硫酸化焙燒后的正負(fù)極混合料粉末，其橄欖石結(jié)構(gòu)完全被破壞，使Fe、P和Li元素完全釋放出來，水浸后進(jìn)入溶液，達(dá)到高效浸出的目的。硫酸化焙燒過程可能發(fā)生的反應(yīng)為：

考慮到濃硫酸在后續(xù)工藝中需要加堿中和處理和成本問題，本實(shí)驗(yàn)選擇濃硫酸使用量為理論用量的0.6、0.7、0.75、0.8 和0.9 倍進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

正負(fù)混合電極材料在575 ℃的空氣氣氛中熱處理黏結(jié)劑后，分離回收鋁箔和銅箔，活性物質(zhì)經(jīng)機(jī)械破碎和篩分后獲得正負(fù)極混合料粉末，用ICPAES分析其主要元素含量，結(jié)果如表2所示。

2.3 濃硫酸使用量對Fe元素浸出率的影響

比較表3中的

值可知各因素對正負(fù)極混合料粉末中Fe 元素浸出率的影響程度順序?yàn)椋核汗瘫取⒈簾龝r間、水浸時間、水浸溫度、焙燒溫度、濃硫酸使用量，但Fe 元素的浸出率都在95%以上，大部分接近100%，說明實(shí)驗(yàn)的六個因素對Fe 元素浸出率影響都不大，為了進(jìn)一步降低濃硫酸的消耗量，接下來研究更低濃硫酸使用量對Fe元素浸出率的影響。

由圖4可知，隨著濃硫酸使用量的增加，F(xiàn)e元素浸出率先線性升高后趨于平緩。當(dāng)濃硫酸的使用量不足理論用量(0.75～0.9 倍)時，F(xiàn)e 元素的浸出率仍然能保持接近100%的浸出率，原因可能有兩個：一是硫酸化焙燒過程中硫酸與水反應(yīng)會自放熱，使反應(yīng)溫度升高；二是PO

3

離子與H

結(jié)合生成中強(qiáng)酸H

PO

[見反應(yīng)式(6)]也會參與到反應(yīng)中來，所以硫酸用量小于按反應(yīng)式(2)～(5)計算的理論硫酸量也能達(dá)到同樣浸出效果。

2.4 硫酸化焙燒抽氣脫氟實(shí)驗(yàn)

由圖2(a)可知，廢舊磷酸鐵鋰正負(fù)極混合材料在氮?dú)鈿夥罩刑幱谶B續(xù)失重狀態(tài)，在140 ℃左右有一個小的吸熱峰，結(jié)合TG 曲線在該溫度段大幅失重推斷主要為電極上低沸點(diǎn)有機(jī)電解質(zhì)的揮發(fā)。之后出現(xiàn)放熱和失重，到493 ℃達(dá)到峰值，根據(jù)文獻(xiàn)[11，16，22]報道應(yīng)該為PVDF 在370 ℃后發(fā)生熱分解的放熱和失重?？諝鈿夥誟圖2(b)]中也在140 ℃有個小的吸熱峰，是低沸點(diǎn)有機(jī)物的揮發(fā)。410～495 ℃之間TG 曲線上有個1.1%的增重，F(xiàn)ischer等

和Jie等

認(rèn)為此處為LiFePO

的氧化反應(yīng)，在空氣氣氛下混合料表面的Fe

會被氧化為Fe

，得到Li

Fe

(PO

)

和Fe

O

。在538 ℃有個尖銳的放熱峰并伴隨3.6%的失重，此時為PVDF在有氧存在時同時進(jìn)行離子型和自由基型的劇烈熱氧化分解反應(yīng)

。通過對比可以發(fā)現(xiàn)，在氧化氣氛下更有利于PVDF 的脫除，從而實(shí)現(xiàn)LiFePO

正極活性物質(zhì)高效分離。660 ℃時在兩種氣氛中都有一個明顯的吸熱峰，為鋁箔到達(dá)熔點(diǎn)熔化吸熱，所以熱處理應(yīng)在低于此溫度下進(jìn)行。根據(jù)前面的分析確定正負(fù)極片熱處理的適宜氣氛為空氣，并選擇溫度范圍為425～625 ℃。

2.4.1 焙燒溫度對浸出液中F殘存率的影響

微藻細(xì)胞微小，懸浮于水體中，濃度較低，細(xì)胞表面帶有負(fù)電荷。用于收獲、脫水的設(shè)備耗能大約占整個生物質(zhì)獲取過程的90%[26]。用于微藻采收的方法主要有沉降、離心、過濾、浮選和絮凝法，絮凝法包括物理絮凝、化學(xué)絮凝、生物絮凝以及電解絮凝[27-28]。各種微藻采收方法的優(yōu)缺點(diǎn)如表2所示。為了進(jìn)一步提高微藻采收率和降低能量消耗，通常將幾種收獲技術(shù)耦聯(lián)使用，如在離心和過濾之前將微藻培養(yǎng)液進(jìn)行沉降。進(jìn)行微藻采收時要合理選擇采收方法，充分考慮到微藻生物質(zhì)的含水量、鹽含量、細(xì)胞損傷程度等方面，保證微藻生物質(zhì)的進(jìn)一步利用。未來還需根據(jù)微藻特性進(jìn)一步探究無毒無害、經(jīng)濟(jì)有效的方法以促進(jìn)微藻產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

固定濃硫酸使用量為理論量的0.75倍、焙燒時間1.5 h，水浸液固比4∶1 mL/g、水浸溫度60 ℃、水浸時間2 h，改變焙燒溫度分別為95 ℃、110 ℃、120 ℃和130 ℃，考察了焙燒溫度對浸出液中F 殘存率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5 所示。等量濃硫酸稀釋后直接水浸脫氟實(shí)驗(yàn)作為對比，在同樣浸出條件下，浸出液中F的殘存率為59.1%。

由圖5 可知，隨著焙燒溫度從95 ℃升高到110 ℃，浸出液中F 的殘存率從25.85%迅速降低到15.58%，之后隨著焙燒溫度繼續(xù)升高，浸出液中F元素的殘存率略有升高，原因可能是由于焙燒溫度升高水分蒸發(fā)過快，反應(yīng)物料變得黏稠，成固相反應(yīng)，氫離子擴(kuò)散不暢，使反應(yīng)過程中部分氟離子難以氟化氫形式逸出。說明焙燒溫度為110 ℃時，化學(xué)反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行得很完全，繼續(xù)升溫意義不大，所以選擇硫酸化焙燒的最佳溫度為110 ℃。將硫酸化焙燒-水浸工藝的脫氟效果和等量濃硫酸稀釋后直接水浸脫氟效果進(jìn)行對比，差別非常明顯。采用濃硫酸稀釋后直接水浸脫氟工藝，其浸出液中F殘存率高達(dá)59.1%，而硫酸化焙燒-水浸工藝浸出液中F 殘存率最大值僅為25.85%，很明顯硫酸化焙燒工藝有利于脫氟。

2.4.2 焙燒時間對浸出液中F殘存率的影響

固定濃硫酸使用量為理論用量的0.75倍、焙燒溫度110 ℃，水浸液固比4∶1 mL/g、水浸溫度60 ℃、水浸時間2 h，改變焙燒時間分別為1.5 h、2.0 h、2.5 h、3.0 h和3.5 h，考察了焙燒時間對浸出液中F殘存率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖6。

由圖6 可知，隨著焙燒時間增加，浸出液中F元素的殘存率同樣先迅速降低后趨于平緩，當(dāng)焙燒時間為1.5 h 時浸出液中F 元素的殘存率約為15.58%，隨著熟化時間延長至2.5 h，浸出液中F元素的殘存率迅速降低為13.11%，熟化時間為3.5 h殘存率為12.6%，變化不大，故選擇抽氣脫氟的焙燒時間為2.5 h，得到的HF 氣體用水回收得到氫氟酸。

近期，SGSN設(shè)備出現(xiàn)大量”GTPC路徑斷”告警，告警峰值在24H內(nèi)會出現(xiàn)接近1000次，而且告警設(shè)備的地址幾乎都為本省的SGSN GTPC地址，涉及范圍為每套SGSN。

--中國傳統(tǒng)山水畫中自誕生起，便帶上了鮮明的避世主義情結(jié)。繪畫者游走于山水之間，躲避世間的紛爭，尋求心靈的慰藉和解脫。這種情懷投射到繪畫上，促進(jìn)了幽靜淡遠(yuǎn)的山水畫藝術(shù)風(fēng)格的形成。

2.5 綜合實(shí)驗(yàn)

根據(jù)前面實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定硫酸化焙燒和水浸的綜合實(shí)驗(yàn)條件為：濃硫酸使用量為理論用量的0.75倍，焙燒時間為2.5 h，溫度110 ℃；水浸液固比4∶1 mL/g，水浸溫度60 ℃，水浸時間2 h。為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)條件的可靠性和穩(wěn)定性，在綜合實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行4 次平行實(shí)驗(yàn)，得到表4 所示的結(jié)果。取其中一組浸出渣進(jìn)行XRD表征確定其物相組成，如圖7所示。

從表4 中列出的Fe 浸出率的結(jié)果可以看出，在綜合實(shí)驗(yàn)條件下采用硫酸化焙燒-水浸工藝能穩(wěn)定高效浸出磷酸鐵鋰電池正負(fù)電極材料中的Fe 元素，F(xiàn)e的平均浸出率達(dá)到98.85%，滿足技術(shù)目標(biāo)要求。由圖7的水浸渣XRD圖譜可知，所得浸出渣的物相組成只有碳和微量的Fe

O

，其他物質(zhì)都被浸出。

為推測換乘時間，需要獲取出發(fā)站點(diǎn)到換乘站點(diǎn)的距離. 利用A*最短路徑算法，搜索出軌道任意站點(diǎn)OD之間的最短路徑和距離(表3)，將該路徑作為乘客出行路徑，添加TRACE字段以記錄該路徑.

3 結(jié) 論

（1）采用空氣氣氛熱處理正負(fù)極片效果較好，熱處理溫度控制在575 ℃左右比較適宜。

（2）硫酸化焙燒脫氟-水浸工藝的最優(yōu)條件為：濃硫酸用量為理論量的0.75 倍，焙燒溫度110 ℃，焙燒時間2.5 h；水浸液固比4∶1 mL/g，溫度60 ℃和時間2 h，此條件下Fe 元素的浸出率達(dá)到98.85%，浸出液中F元素殘存率低至13.11%。

（3）用“硫酸化焙燒脫氟-水浸”工藝回收廢舊磷酸鐵鋰動力電池電極材料中的有價元素，具有工藝流程簡單，可操作性強(qiáng)，有價金屬回收率高，硫酸用量低于理論量，焙燒過程產(chǎn)生的廢氣易于回收，后續(xù)廢水處理簡單，成本相對較低，易于工業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。

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