ZT7H/5429復(fù)合材料熱損傷檢測(cè)方法研究

侯日立 周平 王春雨

摘要：針對(duì)飛機(jī)ZT7H/5429復(fù)合材料熱損傷隱蔽性強(qiáng)、危害性大、缺乏有效檢測(cè)方法的問題，通過熱損傷模擬實(shí)驗(yàn)、力學(xué)性能測(cè)試、SEM觀察、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)研究等方法，研究了材料在不同加熱溫度和加熱時(shí)間下拉伸、壓縮、剪切性能的變化規(guī)律和微觀形貌特征，分析了熱損傷機(jī)理，提出了一種基于電阻測(cè)量的檢測(cè)方法。

關(guān)鍵詞：飛機(jī)；碳纖維；復(fù)合材料；熱損傷；檢測(cè)

Keywords：aircraft；carbon fiber；composites；heat damage；testing

0 引言

ZT7H/5429雙馬來亞酰胺樹脂基碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料因具有比強(qiáng)度、比剛度高以及耐腐蝕、抗疲勞性能強(qiáng)等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代飛機(jī)結(jié)構(gòu)中，但飛機(jī)服役過程中，這些材料的構(gòu)件極易遭受熱損傷的威脅。

熱損傷是一種常見的飛機(jī)損傷模式，引發(fā)的原因很多，如敵方武器的攻擊、自身發(fā)射武器時(shí)尾煙的烘烤、雷擊、意外事故乃至維修差錯(cuò)導(dǎo)致的火災(zāi)等。研究表明，飛機(jī)碳纖維復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的熱損傷主要有兩種表現(xiàn)形式：一是高溫下的氧化燒蝕，材料的顏色和形狀尺寸會(huì)有明顯變化，憑肉眼即可判斷損傷程度與范圍；二是低溫?zé)釗p傷，材料外表往往無明顯跡象，但其承載能力可能已經(jīng)顯著下降（強(qiáng)度下降率甚至可達(dá)80%[1]）。低溫?zé)釗p傷隱蔽性強(qiáng)、危害性大，本文主要研究這一種類型的損傷。

目前，國內(nèi)外尚無針對(duì)飛機(jī)樹脂基復(fù)合材料低溫?zé)釗p傷的成熟檢測(cè)方法。美軍曾初步研究了熱損傷溫度對(duì)材料強(qiáng)度、疲勞壽命以及玻璃化溫度的影響，并提出了一種基于“熱-彈”原理的檢測(cè)設(shè)想[1，2]，但該檢測(cè)設(shè)想的原理比較復(fù)雜，相關(guān)技術(shù)尚停留在實(shí)驗(yàn)室階段，沒有形成工程化的檢測(cè)技術(shù)。國內(nèi)未見直接的研究成果報(bào)道，相關(guān)研究主要集中在碳纖樹脂基復(fù)合材料在濕熱、電熱、雷擊作用下的損傷機(jī)理方面[3-6]。

本文在國內(nèi)外研究成果的基礎(chǔ)上，以ZT7H/5429為對(duì)象，通過熱損傷模擬實(shí)驗(yàn)、力學(xué)性能測(cè)試、SEM觀察和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)研究，分析了飛機(jī)碳纖維復(fù)合材料的低溫?zé)釗p傷機(jī)理，提出一種基于電阻測(cè)量的低溫?zé)釗p傷檢測(cè)方法。

1 熱損傷模擬實(shí)驗(yàn)

進(jìn)行熱損傷模擬實(shí)驗(yàn)，以獲得不同熱損傷程度的試驗(yàn)件。材料的熱損傷程度取決于熱損傷溫度和熱損傷時(shí)間，為精確控制熱損傷的溫度和時(shí)間，利用實(shí)驗(yàn)電爐進(jìn)行了熱損傷模擬，具體做法如下。

首先，利用ZT7H/5429預(yù)浸料，按[45，0，-45，90，0，45]s鋪層方式制作實(shí)驗(yàn)板材。為了確保板材的加工質(zhì)量，該項(xiàng)工作委托中航復(fù)材公司按型號(hào)產(chǎn)品的制造要求完成。

其次，根據(jù)后續(xù)力學(xué)性能測(cè)試要求，制備了拉伸、壓縮、剪切等三類試驗(yàn)件，如表1所示。

最后，根據(jù)飛機(jī)樹脂基復(fù)合材料常見的低溫?zé)釗p傷場(chǎng)景，設(shè)置了如下模擬熱損傷條件：1）在120℃、150℃、180℃、210℃、240℃、270℃、300℃、330℃、360℃溫度下各加熱1h；2）在300℃溫度下分別加熱5min、10min、20min、30min。

2 力學(xué)性能測(cè)試與SEM觀察

實(shí)際使用中主要關(guān)心材料力學(xué)性能的變化，但難以直接通過原位、無損的方法實(shí)施測(cè)量，為此，先開展材料力學(xué)性能測(cè)試，研究材料經(jīng)歷不同燒傷溫度和燒傷時(shí)間作用后力學(xué)性能的變化規(guī)律，然后尋找一個(gè)隨燒傷溫度和時(shí)間變化且便于檢測(cè)的量作為檢測(cè)參數(shù)，以燒傷溫度和時(shí)間為橋梁建立檢測(cè)參數(shù)與材料力學(xué)性能參數(shù)之間的關(guān)系，從而實(shí)現(xiàn)檢測(cè)。

根據(jù)飛機(jī)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的受力特點(diǎn)，選擇拉伸、壓縮和剪切三種性能進(jìn)行測(cè)試。為了分析材料的熱損傷機(jī)理以便為檢測(cè)參數(shù)的篩選提供依據(jù)，針對(duì)不同燒傷程度下的試樣開展了SEM顯微觀察。

為了保證測(cè)試數(shù)據(jù)的可對(duì)比性，選擇航空材料測(cè)試領(lǐng)域常用的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)開展各項(xiàng)測(cè)試，如表2所示。測(cè)試內(nèi)容包括極限強(qiáng)度和彈性模量，具體工作委托中國航發(fā)北京航空材料研究院實(shí)施。

熱損傷溫度和熱損傷時(shí)間對(duì)材料拉伸強(qiáng)度、拉伸模量的影響如圖1～圖4所示，對(duì)材料壓縮強(qiáng)度和壓縮模量的影響如圖5～圖8所示，對(duì)材料剪切強(qiáng)度和剪切模量的影響如圖9～圖12所示，SEM顯微觀察結(jié)果如圖13所示。

從測(cè)試結(jié)果看，有以下特點(diǎn)：

1）從掃描電鏡測(cè)試結(jié)果可以看出，未經(jīng)熱作用的原試樣，其樹脂是緊緊覆蓋在纖維表面的，沒有特別明顯的界面。隨著溫度的升高，樹脂體系的表面開始出現(xiàn)氣孔，且纖維與基體之間逐漸出現(xiàn)貫穿性分離和纖維斷裂現(xiàn)象。

2）從力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果的總體趨勢(shì)上看，材料的拉伸、壓縮、剪切強(qiáng)度都隨熱損傷溫度的增高、熱損傷時(shí)間的延長(zhǎng)而下降。材料的這種表現(xiàn)可能有如下原因：一是碳纖維與雙馬樹脂基體的熱膨脹系數(shù)相差懸殊，高溫環(huán)境下將產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力，致使纖維/基體界面發(fā)生分離，甚至發(fā)生纖維的斷裂；二是雙馬基體的高分子鏈在高溫下裂解，導(dǎo)致其力學(xué)性能下降；三是上述兩個(gè)作用合并在一起，削弱了基體對(duì)纖維的維持作用，改變了纖維的受力狀態(tài)，尤其是對(duì)于非0°鋪層，使纖維不再能作為整體參與承載。

3）材料的拉伸、壓縮模量受熱損傷溫度和時(shí)間變化的影響較小，剪切模量受影響則較大。原因可能是材料的拉伸、壓縮模量主要受纖維性能主導(dǎo)，剪切模量主要受基體性能影響，而碳纖維的耐溫性能較高，在低溫?zé)釗p傷條件下性能幾乎不受影響，復(fù)合材料中主要是界面和基體的性能發(fā)生了嚴(yán)重的退化。

4）材料的拉伸、壓縮、剪切強(qiáng)度在270℃左右都有反轉(zhuǎn)上升的現(xiàn)象，可能與樹脂基體中小分子的后固化作用有關(guān)。相關(guān)研究表明[4，5]，樹脂基復(fù)合材料在遭受熱輻射作用時(shí)，基體中未完全固化的小分子將再次發(fā)生固化反應(yīng)，使得高分子鏈的交聯(lián)程度增加、約束增加，材料的強(qiáng)度提高?；w的后固化一般發(fā)生在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近，5429樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在255℃左右，與本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果較吻合。

5）材料的拉伸、壓縮強(qiáng)度在180℃以前有波動(dòng)，先上升后下降；剪切強(qiáng)度在210℃左右有波動(dòng)。可能的原因：一是加熱過程中水分的逸出，引發(fā)的溶脹、塑化作用減弱，導(dǎo)致力學(xué)性能指標(biāo)上升；二是高分子鏈斷裂，導(dǎo)致基體力學(xué)性能下降；三是纖維、基體熱膨脹系數(shù)不匹配，導(dǎo)致纖維/基體截面產(chǎn)生微裂紋，進(jìn)而導(dǎo)致材料整體力學(xué)性能下降；四是復(fù)合材料本身的分散性較大。

3 熱損傷檢測(cè)實(shí)驗(yàn)研究

3.1 人工缺陷試塊制作

制作了一批不同熱損傷程度的人工缺陷試塊。從前述可知，樹脂基復(fù)合材料的熱損傷程度隨熱損傷溫度和時(shí)間的變化而變化，選定150℃、180℃、210℃、240℃、270℃、300℃、330℃、360℃八個(gè)溫度點(diǎn)，加熱1h。

3.2 檢測(cè)原理

在樹脂基碳纖維增強(qiáng)的復(fù)合材料中，碳纖維是良好導(dǎo)體，高分子樹脂是絕緣體。復(fù)合材料中碳纖維比例大、纖維之間接觸點(diǎn)多，復(fù)合材料板具有較好的導(dǎo)電性。當(dāng)復(fù)合材料受到熱的作用時(shí)，由于碳纖維的熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)小于樹脂，將在纖維/樹脂的界面處產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力，導(dǎo)致界面分離甚至纖維斷裂，進(jìn)而造成材料內(nèi)部的電接觸點(diǎn)減少、電阻增加，如圖14所示[5] 。熱損傷溫度越高、熱損傷時(shí)間越長(zhǎng)，上述作用將越強(qiáng)烈，材料的電阻變化將越大，因此可以通過測(cè)量材料電阻特性的變化來檢測(cè)其熱損傷程度。

3.3 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

利用不同熱損傷程度的人工缺陷試塊和萬用表進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，采取了如下措施。

1）測(cè)量體積電阻。復(fù)合材料的低溫?zé)釗p傷主要是基體和界面的損傷，因此沿板材厚度方向的體積電阻變化將最顯著。

2）試塊表面打磨。加工的復(fù)合材料層壓板表面覆蓋了一層絕緣樹脂，不能直接測(cè)量，必須經(jīng)過打磨，露出導(dǎo)電的纖維。應(yīng)注意打磨時(shí)不能傷及纖維。

3）探頭改進(jìn)。復(fù)合材料層壓板中的導(dǎo)電纖維的分布不夠均勻，如果直接用萬用表原配的表筆檢測(cè)，因其接觸面積太小，檢測(cè)結(jié)果的波動(dòng)性會(huì)很大。為此，利用直徑20mm的紫銅棒制作了新的探頭，增加了接觸面積，如圖15所示，從而獲得了一定范圍內(nèi)的宏觀平均值，能代表材料的整體性能，使實(shí)驗(yàn)取得滿意效果。

采取上述措施對(duì)8種不同熱損傷程度的人工缺陷試塊進(jìn)行了體積電阻測(cè)量（沿板的厚度、對(duì)稱位置），測(cè)試結(jié)果如圖16所示。從圖中可以看出，隨著試塊熱損傷溫度（對(duì)應(yīng)熱損傷程度）的升高，材料的電阻不斷上升，尤其是在260℃左右急速上升，這與材料強(qiáng)度急劇下降的趨勢(shì)同步。因此，檢測(cè)結(jié)果能有效地反映材料力學(xué)性能的變化。

4 結(jié)束語

由于增強(qiáng)纖維與基體樹脂的熱膨脹系數(shù)極度不匹配、基體高分子耐熱性能差等原因，飛機(jī)碳纖維復(fù)合材料在熱輻射作用下，即使300℃左右的較低溫度也會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的力學(xué)性能退化。體積電阻測(cè)量法能較準(zhǔn)確地檢測(cè)飛機(jī)碳纖維復(fù)合材料的這類低溫?zé)釗p傷，但需要對(duì)碳纖維復(fù)合材料進(jìn)行打磨，實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)注意打磨的力度，防止對(duì)結(jié)構(gòu)造成新的損傷。

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