復(fù)合肥防結(jié)塊性能測(cè)試方法的比較和探討

周晶晶，姜振勝，唐麗丹

（湖北大峪口化工有限責(zé)任公司，湖北 鐘祥 431910）

0 引言

復(fù)合肥結(jié)塊是一個(gè)復(fù)雜的化學(xué)和物理過程，受肥料內(nèi)部和外部因素的影響較大［1-2］。結(jié)塊的化肥失去自由流動(dòng)狀態(tài)，不僅會(huì)造成生產(chǎn)事故，也會(huì)給施用帶來極大的不便，增加施用成本和施用量。隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展，機(jī)械化、科學(xué)化施肥已成為目前的大趨勢(shì)。結(jié)塊的化肥不僅在經(jīng)濟(jì)上會(huì)給生產(chǎn)企業(yè)帶來損失，而且對(duì)企業(yè)拓寬銷售渠道、增大銷售量、建立品牌存在負(fù)面影響。

1 復(fù)合肥結(jié)塊率及防結(jié)塊劑防結(jié)性能的檢測(cè)方法

1.1 復(fù)合肥結(jié)塊率的檢測(cè)

復(fù)合肥結(jié)塊率檢測(cè)按照檢測(cè)結(jié)果的表現(xiàn)形式，可分為重量法和拉力法。重量法是把復(fù)合肥結(jié)塊的袋裝樣品從相同高度自由下落，正反各2次，拆袋后用4.75 mm的標(biāo)準(zhǔn)篩篩分，每次篩分強(qiáng)度和頻次保持一致，篩上物為結(jié)塊產(chǎn)品，結(jié)塊率=（結(jié)塊產(chǎn)品質(zhì)量/總產(chǎn)品質(zhì)量）×100%。

拉力法是通過電子式拉力試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)樣品結(jié)塊率。電子式拉力試驗(yàn)機(jī)由拉力機(jī)和稱重顯示器兩部分組成。將裝有結(jié)塊樣品的待檢測(cè)的多節(jié)圓環(huán)放進(jìn)拉力機(jī)圓孔中，稱重顯示器可將兩個(gè)壓塊圓環(huán)分開所需的剪切力F、F0記錄下來。按照η=F/F0計(jì)算結(jié)塊率。

1.2 防結(jié)塊劑防結(jié)性能檢測(cè)

防結(jié)塊劑防結(jié)性能檢測(cè)按照復(fù)合肥結(jié)塊的方式，分為傳統(tǒng)法和快速結(jié)塊法。傳統(tǒng)法是按一定生產(chǎn)工藝對(duì)化肥樣品使用防結(jié)塊劑后進(jìn)行碼垛堆包或壓砝碼，一段時(shí)間（一般3個(gè)月）后通過重量法檢測(cè)最底層樣結(jié)塊率?？焖俳Y(jié)塊法是化肥樣品用防結(jié)塊劑在實(shí)驗(yàn)室處理后，在一定溫度和濕度下或者加大壓力下，經(jīng)過一段時(shí)間機(jī)械壓制后，通過重量法或拉力法檢測(cè)結(jié)塊率。

2 防結(jié)塊性能檢測(cè)方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)

隨著復(fù)合肥產(chǎn)品品種增多，即使使用相同的防結(jié)塊劑，出現(xiàn)的結(jié)塊問題也不盡相同，產(chǎn)品結(jié)塊問題變得日益突出。同時(shí)，很多復(fù)合肥廠家不具備防結(jié)塊劑的研發(fā)和生產(chǎn)能力，使用的防結(jié)塊劑依賴外購。而外購防結(jié)塊劑的防結(jié)塊性能無法通過檢測(cè)防結(jié)塊劑的理化性能來判斷。因此，對(duì)于復(fù)合肥生產(chǎn)企業(yè)來講，找到一個(gè)快速、準(zhǔn)確評(píng)價(jià)防結(jié)塊劑防結(jié)塊性能的檢測(cè)方法顯得尤為重要。

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與原料

儀器：人工氣候箱（型號(hào)BIC-400），上海博訊實(shí)業(yè)有限公司；鼓風(fēng)干燥箱（GZX-9246MBE），上海博訊實(shí)業(yè)有限公司；真空干燥箱（DP01），重慶四達(dá)試驗(yàn)設(shè)備公司；電子分析天平（PL203），梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；電子式拉力試驗(yàn)機(jī)（ADV-5KN），上海昂軒儀器有限公司；包衣機(jī)（BY-300A），上海黃海藥檢儀器有限公司。

原料：AZF工藝生產(chǎn)的尿基復(fù)合肥25-10-7的半成品（在生產(chǎn)車間沸騰床流入包裹機(jī)的下料口取的未添加防結(jié)塊劑的產(chǎn)品）和添加了防結(jié)塊劑的成品；防結(jié)塊劑。

2.2 樣品準(zhǔn)備

尿基復(fù)合肥25-10-7的半成品加熱到50 ℃左右后倒入包衣機(jī)，包衣機(jī)在轉(zhuǎn)速60 r/min 下運(yùn)轉(zhuǎn)，打開熱風(fēng)和控溫器，控溫器溫度設(shè)定在90 ℃，使用紅外測(cè)溫儀測(cè)定包衣機(jī)中肥料的溫度，達(dá)到80 ℃時(shí)，快速將加熱到90 ℃左右的防結(jié)塊劑按照生產(chǎn)工藝添加的比例滴入包衣機(jī)內(nèi)的肥料中，包衣機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)3 min 左右，使防結(jié)塊劑充分、均勻地包裹在肥料表面；將熱風(fēng)的控溫器溫度調(diào)減至10 ℃，待包衣機(jī)中的肥料冷卻至35 ℃以下，將包裹好的肥料取出，待用。實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示。

圖1 實(shí)驗(yàn)流程

2.3 檢測(cè)方法

2.3.1 傳統(tǒng)法——堆包法

在尿基復(fù)合肥25-10-7正常生產(chǎn)過程中，按照生產(chǎn)工藝加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的防結(jié)塊劑。將添加過防結(jié)塊劑的化肥按銷售包裝進(jìn)行包裝，按五花垛進(jìn)行碼垛，每層5 袋，跺高24 層（以50 kg/袋，袋的尺寸為97 cm×58 cm，包裝袋的尺寸有多種規(guī)格，取相同重量下，袋尺寸小的尿基復(fù)合肥包裝袋為例），最下面一袋每平方厘米承受的壓力是：p=50×23×10 N/（97 cm × 58 cm × 75%）=2.73 N/cm2=2.73×104Pa。將碼好垛的化肥樣品置于倉庫中存放30、60、90 d時(shí)抽樣，按照重量法進(jìn)行檢測(cè)［3］。

2.3.2 傳統(tǒng)法——砝碼法

在實(shí)驗(yàn)室按照小包法壓包實(shí)驗(yàn)，壓包實(shí)驗(yàn)相關(guān)數(shù)據(jù)如下，尿基復(fù)合肥25-10-7成品和半成品制備的樣品分別稱樣150 g，裝入9 cm×13 cm塑封袋，封口處用縫衣針均勻扎9個(gè)孔，壓24 kg砝碼。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)存放30、60、90 d時(shí)進(jìn)行抽樣，采用重量法檢測(cè)。

2.3.3 快速結(jié)塊法——鋼板法

鋼板法主要組件包括防結(jié)塊效果判定裝置、恒溫恒濕箱、電子天平、濕度計(jì)和溫度計(jì)［4］。防結(jié)塊效果判定裝置見圖2，由3 塊鋼板、2 個(gè)垂直螺桿、4個(gè)可調(diào)節(jié)螺母、水平珠、壓力感應(yīng)器和壓力感應(yīng)器數(shù)顯屏組成。

圖2 防結(jié)塊效果判定裝置

尿基復(fù)合肥25-10-7成品和半成品制備的樣品分別稱樣150 g，裝入9 cm×13 cm 塑封袋，封口處用縫衣針均勻扎9個(gè)孔，放置在底板上。根據(jù)壓力感應(yīng)器數(shù)顯屏上的數(shù)據(jù)調(diào)整鋼板兩側(cè)螺桿的螺母，按照常規(guī)生產(chǎn)線堆肥最底層肥料承受壓強(qiáng)的3倍左右進(jìn)行調(diào)整（即2.73×104×3 Pa=81.9 kPa）。將壓強(qiáng)調(diào)整至指定壓強(qiáng)，并保證第2 塊和第3 塊鋼板水平，以確保壓力分布均勻。再將防結(jié)塊效果判定裝置放置在人工氣候箱中，分時(shí)段調(diào)控溫度（8∶00至18∶00 溫度調(diào)整至60 ℃，18∶00 至次日8∶00溫度調(diào)整至20 ℃），連續(xù)觀察72 h。樣品取出后，按照重量法進(jìn)行檢測(cè)。

2.3.4 快速結(jié)塊法——培養(yǎng)皿法

培養(yǎng)皿［3，5］法組件包括培養(yǎng)皿、篩網(wǎng)、砝碼、恒溫恒濕箱、干燥箱、電子天平。尿基復(fù)合肥25-10-7成品和半成品制備的樣品分別稱取20 g，放置在2個(gè)培養(yǎng)皿中，在每個(gè)培養(yǎng)皿中的樣品上放置一張不銹鋼網(wǎng)，在其上面再放置100 g砝碼。然后將裝有樣品、不銹鋼網(wǎng)和砝碼的培養(yǎng)皿整體放入溫度（40 ± 3）℃、相對(duì)濕度80%±5%的人工氣候箱中，4 h 后取出，隨后再放入溫度為35 ℃、真空度為0.02 MPa的真空干燥箱干燥至恒質(zhì)量。將干燥后培養(yǎng)皿從真空干燥箱中取出，于實(shí)驗(yàn)臺(tái)上方高度6 cm處倒置，使其中的樣品在重力作用下自然下落，取一個(gè)干燥、潔凈的容器或稱量紙于實(shí)驗(yàn)臺(tái)上承接落下的樣品，用不銹鋼篩進(jìn)行過篩處理，按重量法檢測(cè)。

2.3.5 快速結(jié)塊法——套管法

套管法組件包括自制的快速結(jié)塊裝置、恒溫恒濕箱、電子式拉力試驗(yàn)機(jī)。自制的快速結(jié)塊裝置由不銹鋼套筒、塑料墊片、壓蓋和多個(gè)大小尺寸一樣的套管組成。先將墊片放入套筒內(nèi)，再將多個(gè)套管放入套筒內(nèi)，將包裹了防結(jié)塊劑的實(shí)驗(yàn)肥料顆粒和對(duì)照顆粒分別裝入套筒的套管內(nèi)，蓋上壓蓋，根據(jù)壓蓋下部面積和常規(guī)生產(chǎn)線堆肥最底層肥料承受壓強(qiáng)，計(jì)算壓蓋上放置砝碼的質(zhì)量。將整個(gè)裝置放入人工氣候箱內(nèi)，按照程序1溫度設(shè)定40～50 ℃、相對(duì)濕度70%～80%、放置時(shí)間8 h，程序2溫度設(shè)定15 ～ 25 ℃、相對(duì)濕度90% ～ 100%、放置時(shí)間16 h，重復(fù)運(yùn)行，72 h 后取出已經(jīng)連在一起的套管，按照拉力法檢測(cè)。

3 結(jié)果與討論

使用相同用法和用量的防結(jié)塊劑，在同一種結(jié)塊方式和檢測(cè)方法下，成品的防結(jié)塊性能比用半成品制備的樣品稍好。主要是因?yàn)椋善肥窃诠I(yè)化生產(chǎn)裝置中通過噴涂的方式添加防結(jié)塊劑，涂布較均勻；制備好的半成品因?yàn)闃悠妨枯^少，無法采用噴涂器具，只能采用滴管添加，防結(jié)塊劑涂布不均勻。以傳統(tǒng)法——堆包法的檢測(cè)結(jié)果為對(duì)照，以尿基復(fù)合肥25-10-7成品為實(shí)驗(yàn)樣品，不同結(jié)塊方式和檢測(cè)方法下實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 不同檢測(cè)方法下尿基復(fù)合肥25-10-7成品的結(jié)塊率對(duì)比

由表1 可以看出，以尿基復(fù)合肥25-10-7 成品為實(shí)驗(yàn)樣品，套管法72 h的檢驗(yàn)結(jié)果與堆包法90 d的檢驗(yàn)結(jié)果接近；其他方法檢測(cè)結(jié)果相差較大。主要原因是砝碼法和鋼板法在結(jié)塊過程中，樣品與砝碼或鋼板硬性接觸，受力逐漸產(chǎn)生偏移，使其受力不均，造成結(jié)果有所偏差；尿基復(fù)合肥25-10-7的吸濕點(diǎn)為45.0%～47.5%，采用培養(yǎng)皿法，樣品吸濕率可達(dá)到10%以上，樣品顆粒強(qiáng)度幾乎為0，基本失去了顆粒結(jié)構(gòu)。各種檢測(cè)方法的優(yōu)缺點(diǎn)見表2。

表2 各種結(jié)塊檢測(cè)方法的優(yōu)缺點(diǎn)

4 結(jié)論

作為復(fù)合肥生產(chǎn)企業(yè)，對(duì)于吸濕點(diǎn)較高的復(fù)合肥產(chǎn)品的防結(jié)塊性能可采用培養(yǎng)皿法快速檢測(cè)；對(duì)于吸濕點(diǎn)較低的高氮復(fù)合肥產(chǎn)品的防結(jié)塊性能可采用套管法進(jìn)行檢測(cè)。