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    VNbMoTaWCo高熵合金氮化物擴(kuò)散阻擋層的制備及其熱穩(wěn)定性

    2022-06-29 07:20:14李榮斌蔣春霞
    金屬熱處理 2022年6期
    關(guān)鍵詞:阻擋層氮化物熱穩(wěn)定性

    李榮斌,張 霞,蔣春霞

    (1.上海理工大學(xué) 材料與化學(xué)學(xué)院,上海 200093;2.上海電機(jī)學(xué)院 材料學(xué)院,上海 201306)

    為了滿足微電子領(lǐng)域的電子器件特征尺寸和芯片集成度的要求,銅互連取代鋁互連成為了新一代互連集成工藝技術(shù)[1]。相對于鋁互連來說,銅互連有兩個方面的優(yōu)勢:一方面,銅互連線相對于鋁互連線來說,低電阻率、寄生電容小和抗電遷移能力強(qiáng);另一方面,銅互連線與低k介質(zhì)材料的結(jié)合使用很大幅度地降低了互連體系的RC延遲(由電阻R控制電容C充放電過程引起的信號延遲)。然而,銅互連也有其自身的問題,即Cu極易與介質(zhì)層Si或SiO2發(fā)生相互擴(kuò)散,生成高阻態(tài)的銅硅化合物。銅硅化合物會嚴(yán)重污染介電層,極大地影響電路的可靠性,進(jìn)而縮短微電子元件的使用壽命。因此,作為擴(kuò)散阻擋層的材料需要有良好的熱穩(wěn)定性能[2]。近年來,對二元或多元組分氮化物薄膜用作擴(kuò)散阻擋層被進(jìn)行了相關(guān)研究,如Zr-B-N[3]、

    W-Ti-N[4]、Zr-Cu-Ni-Al-N[5]。

    21世紀(jì)初,多組元高熵合金理念被葉均蔚教授首次提出,與傳統(tǒng)二元或三元合金不同,高熵合金是5種或5種以上元素等摩爾配比的金屬元素(摩爾分?jǐn)?shù)在5%~35%之間)形成的新型合金[6]。高熵合金形成了獨(dú)特的固溶體微觀結(jié)構(gòu)[7-9],歸結(jié)于其具有的晶格畸變效應(yīng)、高混合熵效應(yīng)、遲緩擴(kuò)散效應(yīng)和雞尾酒效應(yīng)。相對于傳統(tǒng)合金,高熵合金具有高耐磨、高硬度、高強(qiáng)度、高加工硬化、高溫穩(wěn)定性、耐蝕性等優(yōu)異性能[10-14]。目前高熵合金氮化物薄膜作為擴(kuò)散阻擋層的研究還相對較少[11-17]。因此,本文利用磁控濺射鍍膜機(jī)設(shè)置不同氮?dú)饬髁勘壤齾?shù),在潔凈的硅基底上沉積VNbMoTaWCo高熵合金氮化物薄膜,研究不同氮?dú)夂繉NbMoTaWCo高熵合金薄膜質(zhì)量的影響;并在上述試驗(yàn)基礎(chǔ)上,制備VNbMoTaWCoN20高熵合金氮化物薄膜擴(kuò)散阻擋層(厚度約為15 nm),并在其上面再濺鍍一層Cu膜(厚度約為50 nm),最終形成Cu/VNbMoTaWCoN20/Si三層復(fù)合結(jié)構(gòu)。將三層復(fù)合結(jié)構(gòu)放入真空退火爐中,溫度為500℃,時間分別為2、4、6、8 h,進(jìn)行退火,探究VNbMoTaWCoN20高熵合金氮化物薄膜作為擴(kuò)散阻擋層經(jīng)長時間退火后的熱穩(wěn)定性能。

    1 試驗(yàn)材料及方法

    1.1 薄膜的制備

    利用UDP650/4磁控濺射鍍膜機(jī)進(jìn)行濺鍍薄膜試驗(yàn),該試驗(yàn)一共使用了2塊靶材,分別為一塊高熵合金靶材和一塊純銅靶材,其中高熵合金靶材是由等摩爾的純度均為99.9%的V、Nb、Mo、Ta、W、Co金屬粉末通過熱壓制備而來。

    VNbMoTaWCoNx薄膜制備流程為將N型(111)Si片切割成大小為10 mm×10 mm的正方形,將切割完畢的硅片在試劑中按順序超聲清洗10 min,所用試劑依次為超純水、丙酮(分析純)、無水乙醇(分析純),目的是清潔Si基底表面的各種污染物;將清洗完成后的硅基片進(jìn)行烘干處理,然后將其放入濺鍍設(shè)備腔室內(nèi)。VNbMoTaWCo高熵合金氮化物薄膜直流磁控濺射參數(shù)為室溫、本底真空度2.0×10-3Pa、工作壓力0.1 Pa、工作電流1 A、基板偏壓-100 V、濺鍍時間為20 min,通入N2(反應(yīng)氣體)與Ar(工作氣體),N2流量參數(shù)為0、2、4、6 mL/min,Ar流量參數(shù)為20、18、16、14 mL/min,以制備氮?dú)饬髁空急炔煌腣NbMoTaWCoNx(x為N2流量占比,%)高熵合金氮化物薄膜。

    以上述試驗(yàn)為基礎(chǔ),通過磁控濺射設(shè)備濺鍍5 min,獲得VNbMoTaWCoN20高熵合金氮化物薄膜(厚度約為15 nm),再在其上面利用磁控濺射鍍膜機(jī)沉積一層Cu膜(厚度約為50 nm),以獲得Cu/VNbMoTaWCoN20/Si三層復(fù)合結(jié)構(gòu)。Cu膜直流磁控濺鍍參數(shù)為:室溫、本底真空度2.0×10-3Pa、工作壓力0.1 Pa、工作電流1 A、基板偏壓-80 V、工作氣體Ar流量15 mL/min、濺鍍時間10 min。

    1.2 測試分析

    為研究VNbMoTaWCoN20高熵合金氮化物薄膜作為擴(kuò)散阻擋層在500℃下長時退火后的熱穩(wěn)定性,將Cu/VNbMoTaWCoN20/Si三層復(fù)合結(jié)構(gòu)進(jìn)行真空封管,之后放入真空退火爐中,溫度為500℃,退火時間分別為2、4、6和8 h,進(jìn)行退火處理。為防止Cu膜因升溫速率過快而脫落,設(shè)置真空退火爐升溫速率為5℃/min。

    采用X射線衍射儀(XRD,D8AdvanceX)檢測薄膜的物相結(jié)構(gòu);采用場發(fā)射掃描電鏡(FESEM,GeminiSEM300)及其自帶的能譜分析儀(EDS)觀測薄膜表面形貌及檢測其成分;采用原子力顯微鏡(AFM,multimode8 Bruker)觀測樣品表面3D形貌以及檢測粗糙度數(shù)值;采用四點(diǎn)探針電阻測試儀(FPP,MODEL 280)測試樣品的方塊電阻。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 氮?dú)饬髁空急葘Ω哽睾辖鸨∧べ|(zhì)量的影響

    圖1為VNbMoTaWCoNx高熵合金薄膜在不同氮?dú)饬髁空急认碌脑爻煞謭D。由圖1可知,薄膜中各金屬元素原子分?jǐn)?shù)均在5%~35%之間,符合高熵合金的定義。隨著氮?dú)饬髁空急鹊脑黾樱琕、Nb、Mo、Ta、W、Co各金屬元素原子分?jǐn)?shù)未發(fā)生較大幅度的變化。在氮?dú)饬髁空急鹊陀?0%時,隨著氮?dú)饬髁空急鹊募哟螅∧ぶ械拥暮吭黾语@著,當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁空急雀哂?0%時,N含量增加緩慢,表明此時薄膜中氮原子含量趨于飽和。

    圖1 不同氮?dú)饬髁空急认耉NbMoTaWCoN x高熵合金薄膜成分Fig.1 Composition of the VNbMoTaWCoN x high-entropy alloy films at different nitrogen flow ratios

    圖2為VNbMoTaWCoNx高熵合金薄膜在不同氮?dú)饬髁空急认碌腦RD衍射圖譜。在氮?dú)饬髁空急葹?%、10%時,出現(xiàn)了“饅頭峰”,且其強(qiáng)度低、峰型寬,表明此時高熵合金薄膜結(jié)構(gòu)為無定形的非晶態(tài)。這是由于高熵合金體系內(nèi)部的高混合熵特性使其形成非晶結(jié)構(gòu)[18]。當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁空急壬邽?0%時,沒有出現(xiàn)單個VN、NbN、TaN、Mo2N、W2N、CoN衍射峰,而是以其混合物形式VNbMoTaWCoNx存在[19],“饅頭峰”強(qiáng)度有所增強(qiáng),這是由于高熵合金薄膜內(nèi)形成微量分散的納米微晶,且納米晶與周圍非晶形成了納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。然而,當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁空急仍龃鬄?0%時,“饅頭峰”強(qiáng)度變?nèi)酰@是因?yàn)榈獨(dú)饬髁康睦^續(xù)增大,出現(xiàn)了“靶材中毒”效應(yīng)[20],從而使得基體表面再濺射效應(yīng)增加,抑制薄膜晶粒生長,結(jié)晶性有所下降。

    圖2 不同氮?dú)饬髁空急认耉NbMoTaWCoN x高熵合金薄膜的XRD衍射圖Fig.2 XRD patterns of the VNbMoTaWCoN x high-entropy alloy films at different nitrogen flow ratios

    圖3是VNbMoTaWCoNx高熵合金薄膜在不同氮?dú)饬髁空急认碌?AFM形貌圖。表 1是VNbMoTaWCoNx高熵合金在不同氮?dú)饬髁空急认卤砻娲植诙取kS著N2流量占比逐漸增大至20%,高熵合金薄膜表面的粗糙度逐漸降低,且此時粗糙度最低,為0.770 nm。原因主要為兩方面,一方面,各金屬原子之間的間隙被N原子填充,高熵合金體系內(nèi)的晶格缺陷減少,提高了薄膜的致密度、均勻度和表面平整度;另一方面,N原子添加也能細(xì)化薄膜組織晶粒。當(dāng)N2流量占比增加至30%,薄膜表面凹凸不平、粗糙度增大,主要有兩方面的原因,一方面,設(shè)備腔室氮?dú)饬髁窟^大,出現(xiàn)了“靶材中毒”效應(yīng),濺射速率降低,硅基片表面原子和分子團(tuán)流動性減弱,使得薄膜的表面缺陷增多且粗糙度變大,進(jìn)而降低了薄膜質(zhì)量;另一方面,高熵合金的薄膜質(zhì)量不僅直接影響后續(xù)沉積的Cu膜質(zhì)量,而且在濺射Cu膜層時,Cu原子更易進(jìn)入到阻擋層間隙內(nèi),更易在間隙內(nèi)發(fā)生擴(kuò)散,進(jìn)而生成高阻態(tài)銅硅化合物,影響電子器件的可靠性。

    圖3 VNbMoTaWCoN x高熵合金薄膜的ATM圖Fig.3 AFM images of the VNbMoTaWCoN x high-entropy alloy films

    表1 VNbMoTaWCoN x高熵合金薄膜表面粗糙度R q(nm)Table 1 Surface roughness R q of the VNbMoTaWCoN x high-entropy alloy films(nm)

    由上述結(jié)果可知,高熵合金薄膜在氮?dú)饬髁空急葹?0%下制備的薄膜質(zhì)量最佳,因此選取其作為擴(kuò)散阻擋層在500℃下進(jìn)行長時間退火處理以探究其熱穩(wěn)定性。

    2.2 高熵合金薄膜熱穩(wěn)定性分析

    圖4為Cu/VNbMoTaWCoN20/Si三層復(fù)合結(jié)構(gòu)在未退火狀態(tài)和在500℃下退火2、4、6、8 h后的方阻趨勢圖。如圖4所示,Cu/VNbMoTaWCoN20/Si三層復(fù)合體系在沉積態(tài)時方塊電阻數(shù)值為0.164Ω/sq。從未退火狀態(tài)到退火2 h,方塊電阻呈現(xiàn)直線下降趨勢,這是因?yàn)镃u晶粒的生長導(dǎo)致了薄膜表面缺陷減少,使得方塊電阻大幅度下降[18]。退火2~8 h內(nèi),方阻一直維持在相對較低的數(shù)值內(nèi),未出現(xiàn)驟然增長趨勢,表明此時無高阻態(tài)化合物生成??梢娭虚g層VNbMoTaWCoN20高熵合金氮化物薄膜在長時間退火后仍然起到了擴(kuò)散阻擋作用。

    圖4 500℃退火不同時間Cu/VNbMoTaWCoN20/Si的方阻變化曲線Fig.4 Sheet resistance variation curve of the Cu/VNbMoTaWCoN20/Si annealed at 500℃for different time

    圖5為Cu/VNbMoTaWCoN20/Si三層復(fù)合結(jié)構(gòu)在500℃退火不同時間后的XRD圖譜。由圖5可知,高熵合金三層復(fù)合結(jié)構(gòu)在未退火狀態(tài)下只出現(xiàn)低強(qiáng)度的43.4°衍射峰,其對應(yīng)于Cu(111)晶格面,表明此時銅的結(jié)晶度低。隨著退火時間的延長,Cu(111)晶格面衍射峰的強(qiáng)度一直增加,說明Cu晶粒不斷持續(xù)生長。退火2 h開始出現(xiàn)低強(qiáng)度的50.6°衍射峰,其對應(yīng)于Cu(200)晶格面,且I[Cu(111)]/I[Cu(200)]衍射峰強(qiáng)度大于3,表現(xiàn)出明顯的擇優(yōu)取向[21],Cu(111)的優(yōu)先取向會使得電子遷移阻力增大,使得電遷移的穩(wěn)定性增強(qiáng)。隨著退火時間延長至8 h,未有其他雜峰出現(xiàn),表明此時無Cu-Si化合物生成。

    圖5 500℃退火不同時間Cu/VNbMoTaWCoN20/Si的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of the Cu/VNbMoTaWCoN20/Si annealed at 500℃for different time

    圖6為Cu/VNbMoTaWCoN20/Si三層復(fù)合結(jié)構(gòu)在500℃下退火不同時間的表面三維形貌。表2為Cu/VNbMoTaWCoN20/Si三層復(fù)合結(jié)構(gòu)退火前后的表面的粗糙度。沉積狀態(tài)下,Cu膜未出現(xiàn)團(tuán)聚,表面粗糙度為1.06 nm。在500℃下退火2 h后,Cu晶粒不斷生長,Cu膜開始出現(xiàn)團(tuán)聚,出現(xiàn)島狀孤立凸起,表面粗糙度也升至2.42 nm。隨著退火時間的不斷延長,表面粗糙度持續(xù)增大,Cu膜團(tuán)聚越來越嚴(yán)重,島狀凸起也越來越明顯。當(dāng)退火8 h時,島狀凸起已經(jīng)十分明顯,但是Cu膜表面仍然沒有出現(xiàn)較大的破孔或裂縫,表明中間層VNbMoTaWCoN20高熵合金氮化物薄膜作為擴(kuò)散阻擋層,在退火8 h后,仍然保持良好的熱穩(wěn)定性能。

    圖6 500℃退火不同時間Cu/VNbMoTaWCoN20/Si的AFM三維圖Fig.6 AFM 3D surface morphologies of the Cu/VNbMoTaWCoN20/Si annealed at 500℃for different time

    表2 500℃退火不同時間下Cu/VNbMoTaWCoN20/Si的粗糙度Table 2 Surface roughness of the Cu/VNbMoTaWCoN20/Siannealed at 500℃for different time

    圖7為Cu/VNbMoTaWCoN20/Si三層復(fù)合體系在500℃下退火不同時間后的表面形貌。圖7(a)中,沉積態(tài)的Cu膜連續(xù)且光滑、晶粒細(xì)小均勻,且無裂紋和孔洞等表面缺陷。在500℃退火2 h時,Cu膜晶粒生長長大,Cu膜上開始出現(xiàn)類似六方形結(jié)構(gòu)。在500℃退火4 h時,Cu膜上類似六方形結(jié)構(gòu)逐漸明顯,Cu膜晶粒持續(xù)生長,消除了大量的晶界和其他缺陷,同時也增加了頂部Cu膜層與中間高熵合金層之間的界面附著力[22]。退火延長至6 h時,薄膜表面出現(xiàn)了大面積島狀晶,這是因?yàn)殂~的再結(jié)晶(銅的再結(jié)晶溫度為430℃),在500℃退火6 h下Cu晶粒持續(xù)生長,導(dǎo)致Cu出現(xiàn)大面積團(tuán)聚,從而形成島狀晶。當(dāng)退火時間到達(dá)8 h時,Cu膜表面變得粗糙不平整、不均勻,且出現(xiàn)了明顯的大量暗紋和少量細(xì)微針孔,這是因?yàn)椴黄ヅ涞臒崤蛎浵禂?shù)導(dǎo)致的熱應(yīng)力增大。但是,結(jié)合上文中XRD圖譜分析,并沒有生成高阻態(tài)Cu-Si的化合物,說明VNbMoTaWCoN20高熵合金氮化物薄膜用作擴(kuò)散阻擋層在500℃退火8 h后,仍然具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能。

    圖7 500℃退火不同時間后的Cu/VNbMoTaWCoN20/Si表面SEM形貌Fig.7 SEM surface morphologies of the Cu/VNbMoTaWCoN20/Si annealed at 500℃for different time

    綜上所述,VNbMoTaWCoN20高熵合金氮化物薄膜用作擴(kuò)散阻擋層表現(xiàn)出優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。主要有以下4個原因:①多種組分引起的高混合熵降低了體系自由能,導(dǎo)致形成穩(wěn)定簡單固溶體結(jié)構(gòu);②不同原子尺寸元素混合導(dǎo)致相對較高的原子堆積密度,使得缺陷和空位減少;③多個原子尺寸元素添加引起的嚴(yán)重晶格畸變提高了原子擴(kuò)散的活化能,降低了原子擴(kuò)散系數(shù)和速率;④存在微量納米晶的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)未給銅原子的擴(kuò)散提供快速擴(kuò)散通道。

    3 結(jié)論

    1)在氮?dú)饬髁空急葹?%和10%時,只出現(xiàn)“饅頭峰”,且其峰型寬、強(qiáng)度低,表明此時高熵合金薄膜結(jié)構(gòu)為無定形的非晶態(tài)。當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁空急戎饾u升為20%,薄膜的“饅頭峰”強(qiáng)度升高,這是由于高熵合金薄膜內(nèi)出現(xiàn)微量的納米微晶,且納米晶與非晶所形成的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)能夠起到固溶強(qiáng)化的作用。

    2)高熵合金氮化物的薄膜質(zhì)量會直接影響后續(xù)沉積的Cu薄膜質(zhì)量。相比其他N2流量占比,N2流量占比為20%時的薄膜表面最均勻平整,致密度最佳,且其粗糙度數(shù)值最小。

    3)500℃下退火8 h后,方塊電阻一直維持在較低數(shù)值,Cu/VNbMoTaWCoN20/Si三層復(fù)合結(jié)構(gòu)表面未出現(xiàn)大面積破損,且除了Cu峰以外未出現(xiàn)其他雜峰信號,綜合說明無高阻態(tài)Cu-Si化合物生成,證明VNbMoTaWCoN20高熵合金氮化物薄膜作為擴(kuò)散阻擋層經(jīng)過長時間退火后的熱穩(wěn)定性。優(yōu)異的熱穩(wěn)定性表明,VNbMoTaWCoN20高熵合金氮化物作為擴(kuò)散阻擋層在微電子器件領(lǐng)域中極具應(yīng)用前景。

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