游恩卓,楊 嬌,張英帥,唐 雄,岳元媛
(1.雪天鹽業(yè)集團股份有限公司,湖南 長沙 410015;2.湖南省井礦鹽工程技術(shù)研究中心,湖南 長沙 410015)
調(diào)味鹽是指以食鹽或者低鈉鹽為載體,添加一定量的調(diào)味品或能起到調(diào)味作用的食品,經(jīng)加工而成的口味各異的系列固體食鹽[1],調(diào)味鹽是多品種食鹽中的一個小類,發(fā)達國家多品種鹽已有上百年的歷史,日本目前在市場上投放的食鹽品種達2 000種以上,僅調(diào)味鹽就有240多種,每年多品種鹽的消耗量在15萬t以上。國內(nèi)調(diào)味鹽的起步較晚,加上國家標準對調(diào)味鹽中允許使用的食品添加劑和營養(yǎng)強化劑要求很嚴,其發(fā)展比較緩慢,且研究方向多集中在風味和功能方面。賞所坤等[5]利用微膠囊包埋技術(shù)、酶解技術(shù)及超微粉碎工藝開發(fā)出野生菌調(diào)味鹽;劉燁等[6]將益生菌等添加到食用鹽中,研發(fā)出含益生菌的泡菜發(fā)酵用調(diào)味鹽;張宗成[7]研究了烤魚調(diào)味鹽及其制備方法。
實驗研究的調(diào)味鹽含有磷脂和動物油脂,產(chǎn)品比較容易氧化,而調(diào)味鹽國家標準限制使用抗氧化劑。香辛料是常用的食用調(diào)味料,民間在長期使用過程中已總結(jié)出許多香辛料對油脂及富脂食品有一定的防止酸敗作用,現(xiàn)代科學研究亦表明,許多香辛料因含有抗氧化活性物質(zhì),如生姜的姜辣素,丁香的丁香酚等,故對油脂的氧化有一定的抑制作用[8]。何文珊等[9]的研究表明:生姜、桂皮、丁香、白胡椒4種香辛料對油脂均有較好的抗氧化作用,但并未對這幾種香辛料復配對抗氧化的影響。實驗主要研究這幾種香辛料復配對含油脂調(diào)味鹽氧化的抑制作用,對生姜、桂皮、丁香、白胡椒的配比進行單因素和正交實驗,以感官評分結(jié)果為評價依據(jù),得到香辛料復配對調(diào)味鹽抗氧化效果的最佳配比。
丁香粉、生姜粉、白胡椒粉、桂皮粉,由哈爾濱康源食品有限公司提供;含油脂調(diào)味鹽,雪天鹽業(yè)集團股份有限公司技術(shù)中心提供;電子天平(CN-LQC10002),昆山優(yōu)科維特電子科技有限公司;V型混合機(V5D),廣州雷邁機械設(shè)備有限公司。
將香辛料粉按一定的比例加入到含油脂調(diào)味鹽中,倒入V型混合機中,混合10 min,出料后按200 g/包進行包裝封口,放入恒溫恒濕箱進行加速試驗(50 ℃,RH90%與25 ℃,RH60%兩個條件12 h循環(huán))60 d,60 d后取出做感官評定。
1.2.1 抗氧化效果評定指標的確定
反應產(chǎn)品氧化程度的指標主要是感官(氣味)和過氧化值和酸價,通過以下預實驗進行評價指標的選擇。取20包含油脂調(diào)味鹽(未添加復合香辛料)撕開袋口放置在常溫狀態(tài)下,定期取樣做感官評定和過氧化值、酸價的測定。產(chǎn)品過氧化值的檢測按GB5009.227—2016《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》中第一法進行,酸價檢測按GB 5009.229-2016《食品安全國家標準 食品中酸價的測定》進行,實驗結(jié)果見表1。
表1 調(diào)味鹽感官評定和過氧化值檢測Tab.1 Sensory evaluation and peroxide value detection of seasoning salt
參考GB10146-2015《食品安全國家標準 食用動物油脂》中過氧化值的要求為≤0.20 g/100 g,酸價的要求為≤3.0 mg/g,上述酸價和過氧化值檢測結(jié)果均在標準范圍內(nèi),前30 d結(jié)果非常低,且區(qū)別不大,但是感官指標有明顯區(qū)別,所以過氧化值和酸價不適合做產(chǎn)品抗氧化效果的評價指標,應選擇感官指標作為評價指標。
1.2.2 感官評定標準
感官評定的結(jié)果能較好地反應產(chǎn)品氧化的程度,需要對感官評定指標賦予分值,最后得到感官評定的得分,才能方便之后正交實驗的數(shù)據(jù)分析,具體的感官評定標準及賦分見表2。
表2 感官評定標準Tab.2 Sensory evaluation criteria
感官評定過程邀請10名具有感官品鑒經(jīng)驗的人員組成感官評定小組,男女各占一半,要求各位感官評定人員在一個相對獨立的空間進行盲評,10名人員的得分取平均值得到綜合的感官評分。
1.2.3 包裝材料的確定
包裝材料的阻隔性對產(chǎn)品氧化的速率影響較大,一般食品藥品常用的包裝材質(zhì)為以下幾種:紙+塑料、塑料+塑料、塑料+鍍鋁、塑料+鋁箔+塑料,上述4種包材的阻隔性能檢測結(jié)果見表3。
表3 不同包材的阻隔性能Tab.3 Barrier properties of different packaging materials
氧氣透過量標準要求參考《國家藥包材標準》,YBB00132002-2015《藥用復合膜、袋通則》的要求;氧氣透過量檢測方法按YBB00082003-2015《氣體透過量測定法》進行。
實驗中,如果選氧氣透過量太大的包材,產(chǎn)品會在較短時間內(nèi)氧化,導致不同實驗組的結(jié)果區(qū)分度不高,不利于實驗,而如果包材氧氣透過量太低,則產(chǎn)品在較長時間內(nèi)氧化程度很低,實驗結(jié)果區(qū)分度也會很低,綜合考慮后選擇阻隔性居中的塑料+塑料材質(zhì)的包材進行該實驗。
1.2.4 影響因素的確定
選擇丁香、生姜、白胡椒、桂皮4種香辛料復配進行該實驗;為了確定各個因素對抗氧化效果的影響范圍,分別通過對丁香粉、生姜粉、白胡椒粉、桂皮粉添加比例(0、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%)4個因素進行了考察。影響曲線見圖1~圖4。
圖1 丁香粉影響因素曲線Fig.1 Influence factor curve of clove powder
圖2 生姜粉影響因素曲線Fig.2 Influence factor curve of ginger powder
圖3 白胡椒粉影響因素曲線Fig.3 Influence factor curve of white pepper
圖4 桂皮粉影響因素曲線Fig.4 Influence factor curve of Cinnamon
圖1說明丁香粉的添加量達到0.2%,抗氧化效果最好,添加量再增加,抗氧化效果基本不變;圖2和圖4說明生姜粉和桂皮粉的添加量在0.3%以內(nèi),添加量越高,抗氧化效果越好,0.3%以上保持不變;圖3說明白胡椒粉的添加量在0.1%,抗氧化效果最好,添加量在0.1%以上抗氧化效果基本不變。
因此,選擇各因素的0.1%、0.2%、0.3%三個水平做正交實驗設(shè)計。
1.2.5 正交實驗設(shè)計
從單因素實驗可以得出在丁香粉0.2%、生姜粉0.3%、白胡椒粉0.1%、桂皮粉0.3%時,分別達到或接近最佳抗氧化效果,但是考慮到各個因素之間相互交叉影響,設(shè)計正交實驗,如表4所示正交實驗L9(34)的各影響因素及水平安排。
表4 香辛料復配正交實驗L9(34)因素水平表Tab.4 L9(34) factor level table of orthogonal experiment of spice compounding
根據(jù)表5直觀分析的數(shù)據(jù)及結(jié)果,由極差大小可判斷影響抗氧化效果的因素順序為生姜粉>桂皮粉>白胡椒粉>丁香粉。由均值可知,最佳抗氧化效果的香辛料配比為A3B3C1D3,即丁香粉0.3%、生姜粉0.3%、白胡椒粉0.1%、桂皮粉0.3%。通過分析可知生姜粉因素影響抗氧化效果顯著,其它因素均不顯著。因此,最佳抗氧化效果的香辛料配比為:丁香粉0.3%、生姜粉0.3%、白胡椒粉0.1%、桂皮粉0.3%。
表5 香辛料復配正交實驗L9(34)表Tab.5 Orthogonal experiment L9(34) of spice compounding
表6 方差分析表Tab.6 Variance analysis table
釆用單因素實驗和正交實驗L9(34)法確定了香辛料復配對含油脂調(diào)味鹽抗氧化效果的最佳配比,即丁香粉0.3%,生姜粉0.3%,白胡椒粉0.1%,桂皮粉0.3%,為含油脂調(diào)味鹽的研發(fā)提供了抗氧化的基礎(chǔ)配方。
遺憾的是實驗沒有對香辛料抗氧化機理進行深入的研究,在以后的工作中,將對這些進行進一步的研究,探究這4種香辛料中抗氧化的成分,從而為研發(fā)新型含油脂調(diào)味鹽天然抗氧化劑奠定基礎(chǔ)。