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    真空退火對鍍Al薄膜NdFeB磁體矯頑力和耐蝕性的影響

    2022-06-29 07:19:46胡方勤史豐鍇張青科
    金屬熱處理 2022年6期
    關(guān)鍵詞:矯頑力磁體耐蝕性

    胡方勤,史豐鍇,張青科,趙 宇,肖 濤

    (1.中國科學(xué)院 寧波材料技術(shù)與工程研究所,浙江 寧波 315201;2.杭州永磁集團(tuán)有限公司,浙江 杭州 311200)

    燒結(jié)釹鐵硼具有高磁能積、高能量密度等優(yōu)異性能,廣泛應(yīng)用于新能源車、計算機(jī)、航天等諸多領(lǐng)域,是目前市場應(yīng)用前景最好的永磁體[1-2]。但燒結(jié)釹鐵硼磁體因居里溫度低、結(jié)構(gòu)不致密等因素影響,在高溫高濕惡劣的工作環(huán)境下,表現(xiàn)出較低的矯頑力和較差的耐蝕性能,限制了其進(jìn)一步應(yīng)用[3-6]。研究表明,通過細(xì)化晶粒[7]、優(yōu)化晶界相厚度[8]及重稀土分布[9]、熱處理[10]等方法可以改善磁體微觀結(jié)構(gòu),有效提高磁體矯頑力。而表面防護(hù)是提高燒結(jié)釹鐵硼耐蝕性的有效手段,其中物理氣相沉積(蒸發(fā)鍍、磁控濺射及電弧離子鍍等)是一種環(huán)境友好型的技術(shù)[11],已廣泛用于磁體表面防護(hù)。防護(hù)薄膜有Al-Cr、AlN/Al多層、Zn、Al、TiN、CrN[12-17]等。國內(nèi)外學(xué)者對燒結(jié)NdFeB材料提高矯頑力和表面防護(hù)分別開展了大量工作,但將兩者結(jié)合起來研究的報道較少。

    為此,本研究利用電弧離子鍍在NdFeB材料表面沉積一層Al膜,然后進(jìn)行真空退火處理,分析不同溫度和保溫時間對NdFeB材料磁體矯頑力和耐蝕性的影響,從而獲取最佳的熱處理工藝參數(shù)。

    1 試驗材料與方法

    1.1 薄膜及真空熱處理工藝

    選用尺寸為φ10 mm×5.1 mm的商用N38SH燒結(jié)NdFeB材料為試樣,經(jīng)超聲除油、清洗、吹干后,放入5%(體積分?jǐn)?shù))HNO3中浸泡2 min,然后依次在丙酮和酒精中超聲清洗10 min。

    將樣件表面正對真空腔體的高純Al靶(純度99.99%、直徑φ100 mm、厚度40 mm),靶基距為28 cm。抽真空后,通入高純氬氣(純度99.999%),沉積前,利用離子源對NdFeB材料表面清洗30 min。工作時,靶電流為60 A,工作壓力為0.56 Pa,并在基體上施加負(fù)偏壓-100 V,Al膜厚度均接近8μm。將Al/NdFeB試樣放入真空熱處理爐中,加熱溫度為500~650℃,保溫時間為5~60 min。

    1.2 磁性能與耐蝕性能表征

    采用掃描電鏡(SEM,ZEISS GeminiSEM300)觀察表面形貌及截面結(jié)構(gòu),并用EDS對選區(qū)進(jìn)行元素分析。采用永磁材料測量系統(tǒng)(NIM-6500C)測已飽和磁化的磁體常溫下(20℃)的退磁曲線。利用電化學(xué)工作站和中性鹽霧(NSS)測試了薄膜的腐蝕行為。電化學(xué)工作站(PGSTAT302,Autolab)測量開路電位(OCP),電化學(xué)試驗前,先將試樣在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的NaCl溶液中浸泡20 min。采用三電極進(jìn)行電化學(xué)試驗,其中試樣作為工作電極,1 cm×1 cm的鉑片作為對電極,飽和甘汞電極(SCE)作為參比電極。中性鹽霧試驗(NSS)按照GB/T 10125—2012《人造氣氛腐蝕試驗 鹽霧試驗》在鹽霧試驗箱中進(jìn)行240 h鹽霧試驗,NaCl溶液濃度為50 g/dm3,溫度為(35±2)℃,鹽霧試樣為經(jīng)過不同熱處理后再進(jìn)行三價鉻鈍化處理的樣件。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 熱處理溫度對微觀組織及性能的影響

    純Al的熔點約660℃,為了保持燒結(jié)NdFeB材料表面Al薄膜的連續(xù)性和完整性,分別選取500、550、600、650℃4個溫度并保溫60 min,研究不同溫度退火對性能的影響。Al/NdFeB鍍態(tài)試樣及經(jīng)不同退火溫度后基體的截面形貌如圖1所示,隨著退火溫度升高,晶界相微觀分布發(fā)生變化,鍍態(tài)試樣與500℃退火時,Al/NdFeB試樣晶界相不連續(xù),晶界相較寬且有聚集現(xiàn)象;隨著溫度進(jìn)一步升高,650℃時Al/NdFeB試樣晶界相越來越模糊,主相與主相之間晶界相明顯減少,互相接觸增加,此溫度接近NdFeB基體三相共晶溫度(約650℃),破壞了基體晶界富稀土相。較其他樣件,550℃時晶界相更加明顯,晶界相寬度變窄且平直光滑,這與Al元素進(jìn)入晶界富稀土相有關(guān),改善了稀土相的浸潤性[18]。為了進(jìn)一步顯示Al元素的分布,采用掃描電鏡EDS對熱處理前后的主相及晶界相中Al含量進(jìn)行分析,如表1所示,從表1可知,鍍態(tài)試樣主相和晶界相中均有Al元素存在,質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.10%和1.51%,在不同退火溫度下主相Al含量變化不大,而晶界相Al含量明顯增多,說明Al元素在高溫下擴(kuò)散進(jìn)入晶界富稀土相。

    圖1 不同溫度退火60 min后Al/NdFeB試樣基體的截面形貌Fig.1 Morphologies of cross-section of matrix in the Al/NdFeB specimen annealed at different temperatures for 60 min

    表1 不同溫度退火60 min后Al/NdFeB試樣基體Al含量的EDS分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 1 EDS analysis of Al content in the Al/Nd FeB specimen martrix annealed at different temperatures for 60 min(mass fraction,%)

    圖2為鍍態(tài)及不同退火溫度下試樣的退磁曲線及磁性能。由圖2可知,隨著退火溫度升高,矯頑力(HCj)先增加后減小,而剩磁(Br)與磁能積(BH)先減小后增大,550℃時矯頑力最大,達(dá)到22.41 kOe,較鍍態(tài)試樣20.83 kOe提高了7.6%,這與Al原子大量進(jìn)入晶界相有關(guān),Al可有效降低磁體內(nèi)部退磁場和抑制反磁化疇形核[19],因而有利于矯頑力的提升。550℃時剩磁和磁能積略有上升。而650℃時矯頑力急劇下降,僅有17.56 kOe,且低于鍍態(tài)試樣矯頑力,因為650℃為釹鐵硼磁體三相共晶點,晶界相微觀結(jié)構(gòu)分布發(fā)生變化,晶界相模糊、不連續(xù),主相晶粒之間直接接觸(見圖1(e)),大大減弱了磁體的磁隔離效應(yīng),晶粒間較強(qiáng)的交換耦合作用是導(dǎo)致燒結(jié)釹鐵硼矯頑力降低的主要原因[20]。從方形度分析,600℃有明顯的直線轉(zhuǎn)彎,而650℃方形度最差,方形度和晶粒形狀、顯微組織、磁矩排列均勻性等因素有關(guān)[21-22],與圖1中650℃時顯微組織較差相吻合。

    圖2 不同溫度退火60 min后試樣的退磁曲線(a)及磁性能(b)Fig.2 Demagnetization curves(a)and magnetic properties(b)of the specimen annealed at different temperatures for 60 min

    綜上所述,550℃時矯頑力提升最快,但較未處理試樣膜基結(jié)合處平整界面線(見圖3(a))相比,550℃退火60 min后膜基結(jié)合面變得模糊(見圖3(b)),這是因為在高溫下Al沿著晶界進(jìn)入磁體內(nèi)部,形成含稀土的富Al相固溶擴(kuò)散區(qū),提高了膜基結(jié)合力,但含稀土富Al相不斷增多,破壞了Al膜完整性[23],同時在高溫退火過程中,Al膜表面也出現(xiàn)疏松等缺陷,這與保溫時間太長有關(guān)。當(dāng)Al/NdFeB試樣處在電化學(xué)環(huán)境中時,氯離子通過表面缺陷和截面微裂紋進(jìn)入基體,導(dǎo)致基體失效,直接導(dǎo)致了Al/NdFeB試樣的耐蝕性能降低。為了兼顧Al/NdFeB試樣磁性能和耐蝕性能,有必要減少保溫時間,進(jìn)一步研究不同保溫時間對磁性能與耐蝕性的影響。

    圖3 Al/NdFeB試樣的截面形貌Fig.3 Morphologies of cross-section in the Al/NdFeB specimen

    2.2 熱處理時間對磁體矯頑力和耐蝕性的影響

    由于550℃時矯頑力較大,因此將退火溫度固定為550℃,為了保證Al/NdFeB磁體耐蝕性能,研究了5、10、15、60 min不同保溫時間對試樣磁性能和耐蝕性的影響。圖4為550℃熱處理不同時間試樣的退磁曲線及磁性能,由圖4可知,不同保溫時間下的矯頑力較鍍態(tài)試樣均有提高,隨著保溫時間增加,矯頑力先減小再增大,而剩磁與磁能積略有下降。550℃退火5 min時矯頑力為22.16 kOe,較550℃退火60 min時的矯頑力有所下降,但較鍍態(tài)試樣20.83 kOe提高了6.4%;550℃退火5 min時磁能積較鍍態(tài)試樣略有上升,而剩磁略有下降。相比圖2中不同退火溫度下的方形度,圖4中保溫時間短的磁體方形度都有較大改善。

    圖4 經(jīng)550℃退火不同時間后試樣的退磁曲線(a)及磁性能(b)Fig.4 Demagnetization curves(a)and magnetic properties(b)of the specimen annealed at 550℃for different time

    550℃保溫不同時間試樣基體的截面形貌如圖5所示。由圖5可知,不同保溫時間下釹鐵硼磁體內(nèi)部晶界相均較明顯,550℃退火60 min的晶界相較清晰且平直(如圖1(c)所示),主要是因為保溫時間長,Al進(jìn)入晶界相較多,而保溫時間短時,保溫5、10、15 min試樣在晶界相寬度和團(tuán)聚現(xiàn)象等方面均較鍍態(tài)試樣晶界相有所改善,且550℃保溫5、10、15 min試樣中晶界相分布更均勻,減少了主相晶粒之間的接觸,減弱了磁體的磁隔離效應(yīng),這與圖4的矯頑力大小相一致。

    圖5 550℃退火不同時間后Al/NdFeB試樣基體的截面形貌Fig.5 Morphologies of cross-section of matrix in the Al/NdFeB specimen annealed at 550℃for different time

    圖6為550℃保溫不同時間試樣經(jīng)240 h鹽霧試驗后的宏觀形貌??梢钥闯觯儜B(tài)試樣Al/NdFeB磁體基本沒有變化,550℃退火5 min后試樣邊上稍有黑點,550℃退火10、15 min試樣均有不同程度腐蝕,腐蝕深度較淺,550℃退火60 min試樣開始有明顯的腐蝕產(chǎn)物,此時NdFeB磁體表面Al膜變薄且截面被破壞(見圖3(a)),氯離子更容易進(jìn)入基體發(fā)生腐蝕。550℃退火5 min時由于保溫時間較短,磁體表面Al膜較厚且保存完整、致密性好,從而有效阻擋了腐蝕液滲入,部分Al進(jìn)入晶界相,有利于磁體抗腐蝕性能的改善[24],Al膜防護(hù)層的完整性和晶界相的改善是提高耐蝕性的根本原因。

    圖6 550℃退火不同時間試樣經(jīng)鹽霧試驗后的宏觀形貌Fig.6 Macro morphologies of the specimen annealed at 550℃for different time after salt spray test

    為了進(jìn)一步研究試樣的耐蝕性能,對550℃退火5 min試樣與鍍態(tài)試樣、未鍍膜NdFeB試樣進(jìn)行了電化學(xué)測試分析,圖7為不同試樣在3.5%(體積分?jǐn)?shù))的NaCl溶液中測得的極化曲線。由圖7可知,Al/NdFeB試樣在陽極區(qū)有明顯的鈍化,陽極區(qū)鈍化行為與Al膜表面產(chǎn)生的氧化物薄膜有關(guān)。一般以自腐蝕電流密度和自腐蝕電位來評價材料的耐蝕性能,自腐蝕電流密度(icorr)越小,自腐蝕電位(Ecorr)越高,耐腐蝕性能就越好。Ecorr和icorr如表2所示,與未鍍膜NdFeB試樣相比,2種試樣腐蝕電位均有所下降,但自腐蝕電流密度都比基體NdFeB(2.03×10-6A/cm2)降低了1~2個數(shù)量級。與550℃退火5 min相比,鍍態(tài)試樣自腐蝕電流密度降低了約3倍,說明經(jīng)過熱處理后的Al/NdFeB耐蝕性能會有所降低,但還是起到了很好的防護(hù)作用,這與鹽霧試驗結(jié)果相一致。

    圖7 不同試樣的極化曲線Fig.7 Polarization curves of the different specimens

    表2 不同試樣的自腐蝕電壓及自腐蝕電流密度Table 2 Self-corrosion voltage and self-corrosion current density of the different specimens

    3 結(jié)論

    1)退火溫度、退火時間對Al/NdFeB晶界相微觀結(jié)構(gòu)和矯頑力有較大影響。隨著退火溫度的升高,矯頑力先增大后減小,550℃退火60 min時Al/NdFeB試樣矯頑力最高,達(dá)到22.41 kOe,較鍍態(tài)試樣增幅7.6%。隨著退火時間的增加,矯頑力先減小再增大,550℃退火5 min時Al/NdFeB試樣矯頑力為22.16 kOe,略低于550℃退火60 min矯頑力,但較550℃退火10 min和15 min試樣矯頑力高。

    2)電化學(xué)試驗表明,550℃退火5 min后Al/NdFeB試樣與鍍態(tài)試樣相比,自腐蝕電流密度有所升高,但較基體NdFeB降低了1~2個數(shù)量級,與鹽霧試驗結(jié)果相一致。

    3)磁體矯頑力的提升,歸功于Al原子進(jìn)入磁體晶界相,改善了晶界相的微觀組織,550℃退火5 min時Al/NdFeB試樣具有較高的矯頑力和較好的耐蝕性。

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