淺析食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量控制與微量元素檢驗(yàn)方法

趙聰穎

食品品質(zhì)是保障消費(fèi)者身體健康的一個(gè)重要因素，為了保障食品安全，必須對(duì)食品的物理和化學(xué)檢驗(yàn)進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控，并進(jìn)行嚴(yán)格的設(shè)備管理，在檢驗(yàn)之前對(duì)設(shè)備、儀表進(jìn)行校驗(yàn)，如果發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制指標(biāo)超出預(yù)定標(biāo)準(zhǔn)，就要及時(shí)采取相應(yīng)的解決方案。

一、食品理化檢驗(yàn)的內(nèi)涵

食品理化檢驗(yàn)是利用多種物理化學(xué)手段和測(cè)量手法對(duì)食品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，其中以營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和化學(xué)污染等相關(guān)方面的內(nèi)容檢驗(yàn)為主要內(nèi)容。由于人們?nèi)粘ｏ嬘?、使用的特殊性，所以檢測(cè)人員對(duì)食品，飲料，調(diào)味品和其他食品進(jìn)行了大量的試驗(yàn)，從人們?nèi)粘Ｊ褂米疃嗟氖称啡胧?，試圖通過(guò)檢測(cè)，最大程度地降低人們的使用安全隱患。

二、食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量控制

1.檢驗(yàn)開(kāi)始前的質(zhì)量控制。（1）實(shí)驗(yàn)環(huán)境。第一，按照食品理化檢測(cè)的實(shí)際需求，合理安排實(shí)驗(yàn)室，防止因不合理的檢測(cè)程序而出現(xiàn)交叉感染的問(wèn)題，導(dǎo)致無(wú)法得到精確的檢測(cè)結(jié)果。第二，將各種實(shí)驗(yàn)器材放置在一定的環(huán)境中，時(shí)刻保證實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部及周邊的清潔，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)所要求的環(huán)境條件，設(shè)置溫度、濕度等微小的氣候條件。

（2）實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備。第一，檢驗(yàn)員應(yīng)根據(jù)需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)備的選型和調(diào)試，確保儀器的工作性能，確保設(shè)備的偏差在一定范圍內(nèi)。第二，在使用原子吸收光譜儀等儀器之前，必須進(jìn)行專(zhuān)門(mén)的培訓(xùn)，確保檢驗(yàn)人員具備相應(yīng)的使用經(jīng)驗(yàn)。第三，要對(duì)大型實(shí)驗(yàn)儀器的運(yùn)行進(jìn)行詳細(xì)記錄，定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢查、維護(hù)和維護(hù)，保證儀器在檢測(cè)中能夠正常運(yùn)行，防止出現(xiàn)錯(cuò)誤。

（3）實(shí)驗(yàn)用具及清洗。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前，檢驗(yàn)人員應(yīng)選擇標(biāo)準(zhǔn)的玻璃杯、試管等實(shí)驗(yàn)儀器，按規(guī)定的清潔程序?qū)ζ溥M(jìn)行全面清潔，防止在檢驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生污染或交叉感染。

（4）實(shí)驗(yàn)用水和藥劑。水和藥劑的比例對(duì)實(shí)驗(yàn)效果有很大的影響，檢驗(yàn)人員應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，選用合適的藥劑和水，保證其純度和比例。

2.檢驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量控制。（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)配與校準(zhǔn)。檢驗(yàn)人員稱(chēng)量好藥劑（誤差不超過(guò)1%）后，根據(jù)稱(chēng)量出的數(shù)據(jù)配置出符合要求的溶劑，再按規(guī)定的流程和方式完成濃度校準(zhǔn)，然后計(jì)算出該濃度的具體數(shù)值。溫度是影響標(biāo)準(zhǔn)溶液含量的重要因子，在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要盡量避免長(zhǎng)時(shí)間堆放，以防降低檢驗(yàn)質(zhì)量。

（2）物品稱(chēng)量。沒(méi)有秤是無(wú)法計(jì)量的，檢測(cè)人員應(yīng)根據(jù)食品理化檢測(cè)的需要，合理選用感量值和稱(chēng)重范圍，以保證計(jì)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。在稱(chēng)重時(shí)，盡量避免使用紙張，否則會(huì)增加稱(chēng)重誤差，進(jìn)而影響檢驗(yàn)結(jié)果的精確度，可以采用小燒杯稱(chēng)重。

3.分析過(guò)程中的質(zhì)量控制。（1）選擇合理的分析方法。為了得到精確的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果，且滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的要求，檢驗(yàn)人員必須根據(jù)國(guó)家統(tǒng)一的檢測(cè)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)，選用正確的分析方法。

（2）常規(guī)質(zhì)量控制。在檢測(cè)樣品的分析過(guò)程中，應(yīng)進(jìn)行空白測(cè)試，并檢測(cè)平行樣品的含量和標(biāo)樣的回收率。第一，空白測(cè)試是用來(lái)估算和排除被測(cè)材料以外的其他因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，從而保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性，在食品理化空白檢測(cè)中，常采用水來(lái)確定有關(guān)因素對(duì)食品安全的影響。第二，對(duì)平行試樣進(jìn)行測(cè)量時(shí)，為了將檢測(cè)結(jié)果的誤差降到最低，檢驗(yàn)人員通常會(huì)對(duì)相同的樣品進(jìn)行多次檢測(cè)，并對(duì)平行試樣的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行嚴(yán)格控制，保證其最大允許偏差。第三，對(duì)標(biāo)樣的回收率進(jìn)行測(cè)量時(shí)，檢驗(yàn)人員將定量的標(biāo)準(zhǔn)物與試樣一起添加到標(biāo)樣中，并對(duì)其進(jìn)行分析，然后依據(jù)所添加物質(zhì)的反應(yīng)來(lái)決定其回收率。

（3）滴定樣品。試樣的滴定率由檢驗(yàn)人員負(fù)責(zé)，為了降低試驗(yàn)的誤差，在采用氧化還原滴定、沉淀滴定時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意控制在平行樣間的滴定速率。

（4）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。檢驗(yàn)人員應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算出相應(yīng)的回歸公式，或畫(huà)出標(biāo)準(zhǔn)曲線。如果與標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性接近，就表明該方法的精確度高。

4.檢驗(yàn)和分析后的數(shù)據(jù)管理。檢驗(yàn)結(jié)束后，檢驗(yàn)人員應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行記錄和核對(duì)，確保檢驗(yàn)結(jié)果處于相應(yīng)的誤差之內(nèi)。在完成食品理化檢測(cè)后，還要進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，以確定其與數(shù)字修約法則的一致性，并對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證，以保證檢驗(yàn)的可靠性。

三、食品中微量元素的檢驗(yàn)方法

食品中含有的微量元素比較多，其進(jìn)入人體后會(huì)發(fā)生諸多的生理生化反應(yīng)，可能會(huì)影響到人體成長(zhǎng)以及生命健康，因此對(duì)食品中的微量元素加以測(cè)定十分有必要。

1.原子吸收分光光度法。原子吸收分光光度法是在物質(zhì)原子之間對(duì)特征光進(jìn)行匯聚的基礎(chǔ)上實(shí)施檢測(cè)，原子吸收分光光度計(jì)裝置圖如圖1所示，光源中可以輻射出待檢測(cè)物質(zhì)的專(zhuān)門(mén)特征光譜，當(dāng)試樣的蒸汽流經(jīng)其表面時(shí)，待檢測(cè)物質(zhì)中包含的基態(tài)原子也可以被其吸收，在一些特定的情況下，試樣中待檢測(cè)物質(zhì)的濃度和光線入射后被吸收并逐漸減少的趨勢(shì)成正相關(guān)性，這樣就能夠檢測(cè)出待測(cè)物質(zhì)的濃度。原子吸收分光光度法的優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)研究的領(lǐng)域更為寬泛，精密性更加準(zhǔn)確，并且具有良好的選擇性和靈敏性。比如在飲品類(lèi)中，通常可以使用石墨爐中的光譜吸收法對(duì)含有的錫和錳成分進(jìn)行檢測(cè)，樣品也可省去之前的化學(xué)處理步驟，直接使用標(biāo)準(zhǔn)的加入方式和曲線法完成檢測(cè)，既無(wú)機(jī)體影響，又不存在背景吸收，減少了萃取分離、消解吸收、定容等各種化學(xué)處理方式及流程，使檢測(cè)過(guò)程實(shí)現(xiàn)了簡(jiǎn)單化，提高了檢測(cè)效率和結(jié)論的科學(xué)準(zhǔn)確性。

2.電化學(xué)分析法。在電化學(xué)分析法中，如圖2所示，目前使用比較廣泛的是伏安法，在檢測(cè)食物微量元素中的色素和糖精等成分方面有較大的創(chuàng)新與進(jìn)展，具有測(cè)定速度較快、檢測(cè)方法簡(jiǎn)單、靈敏度高等優(yōu)勢(shì)。在食品微量元素測(cè)定中有一種比較新型的溶出伏安法，是將待測(cè)定的微量元素通過(guò)控制電勢(shì)電解，使汞電極完全富集后進(jìn)行伏安檢測(cè)。溶出伏安法使準(zhǔn)備檢測(cè)的物質(zhì)經(jīng)電極溶出后進(jìn)入溶液中，并將此流程以伏安曲線的方式呈現(xiàn)出來(lái)加以具體研究，由其主要工作過(guò)程是使用富集溶出，可以極大限度地增加法拉第電流電解物質(zhì)，充電的總電流值也和一般的伏安法相近似，從而大大提高了二者比率，所以此法已被充分應(yīng)用于超微量和微量元素測(cè)定中，也可運(yùn)用于食品微量元素鍺的檢測(cè)中，不僅使用方法簡(jiǎn)便，最后得到的結(jié)論也比較精確。此外，利用離子選擇性電極法來(lái)測(cè)試飲品中鉛的濃度、采用溶出伏安法來(lái)測(cè)試糧油制品等，都具有比較高的回收率。電化分析法所必須使用的設(shè)備售價(jià)相對(duì)便宜，比較適合于基層的醫(yī)藥單位、中小型食品公司、衛(wèi)生防疫所等場(chǎng)所。由于電子計(jì)算機(jī)、信息技術(shù)的迅速發(fā)展以及各種新型現(xiàn)代極譜分析的問(wèn)世，比如脈沖極譜、交換極譜、線性數(shù)字化掃描等，電化解析法在今后的研究進(jìn)程中必將扮演更加關(guān)鍵的角色。

3.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜/質(zhì)譜法（ICP-AES/ICP-MS）。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜/質(zhì)譜法的原理是利用噴霧儀對(duì)經(jīng)過(guò)分析的水溶液試樣進(jìn)行霧化處理，再將其帶入高頻等離子體的火焰中，促使其受到刺激之后發(fā)光，試樣所輻射出的光芒就會(huì)射入到分光設(shè)備內(nèi)部，從而產(chǎn)生光譜，進(jìn)而得到所要檢測(cè)微量元素的光線譜;此光線轉(zhuǎn)化為電流以后就被轉(zhuǎn)移到了測(cè)光設(shè)備內(nèi)部，觀察電流的強(qiáng)度及其所顯現(xiàn)出來(lái)的數(shù)值水平，就可以知道試樣里所有微量元素的含量及其成分。這種檢測(cè)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)結(jié)果的約束條件不多，基體形成的影響小，線性范圍大，能夠?qū)崿F(xiàn)多種元素的共同檢測(cè)分析與計(jì)算，因此在食品微量元素檢測(cè)方面有著較為普遍的應(yīng)用。對(duì)于液體樣品而言，比如食醋等，可以在稀釋過(guò)后快速使用發(fā)射光譜進(jìn)行檢測(cè)，在氫化物進(jìn)樣流動(dòng)注射方面也具有較高的實(shí)用性。將此法與不同的等離子光譜儀結(jié)合應(yīng)用，能夠?qū)Ω啕}食品中的鉛含量進(jìn)行測(cè)定，對(duì)于生物樣品的檢測(cè)效果同樣比較理想。電感耦合體質(zhì)譜可以實(shí)現(xiàn)對(duì)玉米粉的檢驗(yàn)，同時(shí)還能對(duì)鐵、鋅等元素加以測(cè)定，具有十分卓越的直接性以及便捷性。在應(yīng)用這一方法的過(guò)程中，無(wú)需過(guò)于繁瑣的化學(xué)數(shù)據(jù)處理，具有分析檢測(cè)結(jié)果速度快等優(yōu)勢(shì)。

4.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFG）。每個(gè)元素的原子熒光強(qiáng)度都是一定的，按照此原理就可計(jì)算出待測(cè)微量元素的濃度。原子熒光光譜法的主要優(yōu)點(diǎn)是精度較高，在實(shí)施過(guò)程中受到的影響相對(duì)較小，擁有較廣的線性范圍，有利于把數(shù)量較多的元素置放在一起進(jìn)行檢測(cè)分析。因?yàn)镹aBH4與汞離子、SnCL2與汞離子都是通過(guò)反應(yīng)生成原子狀態(tài)的汞，在室溫條件下也可相互作用而成為汞原子熒光，所以這種分析方法也可稱(chēng)為冷原子熒光光譜法。由于AFS的測(cè)定對(duì)檢驗(yàn)汞的敏感程度比較高，所以在分析樣品中的汞濃度時(shí)一般較多使用冷原子熒光與無(wú)焰、有焰HG-AFG方法。比如檢測(cè)大米當(dāng)中的汞元素就可采用原子熒光光譜法，利用微波升溫的方式，在高溫和高壓環(huán)境下消解試樣。除此之外，還可以在這一方法的幫助下進(jìn)行鍺元素的測(cè)定，其主要出現(xiàn)在保健食品中，要明確儀器最適宜的工作狀態(tài)，借助酒石酸加以測(cè)定，除了打破干擾因素共存離子，還能增加靈敏度，實(shí)現(xiàn)在室溫條件下測(cè)定保健品中的鍺含量。

雖然上述4種微量元素測(cè)定方法均表現(xiàn)出較為卓越的精密度，流程簡(jiǎn)約，線性范圍也比較寬，但是由于其中一些方法在應(yīng)用時(shí)花費(fèi)較大，且要對(duì)相關(guān)儀器進(jìn)行定期維護(hù)，所以普及性并不高。