電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在銅鉛鋅礦石分析中的應(yīng)用

自20世紀(jì)60～80年代我單位發(fā)現(xiàn)并探明廠壩-李家溝特大型鉛鋅礦床以來(lái)，實(shí)驗(yàn)測(cè)試部門經(jīng)過(guò)多年積累，已形成完善的銅鉛鋅礦分析技術(shù)體系，在電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在銅鉛鋅礦石分析中的應(yīng)用也進(jìn)行相應(yīng)研究。文獻(xiàn)報(bào)道鉛鋅礦石中銅鉛鋅的測(cè)定分析方法有火焰原子吸收光譜法

、極譜法

、EDTA容量法

等，EDTA容量法適用于品位較高的樣品分析，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高；火焰原子吸收光譜法一般應(yīng)用于低品位樣品的分析，對(duì)高品位樣品需稀釋測(cè)定，效率低、誤差較大。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

具有靈敏度高、測(cè)量范圍寬、多元素多譜線同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，在選擇靈敏度不同的多條譜線，結(jié)合iTEVA工作軟件線開(kāi)關(guān)功能，將測(cè)定上限提高到銅含量20%、鉛含量20%和鋅含量40%，測(cè)定下限降至銅含量0.001%、鉛含量0.004%、鋅含量0.001%，基本覆蓋了常見(jiàn)含量范圍，適用于銅鉛鋅礦中銅鉛鋅的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國(guó)Thermo iCAP7400 Radial），儀器主要工作參數(shù)如下：

對(duì)于鋼制多筒或多艙型筒型基礎(chǔ)的下沉調(diào)平技術(shù)，結(jié)構(gòu)體系可調(diào)平角度、深度和屈曲風(fēng)險(xiǎn)是核心問(wèn)題。德國(guó)Wilhelmshaven風(fēng)電場(chǎng)單筒型基礎(chǔ)吸力下沉屈曲失效案例和多弧形筒裙改進(jìn)設(shè)計(jì)如圖8所示。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

（1）實(shí)驗(yàn)用水：GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水，用于所有溶液的制備及稀釋。

（2）鹽酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，優(yōu)級(jí)純。

樣品測(cè)定完畢后，將分析結(jié)果用Excel格式導(dǎo)出，利用平均值公式將同一元素多條譜線的測(cè)定結(jié)果匯總。

（4）氫氟酸（HF）（ρ=1.13 g/mL），分析純。

（5）高氯酸（HClO

）（ρ=1.68g/mL），分析純。

（6）銅、鉛、鋅市售有證單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ=1mg/mL

儀器工作條件按表1設(shè)置，分析譜線和每條分析譜線對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)系列見(jiàn)表3。

1.4.2 繪制工作曲線

（8）氬氣：純度≥99.995%。

隨著金屬3D打印技術(shù)的飛速發(fā)展，球形金屬粉末的市場(chǎng)將保持高增長(zhǎng)態(tài)勢(shì)。2016年3D打印金屬粉的市場(chǎng)規(guī)模約為2.5億美元，據(jù)IDTechEx表示，到2025年，3D打印金屬粉末的市場(chǎng)規(guī)模將達(dá)到50億美元。但目前3D打印用球形金屬粉主要由國(guó)外廠家壟斷，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的球形粉末存在性能不穩(wěn)定、成本高、收得率低等問(wèn)題。因此，研究3D打印金屬粉末的制備尤為重要，本文對(duì)3D打印用金屬粉末的主要制備工藝的基本原理進(jìn)行了闡述，并分析了其優(yōu)缺點(diǎn)，目的是進(jìn)一步提高3D打印用金屬粉末的制備技術(shù)水平，促進(jìn)3D打印技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。

1.3 試樣分解

稱取0.1g（精確到0.0001）鉛鋅礦石樣品，到100mL聚四氟乙烯燒杯中，加少許蒸餾水潤(rùn)濕，緩慢加入20mL鹽酸（2），移至可控溫電加熱板上，于80℃下低溫溶解20min趕盡硫化物，加入5mL硝酸（3），繼續(xù)加熱分解30min后，加入5mL氫氟酸（4）和1mL高氯酸（5），緩慢將加熱溫度升至180℃，待開(kāi)始冒高氯酸煙時(shí)將溫度升至220℃，待高氯酸煙冒盡后，關(guān)閉電加熱板，待溫度降至120℃左右，用蒸餾水沖洗燒杯壁，加入5mL硝酸（3），用余溫加熱將鹽類完全溶解。降至室溫后將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，待測(cè)。

鉛鋅礦石中的硫化物普遍較高，在加入氧化性酸的條件下，生成的SO

易和鉛生成硫酸鉛沉淀，造成鉛的分析結(jié)果偏低。

1.4 測(cè)定

測(cè)定前儀器應(yīng)提前30min點(diǎn)火預(yù)熱，使其穩(wěn)定。

試驗(yàn)結(jié)果表明，濕式誘捕器茶尺蠖性信息素誘殺茶尺蠖成蟲是比較好的綠色防控技術(shù)措施，能有效抑制茶尺蠖雄蟲密度，最佳投放間距為15 m，最佳投放高度為高于茶叢20 cm，每隔15～20 d更換一次誘芯。利用濕式誘捕器防治茶尺蠖，首先要做好病蟲害預(yù)測(cè)預(yù)報(bào)工作，根據(jù)蟲情變化情況及時(shí)放置誘捕器，從而達(dá)到最佳防治效果。

1.4.1 創(chuàng)建分析方法

（7）銅鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（6）逐級(jí)稀釋至100mL容量瓶中，加入硝酸（3）5mL，用水定容，搖勻待用?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)工作溶液溶度見(jiàn)表2。

沿著新宮晉對(duì)動(dòng)態(tài)雕塑與自然的解釋，動(dòng)態(tài)雕塑成了一種翻譯自然、與自然互動(dòng)的工具。但自然被轉(zhuǎn)譯到了雕塑的動(dòng)態(tài)表現(xiàn)上，雕塑是否又能被自然所翻譯呢？與自然的互動(dòng)性是戶外動(dòng)態(tài)雕塑作品（特指無(wú)需電力的自然動(dòng)力作品）的主要特點(diǎn)，當(dāng)自然力（風(fēng)力、水力、生物力等）對(duì)戶外動(dòng)態(tài)雕塑作品產(chǎn)生作用時(shí)，作品呈現(xiàn)出相應(yīng)的動(dòng)態(tài)，或者旋轉(zhuǎn)、閃爍、或者飄動(dòng)、變形。同時(shí)，當(dāng)作品運(yùn)動(dòng)時(shí)，又與周圍環(huán)境相協(xié)調(diào)，從而在視覺(jué)上介入和打破了環(huán)境的原有狀態(tài)，環(huán)境也成為作品的組成部分，從而形成新的景觀。

在工作軟件中建好分析方法后，從低到高依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)r≥0.9995。

1.4.3 線開(kāi)關(guān)設(shè)置

線開(kāi)關(guān)設(shè)置步驟：打開(kāi)開(kāi)分析方法欄頁(yè)面，點(diǎn)擊元素標(biāo)簽，選中分析譜線，在右側(cè)曲線擬合界面選擇線開(kāi)關(guān)功能，點(diǎn)擊線開(kāi)關(guān)下限L-或上限L+設(shè)置分析譜線測(cè)定濃度范圍。以鋅分析譜線213.856為例設(shè)置先開(kāi)關(guān)詳細(xì)情況見(jiàn)圖1。

本文所用線開(kāi)關(guān)濃度值見(jiàn)表4。

1.4.5 分析結(jié)果匯總

按流程對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。如樣品數(shù)量較多，應(yīng)每分析40件用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液核查工作曲線的偏移。

1.4.4 樣品測(cè)定

（3）硝酸（HNO

）：ρ=1.41 g/mL，優(yōu)級(jí)純。

2 結(jié)果與討論

2.1 趕硫化物的作用

關(guān)于組織起來(lái)的意義，毛澤東指出：“在農(nóng)民群眾方面，幾千年來(lái)都是個(gè)體經(jīng)濟(jì)，一家一戶就是一個(gè)生產(chǎn)單位，這種分散的個(gè)體生產(chǎn)，就是封建統(tǒng)治的經(jīng)濟(jì)基礎(chǔ)，而使農(nóng)民自己陷于永遠(yuǎn)的窮苦?？朔@種狀況的唯一辦法，就是逐漸地集體化?！保?］931毛澤東認(rèn)為，通過(guò)合作社，“我們就可以把群眾的力量組織成為一支勞動(dòng)大軍。這是人民群眾得到解放的必由之路，由窮苦變富裕的必由之路，也是抗戰(zhàn)勝利的必由之路”［4］931。

2.2 設(shè)置iTEVA軟件線開(kāi)關(guān)功能的作用

鉛鋅礦石中鉛鋅含量一般在0.01%～40%，在不設(shè)置線開(kāi)關(guān)功能測(cè)定高含量鉛鋅的情況下，鉛鋅的靈敏線由于元素濃度過(guò)高會(huì)產(chǎn)生自吸甚至信號(hào)溢出現(xiàn)象，導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確，線開(kāi)關(guān)功能會(huì)使元素的每條分析譜線只報(bào)出設(shè)置濃度范圍內(nèi)的測(cè)定結(jié)果，且濃度重疊部分報(bào)出的雙份測(cè)定結(jié)果可以相互比對(duì)，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

高等職業(yè)教育是為社會(huì)主義現(xiàn)代化建設(shè)培養(yǎng)高素質(zhì)技能型人才的重要途徑。在《國(guó)家高等職業(yè)教育發(fā)展規(guī)劃（2011—2015年）》的“推進(jìn)高等職業(yè)教育信息化建設(shè)”部分，指出“加快教育信息化進(jìn)程，推進(jìn)現(xiàn)代信息技術(shù)在高等職業(yè)院校教學(xué)與管理中的廣泛應(yīng)用，對(duì)提高教育教學(xué)質(zhì)量具有十分重要的意義”。在信息化教學(xué)中，碎片化學(xué)習(xí)的優(yōu)點(diǎn)逐漸被體現(xiàn)出來(lái)，于是微課技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。

2.3 方法檢出限和測(cè)定范圍

方法檢出限（MDL）以元素靈敏線測(cè)定試樣空白12次3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，測(cè)定下限以4倍方法檢出限計(jì)算，測(cè)定上限標(biāo)準(zhǔn)工作溶液最高點(diǎn)換算成試樣質(zhì)量濃度表示，具體見(jiàn)表5。

“作者胸有境，入境始與親”（葉圣陶語(yǔ)錄）。人認(rèn)識(shí)世界，主要是通過(guò)情境去展開(kāi)。從心理學(xué)角度講，學(xué)生的情感也都是在一定的情境中產(chǎn)生的。由此，我們教師可以在課堂準(zhǔn)備活動(dòng)中利用創(chuàng)設(shè)的情境，將學(xué)生帶入渲染的氛圍，通過(guò)學(xué)生的身臨其境與耳濡目染，讓學(xué)生深切地體會(huì)情境中的情與理，那么學(xué)習(xí)的欲望必然也油然而生。這樣的情境式前奏對(duì)學(xué)生來(lái)說(shuō)，便是其聲可聞，其形可見(jiàn)。例如：水平一的立定跳遠(yuǎn)教材。教師通常采用創(chuàng)設(shè)“小青蛙學(xué)本領(lǐng)”來(lái)進(jìn)行教學(xué)。課堂前奏是以小蝌蚪找媽媽為序幕拉開(kāi)，學(xué)生的情緒一點(diǎn)一點(diǎn)地高漲起來(lái)了，為隨后的學(xué)本領(lǐng)（學(xué)習(xí)立定跳遠(yuǎn)）——幫農(nóng)民伯伯捉害蟲（連續(xù)跳躍）——冬天來(lái)臨（冬眠）打下很好的鋪墊。

2.4 方法精密度和正確度

用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品GBW07162、GBW07163、GBW07164、GBW07165按本方法獨(dú)立水平測(cè)定3次，精密度相對(duì)偏差（RD）和正確度相對(duì)誤差（RE）數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。

2.5 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

3家省級(jí)實(shí)驗(yàn)室用本文方法對(duì)銅含量1.63%、鉛含量5.26%和鋅含量6.55%的未知樣品進(jìn)行分析，各組分測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)室間均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表7。

對(duì)于應(yīng)用型本科院校而言，教師專業(yè)化就是指根據(jù)社會(huì)對(duì)應(yīng)用型人才的需求，教師遵循應(yīng)用型特征的教育教學(xué)規(guī)律，特別注重專業(yè)實(shí)踐能力。教師專業(yè)化發(fā)展強(qiáng)調(diào)教師的終身學(xué)習(xí)和終身成長(zhǎng)，包括職前培養(yǎng)、新任教師培養(yǎng)和在職培訓(xùn)，在教師的整個(gè)專業(yè)生涯中，通過(guò)學(xué)習(xí)和專業(yè)訓(xùn)練，提高專業(yè)素養(yǎng)、專業(yè)實(shí)踐能力和個(gè)人職業(yè)道德等，促進(jìn)教師從新手到熟手，從熟手到專家。

3 結(jié)論

本文用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，硝酸提取樣品，保證了樣品完全分解，結(jié)合iTEVA工作軟件線開(kāi)關(guān)功能，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定鉛鋅礦石的鉛鋅，極大拓展了測(cè)定上下限，鉛測(cè)定范圍0.004%～20%，鋅測(cè)定范圍0.001%～40%，基本覆蓋了鉛鋅礦石常見(jiàn)含量范圍，利用Excel數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)功能，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，方法的準(zhǔn)確度滿足相關(guān)規(guī)范要求，已經(jīng)應(yīng)用于日常實(shí)際工作。

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