煙草制品水活度檢測方法影響因素分析

高瑞江 朱青林 許欣 嚴志景 邵名偉

【摘要】目的：為研究檢測樣本量、檢測環(huán)境、樣本尺寸大小對煙草制品水活度檢測結(jié)果的影響。方法：用美國Aqualab水活度檢測儀，分別選用1/3、1/2、2/3檢測樣本量，對試驗樣品進行多次檢測。結(jié)果：在95%的置信水平下，煙草制品檢測樣本量在1/3～2/3樣品杯容量（15 mL）范圍內(nèi)，對水活度檢測結(jié)果無顯著性影響;在95%的置信水平下，檢測環(huán)境對水活度檢測結(jié)果影響顯著，因此，制樣環(huán)節(jié)時間應(yīng)盡可能短;在95%的置信水平下，商標紙不同尺寸大小對水活度檢測結(jié)果有顯著性差異，考慮到檢測結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性，商標紙尺寸大小宜選擇1.0 cm×1.0 cm。

【關(guān)鍵詞】煙草制品;水活度;檢測;影響因素

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2022.03.014

Analysis on Influencing Factors of Water Activity Detection Method of Tobacco Products

GAO Rui-jiang，ZHU Qing-lin，XU Xin，YAN Zhi-jing，SHAO Ming-wei

（Technology Center of Anhui China Tobacco Industry Co.，Ltd.，Hefei 230088，China）

Abstract：Objective：To study the effects of sample size，testing environment and sample size on the test results of water activity of tobacco products. Methods：Aqualab water activity detector was used to detect the sample size of 1/3，1/2 and 2/3 respectively，and the test samples were detected for many times. Results：At the 95% confidence level，the sample size of tobacco products should be in the range of 1/3-2/3 sample cup capacity（15mL），which has no significant effect on the test results of water activity;At the 95% confidence level，the test environment has a significant impact on the test results of water activity. Therefore，the time of sample preparation should be as short as possible;At the 95% confidence level，different sizes of trademark paper have significant differences on the water activity test results. Considering the repeatability and stability of the test results，the size of trademark paper should be 1.0 cm×1.0 cm.

Key words：tobacco products;water activity;detection;influence factor

煙草制品中的水主要由結(jié)合水和自由水兩種類型組成。微生物可以有效利用自由水，但不能利用結(jié)合水。自由水的量就用水活度來度量[1]。所以，為了表明可利用水在煙草制品中含量，人們提出了水活度的概念。水活度降低表明產(chǎn)品中水的能量降低，也就是可用于微生物增長、化學(xué)反應(yīng)、水分遷移，甚至作為溶劑的水的量降低[2]。

煙草制品中的水活度主要是煙草制品在密閉容器內(nèi)達到平衡時的水分蒸汽壓與該溫度下純水的蒸汽壓之比[3]?？諝庀鄬穸仁强諝庵械恼羝麎号c飽和蒸汽壓的比值。所以，當蒸汽和溫度平衡時，樣品的水活度就等同于樣品所處的密閉環(huán)境中的空氣相對濕度。水活度乘以100即可得到以百分比表示的等效相對濕度[4]。

陳利軍[5]探討了測量溫度、樣品量、平衡時間對種子樣品水活度測定的影響。趙瑞連[6]對影響肉制品水活度檢測結(jié)果的關(guān)鍵因素進行了試驗。由此可見，學(xué)術(shù)研究中對食品水活度影響因素分析研究較多，而對煙草制品水活度檢測的研究鮮有報道。

煙草制品的水活度檢測結(jié)果受多方面因素影響，如檢測樣本容量、樣本顆粒度以及測定環(huán)境等。因此，準確測定煙草制品水活度時，評價上述因素的影響非常必要。

1材料與方法

1.1材料、試劑與儀器

某牌號商標紙;某牌號成品卷煙煙絲;某牌號接裝紙;氯化鈉（NaCl）;氯化鋰（LiCl）;蒸餾水;KBF240恒溫恒濕箱（德國賓德）;Aqualab水活度測定儀（美國）。

1.2方法

1.2.1配制標準溶液

準確稱取13.62 g氯化鈉溶解于100 g蒸餾水中，稀釋后配制成水活度為0.920，濃度為2.33 mol/kg的NaCl標準液;準確稱取35.06 g氯化鈉溶解于100 g蒸餾水中，稀釋后配制成水活度為0.760，濃度為6.00 mol/kg的NaCl標準液;準確稱取36.33 g氯化鋰溶解于100 g蒸餾水中，稀釋后配制成水活度為0.500，濃度為8.57 mol/kg的LiCl標準液;準確稱取56.84 g氯化鋰溶解于100 g蒸餾水中，稀釋后配制成水活度為0.250，濃度為13.41 mol/kg的LiCl標準液。

1.2.2水活度檢測儀器校準

分別采用6.00 mol/kg的NaCl標準液和8.57 mol/kg的LiCl標準液對儀器進行校準。

1.2.3樣品預(yù)處理

取適量成品卷煙煙絲、商標紙、接裝紙在恒溫恒濕箱平衡

24 h以上，樣品密封保存。

1.2.4試驗設(shè)計

1）為減小試驗樣品本身水分不均勻而導(dǎo)致的差異，在恒溫恒濕箱（22℃、60%）中對成品煙絲、商標紙、接裝紙平衡24 h 以上，樣品密封保存。

將檢測樣品分為三份，分別約占樣品杯容量（15 mL）的1/3、1/2、2/3，AquaLab溫度設(shè)定為25℃，在（22℃、60%）的環(huán)境條件下進行測試，每份樣品檢測10組。

2）為減小試驗樣品本身水分不均勻而導(dǎo)致的差異，成品卷煙煙絲分別在恒溫恒濕箱（22℃、50%），（22℃、60%），（22℃、75%）三種不同條件下平衡24 h以上，樣品密封保存。

取樣放置在AquaLab水活度測定儀樣品杯中，樣品量約占樣品杯容量（15 mL）的1/2，AquaLab溫度設(shè)定為25℃，在不同的環(huán)境條件下檢測試驗樣品水活度，分別檢測10組。

3）為減小試驗樣品本身水分不均勻而導(dǎo)致的差異，商標紙在恒溫恒濕箱（22℃、60%）的條件下平衡24 h后，在（22℃、60%）的環(huán)境條件下進行檢測。AquaLab溫度設(shè)定為25℃，樣品量約占樣品杯容量（15 mL）的1/2，通過設(shè)置1.0 cm×1.0 cm、1.5 cm×1.5 cm、2.5 cm×2.5 cm不同碎片尺寸大小，檢測樣品水活度，分別檢測10組。

2結(jié)果與分析

2.1檢測樣品量對水活度檢測結(jié)果的影響

檢測樣本量是本檢測方法的關(guān)鍵測試參數(shù)，通過檢測成品煙絲、商標紙、接裝紙在不同樣本量條件下的水活度，考察不同條件對測試結(jié)果的影響，測試結(jié)果見表1。

對成品煙絲、商標紙、接裝紙在不同樣本容量下水活度檢測結(jié)果進行單因素方差分析。在95%的置信水平下，成品煙絲、商標紙和接裝紙檢測樣本量對水活度檢測結(jié)果無顯著性影響。檢測樣本量可在1/3～2/3樣品杯容量（15mL）選擇。

2.2檢測環(huán)境對水活度檢測結(jié)果的影響

在95%的置信水平下，檢測環(huán)境對水活度檢測結(jié)果影響顯著，影響趨勢見圖1。

如圖1所示，隨著檢測環(huán)境濕度的不斷增加，3種不同含水率的成品煙絲水活度檢測結(jié)果都逐漸增加。為進一步分析影響來源，分別從環(huán)境溫濕度對制樣環(huán)節(jié)和設(shè)備本身影響方面進行試驗。

2.2.1環(huán)境溫濕度對制樣環(huán)節(jié)影響分析

取恒溫恒濕箱（22℃、60%）平衡后的成品煙絲，分別在（23℃、50%）、（22℃、60%）、（25℃、70%）的環(huán)境條件下進行制樣，AquaLab溫度設(shè)定為25℃，樣品量約占樣品杯容量（15 mL）的1/2，檢測設(shè)備放置在（22℃、60%）的環(huán)境條件下進行檢測。

對于（22℃、60%）恒溫恒濕環(huán)境下平衡后的樣品，在95% 的置信水平下，制樣環(huán)節(jié)環(huán)境溫濕度對水活度檢測結(jié)果有顯著性影響。隨著制樣環(huán)境溫濕度的增加，水活度逐漸增大。

2.2.2環(huán)境溫濕度對檢測設(shè)備本身影響分析

取恒溫恒濕箱（22℃、60%）平衡后的成品煙絲，在（22℃、60%）的恒溫恒濕環(huán)境下進行制樣，分別將AquaLab水活度檢測儀放置在（23℃、50%）、（22℃、60%）、（25℃、70%）的環(huán)境條件下平衡30 min，AquaLab溫度設(shè)定為25℃，樣品量約占樣品杯容量（15 mL）的1/2，進行水活度檢測。

在95%的置信水平下，Aqualab在不同環(huán)境溫濕度下，對水活度檢測結(jié)果無顯著性差異。

2.3檢測樣本尺寸大小對水活度檢測結(jié)果的影響

對不同碎片尺寸大小的商標紙在（22℃、60%）環(huán)境下進行水活度檢測。

在95%的置信水平下，商標紙不同尺寸大小對水活度檢測結(jié)果有顯著性差異，考慮到檢測結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性，商標紙尺寸大小宜選擇1.0cm×1.0cm。

3結(jié)論

1）在95%的置信水平下，煙草制品檢測樣本量在1/3～2/3 樣品杯容量范圍內(nèi)對水活度檢測結(jié)果無顯著性影響。

2）在95%的置信水平下，檢測環(huán)境對水活度檢測結(jié)果影響顯著。隨著檢測環(huán)境濕度的不斷增加，水活度檢測結(jié)果逐漸增大，檢測環(huán)境主要影響制樣環(huán)節(jié)樣本水分的變化，而對Aqualab設(shè)備本身無顯著影響。因此，制樣環(huán)節(jié)時間應(yīng)盡可能短，不能將檢測樣品長期暴露在環(huán)境中。

3）在95%的置信水平下，商標紙不同尺寸大小對水活度檢測結(jié)果有顯著性差異，考慮到檢測結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性，商標紙尺寸大小選擇1.0cmx1.0cm。

【參考文獻】

[1] W. J. Scott. Water Relations of Food Spoilage Microorganisms[J].Advances in Food Research，1957（7）：83-127.

[2] DECAGON DEVICES. The role of water activity in ICH guidelines and QbD in the pharmaceutical market[EB/OL]. [2017-09-11]. http：//manuals.decagon.com/Application%20Notes/13972_Role%20of%20Water%20Activity%20in%20ICH%20Guidelines%20and%%20QbD%20in%20Phar- maceutical%20Market_Print.pdf.

[3]林祉延.水活度用于食品質(zhì)量與安全控制的研究進展[J]. 食品安全導(dǎo)刊，2019（36）：86.

[4]FONTANA A J. Water Activity's Role in Food Safety and Quality[EB/OL].https：//webpages.ciencias.ulisboa.pt/～fjsantos/44388/2006-07/aw&safety.pdf.

[5]陳利軍，王靖靖，陳香來，等.基于水活度測定草類植物種子含水量[J].草業(yè)科學(xué)，2018，35（9）：2148-2156.

[6]趙瑞連，李洋，辛偉娟，等.影響肉制品水活度檢測結(jié)果的關(guān)鍵因素分析[J].農(nóng)產(chǎn)品加工（上半月），2020（6）：52-53+56.