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    分子篩對(duì)二氧化碳的穿透吸附性能測定

    2022-05-27 08:00:26王爍天李冠泓楊月峰張曉欣秦玉才苑興洲
    精細(xì)石油化工 2022年3期
    關(guān)鍵詞:混合氣沸石分子篩

    王爍天,李冠泓,楊月峰,張曉欣*,秦玉才,苑興洲

    (1.遼寧石油化工大學(xué)創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)學(xué)院,遼寧 撫順 113001;2.遼寧石油化工大學(xué)石油化工學(xué)院,遼寧 撫順 113001)

    隨著全球氣溫的升高,減少溫室氣體的排放刻不容緩,其中CO2對(duì)溫室效應(yīng)的貢獻(xiàn)率達(dá)到70%左右。有資料表明地球大氣層中CO2平均濃度已上升到410.31 μmol/mol[1]。因此,對(duì)CO2的存貯和回收利用是未來減少CO2排放和緩解溫室效應(yīng)經(jīng)濟(jì)可行的方法[2-4]。

    沸石分子篩材料在吸附CO2方面應(yīng)用較為廣泛[5-8]。它擁有一般無機(jī)膜材料的固有性質(zhì),均一、規(guī)則且具有特定空間走向的結(jié)晶孔道系統(tǒng),以及可調(diào)變的骨架,成為最有前途的無機(jī)膜材料之一。常用吸附CO2的分子篩主要有:A型分子篩,X型分子篩,Y型分子篩等。Elham等[9]測試了CO2在13X分子篩、5A分子篩、4A分子篩上的等溫吸附線,發(fā)現(xiàn)13X的CO2的飽和吸附量最大。Bekhti等[10]測試了CO2在NaY分子篩上的等溫吸附線,但未從動(dòng)力學(xué)的角度利用CO2在分子篩吸附劑上穿透曲線對(duì)其吸附行為進(jìn)行研究。

    常用的分子篩為人工合成不溶性鋁硅酸鹽[11-12],具有親水特征且吸水性較強(qiáng)[12],可以使空氣中的水分降低至10-4mg/L以下。若CO2原料氣中含有水分,會(huì)導(dǎo)致分子篩對(duì)CO2的吸附能力有所降低。作為CO2主要來源的高濕煙道氣中含有水蒸氣。研究表明在水蒸氣存在的情況下,沸石對(duì)CO2的吸附能力明顯降低[13]。Wang等[14]發(fā)現(xiàn)隨著吸附水負(fù)荷的增加(分別為1.0、3.4和9.4 mol/kg),分子篩對(duì)CO2的吸附負(fù)荷明顯降低。Purduea等[15]發(fā)現(xiàn)在氣體混合物中即使含有少量水蒸氣,沸石13X對(duì)其余氣體成分的吸附負(fù)荷產(chǎn)生重大影響[15]。但目前對(duì)微量水分對(duì)分子篩穿透吸附CO2的性能影響仍存在缺口。

    綜上,筆者研究了4A、5A、13X和NaY分子篩對(duì)CO2及CO2/CH4混合氣的吸附穿透行為,同時(shí)考察了微量水分對(duì)分子篩吸附穿透CO2行為的影響,為設(shè)計(jì)用于吸附CO2的分子篩吸附劑以及為分子篩工業(yè)應(yīng)用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 材料和儀器

    4A、5A、13X、NaY沸石比表面積分別為416、517、585、409 m2/g),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;CO2氣體,99.999%,北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司;蒸餾水,電導(dǎo)率小于10-4S/m,自制。SP-2100A氣相色譜儀,北京北分瑞利分析儀器(集團(tuán))有限責(zé)任公司;電子分析天平,寧波市鄄州群安實(shí)驗(yàn)儀器有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

    圖1為穿透柱實(shí)驗(yàn)裝置示意。裝置主要由進(jìn)氣單元、吸附單元、分析單元3部分組成,可以實(shí)時(shí)記錄混合氣通過吸附床層的穿透曲線。進(jìn)氣單元主要由3路進(jìn)樣口組成,并通過控制各路氣體流量大小實(shí)現(xiàn)對(duì)混合氣組成的調(diào)變。吸附單元包含一個(gè)溫度范圍為室溫至473 K的控溫閥箱,溫度可達(dá)到773 K的加熱爐的主要功能是對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)加熱脫附。吸附管為內(nèi)徑10 mm,長320 mm,壁厚為2 mm的不銹鋼管。分析單元主要是由氣相色譜儀和色譜分析軟件構(gòu)成。

    圖1 穿透實(shí)驗(yàn)裝置示意

    1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    1)稱量一定量吸附劑試樣待用;2)將圖1中所示裝置中反應(yīng)管取下并打開,分別依次裝入石英砂、石英棉、吸附劑、石英棉、石英砂;3)將填充完畢的反應(yīng)管固定到高溫爐中;4)打開載氣氮?dú)怃撈康目傞y門及減壓閥,將減壓表示數(shù)調(diào)至0.4 MPa;5)打開氣相色譜開關(guān),按“狀態(tài)/設(shè)定”按鈕,設(shè)定柱箱溫度和熱絲溫度,待顯示屏顯示“就緒”,準(zhǔn)備進(jìn)樣;6)打開固定床微反評(píng)價(jià)裝置,設(shè)置二氧化碳?xì)怏w進(jìn)料流速為2 mL/min;7)打開二氧化碳進(jìn)氣旋鈕,使其進(jìn)入反應(yīng)管中;8)采用色譜在線分析反應(yīng)管出口氣體組成,當(dāng)色譜出現(xiàn)第一個(gè)峰時(shí),即為穿透時(shí)間;9)直到色譜圖中二氧化碳峰較為穩(wěn)定時(shí),分析結(jié)束;10)采用氮?dú)獯祾哐b置10 min;11)分析結(jié)束后,將軟件和電腦關(guān)閉,調(diào)整色譜熱絲溫度;12)關(guān)閉色譜電源,隨后關(guān)閉載氣總開關(guān)。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    沸石的含水率按照式(1)計(jì)算。

    (1)

    式中,Xw為沸石的含水率(干沸石按Xw為0%計(jì)算),m0為濕沸石的質(zhì)量(g),m為干沸石的質(zhì)量(g)。

    吸附劑對(duì)于CO2氣體的穿透吸附容量qi(mmol/g)為:

    (2)

    式中,P為吸附裝置中的壓力(kPa),VT為氣體的總流量(cm3/min),yi為組分i的摩爾分?jǐn)?shù),tf為穿透時(shí)間(min),即色譜出現(xiàn)信號(hào)前吸附劑吸附氣體所用時(shí)間;T為吸附溫度(K),R為氣體常數(shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分子篩對(duì)純CO2的穿透吸附

    表1為4種分子篩在303 K、0.1 MPa條件下對(duì)純CO2的吸附性能。即在測量4種分子篩吸附純CO2的。4種分子篩對(duì)CO2的吸附穿透曲線如圖2所示,其中C0為進(jìn)料氣體中CO2的濃度,Ct為任意時(shí)間t流出氣體中CO2的濃度,Ct/C0為進(jìn)料氣體中CO2濃度與任意時(shí)刻t流出氣體中CO2的濃度之比。

    由表1可以看出,13X分子篩對(duì)CO2的穿透時(shí)間最長,吸附容量最大;5A分子篩對(duì)CO2的穿透時(shí)間最短,吸附容量最小。4種吸附劑中13X吸附劑對(duì)CO2的吸附容量最大,這主要?dú)w因于其具有最大的比表面積(585.62 m2/g),為吸附CO2提供了更多有效的吸附位點(diǎn),使其具有最大的CO2吸附容量。由圖2可以看出,各分子篩對(duì)CO2的穿透行為均先呈現(xiàn)Ct/C0值為0的一個(gè)平臺(tái),隨著時(shí)間增長,Ct/C0值逐漸增大,直到達(dá)到某一時(shí)間點(diǎn)tb,Ct/C0值達(dá)到值為1的平臺(tái)區(qū)。在Ct/C0值為0的平臺(tái)區(qū),各分子篩對(duì)CO2完全吸附,未穿透,此時(shí)分子篩吸附能力較大,可以將接觸吸附劑的CO2分子全部吸附。因此,在反應(yīng)器出口氣體中未檢測到CO2氣體;當(dāng)Ct/C0值大于0出現(xiàn)時(shí),此時(shí)曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)的時(shí)間記為穿透時(shí)間tf,以利用式(2)計(jì)算各分子篩對(duì)CO2的穿透吸附容量qi。這是因?yàn)楫?dāng)分子篩對(duì)CO2的吸附達(dá)到一定量時(shí),進(jìn)入反應(yīng)器的CO2分子不能完全被吸附,剩余的CO2會(huì)在反應(yīng)器出口排出;且隨著吸附時(shí)間增長,反應(yīng)器出口CO2的濃度會(huì)越來越大,直到達(dá)到進(jìn)口CO2氣體濃度的水平,即分子篩達(dá)到吸附飽和。

    表1 不同條件下分子篩對(duì)CO2的吸附性能

    圖2 4種分子篩吸附純組分CO2穿透曲線

    2.2 CH4對(duì)CO2的穿透吸附特性的影響

    圖3為在303 K、0.1 MPa時(shí),4種分子篩對(duì)CO2/CH4混合氣(天然氣組成[16]:V(CO2)∶V(CH4)=15∶85)中CO2的吸附穿透曲線。

    圖3 4種分子篩對(duì)CO2/CH4混合氣的中的CO2和CH4氣體穿透曲線

    從圖3可以推斷出4種吸附劑的動(dòng)態(tài)吸附CO2和CH4的動(dòng)態(tài)吸附過程??梢钥闯?種吸附劑都具有較高的CO2吸附容量,完全不吸附CH4。這主要是因?yàn)镃O2在4種吸附劑中屬于強(qiáng)吸附,而CH4屬于弱吸附。另外,4種吸附劑中CO2的穿透曲線上升段的斜率均比CH4的穿透曲線上升段的斜率小,也表明4種吸附劑中,CO2是強(qiáng)吸附而CH4是弱吸附。

    對(duì)純CO2的穿透吸附容量相比,4種吸附劑對(duì)混合氣中CO2的穿透吸附容量均有所降低。主要是因?yàn)樵诨旌蠚庵?,CH4會(huì)占有一部分吸附活性位,CH4和CO2分子在分子篩孔道存在競爭吸附,進(jìn)而導(dǎo)致CO2的穿透吸附容量降低。比較4種吸附劑對(duì)混合氣中CO2的穿透吸附容量,13X吸附劑的CO2穿透吸附容量仍然是最高。歸因于其具有較高的比表面積,與前文純CO2的穿透吸附容量規(guī)律一致。

    2.3 水分對(duì)CO2/CH4穿透吸附特性的影響

    圖4是4種含水5%分子篩的穿透曲線。

    圖4 含水5%吸附劑對(duì)CO2/CH4混合氣的穿透曲線

    表2中列出了4種5%分子篩的穿透數(shù)據(jù)和穿透吸附容量。從圖4可以看出,4種分子篩含有部分水分之后,CH4吸附容量仍舊保持不變(0 mmol/g),而CO2穿透吸附容量均有所降低,其中5A分子篩對(duì)CO2的吸附性能變化最明顯(tf由25 min降低至3 min,qi由0.301 mmol/g降低至0.036 mmol/g),說明4種分子篩對(duì)水都具有很高的敏感性,當(dāng)吸附劑中加入水后,部分水分子會(huì)占據(jù)分子篩中的活性位點(diǎn),導(dǎo)致吸附劑中有效活性位點(diǎn)數(shù)量明顯減少,進(jìn)而導(dǎo)致CO2穿透吸附容量顯著降低。比較4種5%分子篩的CO2穿透吸附容量,含水的13X吸附劑仍然具有最高的CO2穿透吸附容量(0.144 mmol/g),與之前的規(guī)律相吻合。

    表2 不同條件下分子篩對(duì)混合氣中CO2的吸附性能

    3 結(jié) 論

    以4A、5A、13X和NaY分子篩作為吸附劑,利用固定床吸附穿透裝置,考察4種分子篩對(duì)單組分CO2和CO2/CH4混合氣的吸附能力。結(jié)果表明13X分子篩吸附劑具有最大的CO2穿透吸附量,其CO2穿透吸附容量分別為2.65 mmol/g和0.325 mmol/g。此外,在含水5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分子篩對(duì)CO2的穿透吸附性能對(duì)比中,5A分子篩對(duì)CO2的吸附性能受水分影響最為明顯。

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