電子束直寫大深寬比Si3N4薄膜支撐的光柵X射線準(zhǔn)直器

李藝杰，肖君，陳宜方，童徐杰，穆成陽(yáng)

電子束直寫大深寬比Si3N4薄膜支撐的光柵X射線準(zhǔn)直器

李藝杰，肖君，陳宜方*，童徐杰，穆成陽(yáng)

（復(fù)旦大學(xué) 信息科學(xué)與工程學(xué)院 納米光刻與應(yīng)用科研組，上海 200433）

為了開發(fā)新的X射線準(zhǔn)直器，利用電子束光刻（EBL）技術(shù)，結(jié)合電鍍和濕法化學(xué)刻蝕工藝，在懸空的Si3N4隔膜上制作了大面積、高深寬比、微米周期的Au光柵。調(diào)整場(chǎng)拼接區(qū)域的曝光劑量解決了大面積的EBL光刻問題；用加強(qiáng)筋結(jié)構(gòu)克服了制作高深寬比、高密度光刻膠模板時(shí)線條倒塌問題；通過在Si3N4隔膜下面保留很薄一層Si（25 nm 厚）和改善顯影工藝，克服了厚光刻膠在300 nm 厚的Si3N4隔膜上顯影時(shí)，光刻膠的斷裂問題。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，所制備的2 μm周期、深寬比為5.5，面積為400 μm×1 000 μm 的Au光柵可以對(duì)光子能量為8 keV的X射線進(jìn)行調(diào)制。所制備的Au光柵狹縫可以用作線平行X射線斷層成像系統(tǒng)的探測(cè)器準(zhǔn)直器件，或面平行X射線斷層成像系統(tǒng)的光源準(zhǔn)直器件，提高系統(tǒng)的成像速度。

X射線準(zhǔn)直器；Au光柵；電子束光刻；大深寬比；金電鍍

1 引　言

近幾十年來，X射線衍射（XRD）成像技術(shù)得到了迅猛發(fā)展，在材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)分析、生物分子探測(cè)、醫(yī)學(xué)、有害材料掃描等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用前景［1-5］。為了有效聚焦X射線，提高成像質(zhì)量，X射線束在進(jìn)入衍射成像系統(tǒng)的采集光學(xué)組件或進(jìn)入探測(cè)器之前，需要進(jìn)行高度準(zhǔn)直［6］。根據(jù)成像設(shè)備的結(jié)構(gòu)和用途的不同，研究者們?cè)O(shè)計(jì)并制備了多種X射線準(zhǔn)直器，如單圓孔［7-9］、單狹縫［10， 11］、注射器針狀［12-13］、金屬光柵型多狹縫［6， 14］、雙層金屬光柵型［15］和多通道板［16， 17］等復(fù)雜的X射線準(zhǔn)直器［18］。

傳統(tǒng)的X射線準(zhǔn)直器中金屬狹縫的寬度或金屬圓孔的直徑一般在毫米或亞毫米量級(jí)。毫米級(jí)寬的光柵準(zhǔn)直器，使得XRD在斷層方向會(huì)出現(xiàn)毫米級(jí)寬度的暗區(qū)。同時(shí)，準(zhǔn)直光的縫寬為毫米級(jí)時(shí)會(huì)增加垂直縫的方向的掃描時(shí)間。研究表明，微米或納米量級(jí)的狹縫準(zhǔn)直器對(duì)X射線光束的準(zhǔn)直平行度更好［19， 20］。本文將微/納米級(jí)單孔單縫X射線準(zhǔn)直器擴(kuò)展到微米級(jí)多縫X射線準(zhǔn)直器的應(yīng)用中，采用電子束光刻（EBL）技術(shù)，結(jié)合電鍍和濕化學(xué)蝕刻工藝，制備了一種懸空的微米光柵型X射線準(zhǔn)直器。該準(zhǔn)直器可通過增加光柵狹縫密度和減小光柵寬度，來提高線平行和面平行XRD斷層（CT）成像系統(tǒng)的掃描速度和減小掃描體積，達(dá)到提高X射線衍射成像系統(tǒng)性能的目的。

2 懸空式金光柵的設(shè)計(jì)

本文設(shè)計(jì)的準(zhǔn)直器是周期為2 μm、占空比為0.5、擁有200個(gè)周期、站在懸空的Si3N4隔膜上的金（Au）光柵。其中，Si3N4隔膜厚度為300 nm，光柵面積為400 μm×1000 μm，隔膜上蒸鍍5 nm厚的Cr和15 nm厚的Au作為電鍍Au光柵的種子層。準(zhǔn)直器的工作光子能量為8 keV（Cu Kα射線）。準(zhǔn)直器的這些參數(shù)是根據(jù)所開發(fā)的新型X射線掃描斷層成像系統(tǒng)的總體設(shè)計(jì)和分辨率要求所制定的。光柵準(zhǔn)直器的主要指標(biāo)有：局域調(diào)制深度，調(diào)制均勻度，準(zhǔn)直度和調(diào)制效率。實(shí)際上，對(duì)于平行光型準(zhǔn)直器，準(zhǔn)直平行度只能從相鄰兩個(gè)狹縫出射光的平行程度來評(píng)價(jià)。微米光柵相鄰兩個(gè)狹縫出射光的平行度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于毫米光柵狹縫準(zhǔn)直器相鄰兩個(gè)狹縫出射光的平行度。XRD成像系統(tǒng)中的輻射源通常是點(diǎn)光源或柱面光源，不僅要求光柵型準(zhǔn)直器的調(diào)制深度大，而且需要每個(gè)光柵周期單元對(duì)發(fā)散的X射線光束的調(diào)制盡可能均勻。在其它參數(shù)確定之后，光柵的高度是決定準(zhǔn)直器對(duì)輻射光束調(diào)制質(zhì)量的關(guān)鍵參數(shù)［21， 22］。為此，我們用光線追蹤方法對(duì)光柵狹縫的高度進(jìn)行了仿真優(yōu)化計(jì)算。圖1（a）顯示了用光線追蹤軟件TracePro仿真計(jì)算得到的點(diǎn)輻射源輻射8 keV光子能量束，經(jīng)具有20個(gè)周期的Au光柵準(zhǔn)直的歸一化調(diào)制曲線。由圖1（a）可以發(fā)現(xiàn)，在光柵中心區(qū)域調(diào)制深度最大，但整體調(diào)制不夠均勻，接近光柵邊沿，調(diào)制深度逐漸減小。光柵調(diào)制均勻度定義為

其中：max和min分別為整個(gè)光柵調(diào)制中各個(gè)局域調(diào)制深度的最大值和最小值：

對(duì)于如圖1（a）中=5.5 μm厚的光柵準(zhǔn)直器，max=2.22，min=1.70，=86.75%。圖1（b）給出了準(zhǔn)直器的最大調(diào)制深度（max）與Au光柵高度（）的關(guān)系。

圖1（c）給出了調(diào)制均勻度（）和調(diào)制效率（）與Au光柵高度的關(guān)系。這里，調(diào)制效率定義為光柵縫區(qū)出射射線的能量與入射射線能量之比。由圖1可見，max隨著的增加而增加，但和隨著的增加而減少。這說明，光柵型準(zhǔn)直器對(duì)于發(fā)散的X射線束的調(diào)制深度與調(diào)制均勻度和調(diào)制效率是一個(gè)矛盾。另一方面，的增加將大大增加在薄氮化硅隔膜上制作高深寬比、高密度、大面積Au光柵的難度。綜合上述因素，我們認(rèn)為在8 keV輻射能量下，Au光柵型準(zhǔn)直器光柵高度選擇在5～7 μm之間是比較合適的。在這個(gè)高度范圍內(nèi)，調(diào)制均勻度>84.6%，調(diào)制效率>27.5%。

3 大深寬比懸空式Au光柵的制備工藝

圖2為采用化學(xué)蝕刻，EBL和電鍍結(jié)合的方法在氮化硅襯底上制備Au光柵的工藝流程。首先用KOH和乙醇的混合溶液刻蝕Si晶圓制備出懸空的Si3N4隔膜［23， 24］，如圖2（a）所示。然后在Si3N4隔膜上熱蒸發(fā)沉積Cr/Au種子層，如圖2（b）所示。接著經(jīng)兩次勻膠得到厚的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）光刻膠涂層（圖2（c））；而后用EBL工藝制備PMMA膠模（圖2（d））；最后在PMMA膠模上進(jìn)行微電鍍Au（圖2（e）），將PMMA膠去除得到懸空的Au光柵（圖2（f））。

圖2　制作懸空的Au光柵的過程

由于當(dāng)前商業(yè)PMMA350K光刻膠的最大旋涂厚度不超過3 μm，而本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)要求膠模的厚度在5.5μm左右，為此采用了兩次勻膠的方法旋涂PMMA膠層。旋涂轉(zhuǎn)速為2 000 r/min，旋涂1 min，可得膠膜厚度為2.7 μm左右。每次旋涂后將樣品放入180 ℃烘箱中烘烤1小時(shí)。采用JEOL 6300FS型EBL曝光系統(tǒng)在PMMA上直寫光柵圖案。光刻圖案的樣品在甲基異丁基酮（MIBK）∶異丙醇（IPA）=1∶3的顯影液中在23 ℃下顯影90 s，得到PMMA膠模。

在電鍍Au之前，對(duì)膠模樣品用RIE蝕刻機(jī)（Samco， 10NR）進(jìn)行O2等離子灰化處理，以去除溝槽底部殘留的光刻膠。Au薄膜的沉積采用脈沖電壓電鍍系統(tǒng)，該系統(tǒng)由信號(hào)函數(shù)發(fā)生器（RIGOL， DG-1022 U）和磁力攪拌水浴鍋組成，如圖3（a）所示。陽(yáng)極為鈦鉑網(wǎng)，陰極為光柵圖形化PMMA樣品。Au電鍍?cè)贙3Au（SO3）2電解液中進(jìn)行（濃度：10 g/L，PH：9.5， 50 °C，由Metalor ltd提供），并通過磁力攪拌使得整個(gè)浴液中保持均勻的離子分布，從而最大限度地提高沉積物的均勻性。采用直流電鍍工藝電鍍Au光柵，設(shè)置恒定電流源（Keithley Ltd. 2400）使電鍍電流為3 μA，電壓為21 V。每電鍍一段時(shí)間（約15 min），用臺(tái)階儀測(cè)試標(biāo)記位置的深度，同時(shí)用光學(xué)顯微鏡觀察圖案的表面來判斷電鍍Au的厚度是否達(dá)到目標(biāo)厚度5.5 μm。最終樣品用Bruker有限公司提供的原子力顯微鏡（AFM）監(jiān)測(cè)沉積厚度。電鍍后的樣品用掃描電子顯微鏡SEM（Carl Zeiss， SIGMA HD）對(duì)光柵微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，如圖3（b）所示。

圖3　Au光柵的電鍍和樣品

4 工藝問題及討論

4.1　光刻膠斷裂問題

411光刻膠厚度的影響

對(duì)于涂在300 nm的Si3N4隔膜上的厚PMMA膠，光刻顯影后常常出現(xiàn)如圖4（a）和4（b）所示的局部斷裂現(xiàn)象。我們分析產(chǎn)生斷裂的原因主要有兩點(diǎn)：一個(gè)是用熱板前烘溫度變化快，上下表面溫差導(dǎo)致膠層斷裂；另一個(gè)是厚膠顯影時(shí)間較長(zhǎng)，而Si3N4隔膜太薄，在長(zhǎng)的顯影時(shí)間內(nèi)受液體張力影響Si3N4隔膜發(fā)生變形而導(dǎo)致膠膜開裂。本文采用兩個(gè)措施克服厚膠的開裂問題。第一個(gè)措施是用烘箱前烘，通過環(huán)境加熱，使厚的PMMA膠層上下溫度一致。第二個(gè)措施是在鏤空Si晶圓時(shí)，利用光學(xué)探測(cè)孔的方法控制濕法化學(xué)刻蝕Si薄膜的厚度［24］，留25 nm左右厚度的Si薄層，可以防止在顯影時(shí)Si3N4的形變。采用這些措施之后，膠模斷裂問題被克服。

412大面積直寫場(chǎng)的拼接

本實(shí)驗(yàn)的400×1 000 μm2的EBL大面積曝光，需要用場(chǎng)拼接才能實(shí)現(xiàn)。如果不改變拼接區(qū)域的劑量，那么在場(chǎng)拼接區(qū)域會(huì)出現(xiàn)過曝光現(xiàn)象，拼接處的光刻膠被顯影掉，形成裂紋，如圖4（c）所示。在實(shí)驗(yàn)中適當(dāng)減小拼接區(qū)域的曝光劑量，可以實(shí)現(xiàn)拼接區(qū)域完美過渡，消除場(chǎng)拼接誤差而導(dǎo)致的光刻膠斷裂現(xiàn)象，如圖4（d）所示。

圖4　光刻膠有無(wú)裂紋照片

4.2　加強(qiáng)筋的作用

用EBL在PMMA光刻膠上光刻了槽寬1 μm、深度為5.5 μm，周期為2 μm，長(zhǎng)度為1 000 μm的光柵圖案。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，沒有加強(qiáng)筋或者加強(qiáng)筋過細(xì)時(shí)，PMMA光柵倒塌嚴(yán)重，如圖5（a）所示。為了克服這個(gè)問題，除了涂膠前在基底上先蒸鍍六甲基二硅烷（HMDS），增強(qiáng)PMMA光刻膠在基底上的粘附性，并且充分前烘之外，在光柵脊與脊之間采用主、輔加強(qiáng)筋結(jié)構(gòu)。經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)主加強(qiáng)筋的寬度為300 nm，間隔為100 μm；而輔加強(qiáng)筋的寬度為100 nm，間隔為5 μm時(shí)，加強(qiáng)筋能夠起到防止光柵倒塌的作用（如圖5（b）所示），而且對(duì)光的調(diào)制度影響較小。

圖5　加強(qiáng)筋作用對(duì)比圖

5 EBL光刻劑量的控制

在EBL光刻時(shí)，劑量控制至關(guān)重要。首先用BEAMER/TRACER/LAB商業(yè)軟件（GenISys Ltd）對(duì)涂在Si襯底上5.5 μm厚的PMMA（MW：3.5×105）光刻膠進(jìn)行EBL（JEOL 6300FS）的仿真。圖6顯示出在幾個(gè)不同劑量下的刻蝕仿真結(jié)果與實(shí)際EBL光刻結(jié)果的比較。從圖中對(duì)比可見，仿真結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致。劑量愈大，刻蝕深度愈深，如圖6（a）～6（d）所示。劑量過小，光刻膠刻蝕不透；劑量過大，電子束散射十分嚴(yán)重［25］，光刻線條展寬嚴(yán)重，且靠近底部線條比較窄，如圖6（f）所示，容易造成光柵圖案倒塌。最后得到本項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)中EBL光刻的最佳劑量為1 097 μC/cm2。用這個(gè)劑量既可以將光刻膠膜刻蝕透，而且光柵線條上下寬度比較接近，如圖6（e）所示。

上面是對(duì)大面積正常曝光區(qū)域劑量的控制。前面提到，對(duì)于場(chǎng)拼接區(qū)域應(yīng)該減小劑量。當(dāng)然，如果拼接區(qū)域劑量減小過多，會(huì)存在拼接區(qū)域光刻膠顯影不徹底的情況。如果拼接區(qū)域劑量減小過少，拼接區(qū)域光刻膠槽展寬。我們實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)拼接區(qū)域的劑量為正常劑量的90%時(shí)，拼接區(qū)域光刻膠可以顯影徹底，同時(shí)不會(huì)產(chǎn)生明顯的凹槽展寬現(xiàn)象。

6 光柵準(zhǔn)直器樣品的測(cè)試

使用圖7（a）所示的X射線高分辨率成像系統(tǒng)對(duì)制備的Au光柵狹縫進(jìn)行了測(cè)試。在這個(gè)測(cè)試系統(tǒng)中，X射線源是高能電子轟擊Cu靶產(chǎn)生的Kα射線（波長(zhǎng)1.541 8?，光子能量8 keV）。圖7（b）的左邊是5.5 μm厚的Au光柵狹縫在X射線成像系統(tǒng)中所成的像，圖7（b）右邊的曲線是左邊圖像局域部分在光柵垂直方向的強(qiáng)度分布。測(cè)試結(jié)果表明，所制備的Au光柵型準(zhǔn)直器能夠?qū)? keV的X射線進(jìn)行調(diào)制，光柵條紋的對(duì)比度大約為5.5%。減小基片（Si3N4+Cr+Au）的厚度、減小光柵加強(qiáng)筋的寬度、提高Si3N4表面的光潔度、適當(dāng)增加Au光柵的高度可以提高條紋的對(duì)比度。

圖7　Au光柵的測(cè)試系統(tǒng)與結(jié)果

7 結(jié)　論

本文根據(jù)X射線斷層掃描成像系統(tǒng)中對(duì)X射線準(zhǔn)直器的需求，提出了利用EBL結(jié)合電鍍工藝在氮化硅隔膜上制作大面積、高深寬比、懸空的微米周期Au光柵狹縫作為X射線準(zhǔn)直器的方法。本工作克服了制作過程中遇到的工藝難題，包括：在薄氮化硅隔膜上PMMA厚膠出現(xiàn)的膠層斷裂問題，EBL曝光的場(chǎng)拼接誤差導(dǎo)致曝光劑量不均勻問題，大面積、高深寬比光刻過程中PMMA線條倒塌等問題。本工作在懸空的300 nm厚的Si3N4隔膜上制作了面積為400 μm×1 000 μm，槽寬為1 μm、周期為2 μm、深寬比達(dá)到5.5的Au光柵狹縫。經(jīng)X射線成像系統(tǒng)測(cè)試，所制造的微米周期的Au光柵狹縫準(zhǔn)直器，對(duì)X射線具有有效的調(diào)制作用。本文為應(yīng)用EBL工藝制作大面積、高深寬比金屬微光柵作為硬X射線準(zhǔn)直器提供了一種切實(shí)可行的工藝方案。

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Grating X-ray collimator supported by Si3N4membrane with large aspect ratio written directly by electron beam

LI Yijie，XIAO Jun，CHEN Yifang*，TONG Xujie，MU Chengyang

（，，，200433，），：

The objective of this study was to develop a new X-ray collimator. Electron beam lithography （EBL） technology was coupled with electroplating and wet chemical etching technology to fabricate gold micron gratings involving a large area and high aspect ratio on a suspended silicon nitride membrane. The exposure dose in the field splicing area was adjusted to solve the large area EBL problem. The grating line collapse in high-aspect ratio and high-density photoresist templates was overcome by using a reinforced structure. The thick photoresist spin-coated fracture on the 300-nm Si3N4membrane was prevented by keeping an extremely thin layer of silicon （25 nm thick） under the thin Si3N4membrane； therefore， improving the development process. The results demonstrated that the gold gratings with a 2-μm period， 5.5 aspect ratio， and 400-μm by 1000-μm area can modulate the 8-keV energy X-rays. The fabricated gold gratings can be used as detector collimators in line-parallel X-ray tomography systems or as source collimators in area-parallel X-ray tomography systems to improve the imaging speed.

X-ray collimator； Au grating； electron beam lithography； large aspect ratio； Au electroplating

O436.1

A

10.37188/OPE.20223010.1181

1004-924X（2022）10-1181-08

2021-10-16；

2021-11-21.

上海STCSM項(xiàng)目（No. 19142202700）；國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（No. 61927820）

李藝杰（1994），女，北京人，博士研究生，2016年于首都師范大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，2019年于溫州大學(xué)獲得碩士學(xué)位，現(xiàn)為復(fù)旦大學(xué)信息科學(xué)與工程學(xué)院博士，主要從事電子束納米加工在光學(xué)部件上的應(yīng)用研究。E-mail： 19110720074@fudan.edu.cn

陳宜方（1959），男，上海人，教授，博士生導(dǎo)師，1990年于英國(guó)牛津大學(xué)獲得博士學(xué)位，現(xiàn)為復(fù)旦大學(xué)信息科學(xué)與工程學(xué)院微納系統(tǒng)中心教授，國(guó)家高端引進(jìn)人才，主要從事電子束加工及其在微納光電子器件、X射線光學(xué)器件和超表面等的應(yīng)用研究。E-mail：yifangchen@fudan.edu.cn