粗鹽提純實(shí)驗(yàn)的再探究

趙雯

摘要： ??借助離子傳感器和導(dǎo)電率傳感器等數(shù)字儀器對(duì)粗鹽提純實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了探索與實(shí)踐。實(shí)驗(yàn)過(guò)程發(fā)現(xiàn)，學(xué)生通過(guò)肉眼直接觀察溶液不出現(xiàn)渾濁來(lái)判斷離子沉淀完全的方法有局限性;通過(guò)對(duì)除雜過(guò)程中粗鹽溶液導(dǎo)電率變化的測(cè)量，能幫助學(xué)生更加直觀、準(zhǔn)確地理解與判斷沉淀是否完全、除雜試劑是否過(guò)量。此外，實(shí)驗(yàn)還證明了選用Ba（OH）2溶液代替BaCl2和NaOH溶液同時(shí)除去粗鹽中的Mg2+和SO2-4并不合理，解決了學(xué)生對(duì)此問(wèn)題的存疑。

關(guān)鍵詞： ?粗鹽提純; 實(shí)驗(yàn)探究; 教育裝備與教學(xué)融合

文章編號(hào)： ?1005 6629（2022）08 0077 04

中圖分類(lèi)號(hào)： ?G633.8

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： ?B

隨著新課程、新教材（“雙新”）的推進(jìn)，越來(lái)越多的數(shù)字化實(shí)驗(yàn)儀器開(kāi)始走進(jìn)中學(xué)化學(xué)課堂。如何借助數(shù)字化實(shí)驗(yàn)儀器解決教與學(xué)中遇到的問(wèn)題，更好地服務(wù)于化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的開(kāi)展？如何有效促進(jìn)現(xiàn)代教育裝備與中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的有機(jī)融合，改變教與學(xué)的方式，創(chuàng)新和改進(jìn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)？本文以粗鹽提純實(shí)驗(yàn)的再探究為例，對(duì)現(xiàn)代教育裝備與中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的創(chuàng)新融合進(jìn)行初步探索，以期為中學(xué)化學(xué)教師和教育裝備工作者提供參考。

1 問(wèn)題的提出

用化學(xué)沉淀法去除粗鹽中的可溶性雜質(zhì)離子是高中化學(xué)“常見(jiàn)的無(wú)機(jī)物及其應(yīng)用”主題下的一個(gè)重要實(shí)驗(yàn)，也是《普通高中化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)（2017年版2020年修訂）》中規(guī)定的必修課程學(xué)生必做實(shí)驗(yàn)之一[1]。該實(shí)驗(yàn)不僅能培養(yǎng)學(xué)生構(gòu)建利用離子反應(yīng)除去雜質(zhì)的一般思路和方法，也能夠讓學(xué)生認(rèn)識(shí)到化學(xué)方法在物質(zhì)分離和提純中的重要作用。蘇教版[2]、滬教版[3]和魯科版[4]化學(xué)新教材對(duì)粗鹽提純實(shí)驗(yàn)雖編排位置有所不同， 但都一致采用了留白的設(shè)計(jì)來(lái)安排探究活動(dòng)，對(duì)于除雜試劑的選擇、用量、添加順序和如何檢驗(yàn)雜質(zhì)是否已經(jīng)除盡等內(nèi)容均是以問(wèn)題的形式留給學(xué)生思考。人教版教材[5]則同樣以問(wèn)題驅(qū)動(dòng)的形式要求學(xué)生思考和討論試劑添加順序和略微過(guò)量的原因，并提供了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)方案，在實(shí)驗(yàn)步驟中明確給出了除雜試劑的添加順序和用量以及判斷可溶性雜質(zhì)離子沉淀完全的方法——向靜置后的上層清液中繼續(xù)滴加某種除雜試劑，若不出現(xiàn)渾濁，則認(rèn)為粗鹽中該可溶性雜質(zhì)離子已沉淀完全。在實(shí)際操作中，學(xué)生確實(shí)是通過(guò)肉眼觀察溶液中是否不再出現(xiàn)渾濁來(lái)判斷沉淀完全與否。但是通過(guò)肉眼判斷的結(jié)果是否準(zhǔn)確？又會(huì)存在怎樣的誤差？此外，常有學(xué)生提出選用 Ba（OH）2溶液代替BaCl2 和NaOH溶液同時(shí)除去粗鹽中的可溶性雜質(zhì)Mg2+和SO2-4，這樣的試劑選擇又是否合理？能否通過(guò)直觀的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與圖像來(lái)支撐說(shuō)明？帶著這些問(wèn)題，筆者查閱了粗鹽提純實(shí)驗(yàn)的相關(guān)文獻(xiàn)， 未見(jiàn)有通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出具體數(shù)據(jù)以探究上述問(wèn)題的研究報(bào)道?；诖耍P者借助鈣離子傳感器、導(dǎo)電率傳感器和滴數(shù)傳感器等儀器，對(duì)中學(xué)粗鹽提純的教學(xué)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了再探究。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與探究

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)采用Vernier GD系列無(wú)線(xiàn)鈣離子傳感器（量程1～40000mg/L）、無(wú)線(xiàn)導(dǎo)電率傳感器（量程0～20000μS/cm）對(duì)溶液中鈣離子濃度、溶液導(dǎo)電率進(jìn)行測(cè)定， 并結(jié)合Vernier無(wú)線(xiàn)滴數(shù)傳感器和恒溫磁力攪拌站使用。實(shí)驗(yàn)中將無(wú)線(xiàn)鈣離子傳感器、無(wú)線(xiàn)導(dǎo)電率傳感器通過(guò)無(wú)線(xiàn)滴數(shù)傳感器上的孔徑固定放置，從而盡可能避免因手持而造成測(cè)量數(shù)據(jù)的誤差。 另外，考慮到傳感器工作時(shí)測(cè)量點(diǎn)對(duì)溶液液面高度有一定的要求，實(shí)驗(yàn)中采用定制的100mL玻璃高型燒杯（全高 84mm，身外徑47mm）、50mL玻璃高型燒杯（全高70.5mm，身外徑36.5mm）。

2.2 實(shí)驗(yàn)探究及結(jié)果

2.2.1 學(xué)生肉眼觀測(cè)到沉淀完全時(shí)Ca2+濃度的測(cè)定

學(xué)生參照人教版教材實(shí)驗(yàn)活動(dòng)的步驟[6]進(jìn)行了粗鹽提純實(shí)驗(yàn)探究活動(dòng)。稱(chēng)取5g粗鹽，放入50mL定制的玻璃高型燒杯中，加入20mL蒸餾水，放在恒溫磁力攪拌器上攪拌，使粗鹽全部溶解，得到粗鹽水。然后依次進(jìn)行如下操作： （1）向粗鹽水中滴加少量0.1mol/L BaCl2溶液，靜置后繼續(xù)滴加直至肉眼觀察到不再產(chǎn)生沉淀;（2）滴加少量20% NaOH溶液，靜置后繼續(xù)滴加直至肉眼觀察到不再產(chǎn)生沉淀;（3）滴加少量飽和Na2CO3溶液，靜置后繼續(xù)滴加直至肉眼觀察到不再產(chǎn)生沉淀;（4）靜置后過(guò)濾，借助無(wú)線(xiàn)鈣離子傳感器測(cè)量濾液中Ca2+濃度。

按照上述操作，多組學(xué)生在室溫10℃下測(cè)得沉淀完全時(shí)濾液中Ca2+濃度的數(shù)據(jù)卻不盡相同（見(jiàn)表1），測(cè)得數(shù)值最低的一組其鈣離子濃度僅為6.78mg·L-1，而測(cè)得數(shù)值最高的一組其鈣離子濃度為100.52mg·L-1， 數(shù)值存在顯著差異?？紤]到碳酸鈣在10℃下的溶度積以及鹽效應(yīng)因素的影響，溶液中的鈣離子確實(shí)難以完全除盡，但各組學(xué)生測(cè)得的數(shù)據(jù)為何會(huì)存在如此大的差異？通過(guò)肉眼觀察真的能夠直接判斷鈣離子沉淀是否完全嗎？筆者在學(xué)生實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上又進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)探究。

2.2.2 不同濃度Ca2+濾液反滴驗(yàn)證沉淀是否完全的探究

利用學(xué)生實(shí)驗(yàn)所得的濾液進(jìn)行反滴驗(yàn)證，來(lái)進(jìn)一步確定肉眼觀察到沉淀完全時(shí)濾液中Ca2+的濃度。筆者取表1九組學(xué)生中測(cè)得數(shù)值居中的一組學(xué)生（鈣離子濃度為16.03mg·L-1）實(shí)驗(yàn)所得的濾液2滴，滴入飽和Na2CO3溶液中，靜置5分鐘后，確實(shí)未觀察到產(chǎn)生明顯沉淀。那么這真的是肉眼可觀測(cè)到沉淀的極限嗎？

為了更清晰地觀察是否產(chǎn)生沉淀，筆者繼續(xù)取測(cè)得鈣離子濃度數(shù)值為16.03mg·L-1一組同學(xué)實(shí)驗(yàn)所得的濾液2滴，滴入預(yù)先滴有2滴飽和Na2CO3溶液的黑色啞光板上，靜置5分鐘后，在白光手電筒進(jìn)行補(bǔ)光的條件下再次觀察是否產(chǎn)生沉淀。同時(shí)為保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度，避免偶然性，筆者在室溫10℃下進(jìn)行了三次平行實(shí)驗(yàn)。靜置5分鐘后，在白光手電筒進(jìn)行補(bǔ)光以及黑色啞光板條件下均可以通過(guò)肉眼觀察到有極少量沉淀生成。那么在此條件下肉眼觀察到無(wú)沉淀產(chǎn)生時(shí)，濾液中的鈣離子濃度最高會(huì)是多少？

在上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，配合無(wú)線(xiàn)鈣離子傳感器，筆者取少量鈣離子濃度為16.03mg·L-1的濾液，向?yàn)V液中逐滴加入蒸餾水，將濾液分別稀釋成鈣離子濃度間隔約1mg·L-1不同濃度溶液，并各取2滴滴入預(yù)先滴有飽和Na2CO3溶液的黑色亞光板上，靜置5分鐘后，在白光手電筒進(jìn)行補(bǔ)光的條件下通過(guò)肉眼觀察是否產(chǎn)生沉淀，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)靜置后在白光手電筒進(jìn)行補(bǔ)光以及黑色啞光板條件下肉眼觀察到無(wú)沉淀產(chǎn)生時(shí)，溶液中Ca2+濃度可能介于14mg·L-1和15mg·L-1左右，數(shù)值甚至高于表1中部分組學(xué)生實(shí)驗(yàn)后濾液中測(cè)得的Ca2+濃度數(shù)值，可見(jiàn)即使肉眼觀察到無(wú)沉淀產(chǎn)生，也并不意味溶液中Ca2+已真正沉淀完全。學(xué)生通過(guò)肉眼直接觀察溶液不出現(xiàn)渾濁來(lái)判斷離子沉淀完全并不一定準(zhǔn)確。當(dāng)然，平時(shí)學(xué)生實(shí)驗(yàn)時(shí)一般很少 會(huì)采用白光手電筒進(jìn)行補(bǔ)光以及黑色啞光板進(jìn)行輔助觀察沉淀，所以學(xué)生實(shí)驗(yàn)中觀察到沉淀完全時(shí)所測(cè)得濾液中Ca2+濃度數(shù)值的差異更是在所難免。主要影響因素除了個(gè)體視覺(jué)感受不同，還可能受實(shí)驗(yàn)時(shí)光線(xiàn)強(qiáng)弱、溫度、鹽效應(yīng)等因素的影 響。

2.2.3 除雜過(guò)程中溶液導(dǎo)電率的測(cè)定

如何幫助學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中更好地判斷沉淀完全，更加直觀、準(zhǔn)確地呈現(xiàn)除雜試劑是否過(guò)量？針對(duì)此問(wèn)題，筆者借助導(dǎo)電率傳感器進(jìn)行了如下嘗試。

在粗鹽提純實(shí)驗(yàn)的除雜過(guò)程中，隨著除雜試劑的加入，溶液中離子的濃度會(huì)出現(xiàn)變化， 通過(guò)測(cè)量除雜過(guò)程中溶液的導(dǎo)電率變化，在一定程度上能反映出溶液中離子濃度的變化。為了更清晰地呈現(xiàn)溶液導(dǎo)電率變化趨勢(shì)，并結(jié)合導(dǎo)電率傳感器的量程限制，先將前述實(shí)驗(yàn)中學(xué)生配制的粗鹽水稀釋80倍，測(cè)得導(dǎo)電率為 4420μS/cm。然后結(jié)合導(dǎo)電率傳感器將BaCl2溶液、NaOH溶液和Na2CO3溶液導(dǎo)電率均調(diào)至約4420μS/cm。實(shí)驗(yàn)時(shí)將滴數(shù)傳感器固定于磁力攪拌器上，導(dǎo)電率傳感器放置于滴數(shù)傳感器的孔徑中。打開(kāi)恒溫磁力攪拌器，先通過(guò)無(wú)線(xiàn)滴數(shù)傳感器向粗鹽水中逐滴加入BaCl2溶液，Ba2+與SO2-4反應(yīng)生成沉淀，溶液導(dǎo)電率下降（見(jiàn)圖1）。當(dāng)BaCl2過(guò)量時(shí)，溶液導(dǎo)電率開(kāi)始上升，圖中出現(xiàn)拐點(diǎn)，過(guò)程中溶液導(dǎo)電率呈現(xiàn)先下降后上升的變化趨勢(shì)，而圖中出現(xiàn)的從下降到上升的拐點(diǎn)即表示恰好完全反應(yīng)。 隨后依次向粗鹽水中逐滴加入NaOH溶液、Na2CO3溶液，均可明顯觀察到溶液導(dǎo)電率也呈現(xiàn)先下降后上升的變化趨勢(shì)，而當(dāng)圖中出現(xiàn)從下降到上升的拐點(diǎn)即表示該除雜試劑恰好完全反應(yīng)。借助于溶液的導(dǎo)電率變化，學(xué)生能更加直觀、 準(zhǔn)確地判斷除雜試劑是否過(guò)量，這既能培養(yǎng)學(xué)生定性與定量相結(jié)合的思維，又能培養(yǎng)其“微觀探析”“證據(jù)推理”“科學(xué)探究”等素養(yǎng)。

此外，考慮到碳酸鈣的溶度積和鹽效應(yīng)等影響因素，粗鹽水中的Ca2+確實(shí)很難通過(guò)CO2-3完全除盡（大學(xué)化學(xué)教材[7]中對(duì)溶液中某種離子已沉淀完全界定為在溶液中的離子濃度應(yīng)≤1.00×10-5mol·L-1，即Ca2+ 沉淀完全的理論值為0.4mg·L-1），那是否還有其他辦法可以盡可能除盡粗鹽水中的Ca2+呢？在教學(xué)過(guò)程中，可以拓展介紹當(dāng)前工業(yè)制鹽過(guò)程中采用的磷酸結(jié)合碳酸鈉除雜法[8]。根據(jù)相同溫度下磷酸鈣的溶度積遠(yuǎn)小于碳酸鈣，易生成沉淀，嘗試使用磷酸結(jié)合碳酸鈉去除粗鹽水中的Ca2+。當(dāng)然，除了Ca2+，由于磷酸鎂、磷酸鋇的溶度積也遠(yuǎn)小于氫氧化鎂、碳酸鋇，PO3-4也能較好地除去粗鹽水中的Mg2+和因除雜而引入的Ba2+。

2.2.4 Ba（OH）2溶液能否同時(shí)除去粗鹽中Mg2+和SO2-4的實(shí)驗(yàn)探究

能否用Ba（OH）2溶液代替BaCl2和NaOH溶液同時(shí)除去粗鹽中的Mg2+和SO2-4，這是學(xué)生在學(xué)習(xí)過(guò)程中常有的一個(gè)疑問(wèn)。教學(xué)中教師一般會(huì)從理論計(jì)算的角度加以解釋?zhuān)⒏嬖V學(xué)生粗鹽中Mg2+的量一般高于SO2-4的量，使用Ba（OH）2溶液雖然能同時(shí)除去這兩種離子，但是會(huì)出現(xiàn)除雜試劑使用過(guò)量等問(wèn)題。那能否通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出具體數(shù)據(jù)來(lái)加以佐證。筆者再次借助導(dǎo)電率傳感器，測(cè)定了Ba（OH）2溶液代替BaCl2、 NaOH溶液加入粗鹽水中溶液導(dǎo)電率的變化情況。

先將滴數(shù)傳感器固定于磁力攪拌器上，導(dǎo)電率傳感器放置于滴數(shù)傳感器的孔徑中。為了更清晰地呈現(xiàn)溶液導(dǎo)電率的變化趨勢(shì)，并結(jié)合導(dǎo)電率傳感器的量程限制，使用前述實(shí)驗(yàn)中已稀釋80倍的粗鹽水（導(dǎo)電率為 4420μS/cm），然后結(jié)合導(dǎo)電率傳感器將Ba（OH）2 溶液導(dǎo)電率也調(diào)至約4420μS/cm。打開(kāi)恒溫磁力攪拌站，通過(guò)無(wú)線(xiàn)滴數(shù)傳感器向粗鹽水中逐滴滴加 Ba（OH）2溶液，Ba2+和SO2-4、OH-和Mg2+反應(yīng)生成沉淀，溶液導(dǎo)電率逐漸下降（見(jiàn)圖2）。當(dāng)加入Ba（OH）2溶液體積約1.5mL時(shí)，導(dǎo)電率出現(xiàn)拐點(diǎn)，下降幅度趨于平緩，說(shuō)明此時(shí)溶液中SO2-4已沉淀完全，Ba2+過(guò)量，但仍有Mg2+在繼續(xù)和OH-反應(yīng)。當(dāng)Ba（OH）2溶液加至約2.4mL時(shí)，導(dǎo)電率再次出現(xiàn)拐點(diǎn)，開(kāi)始逐漸上升，說(shuō)明此時(shí)Mg2+已沉淀完全，溶液中Ba2+和OH-均已過(guò)量。直觀的實(shí)驗(yàn)圖像很好地說(shuō)明了粗鹽中Mg2+和SO2-4的物質(zhì)的量并非1∶1的關(guān)系，故不宜選用Ba（OH）2同時(shí)除去粗鹽中的Mg2+和SO2-4。該實(shí)驗(yàn)也可作為學(xué)生的實(shí)驗(yàn)探究活動(dòng)應(yīng)用于教學(xué)中，增強(qiáng)學(xué)生的“證據(jù)推理”“微觀探析”等素養(yǎng)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論與思考

本研究借助數(shù)字化實(shí)驗(yàn)儀器，對(duì)粗鹽提純實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了再探究，得出了以下結(jié)論：

（1） 在室溫10℃、白光手電筒補(bǔ)光以及黑色啞光板條件下肉眼觀察到無(wú)沉淀產(chǎn)生時(shí)，通過(guò)對(duì)溶液中Ca2+濃度的測(cè)量，發(fā)現(xiàn)溶液中還存在低濃度的Ca2+，得出了學(xué)生通過(guò)肉眼直接觀察溶液中是否出現(xiàn)渾濁來(lái)判斷離子沉淀完全與否的方法并不一定準(zhǔn)確。

（2） 借助對(duì)除雜過(guò)程中粗鹽溶液導(dǎo)電率變化的測(cè)量，能幫助學(xué)生更加直觀、準(zhǔn)確地判斷沉淀是否完全、除雜試劑是否過(guò)量。此外，通過(guò)溶液導(dǎo)電率變化的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與圖像還能更直觀地證明選用Ba（OH）2溶液代替BaCl2和NaOH溶液同時(shí)除去粗鹽中的可溶性雜質(zhì)Mg2+和SO2-4并不合理，有效地解決了學(xué)生對(duì)此問(wèn)題的存疑，也有益于學(xué)生“微觀探析”“證據(jù)推理”“科學(xué)探究”等素養(yǎng)的形成與發(fā)展。

本研究除了充分挖掘粗鹽提純實(shí)驗(yàn)所蘊(yùn)含的學(xué)科思維和素養(yǎng)價(jià)值外，也對(duì)現(xiàn)代教育裝備與中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的融合進(jìn)行了探索與實(shí)踐。筆者期望有更多的中學(xué)化學(xué)教師和學(xué)生能借助現(xiàn)代教育裝備解決實(shí)際教與學(xué)中遇到的真實(shí)問(wèn)題，積極改變教與學(xué)的方式，讓化學(xué)實(shí)驗(yàn)不流于形式。同時(shí)希望有更多的教育裝備工作者能積極探索與研究現(xiàn)代教育裝備與中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)融合的創(chuàng)新模式，讓教育裝備能更好地服務(wù)于中學(xué)化學(xué)教學(xué)的開(kāi)展。

參考文獻(xiàn)：

[ 1 ] 中華人民共和國(guó)教育部制定.普通高中化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)（2017年版2020年修訂）[S]. 北京： 人民教育出版社， 2020： 5.

[ 2 ] 王祖浩主編. 普通高中教科書(shū)·化學(xué)·必修第一冊(cè)[M]. 南京： 江蘇鳳凰教育出版社， 2020： 78～79.

[ 3 ] 麻生明， 陳寅主編. 普通高中教科書(shū)·化學(xué)·必修第一冊(cè)[M]. 上海： 上海科學(xué)技術(shù)出版社， 2021： 43～44.

[ 4 ] 王磊主編. 普通高中教科書(shū)·化學(xué)·必修第一冊(cè)[M]. 濟(jì)南： 山東科學(xué)技術(shù)出版社， 2019： 58～59.

[ 5 ][ 6 ] 王晶， 畢華林主編. 普通高中教科書(shū)·化學(xué)·必修第二冊(cè)[M]. 北京： 人民教育出版社， 2019： 29.

[ 7 ] 樊行雪， 方國(guó)女. 大學(xué)化學(xué)原理及應(yīng)用（上冊(cè)）[M]. 北京： 化學(xué)工業(yè)出版社， 2004： 177.

[ 8 ] 宋偉， 李永全， 宮正， 戚瑞松. 磷酸結(jié)合碳酸鈉用作鹽水精制劑[J]. 氯堿工業(yè)， 2016， 52（3）： 5～7.