察爾汗鹽湖反浮選提鉀尾鹽綜合利用試驗研究

季 榮，盧志斌，劉雨星

(中藍長化工程科技有限公司，湖南省鉀及伴生物工程技術研究中心，湖南 長沙 410110)

1 前言

青海察爾汗鹽湖擁有豐富的鉀、鎂、鋰、鈉資源，目前是我國最大的鉀鹽生產基地。察爾汗最大的提鉀裝置為反浮選—冷分解結晶裝置，即利用鈉鹽捕收劑烷基嗎啉反浮選氯化鈉，獲得的低鈉光鹵石進入結晶器冷分解結晶提取氯化鉀，生產農用氯化鉀肥料[1-2]。

反浮選—冷分解工藝在反浮選氯化鈉時，底流鉀精礦品位高，但尾鹽泡沫夾帶大量細粒光鹵石，KCl含量高達4%～6%，此部分鉀資源如直接作為尾礦丟棄會造成極大的資源浪費[3]。文章將反浮選尾鹽作為研究對象，利用冷分解—正浮選工藝進行提鉀，浮選精礦用于制造農用氯化鉀，浮選尾礦經洗滌后制取工業(yè)鹽可用于純堿制造，從而實現尾鹽的資源化利用。試驗難點在于選擇合適的正浮選捕收劑避免尾鹽中烷基嗎啉類捕收劑的不利影響。

2 試驗設備、原料及方法

2.1 試驗設備

試驗主要設備見表1。

表1 試驗設備Tab.1 Test equipment

2.2 試驗原礦性質

試驗原礦取自察爾汗鹽湖反浮選新鮮尾礦礦漿，經離心過濾后，混勻、縮分，制備浮選原礦樣。化學組成見表2。

表2 原礦化學組成Tab.2 Chemical composition of raw ore

經配礦計算和偏光顯微鏡下觀察可知，礦物中的主要成分為光鹵石、水氯鎂石和氯化鈉。

2.3 試驗工藝流程及浮選藥劑

試驗采用一粗兩精的工藝流程，見圖1。

圖1 試驗浮選工藝流程圖Fig.1 Process flow chart of experimental flotation

試驗所用浮選藥劑主要有兩種，分別為十八烷基伯胺(十八胺)、YC-15。十八胺使用時候按十八胺 ∶ 鹽酸=1 ∶ 2酸化配制成2%水溶液，保溫使用；YC-15為中藍長化工程科技有限公司研制的新型環(huán)保鉀鹽捕收劑，直接用80 ℃熱水進行稀釋至濃度2%，保溫使用。

3 試驗結果與討論

3.1 分解水量試驗

因原礦中K+以光鹵石形式存在，在浮選試驗前有必要加水分解，根據Na+、K+、Mg2+∥Cl--H2O四元體系相圖計算可知，加水量為原礦量的13%。因此分解水量定為10%、13%、16%進行試驗，以分解后固相中K+品位和K+回收率確定分解水量(圖2)。

從圖2可以看出，分解水量為13%時，回收率最高，品位與16%水量時幾乎相當。因此確定分解水量為原礦量13%，與理論計算吻合。

圖2 分解水量試驗分解后固相指標曲線圖Fig.2 Solid phase index curve after decomposition in decomposition water test

3.2 YC-15藥劑用量試驗

分解水量為原礦量的13%，浮選過程中只加入YC-15藥劑，用量分別為40 g/t、60 g/t、80 g/t。以浮選精礦K+品位和K+回收率確定捕收劑用量(圖3)。

圖3 捕收劑用量試驗精礦指標曲線圖Fig.3 Concentrate index curve of collector dosage test

從圖3可看出，隨著捕收劑YC-15用量的增加，浮選精礦的回收率逐步增加，但品位逐步下降。綜合考慮精礦品位和回收率，推薦YC-15最佳藥劑用量為60 g/t，其浮選精礦K+品位為27.29%，K+回收率為83.98%。

3.3 不同捕收劑浮選效果對比試驗

分別用YC-15和十八胺兩種捕收劑進行浮選對比試驗，YC-15藥劑用量為60 g/t,十八胺配合起泡劑2#油使用，用量為60 g/t,2#油用量15 g/t。試驗結果見表3。

表3 不同捕收劑浮選效果對比試驗Tab.3 Comparative test on flotation effect of different collectors

試驗發(fā)現，原礦中含有的烷基嗎啉藥劑對十八胺影響較大，試驗現象如下：泡沫虛空，泡沫量少；試驗結果浮選精礦品位低，尾礦品位高，K+回收率僅為35.05%。新型環(huán)保藥劑YC-15未受烷基嗎啉的干擾，泡沫厚實，起泡速度快，試驗指標好。因此確定YC-15為試驗用捕收劑。

3.4 精選掃選條件試驗

分析YC-15捕收劑用量試驗數據可發(fā)現，精礦中K+品位偏低，需通過精選來提高K+品位，通過兩次精選，精礦中K+品位可達到37.56%。尾礦中K+品位為0.57%，無需增加掃選。開路試驗采用一次粗選兩次精礦的浮選流程，工藝條件確定為：分解水量為原礦量的13%，捕收劑YC-15用量為60 g/t。

3.5 閉路試驗結果

閉路試驗采用一次粗選、兩次精選，中礦順序返回的流程，工藝條件如下：分解水量為原礦量的13%，捕收劑YC-15用量60 g/t。閉路試驗結果見表4。

表4 閉路試驗結果Tab.4 Closed circuit test results

對閉路試驗浮選精礦和浮選尾礦進行洗滌，精礦經洗滌干燥后，可獲得KCl品位93.49%的農用氯化鉀肥，浮選尾礦經過洗滌后，可獲得NaCl含量為96.8%的工業(yè)濕鹽，符合工業(yè)鹽執(zhí)行質量標準GB/T5462-2015，是生產純堿的優(yōu)質原料。

4 結論

試驗以察爾汗鹽湖反浮選—冷分解工藝提鉀尾礦為原料，利用冷分解—正浮選工藝實現鉀鈉分離,回收農用氯化鉀肥和優(yōu)質工業(yè)鹽，實現尾鹽的綜合利用。試驗表明，新型鉀鹽捕收劑YC-15可有效避免原礦中烷基嗎啉類反浮選捕收劑的干擾，其浮選精礦洗滌后可得到符合國標的農用氯化鉀肥，浮選尾礦洗滌后可獲得生產純堿的優(yōu)質工業(yè)鹽原料。