納米SiO2和聚丙烯纖維對(duì)煤矸石二灰混合料改性試驗(yàn)研究

儲(chǔ)安健，李英明，黃順杰，陳莞爾

(1.安徽理工大學(xué)深部煤礦采動(dòng)響應(yīng)與災(zāi)害防控國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，淮南 232001； 2.安徽理工大學(xué)煤礦安全高效開(kāi)采省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，淮南 232001； 3.安徽理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，淮南 232001；4.安徽理工大學(xué)安全科學(xué)與工程學(xué)院，淮南 232001)

0 引 言

煤矸石是采煤、洗煤過(guò)程中排放的固體廢棄物，全國(guó)現(xiàn)有煤矸石堆積量超過(guò)40億t[1]。用煤矸石代替碎石制備煤矸石二灰混合料應(yīng)用于路面基層，對(duì)節(jié)約土地資源及保護(hù)環(huán)境具有重要的現(xiàn)實(shí)意義[2]。路面在使用初期，基層易受大氣降水和地下滲水作用，煤矸石二灰結(jié)構(gòu)層易暴露出水穩(wěn)定性不良、容易產(chǎn)生反射裂縫等問(wèn)題，從而大大降低了道路的使用壽命。因此，未進(jìn)行處理的煤矸石二灰混合料并不能完全滿足建設(shè)工程的要求，因此在利用煤矸石二灰混合料之前要提前進(jìn)行加固處理。近年來(lái)，研究者[3-4]對(duì)納米SiO2應(yīng)用于土類和混凝土材料的可實(shí)施性與發(fā)生機(jī)制進(jìn)行了大量研究；肖繼強(qiáng)[5]研究了將不同種類、不同摻量的納米粒子單摻或復(fù)摻對(duì)水泥的改性效果及微觀作用機(jī)理；趙冬雪[6]研究了凍融循環(huán)次數(shù)對(duì)素土、納米二氧化硅改良土的抗剪強(qiáng)度影響及破壞形態(tài)。聚丙烯纖維具有質(zhì)輕、強(qiáng)度高、彈性好等特點(diǎn)，近年來(lái)纖維作為加筋材料的研究較為廣泛。吳正光等[7]提出在二灰碎石中摻加聚丙烯纖維可以改善其物理力學(xué)性能；璩繼立等[8]總結(jié)了聚乙烯纖維對(duì)黏土相關(guān)性能的影響規(guī)律；李永靖等[9]發(fā)現(xiàn)在水泥粉煤灰穩(wěn)定煤矸石混合料中摻加聚丙烯纖維可以明顯改善其路用性能。

目前，關(guān)于同時(shí)摻加納米SiO2和聚丙烯纖維對(duì)煤矸石二灰混合料力學(xué)性能和水穩(wěn)定性能影響的研究鮮有報(bào)道。本文可為該新型基層材料在實(shí)際工程中的應(yīng)用和推廣提供參考依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原材料

試驗(yàn)所用煤矸石取自淮南礦區(qū)矸石山，取回后進(jìn)行破碎處理，達(dá)到級(jí)配要求后進(jìn)行應(yīng)用，煤矸石級(jí)配如表1所示；石灰為江西新余惠灰有限公司生產(chǎn)的Ⅱ級(jí)鈣質(zhì)消石灰，含鈣(95±3)%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；粉煤灰是鄭州恒源新材料有限公司的濕排灰，各項(xiàng)物理化學(xué)性質(zhì)指標(biāo)如表2所示；聚丙烯纖維來(lái)自江西某公司，主要技術(shù)參數(shù)如表3所示，外觀如圖1所示；納米SiO2來(lái)自無(wú)錫泰鵬金屬材料有限公司，規(guī)格指標(biāo)如表4所示，外觀如圖2所示。

表1 煤矸石級(jí)配Table 1 Coal gangue grading

表2 粉煤灰物理化學(xué)性質(zhì)Table 2 Physical and chemical properties of fly ash

表3 聚丙烯纖維主要技術(shù)參數(shù)Table 3 Main technical parameters of polypropylene fiber

表4 納米SiO2規(guī)格指標(biāo)Table 4 Nano-SiO2 specifications

1.2 試驗(yàn)方案

試驗(yàn)采用的石灰、粉煤灰、煤矸石質(zhì)量比為9 ∶14 ∶77[10-12]，壓實(shí)度取95%，通過(guò)擊實(shí)試驗(yàn)測(cè)得混合料最大干密度為1.907 g/cm3，最佳含水率是8.75%。單摻納米SiO2時(shí)按照1.5%、2.5%、3.5%的比例等質(zhì)量(下同)取代石灰，復(fù)摻時(shí)聚丙烯纖維按照0.10%、0.15%、0.20%(體積分?jǐn)?shù)，下同)摻入混合料；復(fù)摻時(shí)保持納米SiO2摻量為2.5%，聚丙烯纖維按0.10%、0.15%、0.20%摻入進(jìn)行試驗(yàn)對(duì)比。7組配合比以Nx-Jy表示，其中：Nx代表納米SiO2及其含量，Jy代表聚丙烯纖維及其含量。例如N2.5-J0.10的含義是2.5%的納米SiO2等量替代石灰，聚丙烯纖維摻量為0.10%，具體試驗(yàn)編號(hào)及其配合比見(jiàn)表5。

圖1 聚丙烯纖維Fig.1 Polypropylene fiber

圖2 納米SiO2Fig.2 Nano-SiO2

表5 混合料配合比Table 5 Mixture ratio

對(duì)單摻和復(fù)摻納米SiO2與聚丙烯纖維的煤矸石二灰混合料進(jìn)行相關(guān)室內(nèi)試驗(yàn)，按照《公路工程無(wú)機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E51—2009)制取φ150 mm×150 mm的圓柱形試件，圖3為試件制備、成型流程圖。在達(dá)到規(guī)定齡期后，進(jìn)行無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)、劈裂試驗(yàn)、干濕循環(huán)試驗(yàn)。試驗(yàn)儀器采用武漢巖土力學(xué)研究所生產(chǎn)的巖石力學(xué)試驗(yàn)機(jī)、立辰科技有限公司制造的101-3BS型電熱干燥箱、AE21C聲發(fā)射監(jiān)測(cè)儀。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果分析納米SiO2和聚丙烯纖維對(duì)煤矸石二灰材料性能的影響，具體試驗(yàn)內(nèi)容和試件數(shù)量如表6所示。

圖3 試件制備、成型流程圖Fig.3 Sample preparation and forming flow chart

表6 試驗(yàn)方案表Table 6 Test schedule

2 結(jié)果與討論

2.1 強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果與分析

圖4、圖5分別為納米SiO2摻量、聚丙烯纖維摻量對(duì)養(yǎng)護(hù)7 d、28 d試件的抗壓與劈裂強(qiáng)度影響。圖4(a)、(b)分別給出了煤矸石二灰混合料的抗壓強(qiáng)度和劈裂強(qiáng)度隨納米SiO2摻量增加的變化規(guī)律。從圖4(a)可以看出：與未摻加納米顆粒的煤矸石二灰混合料相比，摻加納米顆粒的煤矸石二灰混合料的抗壓強(qiáng)度有所增大，且隨著納米顆粒摻量增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)；當(dāng)納米顆粒摻量為2.5%時(shí)，28 d抗壓強(qiáng)度達(dá)到最大值2.77 MPa，相較未改性混合料抗壓強(qiáng)度提升了14.5%。納米SiO2能夠提高煤矸石二灰試件的抗壓強(qiáng)度主要有兩個(gè)原因：一是納米SiO2會(huì)與Ca(OH)2反應(yīng)，生成C-S-H凝膠，提高了混合料的強(qiáng)度和密實(shí)度；另一方面，納米SiO2能夠填充混合料內(nèi)的微小縫隙，使混合料內(nèi)部缺陷減少，混合料整體的密實(shí)度進(jìn)一步得到了提高。隨著納米SiO2摻量由2.5%繼續(xù)增加至3.5%時(shí)，28 d抗壓強(qiáng)度逐漸降低至2.53 MPa，降低了0.24 MPa。這是因?yàn)檫^(guò)量的納米SiO2會(huì)消耗大量的水，在沒(méi)有充足水分條件下，煤矸石、粉煤灰等成分無(wú)法充分反應(yīng)，導(dǎo)致強(qiáng)度下降[13]。由圖4(b)可知，在7 d、28 d時(shí)，劈裂強(qiáng)度整體呈現(xiàn)先增大后減小再增大趨勢(shì)，分別在0.14 MPa、0.31 MPa上下浮動(dòng)，但增減幅度非常小。總體來(lái)看，納米SiO2的摻入對(duì)煤矸石二灰混合料的劈裂強(qiáng)度影響較小。

圖4 納米SiO2摻量對(duì)煤矸石二灰混合料強(qiáng)度的影響Fig.4 Influence of nano-SiO2 content on the strength of coal gangue lime-fly ash mixture content

圖5 聚丙烯纖維摻量對(duì)摻2.5%納米SiO2煤矸石二灰混合料的強(qiáng)度影響Fig.5 Influence of polypropylene fiber content on the strength of coal gangue lime-fly ash mixture with 2.5% nano-SiO2

聚丙烯纖維摻量變化對(duì)摻2.5%納米SiO2煤矸石二灰混合料抗壓強(qiáng)度的影響如圖5(a)所示。由圖5(a)可以看出，納米煤矸石二灰混合料的抗壓強(qiáng)度隨著聚丙烯纖維摻量增加呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)。當(dāng)聚丙烯纖維摻量從0%增長(zhǎng)到0.15%時(shí)，7 d、28 d抗壓強(qiáng)度分別從0.96 MPa、2.42 MPa增長(zhǎng)到1.19 MPa、2.81 MPa，相對(duì)增長(zhǎng)了24.0%、16.1%。當(dāng)聚丙烯纖維摻量為0.15%時(shí)，強(qiáng)度的提升效果最優(yōu)。這是因?yàn)榫郾├w維在水中進(jìn)行預(yù)分散后加入混合料中充分拌和，拌和后聚丙烯纖維在混合料中分布均勻，可以使試件內(nèi)部應(yīng)力薄弱點(diǎn)減少，從而進(jìn)一步提升試件強(qiáng)度。但聚丙烯纖維摻量為0.20%時(shí)，試件強(qiáng)度下降幅度較大，可見(jiàn)抗壓強(qiáng)度與聚丙烯纖維摻量并不成正比關(guān)系，主要是聚丙烯纖維摻入過(guò)多后，容易形成小束狀或團(tuán)狀分散，多余的筋材只會(huì)阻隔煤矸石集料顆粒，破壞試件內(nèi)部整體性，導(dǎo)致強(qiáng)度降低。

圖6 N0-J0和N2.5-J0.15破壞形式對(duì)比圖Fig.6 Comparison diagram of failure modes of N0-J0 and N2.5-J0.15

在納米煤矸石二灰混合料基層中摻入不同比例的聚丙烯纖維，7 d、28 d齡期時(shí)的劈裂強(qiáng)度的變化規(guī)律見(jiàn)圖5(b)。由圖5(b)可知，聚丙烯纖維的摻入對(duì)納米SiO2煤矸石二灰混合料的劈裂強(qiáng)度總體有提升趨勢(shì)。隨著聚丙烯纖維摻量增加，納米SiO2煤矸石二灰混合料的劈裂強(qiáng)度持續(xù)上升，在7 d、28 d齡期時(shí)，最高達(dá)到0.19 MPa、0.38 MPa，分別提升35.7%、22.6%。這是因?yàn)樵诨旌狭现校扛鶈谓z狀的聚丙烯纖維以一定的角度穿插交織，形成空間約束作用，在一定程度上增大了內(nèi)部顆粒之間的摩擦力，阻止了裂縫的產(chǎn)生與發(fā)育，從而增強(qiáng)了改性混合料劈裂強(qiáng)度[14]，且隨著齡期的延長(zhǎng)，聚丙烯纖維與基體之間的黏結(jié)愈發(fā)明顯，劈裂強(qiáng)度增強(qiáng)效果越來(lái)越好。

N0-J0、N2.5-J0.15破壞形式如圖6(a)、(b)所示，N0-J0試件破壞時(shí)的變形明顯比N2.5-J0.15變形小，且沒(méi)有其他預(yù)兆，屬于明顯的脆性破壞。而N2.5-J0.15未出現(xiàn)貫穿整個(gè)試件的裂縫，僅出現(xiàn)相對(duì)較短較細(xì)的裂縫，破壞后試件的整體性保持較好，也表明試件的脆性破壞得到明顯改善。表7為28 d未改性試件與復(fù)摻試件峰值應(yīng)力、峰值應(yīng)變?cè)囼?yàn)結(jié)果。由表7可知，隨著聚丙烯纖維摻量增加，試件的峰值應(yīng)變整體均有所增大，增幅在3.1%～6.3%之間。

表7 28 d未改性試件與復(fù)摻試件峰值應(yīng)力、峰值應(yīng)變?cè)囼?yàn)結(jié)果Table 7 Peak stress and peak strain test results of unmodified and mixed specimens at 28 d

2.2 干濕循環(huán)試驗(yàn)結(jié)果與分析

為了更好地模擬煤矸石二灰混合料基層從受雨水浸泡到高溫蒸發(fā)的過(guò)程，采用φ150 mm×150 mm的圓柱形試件在標(biāo)準(zhǔn)條件下養(yǎng)護(hù)28 d進(jìn)行干濕循環(huán)試驗(yàn)。首先將試件放置在提前升溫到70 ℃的干燥箱內(nèi)烘干20 h，然后將試件浸水4 h，水面需高于試件頂面2.5 cm，完成以上兩步為一次循環(huán)。以干濕循環(huán)后的試件外觀、質(zhì)量差、強(qiáng)度變化作為評(píng)價(jià)指標(biāo)來(lái)評(píng)定煤矸石二灰混合料的水穩(wěn)定性能。

2.2.1 聚丙烯纖維摻量對(duì)2.5%納米煤矸石二灰混合料試件外觀、質(zhì)量差、強(qiáng)度的影響

采用表5中試驗(yàn)編號(hào)為N0-J0、N2.5-J0.10、N2.5-J0.15、N2.5-J0.20四組試件進(jìn)行試驗(yàn)。圖7為N2.5-J0.10經(jīng)過(guò)干濕循環(huán)后的外觀變化情況，圖8是四組試件在不同干濕循環(huán)次數(shù)后質(zhì)量差變化圖。從圖7、圖8可知：(1)隨著干濕循環(huán)次數(shù)增加，試件表面逐漸出現(xiàn)掉皮現(xiàn)象，干濕循環(huán)15次后掉皮現(xiàn)象開(kāi)始明顯。這是因?yàn)榻^(guò)程中，試件表面的煤矸石二灰混合料長(zhǎng)時(shí)間接觸大量水分子，在進(jìn)行反復(fù)多次干濕循環(huán)過(guò)程后，導(dǎo)致試件外表皮開(kāi)始出現(xiàn)脫落現(xiàn)象。(2)四組試件在干濕循環(huán)初期，質(zhì)量差均先降低后增大再降低，最后逐漸穩(wěn)定，原因是試件在循環(huán)過(guò)程中內(nèi)部空隙不斷進(jìn)出水，使得二灰混合料內(nèi)部仍能發(fā)生一系列的物理化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致水穩(wěn)定性增強(qiáng)[15]。(3)從圖8中可知，N2.5-J0.10質(zhì)量差明顯低于其他三組試件，其次是N2.5-J0.15。雖然N2.5-J0.20與N0-J0質(zhì)量差相差不大，但N2.5-J0.20整體質(zhì)量差仍低于N0-J0，表明聚丙烯纖維對(duì)煤矸石二灰混合料的水穩(wěn)定性能有較好的改善作用。但隨著聚丙烯纖維摻量從0.10%增加到0.20%，混合料的水穩(wěn)定性能開(kāi)始減弱，表明并不是聚丙烯纖維摻量越高，水穩(wěn)定性能越好。聚丙烯纖維最佳摻入量為0.10%，有利于保水性能的增強(qiáng)。

圖9為四組試件經(jīng)過(guò)干濕循環(huán)前后的抗壓強(qiáng)度變化圖。由圖9可知：四組試件的強(qiáng)度在干濕循環(huán)過(guò)程中隨著循環(huán)次數(shù)的增加呈上升趨勢(shì)，循環(huán)10次后強(qiáng)度提升分別為117%、108%、112%、132%，15次后分別提升123%、113%、119%、136%。這主要是因?yàn)榻?、烘干循環(huán)過(guò)程有利于石灰激發(fā)粉煤灰潛在的火山灰活性，從而使煤矸石混合料繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)，強(qiáng)度上升。隨著循環(huán)次數(shù)增加，強(qiáng)度增加趨勢(shì)逐漸變緩，主要原因是升高溫度有利于石灰與粉煤灰在堿性環(huán)境下發(fā)生火山灰反應(yīng)，隨著活性二氧化硅、活性氧化鋁組分反應(yīng)完全，強(qiáng)度逐漸趨于穩(wěn)定。

圖7 干濕循環(huán)次數(shù)對(duì)試件外觀變化的對(duì)比Fig.7 Comparison of dry-wet cycles on the appearance changes of specimens

圖8 煤矸石二灰混合料不同干濕循環(huán)次數(shù)后質(zhì)量差變化圖Fig.8 Mass difference change diagram of coal gangue lime-fly ash mixture with different dry-wet cycles

圖9 試件干濕循環(huán)后強(qiáng)度變化圖Fig.9 Strength change diagram of specimens after dry-wet cycles

2.2.2 改性煤矸石二灰混合料應(yīng)力-時(shí)間-振鈴計(jì)數(shù)率曲線分析

振鈴計(jì)數(shù)作為聲發(fā)射信號(hào)的主要特征參數(shù)之一，被廣泛用作聲發(fā)射特性評(píng)價(jià)，圖10(a)～(d)為四組復(fù)摻試件的應(yīng)力-時(shí)間-振鈴計(jì)數(shù)率曲線。

圖10 試件應(yīng)力-時(shí)間-振鈴計(jì)數(shù)率曲線Fig.10 Stress-time-ring counting rate curves of specimens

從圖10可以看出：(1)整個(gè)作用過(guò)程可以分為試件內(nèi)部微裂隙逐漸被擠壓和破壞的壓密階段，伴隨應(yīng)力緩慢增長(zhǎng)，振鈴計(jì)數(shù)也平穩(wěn)上升的彈性變形階段，以及應(yīng)力峰值附近試件開(kāi)始出現(xiàn)明顯裂縫的破壞階段[16]。(2)N0-J0在荷載不斷加大情況下，密集且非常強(qiáng)烈的聲發(fā)射信號(hào)均出現(xiàn)在應(yīng)力峰值之前。在應(yīng)力峰值之后，試件承載力迅速下降，聲發(fā)射信號(hào)隨之大量減少。(3)對(duì)于N2.5-J0.10、N2.5-J0.15、N2.5-J0.20，聲發(fā)射信號(hào)到達(dá)時(shí)間明顯晚于N0-J0。隨著聚丙烯纖維摻量增加，振鈴計(jì)數(shù)率呈現(xiàn)減小趨勢(shì)?？梢?jiàn)聚丙烯纖維的摻入既能在試件破壞前遏制裂縫的形成、發(fā)育，又能在破壞后起到橋接作用，使改性混合料繼續(xù)保持承受外荷載的能力，增強(qiáng)了混合料的韌性[17]。

3 結(jié) 論

(1)摻加納米SiO2對(duì)煤矸石二灰混合料劈裂強(qiáng)度影響較小，但對(duì)抗壓強(qiáng)度提升顯著，試驗(yàn)表明，摻加2.5%時(shí)改善效果最佳。

(2)與單摻納米SiO2相比，納米SiO2和聚丙烯纖維復(fù)摻對(duì)煤矸石二灰混合料抗壓強(qiáng)度的提升效果更明顯，隨著聚丙烯纖維摻量增加，混合料劈裂強(qiáng)度增加。摻加2.5%納米SiO2和0.15%的聚丙烯纖維，改善效果最佳。

(3)干濕循環(huán)次數(shù)增加會(huì)導(dǎo)致試件表皮脫落，質(zhì)量差均先降低后增大再降低，最后逐漸穩(wěn)定，強(qiáng)度前期提升顯著，后期增長(zhǎng)緩慢且趨于穩(wěn)定。摻加0.10%聚丙烯纖維對(duì)2.5%納米SiO2煤矸石二灰混合料基層水穩(wěn)定性能的改善作用最好。