從高溫超導(dǎo)交流抗磁性實(shí)驗(yàn)中學(xué)習(xí)超導(dǎo)電性的教學(xué)探索

何振輝，劉艷芬，趙 芳

(1.中山大學(xué) 物理與天文學(xué)院，廣東 珠海 519082；2.溫州大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院， 浙江 溫州 325035)

體現(xiàn)宏觀量子現(xiàn)象的超導(dǎo)電性是大學(xué)物理教學(xué)中的重要知識點(diǎn). 超導(dǎo)電性的科學(xué)研究一直是實(shí)驗(yàn)領(lǐng)先于理論研究，體現(xiàn)出實(shí)驗(yàn)對復(fù)雜體系研究的重要性，這使超導(dǎo)電性成為近代物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重要內(nèi)容之一. 高溫超導(dǎo)體可降低實(shí)驗(yàn)成本，使該教學(xué)實(shí)驗(yàn)的普及成為可能. 高溫超導(dǎo)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目多基于直流四引線法測量超導(dǎo)體的電阻隨溫度變化[1-3]，少數(shù)學(xué)校開發(fā)出超導(dǎo)轉(zhuǎn)變表征的另一常用手段——交流磁化率實(shí)驗(yàn)[1,4-5]. 由于交流磁化率實(shí)驗(yàn)的本質(zhì)是零電阻(理想導(dǎo)體)而非邁斯納效應(yīng)[6]，且交流磁化率測量對技術(shù)和儀器的要求較高，極少學(xué)校開設(shè)該實(shí)驗(yàn)內(nèi)容. 有關(guān)邁斯納效應(yīng)的教學(xué)多基于磁懸浮的演示實(shí)驗(yàn)[1,7]；也有學(xué)校用貴重的科研儀器——直流超導(dǎo)量子干涉器件(DC-SQUID)，展示或測量邁斯納效應(yīng)[8]. 超導(dǎo)臨界磁場是與臨界溫度、臨界電流并重的知識點(diǎn)，鑒于目前超導(dǎo)電性的重要應(yīng)用都與磁場有關(guān)，如高分辨核磁共振成像、歐洲核子中心ATLAS實(shí)驗(yàn)超導(dǎo)磁體和我國正在研發(fā)的高溫超導(dǎo)磁懸浮高鐵等，中山大學(xué)物理與天文學(xué)院(珠海校區(qū))在建設(shè)近代物理實(shí)驗(yàn)課程時(shí)，有意將磁場對超導(dǎo)電性的影響作為知識點(diǎn)引入到實(shí)驗(yàn)內(nèi)容中，提供包括交流磁化率測量的方法和儀器. 本文從交流磁化率實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)裝置出發(fā)，探討對應(yīng)的教學(xué)內(nèi)容和方法，尤其是針對未充分學(xué)習(xí)超導(dǎo)電性理論課程的物理專業(yè)本科生，如何通過實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)研究超導(dǎo)電性.

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 知識結(jié)構(gòu)

知識結(jié)構(gòu)要求包含鑒別超導(dǎo)電性的2個(gè)基本特征：零電阻與抗磁性(邁斯納效應(yīng))，以及表征超導(dǎo)電性的3個(gè)基本參量：臨界溫度、臨界磁場和臨界電流. 目前超導(dǎo)電性實(shí)驗(yàn)教學(xué)多為零電阻和超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度(臨界溫度)，臨界電流因?qū)悠泛蛢x器要求較高,對樣品具有破壞性，對易得樣品失超物理機(jī)理的復(fù)雜性，不宜作為本科生實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目.

理論上，邁斯納效應(yīng)是區(qū)分理想導(dǎo)體與超導(dǎo)體的依據(jù). 技術(shù)上，交流法所測量的抗磁性本質(zhì)上是理想導(dǎo)體的零電阻效應(yīng). 此外，高溫超導(dǎo)體是極端的Ⅱ類超導(dǎo)體，其單晶的本征下臨界磁場低而上臨界磁場高，給測量臨界磁場的實(shí)驗(yàn)教學(xué)帶來困難. 容易獲得的超導(dǎo)樣品為陶瓷(多晶)，其晶粒間存在的弱超導(dǎo)耦合(也稱弱連接)，給直流法探測邁斯納效應(yīng)帶來了較大的難度.

1.2 技術(shù)方案

1.2.1 交流磁化率測量裝置

M=χH,

(1)

(2)

其中，H為磁場強(qiáng)度，M為磁化強(qiáng)度.

通常通過1對纏繞在一起的互感線圈測量交流磁化率(圖1),產(chǎn)生磁場的線圈稱為初級線圈，檢測樣品磁響應(yīng)的線圈稱為次級線圈.單個(gè)次級線圈感應(yīng)的電動勢與線圈內(nèi)部磁感應(yīng)強(qiáng)度B(t)的變化率成正比(考慮了楞次定律)：

圖1 交流磁化率測量原理圖

(3)

(4)

(5)

(6)

則

(7)

1.配循環(huán)制冷機(jī)或液氮 2.真空罩 3.冷指 4. 熱敏電阻(PT100)溫度計(jì) 5.加熱器 6.線圈 7.帶聚焦磁極的電磁鐵 8.特斯拉計(jì)圖2 低溫交流磁化率實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

用鎖相放大器測量反接串聯(lián)次級線圈的輸出電壓.由于鎖相放大器的輸入阻抗(～10 MΩ)遠(yuǎn)高于半橋次級線圈組的最大輸出阻抗，該輸出電壓信號可近似等于輸出電動勢，即

(8)

其中,θ為鎖相放大器測得相對于參考信號的相位差.

(9)

對于超導(dǎo)樣品，當(dāng)發(fā)生超導(dǎo)轉(zhuǎn)變時(shí)，樣品的磁化率實(shí)部χ′從0變?yōu)?1，會導(dǎo)致差分信號的變化，使幅值的絕對值增加.

以上原理是針對完全理想(幅值與相位都對稱)的線圈和理想的環(huán)境. 實(shí)際上，出于低成本導(dǎo)熱需要，線圈安放在表面鍍金的紫銅孔內(nèi). 交流磁場會在導(dǎo)電良好的紫銅上感應(yīng)出渦流，反過來屏蔽該交流磁場，對磁化率的測量造成負(fù)面影響，也使磁化率實(shí)部和虛部的分離變得困難. 渦流對磁化率測量的影響不在本文討論范圍.

1.2.2 線圈結(jié)構(gòu)

實(shí)驗(yàn)裝置的交流互感線圈由人工繞制，將約72匝的初級線圈繞制在約66匝的次級線圈上，初級線圈的線徑為0.2 mm，次級線圈的線徑為0.1 mm. 考慮到對溫度的不敏感性要求，線材采用6J12錳銅漆包線，繞制后初級線圈在室溫下的電阻約為23 Ω，電感約為10 μH，次級線圈在室溫下的電阻約為60 Ω，電感約為7.7 μH. 線圈骨架材料為亞克力，尺寸如圖3所示.

圖3 線圈骨架結(jié)構(gòu)圖

1.2.3 樣品溫度

考慮到外加磁場和成本因素，將東方晨景科技公司制造的低溫霍爾效應(yīng)測量系統(tǒng)改造為高溫超導(dǎo)電磁性質(zhì)教學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置. 該裝置包括低溫系統(tǒng)、磁場系統(tǒng)和測量系統(tǒng). 低溫系統(tǒng)選擇了微型制冷機(jī)(CTI)，可提供55～320 K的溫度區(qū)間.

廠家提供的冷指用紫銅棒制備，表面鍍金，如圖4所示. 對于交流磁化率測量，一方面，樣品與冷指之間隔著導(dǎo)熱不良的線圈骨架，在相同的傳熱功率(等效于樣品的變溫速率)下，熱阻越大溫差越大；另一方面，初級線圈會生產(chǎn)焦?fàn)枱?與通過初級線圈的電流平方成正比). 這使樣品溫度與冷指溫度相差很大. 由于教學(xué)實(shí)驗(yàn)有課堂時(shí)間的限制，測量過程中升、降溫速率不宜過慢. 為了測量到準(zhǔn)確的樣品溫度，用導(dǎo)熱但是不導(dǎo)電的石墨帶將薄膜型鉑電阻傳感器PT1000緊貼樣品包裹起來，一起插入檢測線圈內(nèi). 用數(shù)字萬用表(RIGOL DM3058E)測量PT1000的電阻值. 測量結(jié)果如圖5所示(數(shù)據(jù)取自2016級莫儉峰等同學(xué)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告)，經(jīng)過轉(zhuǎn)變點(diǎn)附近的平均升溫速率為0.98 K/min(控溫點(diǎn))和2.66 K/min(樣品旁)，轉(zhuǎn)變點(diǎn)附近的平均降溫速率為-3.11 K/min(控溫點(diǎn))和-3.40 K/min(樣品旁).

(a)側(cè)視圖

圖5 樣品溫度與冷指溫度、交流磁化率的升溫和降溫測量

可見，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變點(diǎn)的測量值升溫和降溫差異接近10 K，而樣品旁的溫度讀數(shù)差約為0.5 K. 測量結(jié)果驗(yàn)證了石墨導(dǎo)熱帶和PT1000對交流磁化率測量的影響可以忽略.

1.3 通用儀器

低溫系統(tǒng)的控溫儀(TC-202)由廠家提供. 磁場系統(tǒng)采用EM3電磁鐵和直流電源(P10-40)，最高磁感應(yīng)強(qiáng)度可達(dá)0.45 T. 磁場系統(tǒng)已自帶通訊接口和基于LabVIEW的控制軟件，提供儀器面板操作及計(jì)算機(jī)界面操作和數(shù)據(jù)記錄. 交流磁化率數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采用通用儀器，包括測量樣品溫度的數(shù)字多用表(DM3058E)和測量次級線圈輸出電壓的鎖相放大器(OE1022)；壓控電流源(OE4201)的控制電壓由鎖相放大器內(nèi)置信號源提供. 除進(jìn)行儀器面板的手動操作外，通過編輯LabVIEW程序，可將2臺數(shù)據(jù)采集儀器界面融合到低溫系統(tǒng)和磁場系統(tǒng)中.

學(xué)生按自己的實(shí)驗(yàn)方案選擇儀器設(shè)備，并操作連接和選擇儀器參量；教師幫助學(xué)生理解實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)物理過程的邏輯關(guān)系，鍛練和培養(yǎng)學(xué)生實(shí)施實(shí)驗(yàn)方案的能力.

2 教學(xué)方法及效果

2.1 教學(xué)內(nèi)容與課程安排

盡管在“電動力學(xué)”和“固體物理學(xué)”中涉及到超導(dǎo)電性的知識，但是物理專業(yè)學(xué)生在本科階段并沒有系統(tǒng)地學(xué)習(xí)超導(dǎo)電性理論，這恰好為“通過實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)知識”的研究型實(shí)驗(yàn)教學(xué)提供了廣闊的空間. 在實(shí)驗(yàn)技術(shù)上，為低年級學(xué)生安排的相關(guān)實(shí)驗(yàn)有：溫度傳感器實(shí)驗(yàn)、磁場測量、不良導(dǎo)體熱傳導(dǎo)率測量、TEC半導(dǎo)體制冷實(shí)驗(yàn)、低溫?zé)彷椛鋵?shí)驗(yàn)、真空實(shí)驗(yàn)、鎖相放大器與弱信號測量實(shí)驗(yàn). “高溫超導(dǎo)體電磁性質(zhì)研究”實(shí)驗(yàn)安排在近代物理實(shí)驗(yàn)Ⅱ，包含2部分研究內(nèi)容，分別為交流磁化率和電阻測量不同外磁場強(qiáng)度下的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變. 在實(shí)驗(yàn)講義上附有較詳細(xì)的超導(dǎo)知識介紹，提供若干個(gè)可選的研究問題，如外磁場對超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的影響(必做)，交流磁場頻率、振幅對超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的影響，探索高溫超導(dǎo)體的超導(dǎo)態(tài)是否為熱力學(xué)態(tài)，即是否與先降溫后加場還是先加場后降溫到達(dá)超導(dǎo)態(tài)的路徑有關(guān). 講義提供相關(guān)參考文獻(xiàn)，供學(xué)生實(shí)驗(yàn)前調(diào)研預(yù)習(xí),教師鼓勵(lì)學(xué)生提出自己感興趣的學(xué)術(shù)問題或技術(shù)問題.

本實(shí)驗(yàn)共安排16課時(shí)，其中前8課時(shí)用于學(xué)生熟悉實(shí)驗(yàn)裝置和相關(guān)操作，學(xué)習(xí)低溫技術(shù)和電磁測量技術(shù)，測量本底；然后至少間隔1周后學(xué)生再做實(shí)驗(yàn). 在間隔時(shí)間內(nèi)，學(xué)生做調(diào)研，并針對選擇要研究的問題提出實(shí)驗(yàn)方案，教師在實(shí)驗(yàn)前檢查實(shí)驗(yàn)方案，對學(xué)生實(shí)驗(yàn)方案明顯不合理之處提出修改意見. 第二階段(后8課時(shí))學(xué)生側(cè)重從實(shí)驗(yàn)中觀察的超導(dǎo)現(xiàn)象入手深入學(xué)習(xí)超導(dǎo)知識，訓(xùn)練多參量系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究.

每次實(shí)驗(yàn)4名學(xué)生1組，2人合作測量交流磁化率，另2人合作測量電阻. 組隊(duì)原則是學(xué)生自愿，指導(dǎo)教師提供分工建議但不強(qiáng)求：首先組員通過討論后選擇或提出待研究的問題；然后1名同學(xué)側(cè)重文獻(xiàn)調(diào)研，另1名同學(xué)側(cè)重制定實(shí)驗(yàn)方案；鼓勵(lì)但不要求一名同學(xué)按另一名同學(xué)制定的實(shí)驗(yàn)方案開展實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)記錄，以訓(xùn)練團(tuán)隊(duì)合作；2名同學(xué)共享實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，獨(dú)立分析數(shù)據(jù)，并完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告(受疫情影響，2017級學(xué)生第一階段的準(zhǔn)備時(shí)間只有4課時(shí)，組員合作完成1份實(shí)驗(yàn)報(bào)告). 平時(shí)考核共80分：原理與實(shí)驗(yàn)方案30分，實(shí)驗(yàn)操作與記錄(含現(xiàn)場提問)20分，數(shù)據(jù)處理、分析與呈現(xiàn)30分. 要求在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中標(biāo)注組員的貢獻(xiàn)，同時(shí)教師通過觀察組員現(xiàn)場操作以及回答現(xiàn)場提問來判斷組員的水平與貢獻(xiàn). 對于學(xué)生自己提出的、有意義的實(shí)驗(yàn)方案，即使條件不允許實(shí)施，教師也可以給方案部分滿分.

2.2 學(xué)生實(shí)驗(yàn)范例

從實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)操作、數(shù)據(jù)記錄、數(shù)據(jù)分析和討論及實(shí)驗(yàn)結(jié)論來考查學(xué)生的學(xué)習(xí)效果，學(xué)生都可以完成電阻或抗磁性轉(zhuǎn)變的測量，并至少在2個(gè)不同磁場強(qiáng)度的磁場下探究磁場對超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的影響. 但能按時(shí)完成全部實(shí)驗(yàn)操作的學(xué)生很少，這與學(xué)生想獲得更多數(shù)據(jù)及低溫實(shí)驗(yàn)本身耗時(shí)長有關(guān)，也可能與實(shí)驗(yàn)方案不細(xì)致或?qū)嶒?yàn)操作不當(dāng)有關(guān). 以下介紹幾例有代表性的實(shí)驗(yàn)結(jié)果.

2.2.1 樣品位置的磁場定標(biāo)

磁場系統(tǒng)提供特斯拉計(jì)實(shí)時(shí)測量磁場強(qiáng)度，并可通過“磁場模式”控制測量點(diǎn)的磁場強(qiáng)度. 特斯拉計(jì)只能放在真空罩的外面，位處冷指的樣品附近沒有磁場傳感器，離特斯拉計(jì)有至少1 cm的距離. 電磁鐵磁隙口存在非均勻的磁場分布，樣品位置的磁場強(qiáng)度獲得要求校正其與特斯拉計(jì)位置的磁場強(qiáng)度關(guān)系. 磁場強(qiáng)度標(biāo)定的前提是真空罩(無磁不銹鋼)和防熱輻射屏(鍍金紫銅)為非磁性材料，不影響直流磁場的空間分布.

磁場強(qiáng)度校正是選做實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，步驟為：用磁鐵電源向電磁鐵提供穩(wěn)恒直流電流，使電磁鐵磁隙處磁場分布穩(wěn)定；然后分別測量樣品位置和特斯拉計(jì)位置的場強(qiáng)；再改變電流，重復(fù)測量. 校正結(jié)果如圖6所示(數(shù)據(jù)取自2016級莫儉峰等同學(xué)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告)，可見樣品處磁場強(qiáng)度略低于特斯拉計(jì)位置的磁場強(qiáng)度.

圖6 樣品位置的場強(qiáng)與特斯拉計(jì)位置的場強(qiáng)

2.2.2 交流磁化率測量抗磁性及外磁場的影響

YBa2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)陶瓷樣品的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度和幅度對外加磁場比較敏感，如圖7所示(數(shù)據(jù)取自2016級胡依森、朱融同學(xué)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告)，特別是開始加場時(shí). 與約化溫度2次方的關(guān)系(見圖8)表明，在接近超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，超導(dǎo)體處于磁通液態(tài)(渦旋液態(tài))[9].

圖7 外加磁場對YBa2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)陶瓷樣品的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的影響

圖8 YBa2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)陶瓷樣品的有效臨界磁場強(qiáng)度與臨界溫度的關(guān)系

然而，如果采用YBa2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)織構(gòu)樣品，由于織構(gòu)生長減少了晶粒之間的超導(dǎo)弱連接以及晶粒內(nèi)部磁通釘扎中心的引入，渦旋液態(tài)消失，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變對外加場不敏感(有對照實(shí)驗(yàn)結(jié)果支持)，一定程度上影響教學(xué)演示效果. 無論如何，在教學(xué)過程中要向?qū)W生明確，所觀察到的現(xiàn)象并非YBa2Cu3O7-δ超導(dǎo)體的臨界磁場所致.

2.2.3 頻率對超導(dǎo)抗磁性測量的影響

在9 Hz～9.96 kHz范圍內(nèi)，頻率對超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度幾乎沒有影響，但對轉(zhuǎn)變幅值(即抗磁性)有很大影響，如圖9所示(數(shù)據(jù)取自2018級賴麗敏、莊伽同學(xué)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告). 式(9)顯示次級線圈的輸出電壓與頻率約化值(V2/ω)應(yīng)不隨頻率而變，實(shí)驗(yàn)中，抗磁性隨頻率增加而減小,之后趨于飽和，此現(xiàn)象與感應(yīng)渦流所導(dǎo)致的現(xiàn)象相符，不能被當(dāng)作超導(dǎo)性質(zhì)討論，相關(guān)分析將另述.

圖9 頻率對YBa2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)陶瓷樣品的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的影響

2.3 教學(xué)效果

自2019年以來，共有284名學(xué)生完成該實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí). 該實(shí)驗(yàn)難度較大，根據(jù)課程調(diào)查問卷，50%以上的學(xué)生實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)時(shí)間在5 h以上，約50%的學(xué)生能在既定學(xué)時(shí)內(nèi)完成全部實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，學(xué)生完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告的時(shí)間普遍在3～4 h. 70%以上的學(xué)生覺得做完實(shí)驗(yàn)以后收獲很多，收獲主要表現(xiàn)為:對超導(dǎo)電性有了較深刻的理解，對凝聚態(tài)物理產(chǎn)生了興趣，初步了解怎樣通過實(shí)驗(yàn)研究物理問題，學(xué)會了用實(shí)驗(yàn)回答科學(xué)問題和技術(shù)問題.

3 結(jié)束語

基于從實(shí)驗(yàn)中學(xué)習(xí)的理念，設(shè)計(jì)了高溫超導(dǎo)陶瓷材料交流磁化率實(shí)驗(yàn)，探索外加磁場對超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度的影響，在鞏固熱學(xué)、電磁學(xué)、真空技術(shù)、弱信號測量(鎖相放大器)技術(shù)等知識的基礎(chǔ)上，學(xué)習(xí)超導(dǎo)電性相關(guān)知識. 通過優(yōu)化樣品溫度的測量方案，在保證測量精度的基礎(chǔ)上，有效縮短了控溫時(shí)間，使學(xué)生可以在有限時(shí)間內(nèi)做更多深入的探索研究，教學(xué)實(shí)踐取得了良好效果.