偏硼酸鋰熔融—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鍶礦石中的鍶等11個組分

鍶和鍶鹽有很強的X射線吸收能力和獨特的物理化學性能，被廣泛應用于冶金、電子、醫(yī)學等領域。我國鍶礦資源豐富，主要分布在青海、陜西和湖北等地，已探明資源儲量居世界首位，但作為不可再生資源，礦產資源的高效節(jié)約利用已成為共識，研究準確高效率多組分同時測定鍶礦石中的分析方法就是這一共識的具體行動之一。國內文獻報道鍶礦石分析方法很少，查閱到的有火焰原子吸收光譜法

、電感耦合等離子體質譜法

、電感耦合等離子發(fā)射光譜法

，以上文獻只研究了礦石中鋇鍶和稀土元素的測定，對三氧化二鋁等其它構巖組分同時測定的方法鮮有報道。本文利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法能同時進行多組分測定和測定范圍寬的優(yōu)點，結合重晶石分析方法

，建立了偏硼酸鋰熔融-稀鹽酸超聲浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鍶礦石11個組分的方法，分析效率和準確度較高，適用于鍶礦石的日常分析。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜（美國Thermo iCAP7400 Radial），垂直觀測，博力同心霧化器。儀器工作條件見表1。

1.2 標準溶液和主要試劑

（1）實驗用水：GB/T 6682規(guī)定的二級水，用于所有溶液的制備及稀釋。

（2）鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純。

（3）鹽酸（1+4）。

總之，農作物施肥要根據(jù)本地區(qū)實際需要，遵循作物的生長規(guī)律，做到科學施肥、合理施肥、有效施肥，最終達到有效提升作物的產出效率。如果施用不當，將對農作物以及生長環(huán)境造成極為不利的影響，因此，施肥要科學合理高效，有助于農作物健康的成長，達到高產穩(wěn)產的目的和效果。

素養(yǎng)是指專門訓練之下和實際生活中不斷磨練之中逐步形成的各個要素綜合在一起的整體修養(yǎng)，是一個人或者一個民族在生活中所表現(xiàn)出的品質。學生發(fā)展核心素養(yǎng)，是指學生應具備的，能夠適應終身發(fā)展和社會發(fā)展需要的必備品格和關鍵能力。學生的核心素養(yǎng)是關于學生知識、技能、情感、態(tài)度、價值觀等多方面的綜合表現(xiàn)；是每一名學生獲得成功生活、適應個人終生發(fā)展和社會發(fā)展都需要的、不可或缺的共同素養(yǎng)?！爸袊鴮W生發(fā)展核心素養(yǎng)”共分為文化基礎、自主發(fā)展、社會參與三個方面，綜合表現(xiàn)為人文底蘊、科學精神、學會學習、健康生活、責任擔當、實踐創(chuàng)新6大素養(yǎng)，具體細化為國家認同等18個基本要點。

（6）市售有證鍶、鋇、鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、錳、磷、鈦單元素標準儲備溶液：1mg/mL（中國計量科學研究院國家標準物質研究中心研制）。

（4）偏硼酸鋰（LiBO

），優(yōu)級純。

當時，我給這個戲乃至我們這個創(chuàng)作團隊的定位就是——堅實的現(xiàn)實主義表演與中國戲曲傳統(tǒng)程式美相融合；堅定的表現(xiàn)美學與中國戲曲寫意美學相融合。

（8）氬氣：純度≥99.995%。

（7）混合標準工作溶液：將單元素標準儲備溶液（6）逐級稀釋至50mL容量瓶中，加入4mL鹽酸（2）和10mL偏硼酸鋰溶液（6），用水定容，搖勻待用?；旌蠘藴使ぷ魅芤喝芏纫姳?。

考慮試樣中各組分實際含量、譜線靈敏度以及光譜干擾等因素，對每個待測組分選定2到3條分析譜線，用混合標準系列2在不同霧化氣流量和輔助氣流量下多次測定，對比待測元素信背比和穩(wěn)定性后確定最佳儀器工作條件。本文選用的分析譜線波長見表3。

儀器點火預熱30min穩(wěn)定后按1.1設置儀器參數(shù)，繪制標準工作曲線，各組分標準曲線相關系數(shù)r應≥0.9995，依次對樣品空白、質量控制樣品和未知樣品按流程上機測定。

1.3 試樣分解

準確稱取0.2000g通過74μm篩的試樣至30mL鉑坩堝中，加入4.00g偏硼酸鋰，用干燥潔凈的聚四氟乙烯棒攪拌均勻，移至溫度300℃左右的馬弗爐中，將溫度升至1000℃±50℃熔融15min，取出坩堝冷卻至100℃后放入盛有80mL鹽酸（1.111）的250mL燒杯中，超聲浸取熔塊，待熔塊完全溶解后，用水洗凈坩堝，將浸提液轉移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻待測。

（5）偏硼酸鋰溶液：ρ（LiBO

）=100 g/L。

1.4 測定

橫斷面研究。使用SPSS 17.0軟件進行分析。測量數(shù)據(jù)經Kolmogorov-Smironv檢驗服從正態(tài)分布，組間數(shù)據(jù)資料經過Levene檢驗顯示方差齊。采用Pearson相關性分析立體視與屈光參差的程度、矯正視力之間的關系。多組計量資料均為正態(tài)分布且方差齊，采用單因素方差分析，兩兩比較采用LSD-t檢驗。計數(shù)資料采用卡方檢驗進行分析。以P＜0.05為差異有統(tǒng)計學意義。

2 結果與討論

2.1 試樣與熔劑質量比

試樣分解過程涉及多次轉移，稱樣量較少會導致誤差較大，稱樣量較大試樣分解不完全導致測定結果偏低。熔劑比例小，試樣分解不完全，比例大，待測溶液中鹽分高，影響樣品霧化效率，增加光譜干擾，測定結果精密度較差，綜合考慮在定容體積為200mL的前提下，試樣稱取0.2g，熔劑4克是比較合理的。

2.2 譜線選擇及儀器工作條件優(yōu)化

普通高校社區(qū)學院應和省級開放大學、地市級社區(qū)學院、區(qū)縣級社區(qū)學校、街道（鄉(xiāng)鎮(zhèn)）級社區(qū)學校一起構建社區(qū)教育服務網(wǎng)絡。普通高校和上述各類社區(qū)學校合作，可以發(fā)揮自己的師資優(yōu)勢、資源優(yōu)勢和研究優(yōu)勢。

2.3 方法檢出限

用本方法獨立制備樣品空白12份，單獨測定。方法檢出限（MDL）以樣品空白12測定結果的6倍標準偏差計算，方法定量限以方法檢出限4倍計算，測定上限按照標準工作曲線最高點濃度換算成樣品質量濃度表示，具體見表4。偏硼酸鋰中的雜質對方法檢出限的影響較大，必要時應對所用試劑進行凈化，或更換高級別的試劑。

2.4 方法精密度和正確度

按本文方法方法單獨處理鍶礦石國家標準物質樣品GBW07393三份進行單獨測定，方法精密度和正確度分別用單獨測定3次結果的相對偏差（RD）和相對誤差（RE）來評價，各組分測定結果相對偏差在-3.81%～1.29%，相對誤差在-4.05%～3.27%，滿足質量控制過飯要求。數(shù)據(jù)見表5。

2.5 加標回收率

在高純石英樣品（≥99.99%）中加入各組分相應濃度的標準溶液按本文方法進行分解和測定，進行加標回收驗證，各組分加標回收率介于97.7%～104%，加標回收試驗結果見表6。

2.6 能力驗證

用本文方法參加國家能力驗證計劃“稀散元素礦石（鍶礦）重要成分測定（NRCGA-2017-01）能力驗證”，鍶、鋇、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、氧化錳、五氧化二磷和二氧化鈦11個組分的Z比分數(shù)介于-0.71～1.47之間，結果均為滿意。能力驗證結果見表7。

3 結論

本文建立的偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鍶礦石中鍶、鋇等11個組分，對儀器的分析條件進行了優(yōu)化，通過空白試驗和國家標準物質驗證試驗，對方法的檢出限和準確度進行了評價，各技術參數(shù)滿足DZ/T 0130.3-2006質控要求，且通過了國家能力驗證計劃驗證，能夠一次樣品分解多組分同時進行測定，跟經典方法火焰原子吸收光譜法、紫外可見光分光光度法相比較，就有分析檢測效率高、測定范圍廣、檢出限低等優(yōu)點，適用于實驗室對鍶礦石的日常分析。

[1]張玉娟.火焰原子吸收光譜法測定地質樣品中的鍶[J].化工管理,2016,(34):158.

[2]張世濤.ICP-MS測定鍶礦石中稀土元素[J].當代化工,2016,(2):426-428.

[3]張激光.電感耦合等離子體質譜法測定鍶礦石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr[J].化學與黏合,2018,40(01):72-74.

[4]張世濤,何超君,徐艷秋,劉文明,王俊龍,宋帥娣.偏硼酸鋰熔融ICP-OES測定鍶礦石標準物質中鍶鋇方法的探討[J].化學與黏合,2016,38(02):151-152.

[5]王力強,王家松,魏雙,鄭智慷,吳良英,張楠,曾江萍.偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鎢鉬礦石中鎢鉬及11種伴生元素[J].巖礦測試,2021,40(05):688-697.

[6]李可及,張麗軍,熊文良.熔融制樣-X射線熒光光譜法同時測定稀土礦石中螢石、重晶石及天青石[J].理化檢驗(化學分冊),2021,57(09):855-859.

[7]時志路,文田耀,劉向磊,王騰飛,閆曉,杜倩倩,付小波,李永新. 混酸溶解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定重晶石中的碳酸鋇[C]//河南地球科學研究進展（2021）——河南省地質學會2021年學術年會論文集.