熱力殺菌（臥式靜止型殺菌釜）驗(yàn)證方法的優(yōu)化

侯陽，王鐵龍，李爽，晁盛，許凌云，楊倩*

1.中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院（北京 100163）；2.北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心（北京 100094）

低酸罐藏食品要達(dá)到商業(yè)無菌狀態(tài)，除了容器要有良好的密封性外，還需要保證殺菌設(shè)備的良好運(yùn)行和殺菌規(guī)程的科學(xué)制定[1]。國內(nèi)食品和殺菌設(shè)備制造企業(yè)在安裝、改造、挪動(dòng)等場景中缺少對(duì)殺菌設(shè)備的熱分布驗(yàn)證，此外，食品企業(yè)主要通過模仿拷貝/經(jīng)驗(yàn)估算制定殺菌工程，缺少科學(xué)準(zhǔn)確的熱穿透測試環(huán)節(jié)，由此造成有些產(chǎn)品殺菌強(qiáng)度不足，引發(fā)脹罐/酸敗/黑變等產(chǎn)品質(zhì)量或安全事故，而有些產(chǎn)品殺菌過度，造成商業(yè)價(jià)值下降，生產(chǎn)成本提高[2-3]。

由此可知，食品熱力殺菌的驗(yàn)證——熱分布測試和熱穿透測試至關(guān)重要[4-5]。熱分布測試的目的是驗(yàn)證蒸汽式殺菌設(shè)備的排氣規(guī)程和升溫時(shí)間，殺菌設(shè)備的溫度分布的一致性和穩(wěn)定性，尋找殺菌設(shè)備的冷點(diǎn)位置[6]。熱穿透測試的目的是驗(yàn)證產(chǎn)品在殺菌設(shè)備中的加熱和冷卻特性，并根據(jù)食品屬性（低酸/酸化）、貯藏方式（常溫/冷鏈）選擇合適的微生物耐熱性值及其在此溫度下微生物的致死率值，計(jì)算出具有可對(duì)比性的國際通用的殺菌強(qiáng)度F值，并以此為依據(jù)確實(shí)殺菌規(guī)程[7-8]。因此，對(duì)食品熱力殺菌設(shè)備及工藝進(jìn)行驗(yàn)證是確保食源性微生物污染得到控制、食品安全跟蹤溯源和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的重要技術(shù)手段之一[9]。

我國熱力殺菌驗(yàn)證方法的僅有進(jìn)出口標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)內(nèi)銷企業(yè)未有強(qiáng)制要求[10-11]。國外的相關(guān)研究機(jī)構(gòu)主要是美國食品藥品監(jiān)督管理局（Food and Drug Administration，F(xiàn)DA）食品安全研究中心和熱加工專家協(xié)會(huì)（Institute For Thermal Processing Specialists，IFTPS），F(xiàn)DA頒布的聯(lián)邦法規(guī)21章113節(jié)（Code of Federal Regulations title 21-part 113，21 CFR-Part 113法規(guī)），明確熱力殺菌驗(yàn)證的場景和頻率，IFTPS發(fā)布熱力殺菌驗(yàn)證指南[12]。然而在實(shí)際應(yīng)用中，由于殺菌設(shè)備和產(chǎn)品特性復(fù)雜，這些法規(guī)和指南存在一定局限性。如臥式靜止型殺菌釜內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜，籃筐及隔板設(shè)計(jì)不盡相同，采用法規(guī)和指南中的方法驗(yàn)證，其實(shí)際冷點(diǎn)位置可能不準(zhǔn)確，無法有效保證殺菌釜使用安全性。針對(duì)不同熱傳導(dǎo)類型的產(chǎn)品，其冷點(diǎn)位置也并不一致，而其中并無明確規(guī)定[13]。因此，有必要對(duì)現(xiàn)有的驗(yàn)證方法進(jìn)行優(yōu)化，精確找到殺菌設(shè)備及產(chǎn)品的冷點(diǎn)位置，提高熱力殺菌驗(yàn)證的準(zhǔn)確性。試驗(yàn)以臥式靜止型殺菌釜和傳熱方式為熱對(duì)流的植物飲料為例，探討更加合理有效的熱力殺菌驗(yàn)證方法，為行業(yè)內(nèi)廣泛應(yīng)用提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

SLG1600×5700臥式靜止淋水式殺菌釜（山東鼎泰盛工業(yè)裝備股份有限公司），相關(guān)參數(shù)見表1；TSPRO XL溫度傳感器（丹麥ELLAB有限公司）；310 mL植物涼茶飲料（益陽XSD產(chǎn)業(yè)有限公司），產(chǎn)品信息和殺菌參數(shù)見表2；S400-B臺(tái)式pH計(jì)（瑞士梅特勒-托利多國際有限公司）。

表1 殺菌釜參數(shù)

表2 產(chǎn)品信息和殺菌參數(shù)

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 溫度記錄器校準(zhǔn)設(shè)置

在進(jìn)行測試之前，溫度記錄器在殺菌條件和范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)方法參照紀(jì)金龍[14]的研究方法，內(nèi)容及要求如表3所示。采樣頻率設(shè)置為每次30 s[15]。

表3 溫度記錄器校準(zhǔn)要求

1.2.2 測試產(chǎn)品的預(yù)處理

為確保測試結(jié)果的可靠性，用于測試的罐裝量比正常條件多5%，初溫控制比生產(chǎn)條件的初溫低3 ℃，每次測試重復(fù)3次[16]。

1.2.3 熱分布測試方法優(yōu)化

對(duì)照組采用SN/T 4414.2—2015《出口食品熱加工設(shè)備熱分布測試規(guī)程第2部分：水殺菌釜》方法[10]：每個(gè)殺菌籃筐分布3個(gè)溫度記錄器探針，其中第5層為籃筐中心位置，放置一個(gè)溫度記錄器探針，另外2個(gè)分別放置在第1層和第8層，并呈對(duì)角線放置；試驗(yàn)1在對(duì)照組基礎(chǔ)上，在第1層分隔板的阻水點(diǎn)下方增加1個(gè)溫度探針；試驗(yàn)2按照在試驗(yàn)1基礎(chǔ)上，每個(gè)籃筐再增加1個(gè)溫度探針。3次試驗(yàn)中每個(gè)殺菌籃筐的溫度記錄器探針數(shù)量分別為3，4和5個(gè)，具體點(diǎn)位分布如圖1和表4～表6所示。

表6 試驗(yàn)2熱分布測試溫度探針布點(diǎn)表

圖1 溫度探針布點(diǎn)側(cè)視和俯視圖

表4 對(duì)照組熱分布測試溫度探針布點(diǎn)表

表5 試驗(yàn)1熱分布測試溫度探針布點(diǎn)表

1.2.4 熱穿透測試方法優(yōu)化

對(duì)照組按照SN/T 0400.13—2014《進(jìn)出口罐頭食品測試規(guī)程第13部分：熱滲透測試》的方法[11]：對(duì)殺菌釜和產(chǎn)品冷點(diǎn)位置均不做要求，即將溫度探針放置于產(chǎn)品罐內(nèi)，然后隨機(jī)分布于殺菌釜內(nèi)不同位置。試驗(yàn)3～6在罐體側(cè)壁以幾何中心位置為中間5等分并打孔，罐體打孔方式見圖2所示。分別將溫度探針從位置A、B、C、D穿入產(chǎn)品內(nèi)部，穿入深度為33.1 mm（即中心位置）。

圖2 罐體打孔位置圖

1.3 殺菌強(qiáng)度F值的計(jì)算

殺菌強(qiáng)度F值計(jì)算采用累積求和法，如式（1）所示。

式中：tp為溫度測量裝置采集溫度的時(shí)間間隔，min；CT為被測試產(chǎn)品內(nèi)容物冷點(diǎn)溫度，℃；Rt為殺菌參照溫度，℃；Z為微生物耐熱性數(shù)值，℃；LR為微生物每分鐘受熱致死率，min[17-19]。該產(chǎn)品為低酸產(chǎn)品，肉毒梭狀芽孢桿菌（Clostridum botulinum）和嗜熱脂肪芽孢桿菌（B.Stearothermophilus）為其對(duì)象菌，Z值取10.0 ℃，殺菌參照溫度取121.0 ℃，使用此參數(shù)計(jì)算出的F值稱為F0值[20-23]。

殺菌過程分為注水、升溫、恒溫、冷卻等幾個(gè)階段連續(xù)進(jìn)行，由殺菌設(shè)備自動(dòng)控制程序完成。殺菌完成后取出并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)采用SPSS 22.0軟件進(jìn)行方差分析（ANOVA）。

2 結(jié)果分析及討論

2.1 熱分布測試方法優(yōu)化

對(duì)照組結(jié)果顯示（圖3）：各點(diǎn)位（LC1～LC18）經(jīng)過16.0 min升溫后，均可達(dá)到121.0 ℃以上并維持19.0 min；在進(jìn)入恒溫階段2 min內(nèi)，各點(diǎn)位在同一時(shí)刻最大溫差為1.10 ℃，此后，各點(diǎn)位趨于穩(wěn)定，最大溫差為0.87 ℃。冷點(diǎn)LC7位于第六托架車第1層K0位置。

圖3 對(duì)照組熱分布測試溫度曲線

試驗(yàn)1結(jié)果顯示（圖4）：各點(diǎn)位（LC1～LC24）經(jīng)過19.0 min升溫后，均可達(dá)到121.0 ℃以上并持續(xù)18.0 min；在進(jìn)入恒溫階段1 min內(nèi)，各點(diǎn)位在同一時(shí)刻最大溫差為2.80 ℃，此后，各點(diǎn)位趨于穩(wěn)定，最大溫差為1.51 ℃。冷點(diǎn)LC17位于第六托架車第1層K5位置。

圖4 試驗(yàn)1熱分布測試溫度曲線圖

試驗(yàn)2結(jié)果顯示（圖5）：各點(diǎn)位（LC1～LC30）經(jīng)過19.5 min升溫后，均可達(dá)到121.0 ℃以上并維持18.0 min；在進(jìn)入恒溫階段2 min內(nèi)，各點(diǎn)位在同一時(shí)刻最大溫差為2.92 ℃，各點(diǎn)位趨于穩(wěn)定，最大溫差為1.67℃。冷點(diǎn)LC24位于第六托架車第1層K5位置。

圖5 試驗(yàn)2熱分布測試溫度曲線圖

從圖6可以看出，對(duì)照組的溫度低點(diǎn)升溫時(shí)間為14.0 min，而試驗(yàn)2和試驗(yàn)3的溫度相對(duì)低點(diǎn)升溫時(shí)間分別為19.0 min和19.5 min，與對(duì)照組相比存在顯著差異，且冷點(diǎn)位置出現(xiàn)變動(dòng)，由K0位置偏移到K5位置，這是因?yàn)镵5位置開孔率只有4.3%，遠(yuǎn)低于其他區(qū)域26.5%，阻礙熱水循環(huán)。試驗(yàn)1和試驗(yàn)2的升溫時(shí)間結(jié)果相近，并沒有因?yàn)樘结様?shù)量的增加而產(chǎn)生較大變化。此外，圖7結(jié)果顯示對(duì)照組恒溫穩(wěn)定段最大溫差為0.87 ℃，符合指南要求，而試驗(yàn)1和試驗(yàn)2在恒溫穩(wěn)定段最大溫差分別比對(duì)照組高0.64 ℃和0.80 ℃，且未達(dá)到指南中要求，表明原方法存在偏差。試驗(yàn)1和試驗(yàn)2相比差異不大，表明探針達(dá)到合理數(shù)量后再增加對(duì)試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性影響不大。

圖6 熱分布測試升溫時(shí)間對(duì)照

圖7 熱分布測試恒溫段最大溫差對(duì)照

2.2 熱穿透測試方法優(yōu)化

對(duì)照組的結(jié)果顯示（圖8），環(huán)境點(diǎn)位（LC11和LC12）從經(jīng)過16 min升溫后均可達(dá)到122.1 ℃以上并維持23 min。產(chǎn)品中心測試相對(duì)低點(diǎn)為LC4，經(jīng)過BALL公式法計(jì)算最終F0值為34.24 min。A點(diǎn)結(jié)果顯示（圖9），環(huán)境點(diǎn)位（LC11和LC12）經(jīng)過19 min升溫后，均可達(dá)到121.3 ℃以上并維持21 min。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，位于設(shè)備冷點(diǎn)位置的升溫時(shí)間滯緩3 min，有效恒溫時(shí)間相應(yīng)減少2 min。分析殺菌強(qiáng)度F0值（表7）發(fā)現(xiàn)，不同位置最低F0值為27.92 min，位于產(chǎn)品底部23 mm處的C處，大約罐底至罐蓋方向1/3處，其結(jié)果比現(xiàn)行測試方法測試得到的結(jié)果低6.32 min，差值占到整個(gè)過程總殺菌強(qiáng)度的30%以上。此外，罐體不同位置之間的F0值也具有顯著差異，F(xiàn)0值最高位于B處，最大差值2.95 min。因此，在設(shè)備和產(chǎn)品雙冷點(diǎn)位置進(jìn)行熱穿透測試能夠提高驗(yàn)證的準(zhǔn)確性。

圖8 對(duì)照組熱穿透測試曲線圖

圖9 A位置熱穿透測試曲線圖

表7 熱穿透測試不同位置F0值

2.3 討論

試驗(yàn)僅討論靜止型殺菌釜和傳熱方式為熱對(duì)流的產(chǎn)品的熱力殺菌驗(yàn)證優(yōu)化方案，對(duì)旋轉(zhuǎn)型殺菌釜和傳熱方式為熱傳導(dǎo)或兼有對(duì)流和傳導(dǎo)的產(chǎn)品，如蟹肉罐頭、八寶粥罐頭等的熱力殺菌驗(yàn)證方案仍需作進(jìn)一步試驗(yàn)和探討。

3 結(jié)論

設(shè)備的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)對(duì)熱分布測試結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響，針對(duì)臥式靜止淋水型殺菌釜，增加水循環(huán)堵點(diǎn)區(qū)域布點(diǎn)可以確定設(shè)備冷點(diǎn)的準(zhǔn)確位置，溫度探針在達(dá)到合理數(shù)量后，再增加其對(duì)熱力殺菌驗(yàn)證準(zhǔn)確性并無顯著影響。

產(chǎn)品也存在冷點(diǎn)，產(chǎn)品內(nèi)部的探針放置位置對(duì)熱穿透測試的結(jié)果有顯著影響，對(duì)于傳熱方式為熱對(duì)流的產(chǎn)品，其冷點(diǎn)位置位于罐身底部向上1/3位置，在設(shè)備和產(chǎn)品雙冷點(diǎn)位置進(jìn)行熱穿透測試最為準(zhǔn)確。