基于近紅外光譜技術(shù)的云南片煙綜合質(zhì)量評價

郝賢偉　黃文勇　徐志強　張勇剛　李瑞東　田雨農(nóng)　楊澤會 李石頭　吳繼忠　畢一鳴　王輝

摘 ?要：為探索利用近紅外光譜技術(shù)快捷、全面評價片煙質(zhì)量的可行性，以2015—2017年初烤煙葉和復(fù)烤片煙為研究材料，使用偏最小二乘法等數(shù)據(jù)處理方法建立了片煙常規(guī)化學(xué)成分、香型、部位、感官質(zhì)量的近紅外光譜預(yù)測模型，驗證模型效果后對2018—2019年度云南片煙質(zhì)量進(jìn)行了預(yù)測和評價。結(jié)果表明，2019年度較2018年度，化學(xué)成分呈現(xiàn)總糖、還原糖極顯著下降、總氮極顯著上升的趨勢;清香型指數(shù)略有下降;兩年上、中、下部位指標(biāo)差異不顯著;近紅外感官質(zhì)量模型評價的70個片煙中有57個片煙與感官評價結(jié)果相符，預(yù)測準(zhǔn)確率達(dá)到81.4%，且年度間差異極顯著;近紅外預(yù)測結(jié)果與感官評吸結(jié)果具有較高的一致性。利用近紅外技術(shù)評價片煙綜合質(zhì)量可以為卷煙配方設(shè)計提供參考。

關(guān)鍵詞：云南片煙;近紅外光譜;質(zhì)量指標(biāo);香型;煙葉部位;感官質(zhì)量得分

Comprehensive Quality Evaluation of YunnanTobacco Strips?Based on Near Infrared Spectroscopy

HAO XianweiHUANG WenyongXU Zhiqiang?ZHANG YonggangLI RuidongTIAN Yunong

YANG Zehui?LI ShitouWU Jizhong?BI Yiming?WANG Hui

In order to explore the feasibility of using near-infrared spectroscopy to?evaluate the quality of tobacco strips quickly and comprehensively， flue-cured tobacco and?tobacco strips from 2015 to 2017 were used?as research materials. Prediction models of routine chemical compositions， aroma type， position and sensory quality were established by the partial least square method. The quality of Yunnan tobacco?strips?in 2018-2019 was used for comparative evaluation after verifying the effect of the model.?The results showed that compared with 2018， the total sugar and reducing sugar decreased significantly in 2019， while total nitrogen increased significantly; The fresh aroma index decreased slightly. There was no significant difference in the index of upper， middle and lower positions?between the?two years. 57 of?the?70 tobacco strips evaluated by the near-infrared spectroscopy sensory quality model were consistent with sensory evaluation， with a prediction accuracy of 81.4% and highly significant differences between years. The near-infrared spectroscopy prediction results were in high agreement with the sensory evaluation results. The use of near-infrared spectroscopy to evaluate the comprehensive quality of tobacco strips can provide a reference for cigarette formulation design.

?Yunnan tobacco strips; near infrared spectrum; quality index; aroma styles; tobacco position; sensory quality score

云南省是全國最大的煙葉產(chǎn)區(qū)，其煙葉具有香氣清雅、雜氣較輕、甜潤感強及余味舒適的特點，是許多品牌卷煙原料的首選對象，在國內(nèi)一二類卷煙中使用比例較高。受生態(tài)條件和農(nóng)藝措施差異影響，云南不同地州產(chǎn)區(qū)以及不同年份煙葉香型風(fēng)格和品質(zhì)特點存在較大差異。初烤煙葉經(jīng)過配方打葉后雖能一定程度提高年度間質(zhì)量穩(wěn)定性，但片煙質(zhì)量差異仍然較大，卷煙配方在煙葉替換時除參考常規(guī)化學(xué)外，需要依靠大量評吸評價質(zhì)量高低，存在耗時、耗力的問題。因此，探索片煙質(zhì)量快速、全面的評價方法，對卷煙配方設(shè)計具有實用價值。

目前，片煙質(zhì)量評價主要依靠感官評吸，存在工作量大且易受評吸人員主觀喜好的影響，而近紅外光譜是一種客觀檢測技術(shù)，能避免上述影響且具

有快速、無損和較低的檢測成本等優(yōu)點，已在煙草眾多領(lǐng)域開展了系列研究。付秋娟等利用近紅外快速檢測葉面密度、填充值、厚度、平衡含水率和抗張力等物理指標(biāo);湯朝起等利用近紅外光譜表征打葉復(fù)烤前后均一性及相似性的特征變化;張志成等采用近紅外光譜預(yù)測常規(guī)化學(xué)成分并進(jìn)行聚類為復(fù)烤加工配方提供參考;郝賢偉等利用近紅外光譜投影篩選與巴西煙葉風(fēng)格相似國產(chǎn)煙葉進(jìn)行配方替代;李石頭等通過近紅外光譜相似法實現(xiàn)了片煙相似的表征;劉藝琳等建立了基于近紅外光譜的四川產(chǎn)區(qū)煙葉部位判別模型;王超等應(yīng)用近紅外光譜建立煙葉質(zhì)量等級預(yù)測模型并實現(xiàn)了快速預(yù)測;廖付等采用近紅外光譜使用典型香型產(chǎn)區(qū)樣本建立香型分類模型，實現(xiàn)對非典型樣本的香型預(yù)測。

前人利用近紅外光譜在片煙質(zhì)量一致性、等級判別、香型預(yù)測及輔助配方設(shè)計等方面進(jìn)行了一系列研究，但尚未形成利用近紅外光譜評價片煙綜合質(zhì)量的實用方法。因此，本研究嘗試?yán)媒t外光譜建立片煙化學(xué)成分、香型、部位、感官質(zhì)量的評價模型，對云南片煙進(jìn)行綜合質(zhì)量評價并比較年度間差異，以期為卷煙配方設(shè)計提供參考。

1 ?材料與方法

1.1 ?供試材料

建模及模型驗證樣本：收集2015—2019年樣本1213個，其中初烤煙葉樣本546個、片煙樣本667個，分別來自云南、四川、貴州、湖南、湖北、河南、福建、山東、廣西、安徽等省。常規(guī)化學(xué)成分模型建模樣本為上述樣本中隨機挑選的片煙樣本453個，獨立選取2019年度145個片煙用于驗證;香型模型建模樣本為選擇典型產(chǎn)區(qū)風(fēng)格的片煙樣本246個（清香型樣本103個，中間香型樣本98個，濃香型樣本45個），部位模型建模樣本為選后單等級樣本共546個（上部煙葉162個，中部煙葉286個，下部煙葉98個），感官質(zhì)量得分建模樣本為歷年云南片煙樣本130個。感官質(zhì)量得分分值范圍為5～25，以10分和18分為閾值分為3檔，分值越高質(zhì)量越好。

預(yù)測分析樣本：各個模型分別通過獨立測試樣本集進(jìn)行評價，其70個片煙樣本由浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心提供，分別取自瀘西復(fù)烤廠、宣威復(fù)烤廠、云南省煙葉公司復(fù)烤廠等3家復(fù)烤加工單位。不同廠家加工片煙構(gòu)成產(chǎn)區(qū)有一定差異，但均為2018—2019年度云南片煙樣本。

模型驗證通過后，使用各個模型的預(yù)測值對上述70個樣本進(jìn)行比較分析。

1.2 ?儀器設(shè)備

丹麥福斯公司Foss Cyclotec CT410旋風(fēng)磨;Thermo Fisher公司Antaris II型傅立葉變換近紅外光譜儀。

1.3??紅外光譜采集及模型建立

1.3.1 ?紅外光譜采集??初烤煙葉及片煙取樣后在烘箱內(nèi)40 ℃下烘4 h，使用旋風(fēng)磨磨粉，樣本粉末過60目篩（250 μm）。粉末樣品在塑料瓶中保存。取約8 g煙末（高度約占樣品杯總高度的1/3），放入樣品杯中，取約150 g的砝碼狀重物放置在樣品上方，使其自然壓實后進(jìn)行近紅外掃描。近紅外光譜采集范圍為10 000～3800 cm，光譜分辨率為8 cm;掃描次數(shù)為64。為避免散射影響，近紅外光譜進(jìn)行了Savitzky-Golay（SG）平滑和標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)校正處理。

1.3.2 ?模型建立??利用MATLAB數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行建模及數(shù)據(jù)分析?；瘜W(xué)成分評價模型以企業(yè)積累的初烤煙葉及片煙光譜數(shù)據(jù)與流動分析儀數(shù)據(jù)建立近紅外模型，采用偏最小二乘方法（Partial Least Squares， PLS）分別對總糖、總植物堿、還原糖、鉀、氯及總氮等6個化學(xué)指標(biāo)進(jìn)行建模。部位評價模型選擇卷煙工業(yè)分選后單等級樣本（包含上部、中部、下部）進(jìn)行建模，上部葉賦值為1，中部葉賦值為2，下部葉賦值為3，使用偏最小二乘方法進(jìn)行建模。香型評價模型參照文獻(xiàn)[6]，采用三維標(biāo)簽（清香[100]、中間香[010]、濃香[001]）方式表征清香、中間香和濃香指數(shù)，其值的大小表征該香型的顯著程度，香型指數(shù)為“1”表示為該香型的典型樣本，利用蒙特卡洛抽樣-交叉驗證（Monte Carlo Cross Validation， MCCV），并采用線性判別分析模型（Linear Discriminant Analysis， LDA）進(jìn)行建模，統(tǒng)計測試樣本的分類正確率并挑選正確率高于90%的樣本作為典型建模樣本，利用偏最小二乘方法量化出其三維的香型指數(shù)，計算得出的三維數(shù)值代表了該樣本3種香型的顯著程度。感官質(zhì)量評價模型

采用客觀結(jié)合主觀的方式對2015—2017年的云南片煙進(jìn)行等級打分：按照片煙意向使用牌號的價類分布，結(jié)合配方員評吸結(jié)果，對各個片煙進(jìn)行打分賦值，片煙對應(yīng)使用牌號價類由低到高分值分布為5～25，使用偏最小二乘對光譜及質(zhì)量得分進(jìn)行建模。

2 ?結(jié)??果

2.1 ?常規(guī)化學(xué)成分近紅外模型建立與預(yù)測分析

采用偏最小二乘方法（Partial Least Squares，PLS）對總糖、總植物堿、還原糖、鉀、氯及總氮等6個化學(xué)指標(biāo)進(jìn)行建模;常規(guī)化學(xué)成分模型的潛變量數(shù)、校正集根均方誤差、交叉驗證根均方誤差等見表1。主要化學(xué)成分模型的外部驗證誤差為：總植物堿RMSEP=0.12，總糖RMSEP=1.17，還原糖RMSEP=0.80?？偺恰⒖傊参飰A、還原糖及總氮等主要指標(biāo)的近紅外預(yù)測結(jié)果與流動分析儀檢測結(jié)果平均相對偏差小于5%，滿足實際應(yīng)用要求。

應(yīng)用上述模型對云南產(chǎn)區(qū)2018—2019年不同部位片煙總糖、總植物堿、還原糖等6項常規(guī)化學(xué)指標(biāo)進(jìn)行預(yù)測，由表2可見，2019年云南上部片煙總糖、還原糖含量極顯著低于2018年，總氮含量極顯著高于2018年;2019年云南中部片煙總糖、還原糖含量極顯著低于2018年，氯、鉀及總氮含量極顯著高于2018年;2019年云南下部片煙總糖、還原糖含量極顯著低于2018年。

2.2 ?片煙香型模型建立及預(yù)測分析

典型樣本中，清香型樣本主要為云南片煙，中間香型樣本主要為貴州、湖北片煙，濃香型樣本主要為湖南片煙。根據(jù)上述樣本進(jìn)行建模，對各產(chǎn)區(qū)片煙香型風(fēng)格進(jìn)行預(yù)測。圖1展示了模型預(yù)測的各產(chǎn)區(qū)片煙香型風(fēng)格均值，從圖1看出，該方法可以較好地反映產(chǎn)區(qū)間的風(fēng)格差異，山東煙葉偏濃香型，四川煙葉偏清香型等結(jié)果與工業(yè)企業(yè)對香型評價經(jīng)驗較為符合。因此，使用該模型對云南產(chǎn)區(qū)各片煙樣本進(jìn)行香型風(fēng)格表征。

由表3看出，2019年度與2018年度相比較，云南片煙清香型指數(shù)由0.77下降至0.68;從不同復(fù)烤廠來看，3個復(fù)烤廠的清香型指數(shù)均有下降，其中瀘西復(fù)烤廠清香指數(shù)最為明顯，由0.81下降至0.64。

從不同部位的香型指數(shù)來看（表4），2019年度上部煙葉清香型指數(shù)為0.80，較2018年度0.77略有提升，2019年度中部及下部煙葉清香型指數(shù)分別為0.65、0.62，較2018年度的0.77和0.73略有降低。

2.3 ?部位模型建立及預(yù)測分析

部位模型使用70%的樣本進(jìn)行訓(xùn)練，剩余30%的樣本作為測試集，采用偏最小二乘方法進(jìn)行建模，建模效果見表5。由表5看出，模型的訓(xùn)練集精度為83.3%，測試精度為79.4%，考慮到不同部位的相鄰等級存在一定的交叉情況，接近80%的正確率可以滿足實際的評價需求。

對預(yù)測的不同年度的上部、中部、下部片煙部位得分進(jìn)行分析，由表6可以看出，兩年的上部、中部、下部片煙部位得分預(yù)測值年度間差異不顯著。

2.4 ?片煙感官質(zhì)量得分模型建立及預(yù)測分析

對感官質(zhì)量得分進(jìn)行建模，建模結(jié)果如表7所示，建模樣本的交叉驗證根均方誤差為4.2，以10分和18分為閾值將感官質(zhì)量得分分為3檔，模型對檔次預(yù)測的訓(xùn)練集精度為86.8%，反應(yīng)出該模型可以較好地反映云南片煙質(zhì)量檔次的差異。

對歷史片煙數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計（表8），分析確定分值≥18表示A類，對應(yīng)為一類及以上價類卷煙原料，分值為10～18表示為B類，對應(yīng)為二類價類卷煙原料，分值≤10表示C類，對應(yīng)二類以下卷煙原料。對于測試樣本，考慮到兩類檔次樣本存在一定的交叉，根據(jù)B類煙75%四分位數(shù)與A類煙25%四分位數(shù)選取中間值，作為A類B類的判定閾值，同理劃定B類C類的判定閾值。以19.2作為A類、B類判別閾值，14.7作為B類、C類的閾值，對2018—2019年度片煙感官質(zhì)量得分進(jìn)行評價。

對2018—2019年度片煙感官質(zhì)量得分進(jìn)行預(yù)測分析，其中2018年度30個片煙中有24個與感官評價相符，2019年度40個片煙中有33個與感官評價相符，符合率達(dá)到81.4%;對兩個年度各部位感官質(zhì)量得分進(jìn)行比較分析（表9）看出，2019年度各部位感官質(zhì)量得分均極顯著低于2018年度。此外，2019年度中近紅外與感官評價不符的7個片煙中有4個為上部煙葉。

3 ?討??論

經(jīng)過初步應(yīng)用驗證，本文所建模型效果良好?？偺恰⒖傊参飰A、還原糖及總氮等主要常規(guī)化學(xué)成分近紅外預(yù)測結(jié)果與流動分析儀檢測結(jié)果平均相對偏差小于5%，與王東丹等、張朝等研究結(jié)論基本一致，可以作為常規(guī)檢測技術(shù)進(jìn)行應(yīng)用;香型模型采用三維香型指數(shù)來反映不同產(chǎn)區(qū)香型特征及典型性，可以定量評價不同樣本香型的顯著程度，較只對香型進(jìn)行定性判別創(chuàng)新性和實用性更強;部位模型的預(yù)測精度與張鑫等研究結(jié)果相接近，識別準(zhǔn)確率高達(dá)80%，使用賦值法建模并判定煙葉部位可以定量評價片煙的部位得分差異，可間接反映煙葉調(diào)撥、分選質(zhì)量的年度間穩(wěn)定性;感官質(zhì)量得分評價模型訓(xùn)練集精度達(dá)86.8%，可以定量表征同檔次范圍內(nèi)不同片煙的感官質(zhì)量，較梁淼等“好、中、差”檔次劃分的定性評價更能夠指導(dǎo)卷煙配方應(yīng)用。

有研究表明煙草碳水化合物與含氮化合物的平衡與協(xié)調(diào)是煙葉香型風(fēng)格及感官質(zhì)量差異的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。本文利用4類模型預(yù)測并比較兩年片煙質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)化學(xué)成分與香型、香型顯著程度及感官質(zhì)量具有一定相關(guān)關(guān)系。清香型顯著程度與總糖、還原糖呈正相關(guān)而與總氮呈負(fù)相關(guān)，研究結(jié)果與杜鵑、杜詠梅等研究結(jié)果相一致;清香型煙葉感官質(zhì)量與總糖、還原糖正相關(guān)而與總氮呈負(fù)相關(guān)的趨勢與劉偉等研究結(jié)果相一致，也進(jìn)一步證明本文香型、感官質(zhì)量得分模型具有較好的實用性。但也發(fā)現(xiàn)，上部片煙清香型指數(shù)與上述規(guī)律不相符，且在感官質(zhì)量得分預(yù)測結(jié)果中與感官評價結(jié)果不相符的7個片煙有4個為上部片煙，該現(xiàn)象可能與2019年度上部煙葉生長后期因長時間低溫寡照引起的成熟度差有關(guān)，而建模樣本尚未涵蓋該類受劇烈異常氣候影響的煙葉樣本。

為確保模型得到更廣泛的應(yīng)用，仍需進(jìn)一步擴充煙葉樣本及光譜數(shù)據(jù)數(shù)量，并補充多種質(zhì)量類型煙葉樣本進(jìn)行模型的更新維護，以提高模型的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

4 ?結(jié)?論

本研究建立了片煙多個質(zhì)量指標(biāo)的近紅外預(yù)測模型，不僅能夠?qū)熑~化學(xué)成分、感官質(zhì)量進(jìn)行

快速預(yù)測，也可以實現(xiàn)片煙香型、部位等定性指標(biāo)的定量表征，建模效果良好。利用構(gòu)建的模型分別對2018—2019年度云南片煙質(zhì)量進(jìn)行了比較評價，發(fā)現(xiàn)兩年間總糖、還原糖及總氮存在顯著差異，清香型指數(shù)略有下降，片煙部位得分年度間差異不顯著，感官質(zhì)量得分評價準(zhǔn)確率達(dá)到81.4%且年度間差異顯著;實現(xiàn)了對片煙質(zhì)量快速、全面評價的目的，可以卷煙配方設(shè)計提供參考。

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基金項目：中國煙草總公司科技重大專項{110201901031（FK-02）};浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司科技項目（ZJZY2021A001、ZJZY2021A007）

作者簡介：郝賢偉（1987-），男，碩士，工程師，主要從事片煙模塊化配方設(shè)計研究。E-mail：hxwzjzy2020@163.com

*通信作者，E-mail：wangh2022317@163.com

收稿日期：2021-08-26???????????????????修回日期：2022-01-19