PY-Gas 采樣器在KBR 工藝裂解爐出口的應(yīng)用

林湛霞 李 政 石桂金 楊明杰 汪 博

（中化泉州石化有限公司）

中化泉州石化有限公司年產(chǎn)100 萬(wàn)噸乙烯裝置采用KBR 工藝的SCORE 裂解技術(shù)和前脫丙烷前加氫乙烯分離技術(shù)， 生產(chǎn)聚合級(jí)乙烯，副產(chǎn)聚合級(jí)丙烯、氫氣、混合碳四、裂解汽油和輕/重裂解燃料油，裝置自產(chǎn)的乙烷和丙烷循環(huán)裂解產(chǎn)生的甲烷尾氣作為本裝置裂解爐燃料。 裝置包括5 臺(tái)輕油爐和2 臺(tái)重油爐，共設(shè)置26 套在線分析儀表采樣點(diǎn)。KBR 工藝裂解爐出口在線分析儀表采樣點(diǎn)設(shè)置在每臺(tái)裂解爐急冷器前，樣品氣溫度高達(dá)410～620 ℃，導(dǎo)致其成分非常復(fù)雜，除了氫氣、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯及丙烷等輕組分，大部分為C5 以上的高沸點(diǎn)組分，也有裂解汽油、柴油及焦油等粘稠組分，這對(duì)傳統(tǒng)的就地式自清洗采樣器的可靠、穩(wěn)定工作帶來(lái)挑戰(zhàn)。 如果不能確保采樣口樣品溫度降到重組分凝點(diǎn)以下，樣品中將會(huì)帶水、帶油造成預(yù)處理系統(tǒng)中過(guò)濾器、氣液分離罐及流量計(jì)等器件堵塞， 樣品氣不能正常傳輸， 從而導(dǎo)致監(jiān)測(cè)裂解氣的儀表無(wú)法正常測(cè)量。為此，公司組織技術(shù)力量，對(duì)7 臺(tái)裂解爐裂解氣采樣裝置的22 套PY-Gas 采樣器的安裝和運(yùn)行條件進(jìn)行技術(shù)優(yōu)化。

1 樣品氣采樣處理系統(tǒng)設(shè)計(jì)方案

一般情況下， 乙烯裝置采樣點(diǎn)設(shè)計(jì)在急冷后，樣品溫度約250 ℃，選擇動(dòng)態(tài)回流式采樣器（Dynamic Reflux Sampler，DRS）或PY-Gas 采樣器效果良好，完全滿足分析儀表的采樣要求。 然而，中化泉州石化有限公司的KBR 工藝包質(zhì)譜的采樣點(diǎn)位設(shè)在急冷器前，如果單純選用DRS 進(jìn)行采樣無(wú)法完全滿足采樣條件要求。 而且該裝置的工況更加復(fù)雜，共計(jì)26 個(gè)采樣點(diǎn)，任何一個(gè)點(diǎn)位采樣系統(tǒng)內(nèi)的油、水等雜質(zhì)處理不完全，都會(huì)通過(guò)電伴熱管線進(jìn)入質(zhì)譜儀，污染質(zhì)譜管線，導(dǎo)致質(zhì)譜停用甚至損壞。 因此，采樣系統(tǒng)能否充分滿足工況要求，采樣系統(tǒng)后的前處理預(yù)處理的設(shè)計(jì)是否能保證質(zhì)譜儀的長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行，國(guó)內(nèi)基本無(wú)經(jīng)驗(yàn)可借鑒。

經(jīng)過(guò)多次與設(shè)計(jì)院、工藝、國(guó)內(nèi)同行專家多方面深度交流討論后，確定由南京世舟分析儀器有限公司配套集成乙烯裂解爐相關(guān)裝置分析小屋及預(yù)處理系統(tǒng)， 其中1#爐/2#爐重油爐的4 個(gè)采樣點(diǎn)選用DRS 采樣器，3#～7#輕油爐的22 個(gè)采樣點(diǎn)選用PY-Gas 采樣器，PY-Gas 采樣器前處理采樣單元、 進(jìn)樣單元和預(yù)處理單元布置如圖1～3所示。

圖1 質(zhì)譜儀PY-Gas 采樣器前處理采樣單元

圖2 質(zhì)譜儀進(jìn)樣單元

圖3 質(zhì)譜儀預(yù)處理單元

2 PY-Gas 采樣原理與結(jié)構(gòu)改進(jìn)

2.1 采樣原理

PY-Gas 采樣器的工作原理如圖4 所示，在PY-Gas 采樣器的工作過(guò)程中，樣品氣首先從工藝管線流經(jīng)過(guò)濾段， 在過(guò)濾段大顆粒固體物被去除，同時(shí)重組分在過(guò)濾器填料上凝結(jié)；然后，凝結(jié)液通過(guò)回流段下降，并冷卻向上的樣品，隨著越來(lái)越多可凝物的形成， 進(jìn)而向下回流進(jìn)工藝管道，達(dá)到同步清潔過(guò)濾網(wǎng)的作用；最終，樣氣向上再流經(jīng)出口切斷閥后經(jīng)前處理和預(yù)處理后進(jìn)入質(zhì)譜分析儀。

圖4 PY-Gas 采樣器工作原理

過(guò)濾逆流工段。 高溫、高含水、高油塵樣品在上升流動(dòng)過(guò)程中部分遇冷冷凝，在過(guò)濾段逆流返回工藝管線，同時(shí)也除去一部分液態(tài)油塵。

冷卻逆流工段。 如圖5 所示，采用壓縮儀表風(fēng)渦旋制冷，產(chǎn)生-40～0 ℉的冷卻氣源，經(jīng)列管式冷卻換熱器冷卻樣品，使大部分水分和重?zé)N類冷凝為液體，順列管式冷卻管逆流而下，沖洗過(guò)濾逆流部件后，返回工藝管道。

冷卻脫除重組分后的樣品采用測(cè)溫原件進(jìn)行溫度測(cè)量并加以控制，溫度控制器根據(jù)測(cè)溫信號(hào)調(diào)節(jié)壓縮空氣出口壓力，構(gòu)成閉環(huán)PID 溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，以保證樣品氣的出口溫度在3～10 ℃。 同時(shí)根據(jù)樣品氣的溫度控制樣品出口閥的通斷，將露點(diǎn)值達(dá)到要求的樣品送到后級(jí)，如果樣品溫度超過(guò)設(shè)定值，則自動(dòng)關(guān)閉樣品出口閥。

樣品溫度超過(guò)設(shè)定點(diǎn)，則樣品超溫切斷閥處于關(guān)閉狀態(tài)，渦旋制冷管氣源電磁閥保持常開(kāi)狀態(tài)，直至樣品溫度降至設(shè)定點(diǎn)。

樣品溫度過(guò)高，自控系統(tǒng)制冷量無(wú)法滿足要求時(shí)，可人為打開(kāi)旁路儀表風(fēng)調(diào)節(jié)閥，加大渦旋制冷管儀表氣源的流量，進(jìn)行深度冷卻，直至樣品溫度滿足要求后， 關(guān)閉旁路儀表風(fēng)調(diào)節(jié)閥，由系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)控制。

穩(wěn)定情況下， 樣品溫度被降到3～10 ℃并保持穩(wěn)定，在設(shè)定點(diǎn)以下，樣品超溫切斷閥處于打開(kāi)狀態(tài)，渦旋制冷管氣源制冷量由電動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制，保持動(dòng)態(tài)平衡。

綜上所述，明人對(duì)元曲文學(xué)成就的承襲與標(biāo)舉，是一個(gè)動(dòng)態(tài)的歷時(shí)演化過(guò)程，“尊元”理念在曲學(xué)層面的反映與表現(xiàn)，具有明顯的流變特征：上溯至元朝時(shí)期，曲家既已開(kāi)始對(duì)元曲成就進(jìn)行自我推尊；明初時(shí)期在繼續(xù)肯定和標(biāo)舉元曲藝術(shù)成就的同時(shí)，也承襲了元人理念中的北曲——正音的定位、雜劇——風(fēng)教的關(guān)聯(lián)、文人——雅正的文化想象等多個(gè)構(gòu)成因素，并呈現(xiàn)出粗略、概觀式的元曲尊奉面貌；到嘉靖、萬(wàn)歷時(shí)期，明人“尊元”理念未固守明初以來(lái)的思維套路和討論格局，而是隨著對(duì)戲曲文體認(rèn)識(shí)的加深，呈現(xiàn)出向細(xì)致化、典型化的趨向，并使嘉、萬(wàn)曲學(xué)呈現(xiàn)出明顯的理性化理論構(gòu)式。

2.2 結(jié)構(gòu)改進(jìn)

與其他同類型采樣器相比，PY-Gas 采樣器內(nèi)部設(shè)計(jì)了雙錐體的導(dǎo)流槽和渦旋蒸汽導(dǎo)流結(jié)構(gòu)（圖6），使得冷凝生成的液相組分更容易、更快速地流動(dòng)， 減少液相流動(dòng)滯后可能引起的積聚，并可能因此而導(dǎo)致的采樣器堵塞。

尤其在操作上，相較于原溫包測(cè)溫、手動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)溫度設(shè)定指針的方式，新型采樣器采用電子控溫方式，使得溫度設(shè)定更加靈活、便捷、準(zhǔn)確。 在使用時(shí)， 可以根據(jù)實(shí)際工況設(shè)置不同的冷凝溫度，在保證采樣的同時(shí)，合理有效地降低了儀表風(fēng)的能耗。

3 問(wèn)題及其原因分析

3.1 問(wèn)題

制冷效果差。 部分PY-Gas 采樣器溫度降不到設(shè)定值（3～10 ℃）。

樣品冷卻后產(chǎn)生的凝液來(lái)不及下沉回流，隨氣體樣品一起流出采樣器，未達(dá)到平衡。

不同時(shí)間段、 不同安裝位置PY-Gas 控溫差異大。

3.2 原因分析

采樣點(diǎn)工藝介質(zhì)溫度高。PY-Gas 采樣器安裝在急冷器前，樣品溫度高達(dá)410～620 ℃，導(dǎo)致其中的高沸點(diǎn)、 焦炭粉末和水分含量大幅增加，致使PY-Gas 采樣器的工作環(huán)境更為嚴(yán)苛。 這意味著傳統(tǒng)的PY-Gas 采樣器工作模式或控制方式不能適應(yīng)該工況下的采樣。

環(huán)境溫度影響較大。 中化泉州石化有限公司地處亞熱帶海洋地區(qū)，夏季時(shí)最高溫度可達(dá)到39 ℃。 PY-Gas 采樣器的安裝位置也較高，直接受太陽(yáng)直射強(qiáng)度高。 風(fēng)速、風(fēng)向的變化會(huì)直接影響環(huán)境溫度出現(xiàn)差異。 同時(shí)，PY-Gas 采樣器的保溫措施不到位，導(dǎo)致控溫精度不夠，樣品得不到充分冷卻， 樣品冷卻后產(chǎn)生的冷凝液附著面積太小，凝液來(lái)不及粘到固體表面，就隨氣體樣品一起流出采樣器，尤其在樣氣流量過(guò)大時(shí)，將導(dǎo)致采樣器內(nèi)的樣品流速太快，凝液下沉的速度小于樣品上行的速度，凝液就會(huì)被帶出采樣器。

PY-Gas 采樣器內(nèi)部循環(huán)受到投運(yùn)初期樣氣流量不足而制冷強(qiáng)度過(guò)大影響， 導(dǎo)致局部出現(xiàn)“梗阻”。 將其中1 臺(tái)采樣器頂部打開(kāi)發(fā)現(xiàn)，冷卻段內(nèi)結(jié)冰嚴(yán)重，甚至已無(wú)法看出冷卻段內(nèi)是否存在管束（圖7）。

圖7 采樣器冷卻段內(nèi)結(jié)冰

4 改進(jìn)優(yōu)化

在開(kāi)工試運(yùn)行階段，質(zhì)譜儀運(yùn)行正常。 但是由于PY-Gas 采樣器的問(wèn)題， 前處理預(yù)處理無(wú)法投用， 質(zhì)譜儀也無(wú)法投用。 由于國(guó)內(nèi)暫無(wú)將Thermo Fisher 采樣器用到KBR 工藝包的先例，沒(méi)有經(jīng)驗(yàn)可以借鑒。 針對(duì)上述現(xiàn)象和分析結(jié)果，根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況進(jìn)行改進(jìn)。

首先，對(duì)冷卻段和自流段加裝保溫，現(xiàn)場(chǎng)對(duì)4#爐AT-14001A/C 通道出口的2 臺(tái)PY-Gas 采樣器加裝保溫后進(jìn)行測(cè)試。 加裝保溫設(shè)施前、后的溫度記錄于表1，可以看出，保溫處理后PY-Gas采樣器的出口溫度基本達(dá)到要求。

表1 采樣器加裝保溫套前后樣氣溫度數(shù)據(jù) ℃

根據(jù)4#爐AT-14001A/C 點(diǎn)的經(jīng)驗(yàn)，對(duì)其他采樣器也增加保溫護(hù)套，雖然溫度有所下降，但連續(xù)觀察幾天后，出現(xiàn)各采樣器溫度不均、波動(dòng)且難以恒定的現(xiàn)象（表2）。

表2 其余采樣器增加保溫護(hù)套后的溫度數(shù)據(jù)

仔細(xì)分析原因后，確定是制冷空氣流量影響了出口溫度的控制效果。 重新調(diào)整制冷空氣流量，優(yōu)化電子控溫器設(shè)定值，并清理氣液分離罐。處理后，采樣器出口樣氣就達(dá)到了無(wú)油、無(wú)水且溫度3～10 ℃的要求。

為了確保采樣預(yù)處理系統(tǒng)長(zhǎng)周期可靠運(yùn)行，吹掃清理了22 條采樣管線， 保證前處理預(yù)處理箱內(nèi)的壓力流量計(jì)完好， 渦旋制冷器功能正常；樣品氣無(wú)油、無(wú)水，樣品氣流量在2～5 L/min 到進(jìn)樣管線，進(jìn)入2 臺(tái)質(zhì)譜儀進(jìn)行裂解氣分析。

5 結(jié)束語(yǔ)

針對(duì)年產(chǎn)100 萬(wàn)噸乙烯裝置KBR 工藝包質(zhì)譜采樣點(diǎn)位設(shè)計(jì)在急冷器前的情況，采用在新型PY-Gas 采樣器加裝保溫套， 調(diào)整制冷空氣流量，調(diào)節(jié)電子控溫器設(shè)定值，以及清理氣液分離罐的措施，保證了裂解爐急冷器前650 ℃以下裂解氣的采樣要求。

該采樣器自開(kāi)工調(diào)試改造投運(yùn)以來(lái)一直穩(wěn)定運(yùn)行， 能夠?yàn)橘|(zhì)譜儀提供連續(xù)穩(wěn)定的分析樣品，實(shí)現(xiàn)了裂解氣實(shí)時(shí)、快速、準(zhǔn)確的測(cè)量，為提高乙烯裂解收率提供了可靠的分析數(shù)據(jù)和重要的操作依據(jù)，而且合理有效地降低了儀表風(fēng)的能耗。PY-Gas 采樣器在中化泉州石化有限公司裂解氣采樣的成功應(yīng)用， 可為其他同類工況提供借鑒。