脆性變形序列構(gòu)造煤納米孔隙和粗糙度的原子力顯微鏡研究

張寧遠(yuǎn)，姚素平

(南京大學(xué) 地球科學(xué)與工程學(xué)院 表生地球化學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210023)

煤是一種對溫度和應(yīng)力非常敏感的特殊有機(jī)巖石[1]。在構(gòu)造應(yīng)力作用下，煤層被擠壓、揉皺、破碎，煤體的原生結(jié)構(gòu)遭到破壞，這種煤被稱為構(gòu)造煤[2]。在后期構(gòu)造改造過程中，煤的微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征會發(fā)生很大的改變，使得其力學(xué)強(qiáng)度、孔滲性、吸附?解吸等物性特征也發(fā)生了強(qiáng)烈的變化[1,3-4]。構(gòu)造煤與煤層氣勘探開發(fā)、煤與瓦斯突出等皆有著密切的關(guān)系。研究表明，絕大多數(shù)的煤與瓦斯突出事故都與構(gòu)造煤發(fā)育有關(guān)[5-7]。同時(shí)，構(gòu)造煤對煤層氣開發(fā)也有許多負(fù)面影響，如排采過程中會產(chǎn)出大量煤粉導(dǎo)致卡鉆、滲透性差導(dǎo)致煤層氣產(chǎn)氣效率低等，嚴(yán)重制約了煤層氣生產(chǎn)[5-6]。因此，構(gòu)造煤孔隙結(jié)構(gòu)研究對改善煤礦安全生產(chǎn)條件、提高煤層氣開采效率等方面具有重要意義[1,4-5,7-9]。

目前，煤的孔隙結(jié)構(gòu)表征方法眾多。常見的方法包括基于圖像分析的掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、微米?納米CT 以及原子力顯微鏡(AFM)等；流體注入法如高壓壓汞(HPMI)和低溫氣體吸附(LPN2GA、LPCO2GA)等；以及小角散射(SAXS/SANS)等。近年來，AFM 因其無損、分辨率高、可獲得樣品表面三維形貌等優(yōu)勢，愈來愈多地被應(yīng)用在非常規(guī)油氣儲層(煤、頁巖等)領(lǐng)域中[3,10-15]。但前人的AFM 研究主要是針對不同變質(zhì)程度煤，而對不同類型構(gòu)造煤的孔隙結(jié)構(gòu)特征和粗糙度鮮有涉及。筆者將AFM 應(yīng)用于脆性變形序列構(gòu)造煤研究，對不同脆性變形構(gòu)造煤的表面形貌進(jìn)行觀察，并借助離線軟件對其孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量分析，探討構(gòu)造煤納米孔隙和粗糙度特征，為煤層氣勘探開發(fā)和煤與瓦斯突出防治提供科學(xué)依據(jù)。

1 樣品和方法

1.1 樣品采集

構(gòu)造煤的研究起步較早?；诓煌姆诸悩?biāo)準(zhǔn)，前人提出過許多不同的構(gòu)造煤分類方案[1,6-7,16-19]。其中，琚宜文等[20]提出的結(jié)構(gòu)－成因分類方案得到了較為廣泛的應(yīng)用。該方案按構(gòu)造變形機(jī)制，將構(gòu)造煤劃分為3 個(gè)變形序列：脆性變形序列(碎裂煤、碎斑煤、碎粒煤、碎粉煤、片狀煤、薄片煤)、脆韌性過渡序列(鱗片煤)和韌性變形序列(揉皺煤、糜棱煤、非均質(zhì)結(jié)構(gòu)煤)[20]。本次研究的樣品為脆性變形序列構(gòu)造煤，采自安徽省淮北煤田宿縣礦區(qū)和臨渙礦區(qū)，樣品基本信息見表1。

表1 樣品基本信息Table 1 General information of coal samples

1.2 樣品宏觀與微觀變形特征

圖1 展示了不同構(gòu)造煤樣品的手標(biāo)本照片與顯微鏡反射光照片。其中，原生結(jié)構(gòu)煤煤體結(jié)構(gòu)完整，煤巖條帶清晰可見，裂隙不發(fā)育或少量發(fā)育(圖1a?圖1b)。碎裂煤煤體結(jié)構(gòu)較為完整(圖1c)，顯微鏡下可見兩組裂隙斜交發(fā)育，裂隙之間還存在小型次級裂隙(圖1d)。片狀煤呈明顯的板片狀，節(jié)理面平直穩(wěn)定(圖1e)，顯微鏡下可見2 組近平行裂隙(圖1f)。碎斑煤煤體較為破碎，煤巖條帶不可見，裂隙紊亂而密集發(fā)育(圖1g)。顯微照片顯示出煤體被裂隙分割為粒狀，許多顆粒還被小型裂隙進(jìn)一步切割，形成2 組粒徑不同的顆粒(圖1h)。碎粒煤煤體結(jié)構(gòu)松散，原生結(jié)構(gòu)完全消失，常見碎粒碎粉化現(xiàn)象(圖1i)。從顯微照片中可見煤體被網(wǎng)狀裂隙密集切割成較小顆粒，為典型的碎粒結(jié)構(gòu)(圖1j)。薄片煤煤體結(jié)構(gòu)破碎，呈薄片狀，摩擦面發(fā)育(圖1k)。從顯微照片中可見多組大型的弧形裂隙發(fā)育，將煤基質(zhì)切割為片狀(圖1l)。

圖1 樣品宏?微觀變形特征Fig.1 Micro and macro deformation characteristics of coal samples

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

由于構(gòu)造煤樣品結(jié)構(gòu)松散破碎，為了制備符合AFM 實(shí)驗(yàn)要求的樣品，首先將原始煤樣煮膠固結(jié)，隨后將固結(jié)好的樣品切割成數(shù)個(gè)毫米大小的碎塊，用環(huán)氧樹脂鑲嵌固定，制成直徑8 mm、高5 mm 左右的圓柱形靶。之后用不同目數(shù)的砂紙對觀察面進(jìn)行機(jī)械拋光，在光學(xué)顯微鏡下檢查，無明顯劃痕，最后進(jìn)行氬離子拋光(Leica EM TIC 3X，拋光參數(shù)4 kV、30 min)。本次實(shí)驗(yàn)所用儀器為德國Bruker 公司的Multimode 8原子力顯微鏡，其最大掃描范圍125 μm×125 μm×5 μm；最高水平分辨率0.1 nm；最高垂直分辨率0.01 nm。實(shí)驗(yàn)過程中采用的是ScanAsyst 智能成像模式，圖像掃描范圍為5 μm×5 μm，掃描點(diǎn)數(shù)為512×512，實(shí)際分辨率約10 nm。掃描完成后，對每個(gè)樣品選取10 張5 μm×5 μm 的AFM 圖 像，采 用NanoScope Analysis 和Gwyddion 軟件進(jìn)行處理，以獲得其表面粗糙度參數(shù)及孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)。

1.4 AFM 數(shù)據(jù)處理

為了對樣品孔隙進(jìn)行定量分析，獲得孔數(shù)量、孔徑大小等孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)，本次研究利用Gwyddion 軟件對AFM 圖像進(jìn)行處理[21]。Gwyddion 軟件中的Grain Analysis 功能可以對圖像中的凸起顆粒進(jìn)行識別和標(biāo)記(圖2)。由于本次實(shí)驗(yàn)研究對象是表面孔隙，因此需要在Grain Analysis 中點(diǎn)擊“Invert Height”，將孔隙倒轉(zhuǎn)為顆粒進(jìn)行分析[11,13]。軟件中提供了幾種不同的顆粒識別方法，本次實(shí)驗(yàn)選用Watershed 法識別孔隙[13]，其基本原理如下：①軟件會在AFM 圖像的每個(gè)掃描點(diǎn)上模擬生成水滴；② 在重力勢能作用下，水滴會順著附近最陡的路徑，匯聚到局部的地勢低谷；③以上步驟重復(fù)多次，最終在圖像表面形成了大小不同的“湖泊”。軟件對這些“湖泊”進(jìn)行分析，便能獲得孔數(shù)量、孔徑、孔表面積、孔體積等一系列參數(shù)。此外，本次研究按照IUPAC 的分類標(biāo)準(zhǔn)，將孔分為小孔(<2 nm)、介孔(2～50 nm)和大孔(>50 nm)[22]。

圖2 Watershed 法識別AFM 圖像中的孔隙Fig.2 Pores marked by the Watershed method

本次研究所選取的粗糙度參數(shù)包括算術(shù)平均粗糙度(Ra)、均方根粗糙度(Rq)、偏斜度(Rsk)及峰度(Rku)，這些參數(shù)都可以通過NanoScope Analysis 軟件中的Roughness 功能計(jì)算得到。其中，算術(shù)平均粗糙度Ra反映了樣品表面偏離基準(zhǔn)面的平均距離，而均方根粗糙度Rq反映了樣品表面偏離基準(zhǔn)面的均方根距離。其計(jì)算公式如下[11,13,23]：

式中：Nx、Ny分別為圖像x軸和y軸方向上的掃描點(diǎn)數(shù)量；z(i,j)為圖像中坐標(biāo)(i,j)所在點(diǎn)的高度值；zmean為AFM 圖像中所有掃描點(diǎn)高度的平均值。

峰度Rku反映的是樣品表面高度值分布的集中程度。Rku>3，表示樣品表面高度值分布在均值附近；Rku<3，表示樣品表面高度值分布較為分散。其計(jì)算公式[11,13,23]如下：

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 脆性變形煤的納米孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)育特征

圖3 為不同脆性變形構(gòu)造煤的AFM 表面形貌圖像。從圖中可以看出，原生結(jié)構(gòu)煤孔隙形狀以橢圓形為主，其次為圓形，主要為大于200 nm 的大孔，孔隙分布較為稀疏，且分布不均勻(圖3a)。碎裂煤中孔隙分布密度略有增大，但大于200 nm 的大孔減少(圖3b)。片狀煤中大于200 nm 的大孔數(shù)量明顯減少，孔隙分布密度進(jìn)一步加大，且孔隙分布的不均勻性進(jìn)一步加強(qiáng)(圖3c)。圖3d?圖3e 分別為碎斑煤和碎粒煤的表面形貌圖，這一階段煤體遭受了較強(qiáng)的碎?；饔?，可見孔隙密度進(jìn)一步增大。碎斑煤中大于200 nm 的大孔仍顯示有一定數(shù)量，但碎粒煤中大于200 nm 的大孔僅零星分布，小于100 nm 的大孔和介孔數(shù)量明顯增多(圖3e)。在脆性變形序列煤中，薄片煤構(gòu)造變形程度為最高。從圖3f 中可見，該階段孔徑較小的介孔大量發(fā)育，而少量的大孔僅零星分布，孔隙密度達(dá)到脆性變形序列煤的最大值。由此可見，隨著構(gòu)造作用增強(qiáng)，脆性變形序列煤孔徑總體上呈逐漸減小的趨勢，而孔密度則逐漸增大。其中，從原生結(jié)構(gòu)煤到片狀煤，孔徑和孔密度盡管發(fā)生變化，但變化幅度較小，從碎斑煤開始，孔徑和孔密度發(fā)生了明顯變化，碎斑煤中主要孔徑分布在100～200 nm，而碎粒煤則分布在100 nm 以下。至薄片煤，介孔大量發(fā)育，孔徑進(jìn)一步減小。

表2 是基于Gwyddion 軟件Watershed 法統(tǒng)計(jì)出的樣品孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括孔數(shù)量、平均孔徑、面孔率等。其中，由于孔隙形狀往往不規(guī)則，孔徑采用等效圓直徑(與孔隙面積相等的圓的直徑)來表示。從表中可見，6 組樣品的平均孔數(shù)量(每25 μm2掃描范圍內(nèi)的孔數(shù)量)介于86～685，面孔率介于8.13%～17.06%，平均孔徑為68.8～131.4 nm。隨著構(gòu)造變形程度增強(qiáng)，樣品平均孔數(shù)量明顯增多，而平均孔徑表現(xiàn)出減小的趨勢。

表2 樣品孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 2 Nanopore structural parameters of coal samples

2.2 脆性變形煤的表面粗糙度

樣品的粗糙度參數(shù)見表3。由表中可見，樣品平均粗糙度Ra范圍介于3.00～6.02 nm，均方根粗糙度Rq范圍介于3.98～7.58 nm。此外，樣品的偏斜度Rsk基本小于0，表明絕大部分樣品表面的“低谷”(孔隙)多于“高峰”[23]。另外，所有樣品的峰度Rku均大于3，表明樣品表面的高度值分布在基準(zhǔn)面附近，分布較為集中[23]。

表3 樣品表面粗糙度參數(shù)Table 3 Surface roughness statistics of coal samples

3 討論

3.1 構(gòu)造作用對脆性變形煤孔隙結(jié)構(gòu)的影響

圖4 展示了不同類型構(gòu)造煤的孔數(shù)量與孔徑的變化情況。從原生結(jié)構(gòu)煤到薄片煤，平均孔數(shù)量明顯增多，而平均孔徑減小。根據(jù)曲線的斜率，可大致將曲線分為2 段?弱脆性變形階段和強(qiáng)脆性變形階段。在弱脆性變形階段(原生結(jié)構(gòu)煤到碎斑煤)，平均孔數(shù)量(每25 μm2掃描范圍內(nèi)的孔數(shù)量)從86 增加至245，平均孔徑從131.4 nm 降低至107.7 nm，構(gòu)造作用對煤孔隙結(jié)構(gòu)影響相對較小，演化速率較為緩慢；在強(qiáng)脆性變形階段(碎斑煤到薄片煤)，平均孔數(shù)量從245 增至685，平均孔徑從107.7 nm 下降至68.8 nm，相比之下構(gòu)造作用對煤孔隙結(jié)構(gòu)影響更為顯著，演化速率明顯加快。

圖4 平均孔數(shù)量和平均孔徑與構(gòu)造變形程度之間的關(guān)系Fig.4 Relationships between the number of mean pores and mean pore size and tectonic deformation degree

為了進(jìn)一步分析不同構(gòu)造變形程度煤孔隙結(jié)構(gòu)變化特征，本次研究將孔徑區(qū)間劃分為10～50、50～100、100～200 及>200 nm 4 個(gè)區(qū)間段。不同孔徑段的孔數(shù)量變化情況如圖5 所示。在弱脆性變形階段(原生結(jié)構(gòu)煤到碎斑煤)，構(gòu)造煤孔數(shù)量緩慢增長，其49%的增長量來源于100～200 nm 大孔，而10～50 nm 介孔和50～100 nm 大孔雖然也有增長趨勢，但增量相對較小，分別貢獻(xiàn)了23%和21%，而大于200 nm 的大孔幾乎沒有增長；在強(qiáng)脆性變形階段(碎斑煤到薄片煤)，構(gòu)造煤孔數(shù)量增速明顯加快。其中，50～100 nm 大孔貢獻(xiàn)了68%的增長量，并取代100～200 nm 大孔，成為構(gòu)造煤中的主要孔隙。10～50 nm 介孔貢獻(xiàn)了24%的增長量。相較之下，100～200 nm 大孔雖然仍有增長，但增長較少，且在薄片煤階段出現(xiàn)下降趨勢。由此可見，脆性變形環(huán)境中構(gòu)造作用整體上促進(jìn)了煤孔隙的發(fā)育，但構(gòu)造作用在不同階段對孔隙發(fā)育的影響存在明顯差異。弱脆性變形階段，構(gòu)造作用主要促進(jìn)了100～200 nm大孔發(fā)育，對小于100 nm 孔隙影響較小。強(qiáng)脆性變形階段，構(gòu)造作用主要促進(jìn)50～100 nm 大孔發(fā)育，且對10～50 nm 介孔也有一定影響。

圖5 樣品的孔徑分布Fig.5 Pore size distribution of coal samples

前人常用氮?dú)馕絹肀碚髅褐械目紫督Y(jié)構(gòu)特征，其有效表征范圍為2～100 nm[24-26]。而本次AFM 實(shí)驗(yàn)所測孔徑從10 nm 到幾百納米不等，為了便于對比，統(tǒng)計(jì)孔面積時(shí)僅將10～100 nm 的孔隙計(jì)算在內(nèi)。基于Gwyddion 軟件統(tǒng)計(jì)的不同構(gòu)造煤10～100 nm 孔的累積孔面積如圖6 所示。由圖中可見，累積孔面積隨構(gòu)造作用增強(qiáng)而增大，但表現(xiàn)出兩階段式特征。在弱脆性變形階段，樣品累積孔面積從0.036 1 μm2增加至0.222 μm2。而在強(qiáng)脆性變形階段，累積孔面積從0.222 μm2迅速增加至1.66 μm2。

1.自主研發(fā)環(huán)保型三次采油二元驅(qū)油體系。為節(jié)約地下淡水資源，改變傳統(tǒng)的采用清水配制聚合物溶液的做法，開展地下采出水配制聚合物驅(qū)油體系研究 。通過室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，明確了采出水中二價(jià)鐵等活性物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)是造成聚合物快速降解的主要原因（降解率60%以上），研發(fā)了采出水“曝氣失活+化學(xué)法”深度處理技術(shù)，解決了采出水聚合物溶液易降解難題。開展聚合物及表活劑協(xié)同驅(qū)油機(jī)理研究，研發(fā)出復(fù)配型石油磺酸鹽，界面張力達(dá)到超低（10-3mN/m 數(shù)量級），優(yōu)選出提高采收率接近20 個(gè)百分點(diǎn)的聚/表二元驅(qū)油體系。

圖6 基于AFM 的樣品累積孔面積Fig.6 Total pore surface area of coal samples based on AFM

圖7 中統(tǒng)計(jì)了琚宜文等[24-26]關(guān)于構(gòu)造煤氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。其樣品全部采自淮南－淮北煤田，Rmax介于0.76%～1.51%，與本文中的樣品成熟度(表1)基本相似。由圖中可見，從原生結(jié)構(gòu)煤到碎斑煤，樣品累積比表面積(2～100 nm)從0.038 3 m2/g增加至0.224 m2/g；而從碎斑煤到薄片煤，樣品累積比表面積從0.224 m2/g大幅增加至1.377 m2/g，同樣具有明顯的強(qiáng)弱兩階段特征。隨著構(gòu)造變形增強(qiáng)，煤中累積比表面積增大，平均孔徑下降[2,16,24-26]，表明構(gòu)造作用促進(jìn)了煤中的中、小孔的大量發(fā)育，這與本次研究的結(jié)論一致。但AFM實(shí)驗(yàn)結(jié)果更精細(xì)地揭示了不同孔徑孔隙數(shù)量的變化特征，這為進(jìn)一步研究構(gòu)造煤的孔隙成因及吸附機(jī)理提供了重要的參考。

圖7 基于氮?dú)馕降臉?gòu)造煤累積比表面積[24-26]Fig.7 Total specific surface area of different brittle tectonic deformed coals[24-26]

3.2 不同脆性變形煤粗糙度的變化規(guī)律及成因探討

研究表明，煤表面粗糙度會受到許多因素的影響，包括氧化還原程度、顯微組分類型、顆粒大小、變質(zhì)程度、變形程度等。F.A.Bruening 等[27]觀察到氧化處理前后的煤表面形貌發(fā)生了變化。Liu Jiaxun 等[28]研究煤粉時(shí)，發(fā)現(xiàn)煤粉粒徑越大，其Ra、Rq越高，而Rsk、Rku越低。R.Morga[29]發(fā)現(xiàn)同一煤樣中絲質(zhì)體的表面粗糙度(Ra、Rq)高于半絲質(zhì)體。Wu Dun 等[30]研究表明煙煤的表面粗糙度高于無煙煤。朱海濤[3]揭示了相近成熟度條件下，弱構(gòu)造變形煤粗糙度高于強(qiáng)構(gòu)造變形煤。

本次研究中不同構(gòu)造煤的粗糙度Ra、Rq如圖8 所示。由圖中可見，粗糙度參數(shù)Ra和Rq隨構(gòu)造作用增強(qiáng)表現(xiàn)出兩階段式發(fā)育規(guī)律：在弱脆性變形階段，Ra和Rq較高，且整體變化幅度較小，規(guī)律性不明顯；在強(qiáng)脆性變形階段，Ra和Rq迅速下降，反映煤表面起伏減小，平整度增強(qiáng)。由前文粗糙度的計(jì)算式(1)?式(2)可知，粗糙度大小直接取決于樣品表面的“高峰”和“低谷”。而本次研究中樣品的偏斜度Rsk基本小于0，絕大部分樣品表面的“低谷”(孔隙)多于“高峰”[23]。由此推測，構(gòu)造作用下孔隙結(jié)構(gòu)的變化可能是影響粗糙度的主要因素。

圖8 Ra 和Rq 與構(gòu)造變形程度之間的關(guān)系Fig.8 Relationships between Ra and Rq and tectonic deformation degree

為了探究孔隙大小對表面粗糙度的影響機(jī)制，本次研究設(shè)置了(a)、(b)兩組不同孔隙結(jié)構(gòu)的粗糙度數(shù)值模擬實(shí)驗(yàn)。模擬實(shí)驗(yàn)假設(shè)：①煤的表面為一理想平面，除了模擬生成的孔隙外，平面上無任何起伏；② 煤中的孔隙為規(guī)則的半橢球形，設(shè)定其孔徑與孔深之比為p；③AFM 圖像掃描點(diǎn)數(shù)為512×512，即整個(gè)圖像被分割成511×511 個(gè)基本單元格，每個(gè)單元格邊長為9.785 nm。2 組實(shí)驗(yàn)條件如下：(a) 組在理想的5 μm×5 μm 平面上模擬生成一個(gè)直徑為R、孔深為R/p的半橢球形孔隙；(b)組在同樣大小的平面上模擬生成一個(gè)半橢球形孔隙，其孔徑和孔深均為(a)孔的1/n倍(圖9)。

圖9 不同大小孔隙的幾何模型Fig.9 Mathematical models of pores of different radius

則(a)、(b)兩個(gè)橢球面的方程分別為：

|z|可表示為：

根據(jù)Ra的計(jì)算公式：

這里Nx=Ny=512，|z(i,j)?zmean|=|z|，則(a)、(b)兩組的粗糙度Ra之比為：

式(11)等號右側(cè)分式上下兩邊同時(shí)乘以基本單元格的面積(s=9.785×9.785=95.746 nm2)，即有：

由此可見，理想條件下，直徑為R的孔隙對粗糙度的貢獻(xiàn)約為直徑為R/n的孔隙的n3倍。這表明，大孔對煤表面粗糙度的影響要比小孔大得多。

在上述推論的基礎(chǔ)上，結(jié)合Gwyddion 軟件所獲得的孔徑分布數(shù)據(jù)，可以模擬出不同構(gòu)造煤在理想條件下的粗糙度數(shù)值。對不同構(gòu)造煤AFM 圖像進(jìn)行剖面分析，可獲得單個(gè)孔隙的孔徑和孔深。統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，構(gòu)造煤表面孔隙的孔徑與孔深之比p大致介于22.88～38.49(圖10)。本次模擬取p為30，原生結(jié)構(gòu)煤到薄片煤的Ra模擬值分別為4.39、9.24、8.92、6.57、5.13 和3.84 nm。與表3 中Ra值對比發(fā)現(xiàn)，原生結(jié)構(gòu)煤、碎斑煤、碎粒煤和薄片煤模擬結(jié)果接近于實(shí)際值。而碎裂煤和片狀煤的模擬結(jié)果與實(shí)際值相差較遠(yuǎn)，這可能是因?yàn)檫@兩個(gè)樣品中的實(shí)際孔隙形態(tài)與模型偏離較遠(yuǎn)?？紫赌Ｐ椭性O(shè)置的孔徑R與孔深H之比p=30，若p的實(shí)際值大于30(孔隙形狀更扁平)，則會導(dǎo)致模擬結(jié)果大于實(shí)際粗糙度。但總體來看，模擬結(jié)果較好地重現(xiàn)了不同構(gòu)造煤粗糙度的變化趨勢。這表明，構(gòu)造作用主要是通過影響煤中的孔隙結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響煤的表面粗糙度。在弱脆性變形階段，構(gòu)造作用主要促進(jìn)100～200 nm 大孔發(fā)育，因此，粗糙度較大；強(qiáng)脆性變形階段，構(gòu)造作用主要促進(jìn)50～100 nm 大孔發(fā)育，大于100 nm 的孔隙比例降低，樣品粗糙度迅速減小。

4 結(jié) 論

a.AFM 不僅可以直觀地展現(xiàn)樣品表面的三維形貌，而且結(jié)合NanoScope Analysis 和Gwyddion 軟件，可以獲取表面粗糙度、孔數(shù)量、孔徑、面孔率等一系列參數(shù)，是非常規(guī)儲層微觀結(jié)構(gòu)分析的一種有效手段。AFM 表面形貌圖顯示，隨著構(gòu)造作用增強(qiáng)，樣品表面孔隙呈現(xiàn)出從零散到密集排列的變化特征。

b.脆性變形構(gòu)造煤孔隙結(jié)構(gòu)隨構(gòu)造作用的演化可劃分為強(qiáng)弱2 個(gè)階段：弱脆性變形階段(原生結(jié)構(gòu)煤?碎裂煤?片狀煤?碎斑煤)，構(gòu)造作用對孔隙結(jié)構(gòu)影響較小，平均孔數(shù)量緩慢增加，平均孔徑緩慢減?。辉趶?qiáng)脆性變形階段(碎斑煤?碎粒煤?薄片煤)，構(gòu)造作用對孔隙結(jié)構(gòu)影響顯著，平均孔數(shù)量和平均孔徑變化明顯加快。表明構(gòu)造作用下煤孔隙結(jié)構(gòu)演化并非簡單的線性疊加，而是具有明顯的階段性特征，這一特征也被前人氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)所證實(shí)。

c.構(gòu)造作用整體上促進(jìn)了脆性變形煤孔隙的發(fā)育，但不同階段的孔隙發(fā)育特征存在明顯差異。弱脆性變形階段，構(gòu)造作用主要促進(jìn)煤基質(zhì)中大于100 nm 的大孔發(fā)育。而強(qiáng)脆性變形階段中，構(gòu)造作用主要促進(jìn)了10～50 nm 介孔和50～100 nm 大孔的發(fā)育。

d.通過AFM 剖面分析，建立了煤表面孔隙幾何形態(tài)的數(shù)學(xué)模型?；谠撃Ｐ偷拇植诙饶M結(jié)果表明，大孔是煤表面粗糙度的主要貢獻(xiàn)者。構(gòu)造作用主要通過影響煤中的孔隙結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響煤的表面粗糙度。