熱障涂層對單晶高溫合金多軸熱機疲勞性能的影響

高 棟，錢凌翼，郭云珊，黃愛華

（中國航發(fā)商用航空發(fā)動機有限責任公司，上海 200241）

隨著現(xiàn)代航空發(fā)動機推重比和熱效率的不斷提高，渦輪前進口溫度（T40）不斷提升，目前T40已超過2000 K，為滿足發(fā)動機對使用材料的苛刻要求，一系列先進高溫材料應運而生，并應用于發(fā)動機熱端部件，其中鎳基單晶合金具有較好的高溫力學性能，目前已是航空發(fā)動機高壓渦輪葉片的主選材料[1-3]。為降低金屬表面溫度、延長葉片服役壽命，渦輪葉片一般需涂覆熱障涂層，該涂層一般為雙層結構，即金屬粘結層（Bond coat，BC）和陶瓷層（Top coat，TC）。其中，金屬粘結層一般為抗高溫氧化、耐腐蝕的MCrAlY（M為Ni，Co）或PtAl，主要保護基體并緩解陶瓷層與基體間的界面應力，陶瓷層一般為Y2O3（7%～8%，質量分數(shù)）-ZrO2，主要承擔隔熱作用。研究結果表明，100～500μm厚的熱障涂層可降低金屬表面溫度100～300℃，從而顯著降低基體的熱負荷，提高發(fā)動機效率[4-10]。

基于熱障涂層的重要性，其失效行為較早引起廣泛關注，大量研究表明，熱障涂層的失效受其自身結構和服役環(huán)境的影響。陶瓷層與粘結層之間的熱膨脹系數(shù)差異以及服役過程中熱生長層形成所產(chǎn)生的應力集中是造成涂層失效的主要原因[11-15]。對于工作葉片除承受高溫載荷外，還承受機械載荷，熱機械疲勞（Thermo-mechanical fatigue，TMF）已成為航空發(fā)動機材料研究領域的熱點，研究結果表明，試樣尺寸、應變幅、溫度范圍、相位角、升溫速率、保載時間和環(huán)境等均會影響涂層的熱機械疲勞行為。Peichl等[16]對涂覆熱障涂層IN617合金的熱機械疲勞行為進行了分析，其結果表明，熱機載荷下涂層內部和界面處出現(xiàn)的裂紋均垂直于熱機載荷的加載方向，導致涂層性能衰減的主要原因是韌脆轉變溫度以下拉應力的形成。Bartsch等[17]研究了涂覆熱障涂層的IN100合金在多軸熱機械載荷下的裂紋擴展，其結果表明，涂層分層的加速與疲勞裂紋有關。此外，Chen和Zhou等[18-20]也分別對熱障涂層在熱機械載荷下的疲勞行為進行了研究。但總體上，國內對單晶合金熱機械疲勞行為的研究尚處于起步階段，涂層對于單晶熱機疲勞的影響尚待深入研究。

基于此，本文以CMSX-4單晶合金為研究對象，通過薄壁圓管試樣的靜載拉伸和恒溫疲勞試驗獲取了材料的疲勞特性，在此基礎上開展了單晶試棒的熱機械疲勞試驗及有/無熱障涂層試樣的熱梯度機械疲勞試驗，獲取其力學響應，結合斷口分析，揭示了熱障涂層對單晶合金熱機械疲勞性能的影響機制。

1 試驗材料與方法

1.1 試樣的制備及微觀結構

選取二代鎳基單晶合金CMSX-4為研究對象，該合金具有優(yōu)良的高溫性能，廣泛應用于國際主流航空發(fā)動機高壓渦輪葉片中，其化學成分見表1。為模擬空心葉片的工作狀態(tài)，參照ASTM E2207—2015標準要求加工空心管狀試樣，試樣尺寸見圖1。對于有涂層試樣，在試樣的標距和過渡圓弧處沉積熱障涂層，其中粘結層采用真空電弧鍍工藝沉積，其成分見表2，陶瓷面層采用電子束物理氣相沉積的Y2O3（7%～8%，質量分數(shù)）-ZrO2（以下簡稱YSZ），對沉積后涂層的微觀組織采用掃描電鏡觀察，如圖2所示，粘結底層和陶瓷面層的厚度分別約為30μm和120μm，粘結層與陶瓷層界面結合良好，陶瓷層呈現(xiàn)典型的柱狀晶結構。

表1 CMSX-4單晶合金的化學成分（質量分數(shù)，%）Table 1 Chemical composition of the CMSX-4 single crystal alloy（mass fraction，%）

表2 粘結層的化學成分（質量分數(shù)，%）Table 2 Chemical composition of the bond coat（mass fraction，%）

圖1 空心管狀試樣尺寸示意圖Fig.1 Schematic diagram of the hollow tubular specimen

圖2 熱障涂層的顯微結構Fig.2 Microstructure of the thermal barrier coating

1.2 高溫靜載拉伸和恒溫疲勞試驗

為獲得材料的力學性能，參照ASTM E21—2009對無涂層試樣在500℃和1000℃進行高溫靜載拉伸性能測試，獲得材料在上述溫度下的單軸拉伸應力-應變曲線；同時，采用標準試樣在650、850、980℃開展了高溫靜載拉伸試驗，以驗證空心管試樣與標準試樣在拉伸性能方面的差異，并確認數(shù)據(jù)的可靠性；參照GB/T 15248—2008《金屬材料軸向等幅低循環(huán)疲勞試驗方法》對無涂層的空心單晶試樣進行1000℃恒溫疲勞測試（以下簡稱為IF-1000），試驗采用MTS-809軸向/扭轉復合疲勞材料試驗機進行測試，共3個試樣，試驗過程采用應變控制，應變比Rε=-1，單個循環(huán)時間為20 s，載荷下降15%時試件視為失效。具體試驗參數(shù)如表3所示。

表3 恒溫疲勞試驗方案Table 3 Scheme of constant temperature fatigue test

1.3 熱機械疲勞試驗及熱梯度機械疲勞試驗

為分析熱障涂層對CMSX-4單晶合金熱機械疲勞性能的影響，首先采用MTS-370軸向疲勞試驗機對無涂層試樣進行了熱機械疲勞試驗，然后分別對有涂層和無涂層的試樣進行了熱梯度機械疲勞試驗，試驗過程中采用光輻射加熱爐對試樣進行加熱。根據(jù)ASTM E2368—2010，試件在標距段內的溫差不能超過±1%Tmax[K]，研究中使用的高溫軸向引伸計的標距長度為12 mm，考慮到引伸計安裝需要一定的裕度，試驗中將范圍擴大至18 mm，在該范圍內設置上、中、下3個熱電偶測溫點，分別命名為1號、2號和3號熱電偶。圖3（a）為1個穩(wěn)定的溫度循環(huán)內，3個熱電偶所測溫度值。定義中心處熱電偶的溫度為基準值，可得上下兩個測點與中心測點的溫度差，如圖3（b）所示，除個別點外，上下測點與中心測溫點的溫差基本在10℃范圍內，基本滿足ASTM E2368—2010所規(guī)定的溫度偏差不超過最高溫度的±1%的要求。

圖3 18 mm標距段內3個熱電偶的溫度（a）及上、下兩個點與中間測點的溫差（b）Fig.3 Temperature of three thermocouples in 18 mm gauge length（a）and temperature difference between upper and lower points and middle measuring point（b）

熱機械疲勞試驗依據(jù)ASTM E2368-2010執(zhí)行，試驗全程采用應變控制，具體加載路徑為單軸拉壓，溫度循環(huán)為500～1000℃，溫度循環(huán)與機械載荷同相位及反相位，單個循環(huán)時間為200 s，溫度變化率為5℃/s。具體試驗參數(shù)如表4所示。

表4 熱機械疲勞試驗參數(shù)Table 4 Thermal mechanical fatigue test parameters

為獲得模擬服役環(huán)境下的熱梯度，分析熱障涂層對于基體材料熱機械疲勞性能的影響，試件的內外壁分別采用壓縮空氣對流冷卻，冷卻空氣的溫度為20℃，冷卻空氣流量為6 m3/h，熱梯度機械疲勞試驗依據(jù)ASTM E2368—2010標準執(zhí)行，試驗全程采用應變控制，單個循環(huán)時間為240 s，溫度變化率5℃/s。具體試驗方案如表5所示。

表5 熱梯度機械疲勞試驗參數(shù)Table 5 Thermal gradient mechanical fatigue test parameters

2 試驗結果及分析

圖4為不同溫度下CMSX-4單晶合金標準試樣和空心管試樣的單軸拉伸應力-應變曲線，可見，盡管試樣的結構有一定差異，但整體上空心管試樣和標準試樣的應力-應變曲線的基本趨勢一致。針對標準試樣，650℃以下材料表現(xiàn)出顯著的屈服點，且屈服后在穩(wěn)定應力水平下進行較大的塑性變形；隨溫度上升，在850℃后屈服點不明顯，隨拉伸的進行流變應力緩慢上升，表現(xiàn)出加工硬化特性，直至進入頸縮階段，且溫度越高這種趨勢越明顯。采用空心管試樣后，由于空心管的薄壁效應，500℃下的抗拉強度、屈服強度已略高于標準試樣在650℃下的抗拉強度、屈服強度，但仍表現(xiàn)出明顯的屈服點，且屈服后在穩(wěn)定應力下進行較大的塑性變形；溫度升高至1000℃，如圖4所示，其趨勢與標準試樣類似，無顯著的屈服點，且表現(xiàn)出加工硬化特性，直至進入頸縮。上述趨勢與其他單晶高溫合金拉伸應力-應變曲線類似[21-22]。依據(jù)公式（1）可計算得出CMSX-4單晶合金在<001>方向的楊氏模量，其中1000℃下楊氏模量為77.12 GPa。

圖5為1000℃無涂層試樣的恒溫低周疲勞循環(huán)應力-應變曲線，其中1st Cycle為首次循環(huán)的應力-應變曲線，Nf/2 Cycle為穩(wěn)定后循環(huán)應力-應變曲線。由圖5可知，CMSX-4單晶合金的循環(huán)力學行為較為穩(wěn)定，沒有明顯的初始循環(huán)軟化等現(xiàn)象。但由于材料的彈性模量較高，因此其低周疲勞性能較差，疲勞損傷前材料無法承擔明顯的塑性變形，因此應力應變遲滯環(huán)寬度很小。同時，應變幅增大，應力應變遲滯環(huán)寬度增大，這也意味著疲勞壽命的降低。結合Evans等[23]和Okazaki等[24]研究結果及本文測試數(shù)據(jù)，利用改進的Manson-Coffion公式（公式（2～4））對曲線擬合處理，處理過程中考慮溫度變量對疲勞壽命預測結果的影響，可獲得材料的力學性能數(shù)據(jù)，如表6所示。

表6 CMSX-4單晶合金<001>方向力學性能Table 6 Mechanical properties of the CMSX-4 single crystal alloy at<001>direction

圖5 無涂層CMSX-4單晶合金的恒溫低周疲勞循環(huán)應力-應變曲線Fig.5 Cyclic stress-strain curves of the uncoated CMSX-4 single crystal alloy under constant temperature and low cycle fatigue

式中：E為彈性模量；△εe和△εp分別為彈性應變幅和塑性應變幅；σf和εf分別為疲勞強度系數(shù)和疲勞延續(xù)系數(shù)；b和c分別為疲勞強度指數(shù)和疲勞延續(xù)指數(shù)；Nf為疲勞壽命。

不同試驗條件下測得的試驗件疲勞壽命如圖6所示，包括1000℃恒溫疲勞試驗（IF-1000）、500～1000℃

圖6 不同試驗條件下CMSX-4單晶合金的疲勞壽命Fig.6 Fatigue life of the CMSX-4 single crystal alloy under different test conditions

同相位熱機械疲勞試驗（TMF-IP）、反相位熱機械疲勞試驗（TMF-OP）、同相位熱梯度機械疲勞試驗（TGMF-IP）、反相位熱梯度機械疲勞試驗（TGMFOP）、帶熱障涂層試樣同相位熱梯度機械疲勞試驗（TGMF-IP-TBC）、帶熱障涂層試樣反相位熱梯度機械疲勞試驗（TGMF-OP-TBC）。由試驗數(shù)據(jù)可見，1000℃試樣的恒溫疲勞試驗壽命最長，圖6中黑色實線為1000℃恒溫疲勞試驗的Manson-coffin擬合曲線。TMF-IP與TMF-OP之間存在交叉，交叉點約為應變幅值0.5%，即當應變幅值大于0.5%時，TMF-IP的壽命較長，當應變幅值小于0.5%時，TMF-OP的壽命較長。對于熱梯度機械疲勞，TGMF-OP的壽命明顯低于TGMF-IP的壽命，這可能與兩種試樣為不同批次所導致的。

比較有無熱障涂層試樣的熱梯度機械疲勞試驗結果可知，熱障涂層可在一定程度上提高試驗件的疲勞壽命，這種效應在反相位尤其明顯，帶涂層的2個試樣的疲勞壽命相比無涂層試樣均有所提高，這是由于熱障涂層的存在降低了基體材料的溫度，同時在一定程度上抑制了基體金屬材料的氧化，但由于熱障涂層和金屬基體的熱不匹配，熱障涂層在試驗過程中會逐漸開裂脫落，當涂層破壞之后，金屬基體材料也會很快發(fā)生斷裂失效。與之相比，同相位帶涂層試樣12在第10次循環(huán)發(fā)生斷裂，試樣13的疲勞壽命達到了319次，而無涂層2個試樣的疲勞壽命分別達到了133次和76次，帶涂層試樣的壽命分散性較大，這可能與單晶試樣加工后的表面質量完整性控制難度大有關。

圖7為試件的斷口分析照片，其中明顯發(fā)現(xiàn)同相位熱機械疲勞與反相位熱機械疲勞的斷口有明顯不同，對于TMF-OP試驗試樣可以觀察到明顯的疲勞輝紋，這是由于對于反相位熱機械疲勞試驗，最大拉應力發(fā)生在低溫半周，材料蠕變和氧化對斷口的影響較小。而對于TMF-IP試驗試樣，斷口有明顯的空穴結構出現(xiàn)，同時其疲勞輝紋很不明顯，這是由于同相位熱機疲勞試驗最大拉應力發(fā)生高溫半周，材料的蠕變逐漸積累產(chǎn)生空穴結構，同時裂紋張開時的溫度很高，氧化作用也是導致疲勞輝紋不明顯的原因。

圖7 TMF-IP（a，b）和TMF-OP（c，d，e）后試樣斷口形貌Fig.7 Fracture morphologies of the specimens after TMF-IP（a，b）and TMF-OP（c，d，e）

對于熱梯度機械疲勞試驗，由于內部風冷的存在，導致材料外表面受壓、內表面受拉，與軸向機械載荷疊加。此時的試件為雙軸應力狀態(tài)，因此選取不同的多軸疲勞模型對試件的壽命進行預測。預測過程中未考慮單晶合金各項異性對疲勞壽命的影響，依據(jù)表6所確定的疲勞性能數(shù)據(jù)，本文選取Brown-Miller模型對有無熱障涂層試樣的疲勞壽命進行預測，預測結果如圖8所示。由圖8可知，預測結果與試驗數(shù)據(jù)基本一致，沉積涂層后，單晶高溫合金的熱機械疲勞壽命有所提高。

圖8 不同試驗條件下單晶合金的疲勞壽命預測結果（基于Brown-Miller模型）Fig.8 Predicted fatigue life of the single crystal alloy under different test comditions（based on Brown-Miller model）

3 結論

1）熱障涂層可在一定程度上提高單晶合金試棒的熱機械疲勞壽命，這種趨勢在反相位尤其明顯。

2）在相同的應變幅值下，同相位帶熱障涂層試樣的熱梯度機械疲勞壽命略高于反相位帶涂層試樣。

3）試樣的斷口分析結果表明，同相位熱機疲勞和反相位熱機疲勞斷口呈現(xiàn)顯著差異，反相位疲勞試樣斷口具有明顯的疲勞輝紋，材料蠕變和氧化對斷口影響較?。煌辔辉嚇訑嗫趧t明顯與材料的蠕變和氧化相關。