激光沉積及熱處理工藝對(duì)TC11 鈦合金組織和性能的影響

郭明海，張英偉，相澤鋒，高佩寶，劉 斌，李廣生，李 澄

（鑫精合激光科技發(fā)展（北京）有限公司，北京 102206）

TC11 鈦合金是以俄羅斯的BT9 合金為基礎(chǔ)的改進(jìn)合金，名義成分為Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si，屬于α+β 馬氏體型熱強(qiáng)鈦合金，綜合力學(xué)性能良好，在500 ℃以下具有優(yōu)異的熱強(qiáng)性能和良好的熱加工工藝性能，可以進(jìn)行焊接和各種方式的機(jī)加工，是我國(guó)航空發(fā)動(dòng)機(jī)上應(yīng)用數(shù)量最多的鈦合金［1］，主要應(yīng)用在航空發(fā)動(dòng)機(jī)壓氣機(jī)的零部件，如葉片、盤件、鼓筒和軸類等，也可用于制造飛機(jī)結(jié)構(gòu)件［2］。TC11 鈦合金熔點(diǎn)高、熱加工溫度范圍窄，一般不超過(guò)150 ℃；熱加工變形抗力遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于TC4 鈦合金；對(duì)退火溫度十分敏感；工業(yè)上應(yīng)用的鈦合金結(jié)構(gòu)件大多需要塑性變形處理之后再進(jìn)行機(jī)械加工，加工周期較長(zhǎng)，且材料利用率極低；常規(guī)塑性變形處理后顯微組織為等軸組織，其高溫性能、斷裂韌性和抗裂紋擴(kuò)展能力稍差一些［3］。

激光金屬沉積增材制造技術(shù)（Laser Metal Deposition，LMD）是以高功率高亮度的激光為熱源，采用粉末同步送進(jìn)的方式，將待熔粉末直接送入高能束激光產(chǎn)生的熔池中，由機(jī)床或機(jī)器人引導(dǎo)高能束激光逐層按軌跡行走，層層堆積最終成型出三維立體金屬零部件。激光金屬沉積增材制造可以精確控制能量輸入、光斑直徑（熔道寬度）、成形方式、掃描路徑和層厚，實(shí)現(xiàn)任意復(fù)雜形狀金屬零件的成型制造。對(duì)于需求輕量化、高效、高可靠性的航空航天用形狀復(fù)雜的薄壁構(gòu)件，采用傳統(tǒng)鈦合金鍛件制造，機(jī)械加工余量大，制造成本高，制造周期長(zhǎng)，且需要專用鍛造模具。激光金屬沉積增材制造技術(shù)可實(shí)現(xiàn)大型復(fù)雜薄壁構(gòu)件的短流程、低成本、快速一體成型。

利用激光熔融沉積近凈成形技術(shù)制造TC11 鈦合金結(jié)構(gòu)件，不僅可以得到網(wǎng)籃組織，提高材料的斷裂韌性和疲勞抗裂紋擴(kuò)展能力［4］，而且可極大地縮短加工周期，提高材料的利用率，同時(shí)又節(jié)約了加工成本。

現(xiàn)試驗(yàn)研究了激光功率及熱處理工藝對(duì)TC11鈦合金顯微組織和力學(xué)性能的影響，為其組織與性能的調(diào)控提供依據(jù)，同時(shí)為后期TC11 鈦合金構(gòu)件的激光沉積制造以及激光修復(fù)奠定基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)材料和方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)用原材料為TC11 鈦合金粉末，此粉末是通過(guò)等離子旋轉(zhuǎn)電極熔化、氬氣霧化法制取的粒度范圍為-60~+200 目的球形粉末，其化學(xué)成分及粒度分布具體見表1~2。

表1 TC11 鈦合金粉末化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%

表2 TC11 鈦合金粉末粒度分布

激光熔融沉積采用鑫精合激光科技發(fā)展（北京）有限公司（簡(jiǎn)稱鑫精合公司）自制的型號(hào)為TSCS2510、額定功率為10 kW 的設(shè)備（圖1），成形倉(cāng)中的惰性保護(hù)氣體為氬氣。激光沉積方向和力學(xué)性能取樣方向如圖2 所示。

圖1 TSC-S2510 同軸送粉激光熔覆沉積設(shè)備

圖2 力學(xué)性能取樣示意

1.2 激光沉積參數(shù)和熱處理工藝的制定

按照鑫精合公司成熟的激光沉積工藝參數(shù)，激光功率選擇7.0~7.4 kW。

TC11 的名義β 轉(zhuǎn)變溫度為1 000 ℃［5］，依據(jù)GJB 3763A—2004《鈦及鈦合金熱處理》，去應(yīng)力退火工藝采用750 ℃保溫1 h 爐冷至600 ℃出爐空冷，性能控制最終熱處理采用固溶時(shí)效工藝。固溶溫度選擇了950 ℃、970 ℃和990 ℃三種，保溫時(shí)間統(tǒng)一為1 h，冷卻方式為空冷。時(shí)效溫度為530℃，保溫時(shí)間為6 h，冷卻方式為空冷。研究固溶溫度對(duì)激光沉積TC11 鈦合金強(qiáng)度和塑性的影響。

1.3 試驗(yàn)方法

用HF+HNO3+H2O（1 ∶5 ∶10）溶液腐蝕金相試塊，采用MZ 4000 型號(hào)光學(xué)顯微鏡（OM）進(jìn)行顯微組織觀察。

拉伸試棒按照GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1 部分：室溫試驗(yàn)方法》在CMT-100 電子式萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，按照GB/T 228.2—2015《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第2 部分：高溫試驗(yàn)方法》在CMT5504 微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行500 ℃高溫拉伸試驗(yàn)。

沖擊試樣按照GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗(yàn)方法》在型號(hào)為ZBC2302-CE 的擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫沖擊試驗(yàn)。

每項(xiàng)測(cè)定值取3 件試棒或試樣的平均值。測(cè)出相應(yīng)的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率、斷面收縮率、沖擊功和沖擊韌性。

2 試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 激光功率對(duì)顯微組織的影響

不同激光功率沉積并經(jīng)去應(yīng)力退火后所對(duì)應(yīng)的TC11 鈦合金不同截面部位的顯微組織如圖3 所示。

圖3 不同激光功率沉積TC11 鈦合金去應(yīng)力退火態(tài)的顯微組織

圖3 中顯示，去應(yīng)力退火態(tài)的組織主要由初生αp（白色塊和條）和次生αs及晶間β（黑色）組成。在相變點(diǎn)（1 000 ℃左右）以下較低的溫度（750 ℃）進(jìn)行去應(yīng)力退火時(shí)，α 相沒(méi)有大的變化，等軸α 相（白色塊狀）和細(xì)條狀α 相（白色長(zhǎng)條）同時(shí)存在，大量細(xì)條狀α 相相互交叉形成細(xì)小的網(wǎng)籃，即被β相（黑色）中間層隔開的條狀α 相，統(tǒng)稱為β 轉(zhuǎn)變組織，兩種組織共存合稱為雙態(tài)組織［6］，由于此雙態(tài)組織中都存在著塊狀α 相分布不均勻的共性，且隨著激光功率的提高，條狀α 相長(zhǎng)徑比增加且交錯(cuò)密集變得有規(guī)則，網(wǎng)籃組織越來(lái)越明顯。主要原因在于，激光功率較低成形時(shí)過(guò)冷度小，α 相形核率低，得到的網(wǎng)籃組織編織程度差；隨著激光功率的提高，成形時(shí)過(guò)冷度加大，α 相形核率提高，析出的α 針交錯(cuò)、細(xì)密，得到的網(wǎng)籃組織編織程度就高［7-8］。經(jīng)過(guò)固溶時(shí)效后這種趨勢(shì)就變得更明顯。

不同激光功率沉積，并經(jīng)990 ℃保溫1 h 固溶，530 ℃保溫6 h 時(shí)效后TC11 鈦合金的顯微組織如圖4 所示。

圖4 不同激光功率沉積TC11 鈦合金固溶時(shí)效態(tài)的顯微組織

其顯微組織主要由白色條狀的初生αp相和分布著細(xì)小針狀次生相αs的β 轉(zhuǎn)變組織（黑色區(qū)域）組成。經(jīng)固溶時(shí)效處理后，原始β 晶界被不同程度地破碎，圖4（c）所示中，初生αp相沿原始β 晶界斷續(xù)分布已經(jīng)不明顯，晶內(nèi)細(xì)條狀αp明顯長(zhǎng)大并且網(wǎng)籃化，塊狀αp相數(shù)量顯著減少，少量被球化分布在破碎的晶界附近。

橫縱截面相比，初生條狀αp相的數(shù)量橫截面多于縱截面，縱截面初生條狀αp相的長(zhǎng)徑比大于橫截面。隨著激光功率的提高，初生αp相的數(shù)量顯著增多，而β 相相應(yīng)減少，這種組織形態(tài)變化直接影響到它的性能變化。

2.2 激光功率對(duì)室溫和高溫拉伸性能的影響

不同激光功率沉積，并經(jīng)相同固溶時(shí)效工藝（990 ℃/1 h 空冷+530 ℃/6 h 空冷）處理后合金的室溫、高溫拉伸性能見表3。L 代表縱向，即沉積增高方向；T 代表橫向，為垂直于沉積生長(zhǎng)的方向，具體如圖2 所示。

從表3 中可以看出，隨著激光功率的提高，TC11 合金的抗拉強(qiáng)度Rm和屈服強(qiáng)度Rp0.2都得到了提升，而塑性指標(biāo)（伸長(zhǎng)率A5和斷面收縮率Z）卻表現(xiàn)為下降。材料的性能取決于它的組織，對(duì)比圖4（a）與圖4（c）以及圖4（b）與圖4（d）可知，隨著激光功率的提高，合金顯微組織中的初生αp相的數(shù)量顯著增多，而β 相相應(yīng)減少，組織狀態(tài)變化過(guò)程中主要是初生αp相數(shù)量的變化，其次為形態(tài)的變化。在拉應(yīng)力作用下，當(dāng)外加應(yīng)力大于位錯(cuò)開動(dòng)的臨界應(yīng)力，位錯(cuò)便開始運(yùn)動(dòng)。在位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的過(guò)程中，由于α 相數(shù)量增多且形態(tài)從粗長(zhǎng)棒狀變?yōu)槎虠l狀或細(xì)長(zhǎng)片狀，增加了更多的α 相界面，成為了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的主要障礙，阻礙了位錯(cuò)的進(jìn)一步運(yùn)動(dòng)，從而增加了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力，在宏觀上即表現(xiàn)為抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度的提高。而對(duì)于塑性，相界面在阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的同時(shí)，產(chǎn)生位錯(cuò)堆積的傾向會(huì)增大，在位錯(cuò)堆積的地方會(huì)有較大的應(yīng)力集中，那么在應(yīng)力集中的地方就容易產(chǎn)生裂紋，從而使材料的塑性降低［8］。

表3 不同激光功率沉積TC11 鈦合金的拉伸性能

相同激光功率下，合金的強(qiáng)度橫向高于縱向，塑性縱向高于橫向，對(duì)比圖4（a）與圖4（b）以及圖4（c）與圖4（d）顯微組織形態(tài)可知，初生αp相的數(shù)量橫截面多于縱截面，初生αp相的形態(tài)橫截面為短粗棒狀，縱截面為細(xì)長(zhǎng)條狀。當(dāng)具有少量細(xì)長(zhǎng)條狀的稀疏網(wǎng)籃組織合金在外力作用下發(fā)生塑性變形時(shí)，稀疏的長(zhǎng)條狀α 相之間有良好的協(xié)調(diào)性；而對(duì)于密集的短粗棒狀網(wǎng)籃組織，由于兩相之間的界面增多，造成第二相強(qiáng)化效應(yīng)增強(qiáng)，相互協(xié)調(diào)性大幅度降低，從而使合金的強(qiáng)度上升，塑性下降［9］。這種組織和性能表現(xiàn)出的橫縱各向差異主要與激光沉積時(shí)的生長(zhǎng)方式有關(guān)。

2.3 熱處理工藝對(duì)顯微組織的影響

相同激光功率沉積（7.4 kW），不同溫度固溶并經(jīng)相同時(shí)效工藝處理后，所對(duì)應(yīng)的TC11 鈦合金不同截面的顯微組織如圖5 所示。

圖5 不同固溶溫度處理后TC11 鈦合金的顯微組織

由圖5 中可見，顯微組織主要由相互交織成網(wǎng)籃狀的針條狀初生αp和與其成90°相位角的細(xì)小次生αs相，以及網(wǎng)籃交織間尺寸細(xì)小的β 相組成。隨著固溶溫度的升高，針條狀α 相發(fā)生了變化。

在950 ℃進(jìn)行固溶處理時(shí)，由于固溶溫度較低，時(shí)效后橫截面仍可觀察到少量塊狀α 相在網(wǎng)籃之間分布，且橫截面和縱截面的組織差異較大，縱截面的針條狀初生αp相明顯長(zhǎng)于橫截面，長(zhǎng)度相差3～4 倍，而且組織粗大發(fā)達(dá)，橫截面針條狀α相均勻細(xì)小。

固溶溫度提高至970 ℃后，與950 ℃相比橫截面網(wǎng)籃明顯粗化，橫縱截面的針條狀α 相逐漸趨于均勻一致，組織差異變小，只是橫截面的α 相比縱截面略顯得粗短，長(zhǎng)徑比小，數(shù)量較多。

固溶溫度提高至990 ℃后，α 相變得更加粗大，橫縱截面的組織差異進(jìn)一步加大，同一視場(chǎng)中橫截面的針條狀α 相數(shù)量多于縱截面，縱截面的α相長(zhǎng)徑比大于橫截面。這種顯微組織形式變化直接影響到合金的性能。

綜合相比，采用970 ℃保溫1 h 空冷和530 ℃保溫6 h 空冷的固溶時(shí)效工藝，TC11 鈦合金可以獲得橫縱截面較為均勻的顯微組織，能夠減少橫縱向的各向差異。

2.4 熱處理工藝對(duì)室溫拉伸性能的影響

表4 列出了相同激光功率（7.4 kW）沉積，不同固溶溫度處理，并經(jīng)相同時(shí)效工藝處理后，所對(duì)應(yīng)的激光沉積TC11 鈦合金的室溫拉伸性能和TC11鈦合金鍛件的室溫拉伸性能要求。

表4 不同熱處理工藝處理后TC11 鈦合金的室溫拉伸性能

從表4 可以看出，相同熱處理工藝時(shí)，TC11橫向的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度高于縱向，縱向的伸長(zhǎng)率和斷面收縮率高于橫向。

不同熱處理工藝，隨著固溶溫度的升高，時(shí)效處理后，橫向強(qiáng)度先降低后升高，橫向塑性先升高后降低，縱向強(qiáng)度逐漸升高，縱向伸長(zhǎng)率表現(xiàn)為逐漸降低的趨勢(shì)。

這主要是由于在α+β 兩相區(qū)進(jìn)行固溶處理時(shí)，原始β 晶粒內(nèi)部從有規(guī)律短棒狀組織轉(zhuǎn)變?yōu)橄嗷ソ豢椀募?xì)針狀組織。特別是α 條的長(zhǎng)寬比發(fā)生了較大的變化。α 條的數(shù)量增多，交錯(cuò)程度增大。合金的強(qiáng)度主要取決于網(wǎng)籃的編織程度以及初生αp相與次生αs相的相界［10］。

950 ℃固溶處理時(shí)，由于固溶溫度較低，時(shí)效處理后，TC11 鈦合金橫縱向組織形態(tài)相差依然較大，當(dāng)縱截面具有少量細(xì)長(zhǎng)條狀的稀疏網(wǎng)籃組織合金在外力作用下發(fā)生塑性變形時(shí)，稀疏的長(zhǎng)條狀α相之間有良好的協(xié)調(diào)性；而對(duì)于橫截面密集的短粗棒狀網(wǎng)籃組織，相互協(xié)調(diào)性大幅度降低，從而對(duì)材料的塑性產(chǎn)生不利影響。所以TC11 鈦合金橫向的強(qiáng)度大于縱向，橫向的塑性小于縱向，橫縱向性能差異較大。

當(dāng)固溶溫度提升至970 ℃，固溶時(shí)效后，橫縱向組織形態(tài)逐漸趨于一致，橫截面初生αp相及次生αs相晶粒長(zhǎng)大，網(wǎng)籃變粗，相界面減少，導(dǎo)致橫向強(qiáng)度降低，各向異性逐漸減小。

當(dāng)固溶溫度提高至990 ℃，固溶時(shí)效后，網(wǎng)籃的編織程度又迅速加劇，初生αp相及次生αs相逐漸增多，相界面增加，TC11 鈦合金強(qiáng)度再次提高，塑性卻明顯降低，而且橫縱向的性能差異又進(jìn)一步拉大。

另外，β 轉(zhuǎn)變組織比例上升，且在β 轉(zhuǎn)變組織中又析出次生針狀的αs組織，也強(qiáng)烈地阻礙著滑移的進(jìn)行，對(duì)強(qiáng)度的提高也產(chǎn)生了貢獻(xiàn)。相反，在阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的同時(shí)，產(chǎn)生了位錯(cuò)堆積，在位錯(cuò)堆積的地方會(huì)有較大的應(yīng)力，加大了在此產(chǎn)生開裂的傾向，從而使材料的塑性降低［11］。還有α 條從有規(guī)律的短棒狀變?yōu)榧?xì)長(zhǎng)針狀組織后，組織之間的相互協(xié)調(diào)性大幅度降低，從而也對(duì)材料的塑性產(chǎn)生不利的影響［12］，所以當(dāng)固溶溫度再次提高至990 ℃，塑性明顯降低。

綜上所述，采用970 ℃保溫1 h 固溶+530 ℃保溫6 h 時(shí)效工藝進(jìn)行處理，可以得到強(qiáng)度和塑性比較均勻一致的綜合性能，且達(dá)到了鍛件的室溫拉伸性能要求。

2.5 熱處理工藝優(yōu)化后的綜合性能

激光功率采用7.2 kW，熱處理工藝采用970℃/1 h 固溶+530 ℃/6 h 時(shí)效，綜合性能見表5。

熱處理工藝經(jīng)過(guò)優(yōu)化后，激光沉積TC11 鈦合金的綜合性能達(dá)到了GJB 2744A 鍛件的技術(shù)要求。

表5 熱處理工藝優(yōu)化后TC11 鈦合金的綜合性能

3 結(jié) 論

（1） 激光沉積的TC11 鈦合金經(jīng)去應(yīng)力退火后的組織為雙態(tài)組織，經(jīng)固溶時(shí)效后的組織為網(wǎng)籃組織，且網(wǎng)籃組織中條狀α 相的數(shù)量橫截面多于縱截面，條狀α 相的長(zhǎng)徑比縱截面大于橫截面。

（2） 隨著激光功率的提高，固溶時(shí)效后顯微組織中的條狀α 相顯著增多，室溫拉伸強(qiáng)度增高，塑性降低，500 ℃高溫拉伸性能變化不明顯。

（3） 在相變點(diǎn)下進(jìn)行熱處理，隨著固溶溫度從950 ℃提高至970 ℃，橫縱截面的組織逐漸趨于一致，橫縱向性能逐漸趨于均勻，固溶溫度提高至990 ℃時(shí)，合金強(qiáng)度提高而塑性卻降低，橫縱截面的組織差異和橫縱向室溫拉伸性能差異加大。

（4） 激光沉積TC11 鈦合金，采用970 ℃保溫1 h 空冷和530 ℃保溫6 h 空冷的固溶時(shí)效工藝可以得到最佳強(qiáng)度與塑性匹配性能。