基于氣相離子遷移譜的復(fù)合咖啡渣吸附劑的留香研究

江津津 賈強(qiáng) 陳烽華 歐愛(ài)芬 賴梓健

摘要 為吸附冰箱冷藏臭等異味，篩選以阿拉比卡咖啡渣、多孔淀粉和咖啡粉末香精為主要原料研制出食品級(jí)除異味復(fù)合吸附劑，并探究其香氣成分、香氣濃度和留香能力。利用正交試驗(yàn)優(yōu)化吸附劑配方，采用氣相離子遷移譜和感官量化描述分析對(duì)不同配方的復(fù)合吸附劑的香氣成分、香氣濃度進(jìn)行分析，將吸附劑應(yīng)用于冰箱冷藏室，比較應(yīng)用前后的香氣特征和濃度。結(jié)果表明，由90.5%純咖啡渣、9.0%多孔淀粉和0.5%咖啡粉末香精復(fù)配得到的吸附劑在應(yīng)用前后都具有典型的咖啡香氣，所含特征化合物為苯甲酸乙酯、愈創(chuàng)木酚、異松油烯、苯乙酮、2-乙?；秽?、2，5-二甲基吡嗪、甲基吡嗪、異丁醇、2-丁酮、糠醛、3-羥基-2-丁酮等。運(yùn)用氣相離子遷移譜法分析樣品的整體氣味濃度差異可以有效表征該復(fù)合咖啡渣吸附劑的留香能力，添加1%（質(zhì)量百分比）以下的咖啡固體粉末香精可以有效增強(qiáng)吸附劑的香氣濃度和留香能力。

關(guān)鍵詞 咖啡渣;復(fù)合吸附劑;香氣成分;香氣濃度;留香能力;氣相離子遷移譜;感官量化描述分析

中圖分類號(hào) TS209? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A? 文章編號(hào) 0517-6611（2022）10-0164-05

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.10.037

Study on the Aroma Retention of Composite Adsorbent for Coffee Grounds Based on Gas Phase Ion Mobility Spectrometry

JIANG Jin-jin，JIA Qiang，CHEN Feng-hua et al

（College of Food Science and Food Health， Guangzhou City Polytechnic， Guangzhou，Guangdong 510405）

Abstract In order to adsorb food odors， a food grade odor removal complex adsorbent was developed by using Arabica coffee dregs， porous starch and coffee powder essence， and its aroma components， aroma concentration and fragrance retention ability were explored. The formulation of adsorbent was optimized by orthogonal test. The aroma components and aroma concentration of composite adsorbents with different formulations were analyzed by gas-phase ion mobility spectrum and sensory quantitative description analysis. The adsorbent was applied to the refrigerator， and the aroma characteristics and concentration before and after application were compared. The results showed that the sorbent obtained from 90.5% pure coffee dregs， 9.0% porous starch and 0.5% coffee powder essence had typical aroma of coffee before and after application. The characteristic compounds were ethyl benzoate， guaiacol， isopinene， acetophenone， 2-acetyl furan， 2，5-two methyl pyrazine， methyl pyrazine， isobutanol， 2-butanone， furfural， 3-hydroxyl-2-butanone and so on. Using gas phase ion mobility spectrometry to analyze the difference of the overall odor concentration of the samples could effectively characterize the aroma retention ability of the composite coffee dregs adsorbent. Adding 1% of coffee solid powder flavor could effectively enhance the aroma concentration and retention ability of the adsorbent.

Key words Coffee grounds;Composite adsorbent;Aroma components;Aroma concentration;Aroma retention ability;Gas-phase ion mobility spectrometry;Sensory quantitative descriptive analysis

基金項(xiàng)目 廣東省普通高校特色創(chuàng)新項(xiàng)目（2018GKTSCX030）;廣州市科技計(jì)劃基礎(chǔ)與應(yīng)用基礎(chǔ)研究項(xiàng)目（202102080487）;廣州城市職業(yè)學(xué)院工程技術(shù)研究開(kāi)發(fā)中心建設(shè)項(xiàng)目（KYG202103）;廣州城市職業(yè)學(xué)院質(zhì)量工程項(xiàng)目（ZY2019001）。

作者簡(jiǎn)介 江津津（1977-），女，浙江寧波人，副教授，博士，從事食品風(fēng)味與水產(chǎn)發(fā)酵技術(shù)研究。

收稿日期 2021-08-26;修回日期 2021-10-18

隨著食品冷卻冷藏技術(shù)的廣泛運(yùn)用，“冷藏臭”和“串味”逐漸成為影響冷藏食品感官品質(zhì)的重要因素，這也是居民冰箱儲(chǔ)存食物及餐飲服務(wù)單位的冷藏管理中的食品安全隱患之一[1-2]?！袄洳爻簟笨赏ㄟ^(guò)吸附劑祛除或抑制，常規(guī)吸附劑包括活性炭、黏土材料（膨潤(rùn)土、高嶺石）、沸石、硅質(zhì)材料（硅微石、明礬石、珍珠巖）、農(nóng)業(yè)廢物（蔗渣、玉米芯、稻殼和椰子殼）、工業(yè)廢物（廢碳漿、金屬氫氧化物污泥）、生物吸附劑（殼聚糖、淀粉、環(huán)糊精、棉花）等[3-4]。

據(jù)國(guó)際咖啡組織（international coffee organization，ICO）統(tǒng)計(jì)，每1 t咖啡豆可以生成650 kg咖啡渣，每制備1 kg速溶咖啡會(huì)生成2 kg濕咖啡渣[5]。面對(duì)廢棄物大于可食用物的資源浪費(fèi)問(wèn)題，許多研究者對(duì)咖啡渣的綜合利用進(jìn)行了研究[6]?？Х榷购姹哼^(guò)程由于咖啡因、丹寧酸、多酚等的溶解，會(huì)形成均勻分布的孔洞，使咖啡渣能夠用于吸附異味，且自帶咖啡豆烘焙香氣[7-8]。

多孔淀粉是一種新型有機(jī)吸附劑和包埋材料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、印刷、日用化工、化妝品和食品行業(yè)[9-10]。多孔

淀粉是由天然生淀粉經(jīng)過(guò)水解處理，其顆粒表面形成小孔，并一直延伸到顆粒內(nèi)部形成類似馬蜂窩狀的中空顆粒，具有良好的吸附性[11]，可作為食品級(jí)原料替代活性炭等常規(guī)吸附劑配合咖啡渣起到吸附異味的作用。咖啡粉末香精是具有咖啡特征香氣的多種揮發(fā)性化合物的混合物，其香氣濃烈、成本低，有助于提高吸附劑的特征香氣。

該研究應(yīng)用氣相離子遷移譜技術(shù)[12-15]分析由咖啡渣、多孔淀粉及咖啡粉末香精組合的復(fù)合吸附劑的留香能力，用三維遷移譜圖和指紋圖譜比較不同樣品的整體氣味濃度和揮發(fā)性化合物差異，用氣味感應(yīng)峰強(qiáng)的總和定量表征樣品的氣味濃度，以期獲得性能最佳的復(fù)合咖啡渣吸附劑，為咖啡加工廢棄物的綜合利用提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

咖啡渣，選用阿拉比卡咖啡豆的咖啡渣，由瑞幸咖啡（廣州天河購(gòu)書中心店）提供;食品級(jí)咖啡粉末香精（河南萬(wàn)邦實(shí)業(yè)有限公司，深圳市晨馨香精香料有限公司制造）;98%的玉米多孔淀粉（批號(hào)ZLSW200518-2，西安澤朗生物科技有限公司）;12 cm×16 cm規(guī)格的無(wú)紡布精裝袋和天然稻殼購(gòu)自京東商城。

1.2 儀器與設(shè)備

FlavourSpec風(fēng)味分析儀（濟(jì)南海能儀器股份有限公司）;DHG 9030A電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）;BCD-88CM冰箱（美的集團(tuán)）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 感官量化描述分析。

采用感官定量描述分析（sensory quantitative descriptive analysis，QDA）法[16-17]進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。由12位志愿者組成感官評(píng)價(jià)小組，先對(duì)評(píng)價(jià)員進(jìn)行篩選，排除氣味判斷異常人員1名，對(duì)11名感官評(píng)價(jià)員進(jìn)行風(fēng)味品評(píng)培訓(xùn)后開(kāi)始測(cè)評(píng)，每次評(píng)定獨(dú)立進(jìn)行，環(huán)境一致，評(píng)定員間無(wú)干擾。對(duì)樣品的苦味、咖啡味、奶油味、焦香味、酸味等進(jìn)行評(píng)分，分?jǐn)?shù)由0～10給出，“0”代表沒(méi)感覺(jué)到此味道，“10”代表此種味道濃厚。再對(duì)樣品的整體氣味濃度進(jìn)行感官評(píng)分，滿分為100分。每個(gè)樣品取3次平行，第1次分析后應(yīng)用30 d后分別再取樣進(jìn)行第2次分析，按照差異分析評(píng)分（ANOVA）的方法，對(duì)不同樣品進(jìn)行感官評(píng)定，以咖啡味、焦香味和奶油味的綜合評(píng)分來(lái)評(píng)定留香性能。

1.3.2 香氣濃度和組成檢測(cè)。

應(yīng)用頂空-氣相離子遷移譜（headspace gas chromatography ion mobility spectroscopy，HS-GC-IMS）檢測(cè)各樣品的整體香氣濃度和香氣組成，并分析其差異。取1 g樣品置于20 mL頂空瓶中，60 ℃孵育20 min后進(jìn)樣，使用FlavourSpec風(fēng)味分析儀分析樣品的風(fēng)味濃度，GC-IMS分析參數(shù)：分析時(shí)間為20 min;色譜柱類型為MXT-5（15.00 m×0.53 mm，1 μm）;柱溫60 ℃，載氣/漂移氣N2，IMS溫度45 ℃。自動(dòng)頂空進(jìn)樣單元參數(shù)：進(jìn)樣體積200 μL，孵育時(shí)間為20 min，孵育溫度為60 ℃，進(jìn)樣針溫度為65 ℃，孵化轉(zhuǎn)速為500 r/min。GC-IMS載氣、漂移氣參數(shù)：漂移氣150 mL/min，載氣2 mL/min，20 min后，載氣流速改為100 mL/min。

氣味化合物的定量檢測(cè)采用VOCal分析軟件;指紋圖譜中化合物的定性分析則依據(jù)內(nèi)置的NIST數(shù)據(jù)庫(kù)和IMS數(shù)據(jù)庫(kù);應(yīng)用Reporter插件對(duì)比樣品之間的三維俯視圖的差異;用Gallery Plot插件定量比較不同樣品之間的揮發(fā)性有機(jī)物差異;用峰強(qiáng)度總和的數(shù)值來(lái)表征吸附劑的總體香氣濃度。

1.3.3 食品級(jí)復(fù)合咖啡渣吸附劑和吸附包的制備。

將咖啡渣平攤置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中60 ℃干燥3 h后，將咖啡渣、多孔淀粉和咖啡粉末香精按照正交設(shè)計(jì)的比例混合均勻，上述三者總和不足100%的試驗(yàn)組，用干燥后的天然稻殼補(bǔ)足至100%，制得食品級(jí)復(fù)合咖啡渣吸附劑，然后進(jìn)行QDA分析和HS-GC-IMS檢測(cè)。第1次檢測(cè)后，將復(fù)合咖啡渣吸附劑以70 g/包封裝到無(wú)紡布精裝袋，得到食品級(jí)復(fù)合咖啡渣吸附包。將各吸附包分別放入相同規(guī)格的無(wú)異味冰箱冷藏室30 d后，取出吸附包中的復(fù)合咖啡渣吸附劑，再次進(jìn)行QDA分析和GC-IMS檢測(cè)。

1.3.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。

選取對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)影響較大的3個(gè)因素，即咖啡渣添加量（A）、多孔淀粉添加量（B）、咖啡粉末香精添加量（C）進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，探究各因素對(duì)復(fù)合咖啡渣吸附劑的整體香氣品質(zhì)的影響，香氣濃度采用感官評(píng)定的方法進(jìn)行打分，確定復(fù)合吸附劑的最佳工藝配方，其中咖啡粉末香精添加量依據(jù)烘焙食品中咖啡香精的添加規(guī)律從0～1.0%的范圍選定，咖啡渣的添加比例設(shè)置為80%～90%。正交試驗(yàn)因素和水平見(jiàn)表1。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法

采用SPSS 12.0和Excel 2010進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，并對(duì)各結(jié)果的平均值進(jìn)行差異顯著性分析（ANOVA），設(shè)置6個(gè)平行，取95%置信度（P<0.05）。

2 結(jié)果與分析

2.1 正交試驗(yàn)

以香氣濃度感官評(píng)分為響應(yīng)值，從表2中R值可以看出，對(duì)復(fù)合吸附包品質(zhì)影響的因素主次關(guān)系為C>A>B，在一定的添加量范圍以內(nèi)，多孔淀粉的添加對(duì)復(fù)合吸附劑香氣品質(zhì)的影響最小。比較k值可以得出，達(dá)到最優(yōu)效果的配方組合為A2B2C1。

2.2 感官量化描述分析

為了驗(yàn)證正交試驗(yàn)結(jié)果，更好地應(yīng)用咖啡渣的香氣和吸附功效，也為了剔除正交試驗(yàn)中補(bǔ)足比例添加的天然稻殼對(duì)吸附劑的影響。根據(jù)正交最優(yōu)組合條件制備6組不同配方的吸附劑樣品，1號(hào)樣品為100%純咖啡渣，2號(hào)樣品為80.0%純咖啡渣+20.0%多孔淀粉，3號(hào)樣品為80.0%純咖啡渣+19.5%多孔淀粉+0.5%咖啡粉末香精，4號(hào)樣品為85.0%純咖啡渣+14.2%多孔淀粉+0.8%咖啡粉末香精，5號(hào)樣品為90.0%純咖啡渣+9.0%多孔淀粉+1.0%咖啡粉末香精，6號(hào)樣品為90.5%純咖啡渣+9.0%多孔淀粉+0.5%咖啡粉末香精。樣品表觀性狀為帶有烘焙咖啡香氣的深棕色粉末和摻有少量白色粉末的深棕色粉末。

為了比較吸附劑樣品應(yīng)用前后的整體香氣的差異，11名感官評(píng)價(jià)員對(duì)6組吸附劑樣品進(jìn)行了香氣的感官量化描述分析（QDA）。圖1是6組樣品應(yīng)用前和應(yīng)用后的QDA結(jié)果。在應(yīng)用前，樣品5和樣品6的香氣雷達(dá)圖輪廓較豐滿，樣品2和樣品3的氣味雷達(dá)圖輪廓較小。樣品5的咖啡味和奶油味最濃郁，焦香味分值僅次于樣品1，苦味分值低于樣品6和樣品1。樣品6的苦味分值最高，焦香味與樣品5相當(dāng)，咖啡味比樣品5和樣品4低。應(yīng)用30 d后，從咖啡味的評(píng)分來(lái)看，樣品6>樣品5=樣品1，這3種樣品都具有典型的烘焙咖啡風(fēng)味，而樣品2和樣品3的咖啡味分值很低;從焦香味的評(píng)分來(lái)看，樣品1>樣品6>樣品5;從奶油味的評(píng)分來(lái)看，樣品5>樣品4>樣品6。從咖啡味、焦香味和奶油味綜合來(lái)看，樣品6和樣品5具有更強(qiáng)的留香能力。

2.3 HS-GC-IMS對(duì)復(fù)合咖啡渣吸附劑留香能力的檢測(cè)

2.3.1 香氣整體濃度的氣相離子遷移譜三維成像圖。

圖2是不同復(fù)合咖啡渣吸附包在應(yīng)用前后的氣味濃度的氣相離子遷移譜三維譜圖，對(duì)比可以看出，在放置于冰箱之前，6種樣品的揮發(fā)性香氣化合物種類和含量都比較豐富，均含有40種以上的主要揮發(fā)性化合物，從三維譜圖的特征匹配和立體匹配度（圖2）可以看出，6種樣品的氣味濃度沒(méi)有明顯的差異;在應(yīng)用30 d后，揮發(fā)性香氣化合物種類和含量都比應(yīng)用前明顯減少，香氣濃度明顯降低。

2.3.2 揮發(fā)性有機(jī)物指紋圖譜與定性結(jié)果。

為了進(jìn)一步探究咖啡渣吸附劑在復(fù)合配比后的香氣特征和吸附應(yīng)用效果，結(jié)合正交試驗(yàn)結(jié)果和QDA分析結(jié)果，用VOCal軟件和Gallery Plot插件對(duì)樣品1、2、3、6的指紋圖譜進(jìn)行定性和定量分析，比較不同樣品所含的揮發(fā)性有機(jī)物差異。圖3為樣品5在應(yīng)用前后的指紋圖譜，圖中每個(gè)點(diǎn)代表1種揮發(fā)性有機(jī)物，通過(guò)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線后進(jìn)一步定量分析。根據(jù)數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)樣品所含揮發(fā)性化合物進(jìn)行定性分析，結(jié)果顯示，樣品1、2、3、6中均檢出代表咖啡香氣特征的揮發(fā)性醛和酮類。從含量上來(lái)看，樣品1中的醛類、酮類、硫化物和呋喃類化合物含量比其他樣品高，由于樣品1是100%純咖啡渣，故而體現(xiàn)咖啡焦香香韻的化合物也較為突出。樣品2中的乙醇、2-庚酮、2-戊酮、乙酸乙酯、2-甲基丙酸乙酯、檸檬烯、丁醛等物質(zhì)的含量較高;樣品3中苯乙醛、2，3-二乙基-5-甲基吡嗪等物質(zhì)的含量較高;樣品6中苯甲酸乙酯、愈創(chuàng)木酚、異松油烯、苯乙酮、2-乙?；秽?、2，5-二甲基吡嗪、甲基吡嗪、異丁醇、2-丁酮、糠醛、3-羥基-2-丁酮等物質(zhì)的含量比其他樣品高。樣品3和樣品6均是添加了咖啡粉末香精的樣品，由于香精所含的揮發(fā)性化合物豐富，所以這2組樣品檢出的化合物與沒(méi)有加香精的樣品相比差異較大。尤其是樣品6，其揮發(fā)性化合物的種類雖然沒(méi)有樣品1多，但是咖啡的特征香氣化合物如芳香醛、酚類、呋喃、吡嗪、吡咯等揮發(fā)性化合物[18-22]的種類比樣品2和樣品3多。定性分析結(jié)果表明，6組樣品在應(yīng)用了30 d后，所含揮發(fā)性化合物的種類發(fā)生了明顯的變化，樣品1所含揮發(fā)性化合物還是醛類和酮類為主，但是以辛醛、苯甲醛、糠醛、E-2-戊烯醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、環(huán)己酮、丙酮、乙酸丁酯等物質(zhì)為主;樣品2中化合物檢出為乙酸丙酯、己醛、戊醛、1-戊醇、2-戊基呋喃等，且這些物質(zhì)的含量較高，與應(yīng)用前完全不同;樣品3中檢出了癸醛、壬醛、甲基丙醛、α-松油烯、γ-丁內(nèi)酯、2-呋喃甲醇、丙酸、乙酸、2-丁酮、異丁醇、1-己醇等。樣品6仍然檢出較多咖啡香氣特征化合物，如糠醛等揮發(fā)性醛和2，5-二甲基吡嗪等。樣品在應(yīng)用前后所含的揮發(fā)性化合物轉(zhuǎn)變的原因十分復(fù)雜，不僅與化合物的揮發(fā)和閾值有關(guān)，還與吸附作用相關(guān)?？Х确勰┫憔珰馕稘庥?，但與咖啡渣的自然香氣有較大差異，添加了咖啡粉末香精的樣品的揮發(fā)性化合物變化則與咖啡粉末香精添加量直接相關(guān)，為了有效吸附屏蔽異味并留香持久，根據(jù)正交試驗(yàn)篩選的最佳結(jié)果，建議香精添加為0.5%。上述檢測(cè)分析結(jié)果與QDA結(jié)果和正交試驗(yàn)篩選的參數(shù)基本吻合。

2.3.3 樣品應(yīng)用前后的整體香氣濃度和化合物種類。

由表3可知，在應(yīng)用前，香氣總體濃度最強(qiáng)的是樣品5，氣味濃度峰強(qiáng)總和值為45 213，但是各樣品在應(yīng)用前的氣味濃度差異不大。應(yīng)用30 d后，樣品6的香氣濃度最高，說(shuō)明樣品6留香能力最強(qiáng)。從應(yīng)用后的氣味濃度來(lái)看，樣品4和樣品5的留香效果均優(yōu)于純咖啡渣成分的樣品1，也優(yōu)于不含咖啡粉末香精的樣品2;結(jié)合正交試驗(yàn)結(jié)果，食品級(jí)復(fù)合咖啡渣吸附劑在添加了適宜含量的咖啡粉末香精之后，應(yīng)用后的整體香氣濃度有明顯提高（P<0.05）;QDA分析結(jié)果表明，添加了粉末香精的樣品在焦香、奶油香和咖啡味這3項(xiàng)指標(biāo)上有更好的表現(xiàn)，應(yīng)用30 d后的香氣殘留也更明顯，添加咖啡粉末香精可以增加吸附劑的典型咖啡香氣和留香能力。

3 結(jié)論

該研究所優(yōu)選出的咖啡渣、多孔淀粉和咖啡粉末香精復(fù)合吸附劑富含糠醛、苯甲酸乙酯、愈創(chuàng)木酚、異松油烯、苯乙酮、2-乙?；秽?、2，5-二甲基吡嗪、甲基吡嗪、異丁醇、2-丁酮、糠醛、3-羥基-2-丁酮等具有咖啡香的特征化合物。在應(yīng)用30 d后，配方為90.5%純咖啡渣、9.0%多孔淀粉和0.5%咖啡粉末香精的樣品6有最佳的留香效果，可作為除異味吸附劑用于解決冰箱的冷藏臭問(wèn)題。該研究?jī)?yōu)選出的食品級(jí)咖啡渣復(fù)合吸附劑安全無(wú)毒，香氣宜人，吸附異味效果顯著，又可以對(duì)咖啡加工副產(chǎn)物咖啡渣進(jìn)行高效的綜合利用，對(duì)環(huán)境友好，所用多孔淀粉和粉末香精配料價(jià)格低廉，吸附和增香效果好。該研究的應(yīng)用前景廣闊，下一步將深入研究該吸附劑的有效期、劑量和應(yīng)用空間體積的關(guān)系以及增補(bǔ)替換包裝的實(shí)際問(wèn)題。

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