真空滲碳18CrNiMo7-6鋼中碳化物的析出規(guī)律

張明皓， 韓顥源,2， 徐躍明,3， 李 俏， 高 直， 周樂育

(1. 北京機(jī)電研究所有限公司， 北京 100083； 2. 北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 北京 100083；3. 中機(jī)寰宇認(rèn)證檢驗(yàn)股份有限公司， 北京 102609)

滲碳處理廣泛應(yīng)用于汽車、航空航天等機(jī)械設(shè)備中的齒輪、軸類等零件，這些零件在服役過程中承受復(fù)雜的摩擦、應(yīng)力與沖擊等載荷，需要較高的表面硬度與一定的韌性[1]。提高表層碳含量能夠顯著增加表面硬度，但同時(shí)滲碳層中析出的過量且形態(tài)和分布不良的碳化物會(huì)降低滲碳鋼的韌性[2]。國(guó)內(nèi)外已有學(xué)者研究證明，顆粒細(xì)小、形狀圓整、彌散分布的碳化物對(duì)滲層的強(qiáng)韌性十分有利，可以使鋼的硬度、耐磨性、接觸疲勞性能均得到提高[3-9]。18CrNiMo7-6鋼是一種表面硬化合金結(jié)構(gòu)鋼，具有高韌性、高強(qiáng)度和較優(yōu)的淬透性等特點(diǎn)[10]。本文通過對(duì)滲碳后表面具有1.4%碳含量的高碳18CrNiMo7-6齒輪鋼進(jìn)行真空氣淬處理模擬試驗(yàn)，研究碳化物的析出規(guī)律，控制其滲層中碳化物的形態(tài)與大小，提出一種復(fù)雜路徑真空等溫氣淬彌散碳化物分布調(diào)控方法，以此提高18CrNiMo7-6鋼齒輪產(chǎn)品表面硬度和接觸疲勞強(qiáng)度。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)所用材料為國(guó)產(chǎn)18CrNiMo7-6鋼齒輪軸，其主要化學(xué)成分如表1所示。為滿足表面耐磨、心部良好韌性的設(shè)計(jì)要求，一般都需要進(jìn)行滲碳及淬火處理[11]。試驗(yàn)鋼原始狀態(tài)為經(jīng)960 ℃真空滲碳及高壓氣淬處理。試驗(yàn)鋼中碳含量分布如圖1所示，原始顯微組織如圖2所示。

表1 18CrNiMo7-6鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 試驗(yàn)鋼原始碳含量分布Fig.1 Original carbon content distribution of the tested steel

圖2 試驗(yàn)鋼原始組織Fig.2 Original microstructure of the tested steel

1.2 試驗(yàn)方法

由于試驗(yàn)涉及到加熱、等溫、冷卻等復(fù)雜變溫過程，使用上海交通大學(xué)的DIL 805A/D/T多功能淬火膨脹儀進(jìn)行模擬試驗(yàn)。

試驗(yàn)鋼原始組織滲層中含有大量網(wǎng)狀碳化物，對(duì)鋼的韌性有著非常不利的影響[12]。因此，需要首先將鋼件加熱至奧氏體區(qū)保溫一定時(shí)間，使碳化物充分奧氏體化，消除原始組織中不良形態(tài)的碳化物，以便在后續(xù)試驗(yàn)中分析新析出碳化物的形態(tài)及分布規(guī)律。同時(shí)，為防止網(wǎng)狀碳化物的析出，試驗(yàn)中冷卻環(huán)節(jié)需要提供足夠大的冷速。

將鋼件冷卻到珠光體區(qū)并保溫，使鋼中的奧氏體全部轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑢訝钪楣怏w形貌組織，之后再升溫至兩相區(qū)進(jìn)行保溫處理。兩相區(qū)內(nèi)，珠光體形貌組織逐漸向奧氏體及滲碳體轉(zhuǎn)變。奧氏體在珠光體晶內(nèi)的滲碳體與鐵素體的邊界處形核并長(zhǎng)大[13]。珠光體內(nèi)鐵素體中碳濃度為0.0218%，滲碳體碳濃度為6.69%，在轉(zhuǎn)化為含碳量為0.77%的奧氏體時(shí)，由于鐵素體同奧氏體碳濃度差相比滲碳體同奧氏體碳濃度差較小，所以在進(jìn)行奧氏體轉(zhuǎn)變時(shí)鐵素體優(yōu)先完成轉(zhuǎn)變，此時(shí)原珠光體內(nèi)未反應(yīng)完的滲碳體則被割裂[14]，同合金元素形成合金碳化物。同時(shí)，在珠光體轉(zhuǎn)變溫度區(qū)間內(nèi)，由于溫度較低合金元素的擴(kuò)散受到了影響[15]，很大程度上會(huì)在晶內(nèi)同滲碳體結(jié)合并形核長(zhǎng)大，就避免了合金元素?cái)U(kuò)散至晶界處生成網(wǎng)狀或其他不規(guī)則的碳化物。

所以，本試驗(yàn)首先將原始試樣升溫至奧氏體單相區(qū)，使碳化物完全固溶于奧氏體；之后將試樣冷卻至珠光體區(qū)并保溫，使之充分轉(zhuǎn)變；最后將試樣升溫至兩相區(qū)保溫一段時(shí)間后快速冷卻至室溫。熱處理結(jié)束后，將試樣在砂紙上逐級(jí)打磨至表面劃痕方向一致且粗細(xì)均勻，然后進(jìn)行機(jī)械拋光。拋光后進(jìn)行金相腐蝕，腐蝕液為4%(體積分?jǐn)?shù))硝酸酒精溶液，腐蝕時(shí)間為35 s。腐蝕結(jié)束后，采用Zeiss Axio ScopeA1光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織，采用Zeiss G500場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察組織微觀形貌；并利用MTC-ZDS302型顯微維氏硬度計(jì)測(cè)試硬度，硬度測(cè)試時(shí)載荷砝碼為1 kg，保荷時(shí)間為15 s。

1.2.1 碳化物固溶溫度及保溫時(shí)間測(cè)定

由于試驗(yàn)鋼表面含碳量高，且存在大量碳化物形成元素如Cr、Mo等，所以應(yīng)適當(dāng)提升加熱溫度和保溫時(shí)間，使碳化物能夠完全固溶并且使奧氏體中碳濃度均勻分布。因此將試樣以10 ℃/s的加熱速率分別升溫至950、980 ℃，分別保溫15、30 min使其充分奧氏體化，之后以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫，觀察室溫組織，工藝曲線如圖3所示。

圖3 碳化物固溶溫度及保溫時(shí)間測(cè)定工藝曲線Fig.3 Process curve of detecting solution temperature and holding time of carbides

1.2.2 珠光體轉(zhuǎn)變區(qū)間測(cè)定

將1.2.1步驟中碳化物得到充分回溶后的試驗(yàn)鋼以20 ℃/s的冷速冷卻至珠光體生成區(qū)間600、630 ℃并分別保溫5、10及20 min使片層狀珠光體形貌組織能夠充分形成，之后以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫，觀察室溫組織，工藝曲線如圖4所示。

圖4 珠光體轉(zhuǎn)變區(qū)間測(cè)定工藝曲線Fig.4 Process curve of detecting pearlite transformation range

1.2.3 碳化物重新析出的工藝確定

將1.2.2步驟中片層狀珠光體形貌組織充分轉(zhuǎn)變后的試樣以10 ℃/s的加熱速率分別升溫至810、830 ℃并保溫10、20 min，使珠光體形貌組織進(jìn)行奧氏體轉(zhuǎn)變，并使碳化物析出，之后再以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫，觀察室溫組織，工藝曲線如圖5所示。

圖5 碳化物重新析出的工藝曲線Fig.5 Process curve of carbide re-precipitation

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 碳化物固溶

圖6為試驗(yàn)鋼經(jīng)不同工藝奧氏體化后的顯微組織。由圖6(a)可以看出，當(dāng)試驗(yàn)鋼在950 ℃保溫15 min，再以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后，試驗(yàn)鋼表層組織為馬氏體、殘留奧氏體以及大量網(wǎng)狀碳化物；而由圖6(b)可以看出，試驗(yàn)鋼在950 ℃保溫30 min，再以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后，表層組織與圖6(a)相同，碳化物有所減少，但總量仍然較多，說明原始碳化物在此溫度下隨時(shí)間延長(zhǎng)回溶量有所增加，但尚未完全回溶。由圖6(c)可以看出，當(dāng)試驗(yàn)鋼在980 ℃保溫15 min，再以20 ℃/s的冷速氣淬至室溫后，試驗(yàn)鋼表層組織為馬氏體、殘留奧氏體以及少量碳化物；由圖6(d)可以看出，當(dāng)試驗(yàn)鋼在980 ℃保溫30 min，再以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后，表層組織僅有馬氏體及殘留奧氏體，說明碳化物在此條件下已經(jīng)完全奧氏體化。所以在后續(xù)試驗(yàn)中，選擇980 ℃保溫30 min的熱處理工藝，以便使碳化物得到完全固溶。

圖6 試驗(yàn)鋼經(jīng)不同奧氏體化工藝處理、以20 ℃/s的冷速氣冷后的室溫顯微組織Fig.6 Room temperature microstructure of the tested steel treated by different austenitizing processes and cooled with protective atmosphere at 20 ℃/s(a,b) 950 ℃; (c,d) 980 ℃; (a,c) 15 min; (b,d) 30 min

2.2 測(cè)定珠光體轉(zhuǎn)變區(qū)間

圖7為試驗(yàn)鋼經(jīng)980 ℃保溫30 min奧氏體化后在珠光體區(qū)間經(jīng)不同工藝處理后的顯微組織。由圖7(a)可以看出，當(dāng)試驗(yàn)鋼在630 ℃保溫5 min，再以20 ℃/s 的冷速氣冷至室溫后，表層組織中幾乎沒有出現(xiàn)珠光體形貌組織，而接近心部位置發(fā)生部分珠光體轉(zhuǎn)變。延長(zhǎng)保溫時(shí)間至10 min，如圖7(b)所示，珠光體形貌組織轉(zhuǎn)變量增加，但距離表層約有350 μm的距離。說明在此溫度下，珠光體轉(zhuǎn)變從心部開始發(fā)生，如果完全轉(zhuǎn)變所需的時(shí)間非常長(zhǎng)?？紤]到實(shí)際生產(chǎn)中的效率問題，后續(xù)不再進(jìn)行延長(zhǎng)此溫度下保溫時(shí)間的試驗(yàn)。由圖7(c)可以看出，當(dāng)試驗(yàn)鋼在600 ℃保溫5 min，再以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后，表層組織中出現(xiàn)少量珠光體形貌組織。延長(zhǎng)保溫時(shí)間至10 min，如圖7(d)所示，室溫表層組織中出現(xiàn)了大量珠光體形貌組織。再延長(zhǎng)保溫時(shí)間至20 min，如圖7(e)所示，試驗(yàn)鋼室溫表層組織基本已經(jīng)全部轉(zhuǎn)變?yōu)橹楣怏w形貌組織。說明在600 ℃條件下，珠光體轉(zhuǎn)變完成的時(shí)間較短，當(dāng)保溫時(shí)間達(dá)到20 min 時(shí)，珠光體轉(zhuǎn)變基本完成。所以在后續(xù)試驗(yàn)中，選擇600 ℃保溫20 min的熱處理工藝，以便充分轉(zhuǎn)變?yōu)橹楣怏w形貌組織。

圖7 經(jīng)980 ℃×30 min奧氏體化處理后在珠光體區(qū)間經(jīng)不同工藝處理并以20 ℃/s的冷速氣冷的試驗(yàn)鋼顯微組織Fig.7 Microstructure of the tested steel treated under different processes in pearlite range and cooled with protective atmosphere at 20 ℃/s after austenitizing at 980 ℃ for 30 min(a) 630 ℃×5 min; (b) 630 ℃×10 min; (c) 600 ℃×5 min; (d) 600 ℃×10 min; (e) 600 ℃×20 min

2.3 碳化物重新析出

圖8為試驗(yàn)鋼經(jīng)980 ℃保溫30 min奧氏體化處理、在600 ℃保溫20 min完成珠光形貌組織轉(zhuǎn)變后在兩相區(qū)不同溫度保溫并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫的顯微組織。由圖8可以看出，室溫組織表層仍然存在大量碳化物，但相比試驗(yàn)鋼原始組織，數(shù)量和深度有所減少。其中圖8(a)的碳化物比較少，圖8(c)的碳化物最多。這是由于隨著加熱溫度的提升和保溫時(shí)間的增加，碳化物的析出增多。相比原始組織，圖8中碳化物在晶界處呈斷續(xù)桿狀分布，雖然形態(tài)較網(wǎng)狀有所好轉(zhuǎn)，但依然屬于不良形態(tài)的碳化物。

圖8 經(jīng)980 ℃×30 min奧氏體化處理+600 ℃×20 min珠光體轉(zhuǎn)變后在兩相區(qū)經(jīng)不同工藝處理并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫的試驗(yàn)鋼顯微組織Fig.8 Microstructure of the tested steel treated under different processes in two phase region and cooled with protective atmosphere at 20 ℃/s to room temperature after austenitizing at 980 ℃ for 30 min and pearlite transformation at 600 ℃ for 20 min(a) 810 ℃×10 min; (b) 810 ℃×20 min; (c) 830 ℃×20 min

為更進(jìn)一步研究試驗(yàn)鋼的表層組織形貌，對(duì)試驗(yàn)鋼進(jìn)行SEM分析，如圖9所示。由圖9(a)可以看出，在表層組織中，存在部分細(xì)片層狀組織，該組織為未轉(zhuǎn)變的珠光體形貌組織。說明在810 ℃保溫10 min的條件下，珠光體形貌組織尚未完全轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體和碳化物。由圖9(b)可以看出，仍然有細(xì)片層珠光體形貌組織存在，說明在810 ℃保溫20 min的條件下，珠光體形貌組織仍然尚未完全轉(zhuǎn)變。圖9(c)中基本沒有細(xì)片層珠光體形貌組織存在，說明珠光體形貌組織已經(jīng)基本完成轉(zhuǎn)變。所以應(yīng)選擇830 ℃×20 min的工藝，使得細(xì)片層珠光體形貌組織能夠充分轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體和碳化物。圖9中均有3種不同形態(tài)的碳化物：彌散分布的顆粒狀碳化物，尺寸在0.1～1 μm；彌散分布的塊狀碳化物，尺寸為3～6 μm；晶界處斷續(xù)的桿狀碳化物。顆粒狀碳化物是從奧氏體晶內(nèi)析出并長(zhǎng)大的，形態(tài)及尺寸良好。塊狀碳化物可能是加熱升溫過程中較早析出的碳化物在后續(xù)的保溫過程中長(zhǎng)大形成的；也可能是試驗(yàn)鋼在奧氏體化處理時(shí)未完全固溶的碳化物。斷續(xù)桿狀的碳化物多沿晶界出現(xiàn)，可能是合金元素的擴(kuò)散作用，導(dǎo)致合金元素在晶界處與碳結(jié)合生成了碳化物。另外從圖9還可以看出，針葉狀馬氏體基體的長(zhǎng)度僅有4～8 μm，而從圖1可以看出原始組織中馬氏體的長(zhǎng)度在12～16 μm，馬氏體得到了顯著細(xì)化。這是由于這類馬氏體是由細(xì)片層珠光體組織熔斷后轉(zhuǎn)化成的奧氏體轉(zhuǎn)化而來，這種奧氏體晶粒比1.2.1小節(jié)中在高溫奧氏體區(qū)保溫生成的奧氏體晶粒要細(xì)小，也就直接導(dǎo)致了后續(xù)在進(jìn)行馬氏體轉(zhuǎn)變時(shí)晶粒更加細(xì)小。

圖9 經(jīng)980 ℃×30 min奧氏體化處理+600 ℃×20 min珠光體轉(zhuǎn)變后在兩相區(qū)經(jīng)不同工藝處理并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫的試驗(yàn)鋼SEM照片F(xiàn)ig.9 SEM images of the tested steel treated under different processes in two phase region and cooled with protective atmosphere at 20 ℃/s to room temperature after austenitizing at 980 ℃ for 30 min and pearlite transformation at 600 ℃ for 20 min(a) 810 ℃×10 min; (b) 810 ℃×20 min; (c) 830 ℃×20 min

圖10為經(jīng)980 ℃×30 min奧氏體化處理+600 ℃×20 min珠光體轉(zhuǎn)變后在兩相區(qū)經(jīng)不同工藝處理并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫的試驗(yàn)鋼以及原始試驗(yàn)鋼的顯微硬度分布曲線。由圖10可知，試驗(yàn)鋼經(jīng)上述工藝熱處理后，硬度及硬化層深度有了明顯的提升。熱處理前硬度最大值不到800 HV，熱處理后的硬度最大值接近850 HV，且硬化層深度從未經(jīng)熱處理的1.22 mm增加到了1.40 mm左右。因?yàn)檩^多顆粒狀碳化物的析出以及馬氏體組織的細(xì)化，導(dǎo)致了熱處理后試驗(yàn)鋼硬度值的整體提高。

圖10 經(jīng)980 ℃×30 min奧氏體化處理+600 ℃×20 min珠光體轉(zhuǎn)變后在兩相區(qū)經(jīng)不同工藝處理并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫的試驗(yàn)鋼的顯微硬度分布曲線Fig.10 Microhardness distribution curves of the tested steel treated under different processes in two phase region and cooled with protective atmosphere at 20 ℃/s to room temperature after austenitizing at 980 ℃ for 30 min and pearlite transformation at 600 ℃ for 20 min

3 結(jié)論

1) 真空滲碳及高壓氣淬處理的18CrNiMo7-6齒輪鋼通過980 ℃保溫30 min奧氏體化、600 ℃珠光體區(qū)保溫20 min后再升溫至830 ℃兩相區(qū)保溫20 min，并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后的顯微組織中，在晶內(nèi)生成了細(xì)小顆粒狀、大塊狀的碳化物，晶界處存在桿狀斷續(xù)的碳化物。說明該工藝能夠形成細(xì)小彌散分布的碳化物，但無法避免形狀不良碳化物的生成。

2) 980 ℃保溫30 min奧氏體化、600 ℃珠光體區(qū)保溫20 min后再升溫至830 ℃兩相區(qū)保溫20 min并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后的試驗(yàn)鋼中的馬氏體組織相較原始組織得到了細(xì)化，硬化層的整體硬度提高了6%左右，硬化層深度增加了約15%。