熱殺菌條件對醬鹵鴨脖品質(zhì)的影響

宋玉申　李聰　崔萃　宗子兵　陳康文　顧千輝　徐寶才

為探究不同熱殺菌條件對醬鹵鴨脖品質(zhì)的影響，采用氨基酸分析儀、高效液相色譜儀、電子鼻和電子舌等分析3 種熱殺菌條件（90 ℃、15 min，90 ℃、30 min和121 ℃、15 min）和未殺菌醬鹵鴨脖的品質(zhì)指標(biāo)變化。結(jié)果表明：隨熱殺菌溫度或時間的增加，醬鹵鴨脖中蛋白質(zhì)、脂肪、硫胺素和氯化鈉含量均減少，而高溫殺菌（121 ℃、15 min）組含量顯著減少;感官評價(jià)結(jié)果顯示，高溫殺菌減少鴨脖的肉香味并產(chǎn)生異味，鮮味和咸味得分顯著降低;電子鼻對未殺菌組和90 ℃、15 min組區(qū)分能力弱，對其余處理組均能有效區(qū)分;電子舌結(jié)合呈味核苷酸和氨基酸分析可知，熱殺菌條件對鴨脖的鮮味和咸味影響顯著（<0.05），而引起鮮味改變的主要滋味物質(zhì)是谷氨酸、5’-鳥苷酸和5’-肌苷酸。低溫長時殺菌對醬鹵鴨脖品質(zhì)有積極作用，而高溫?zé)釟⒕鷮啿逼焚|(zhì)易產(chǎn)生不良影響。

醬鹵鴨脖;熱殺菌;條件;風(fēng)味;滋味

Effect of Different Thermal Sterilization Conditions on Quality of Sauced Duck Neck

SONG Yushen ?LI Cong CUI Cui ZONG Zibing ?CHEN Kangwen GU Qianhui XU Baocai

?In order to explore the effects of different thermal sterilization conditions on the quality of sauced duck neck， the quality characteristics of sauced duck neck?subjected to one of three heat treatment conditions?（90 ℃/15 min， 90 ℃/30 min or?121 ℃/15 min）?or not subjected to heat sterilization were evaluated using an amino acid analyzer， high performance liquid chromatography， an?electronic nose and an electronic tongue. The results showed the contents of protein， fat， thiamine and salt in sauced duck neck decreased with the increase in?sterilization temperature or time， while these parameters decreased significantly?upon?high-temperature sterilization （121℃/15 min）. Sensory evaluation showed that high-temperature sterilization reduced the meaty aroma，?produced off-odor， and lowered the umami and saltiness scores significantly.?The electronic nose effectively distinguished?all?treatment groups except the unsterilized group and the 90 ℃/15 min group. Collectively， the electronic tongue?data?and?flavor nucleotide and amino acid analysis showed that thermal sterilization conditions had a significant （?< 0.05） effect on the umami and saltiness of sauced duck neck， and the main taste substances causing the change of the umami taste were glutamate 5’-guanosine acid and 5’-inosine acid. Finally， we conclude?that low-temperature and long-time sterilization has?a positive effect on the quality of sauced duck neck， while high-temperature sterilization has an unfavorable?effect on it.

sauced duck neck; thermal sterilization; condition; flavor; taste

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20211129-233

中圖分類號：TS251.55 ????????????????文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A ????????????文章編號：

鴨脖是近年來非常受歡迎的一款鴨類產(chǎn)品，其肉大都緊密附著在骨頭上，經(jīng)香辛料等調(diào)味產(chǎn)品等鹵制而成的鴨脖鮮香入骨、香氣濃郁，且鴨肉較薄，里外易入味，肉的滋味配合內(nèi)骨的酥香深受消費(fèi)者青睞。

休閑類肉制品在包裝完成后需要進(jìn)行殺菌處理，以延長保質(zhì)期及保證食品安全。常見的熱殺菌方式是低溫殺菌和高溫殺菌，低溫殺菌是采用100 ℃以下的水浴殺菌，在延長保質(zhì)期的基礎(chǔ)上能夠較好地維持產(chǎn)品的風(fēng)味、質(zhì)構(gòu)與營養(yǎng)，但殺菌效果不夠理想;高溫殺菌是采用100?℃以上的水浴或高壓蒸汽進(jìn)行滅菌，能夠有效去除肉毒桿菌和芽孢等，但易導(dǎo)致不愉快氣味的出現(xiàn)和質(zhì)構(gòu)變差等負(fù)面影響。宋盼等研究3 種殺菌溫度對鹽水鴨品質(zhì)的影響發(fā)現(xiàn)，85 ℃低溫殺菌能夠有效保證品質(zhì)。何苗等研究高溫殺菌對福建風(fēng)味鴨揮發(fā)性成分的影響，結(jié)果顯示，高溫殺菌后醛類物質(zhì)增多，產(chǎn)生了明顯的蒸煮味，使風(fēng)味變差。由氧化而導(dǎo)致維生素、必需脂肪酸、必需氨基酸等的損失大大降低了營養(yǎng)價(jià)值，另外氧化產(chǎn)物丙二醛、羧酸會引起腸道氧化應(yīng)激，不利于健康飲食。

熱殺菌溫度及時間對醬鹵鴨脖品質(zhì)的影響鮮有報(bào)道。本研究采用高效液相色譜儀和氨基酸分析儀對比不同熱殺菌條件對樣品中呈味氨基酸、呈味核苷酸和硫胺素的影響，并采用電子鼻和電子舌技術(shù)結(jié)合感官評價(jià)，從宏觀角度分析不同處理樣品間氣味和滋味的差異。

1.1 ??材料與試劑

鴨脖原料由安徽溜味族食品有限公司提供，經(jīng)冰袋貯存運(yùn)輸至實(shí)驗(yàn)室，于-20 ℃冰箱凍藏。

氫氧化鈉、高氯酸、三乙胺、磷酸（均為分析純）;5-磺基水楊酸、檸檬酸二鈉、硼酸、苯酚、鹽酸硫胺素（純度≥99.0%）、木瓜蛋白酶（酶活力≥800 U/mg）、淀粉酶（酶活力≥3 700 U/mg）;5’-二磷酸腺苷（5’-adenosine diphosphate，ADP）、5’-一磷酸腺苷（5’-adenosine monophosphate，AMP）、5’-肌苷酸（5’-inosine monophosphate，IMP）、次黃嘌呤（hypoxanthine，Hx）、肌苷（inosine，HxR）、5’-鳥苷酸（5’-guanosine monophosphate，GMP） ??阿拉丁試劑（上海）有限公司;17 種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品（2.5 μmol/mL） ??德國Sykam公司。

1.2 ??儀器與設(shè)備

PEN3電子鼻系統(tǒng) ??德國Airsense公司;SA402B電子舌系統(tǒng) ??日本Insent公司;S6000高效液相色譜儀 ??中華華譜科儀有限公司;S7130氨基酸自動分析儀 ??德國Sykam公司。

1.3 ??方法

1.3.1 ??樣品制備

將鴨脖置于流動的清水中解凍1～2 h，解凍完成后，在鍋中加入鴨脖質(zhì)量2 倍的清水，煮沸后，放入鴨脖焯水8～12 min，瀝干。將鴨脖放入鹵湯中（鴨脖、鹵湯質(zhì)量比1︰2.5），于90～100 ℃煮制30 min。鹵湯中加入的調(diào)料如下：1 000 g水、100 g糖、20 g鹽、50 g味精、20 g雞精、15 g辣椒、5 g花椒、20 g食用油、20 g老抽、2 g八角、3 g砂仁、2 g白芷。鹵制完成后，將鴨脖分割，進(jìn)行真空包裝，以未殺菌樣品為對照組，其他3 組樣品分別按90 ℃、15 min（A組），90 ℃、30 min（B組）和121 ℃、15 min（C組）條件進(jìn)行殺菌處理。殺菌完成后樣品于4 ℃冰箱保存，次日進(jìn)行測定。

1.3.2 ??理化指標(biāo)測定

水分含量：參考GB 5009.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》，采用直接干燥法測定;蛋白質(zhì)含量：參考GB 5009.5—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》，采用凱氏定氮法測定;脂肪含量：參考GB 5009.6—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》，采用索氏抽提法測定;氯化鈉含量：參考GB 5009.44—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測定》，采用間接沉淀滴定法測定;取1.0 g肉樣加入9 mL超純水，均質(zhì)1 min后采用便攜式pH計(jì)測定樣品pH值。

1.3.3???感官評價(jià)

參考馬建榮、陳臣等的方法，主要對不同樣品氣味及滋味強(qiáng)度進(jìn)行等級評分，采用10 分制評分法（0 分表示未聞到或未嘗出，10 分表示氣味或滋味極強(qiáng)）。氣味主要包括肉香味、香辛料味、油脂味和異味等醬鹵鴨脖所具有的風(fēng)味特征;滋味主要包括咸味、鮮味、甜味、苦味和澀味。參評人員由食品專業(yè)相關(guān)人員組成，其中男士5 人、女士5 人，在上午10—11時進(jìn)行測評。樣品整齊放置在白色陶瓷盤上，所有樣品用無規(guī)則序號標(biāo)注，避免序號對測評人員形成主觀印象。測評人員相互分開，先對參考物進(jìn)行測評及漱口后再品嘗樣品，每次測評后用溫水漱口再進(jìn)行下一個樣品測評。

1.3.4???電子鼻測定

參考Chen Qian等方法略作修改。將樣品用粉碎機(jī)打碎，稱取3.0 g裝入20 mL頂空瓶，加蓋密封后置于45 ℃水浴鍋中加熱30 min后測定。電子鼻參數(shù)：沖洗時間70 s，采樣間隔1 s，樣品采集時間220 s，氣體流速300 mL/min。

傳感器W1C對芳香成分、苯類敏感，W5S對氮氧化合物敏感，W3C對芳香成分、氨類敏感，W6S主要對氫化物有選擇性，W5C對短鏈烷烴芳香成分敏感，W1S對甲基類敏感，W1W對硫化物靈敏，W2S對醇類、醛酮類敏感，W2W對芳香成分和有機(jī)硫化物敏感，W3S對長鏈烷烴敏感。

1.3.5???硫胺素測定

參考GB 5009.84—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素B的測定》，采用高效液相色譜法測定。

1.3.6???電子舌測定

準(zhǔn)確稱取50 g無骨碎肉于料理機(jī)中，加入250 g、40 ℃蒸餾水，在料理機(jī)中混勻1 min。將樣液于3 000 r/min離心10 min，取上清液測試。設(shè)定電子舌優(yōu)化后的分析參數(shù)：數(shù)據(jù)采集時間120 s，采集周期1.0 s，采集延遲0 s，攪拌速率1 r/s。

1.3.7???游離氨基酸測定

參考浦磬源等的方法略作修改。取去骨鴨脖肉，用組織絞碎機(jī)將其粉碎，稱取5 g樣品（精確到0.000 1 g），放入干燥皿中置于105 ℃烘箱烘干5 h，干燥至恒質(zhì)量，取出冷卻，精確稱取干樣1 g（精確到0.000 1 g），記錄質(zhì)量。樣品中加入10 mL 4 g/100 mL磺基水楊酸溶液，50 Hz超聲處理30 min，于12 000 r/min、4 ℃離心30 min，取上清液過0.22 μm有機(jī)濾膜于進(jìn)樣瓶中。

采用氨基酸自動分析儀進(jìn)行測定，分析用緩沖液（A液：含11.80 g/L檸檬酸二鈉、6.0 g/L檸檬酸、0.5 g/L苯酚，pH值調(diào)節(jié)為3.45;B液：含19.6 g/L檸檬酸二鈉、5.0 g/L硼酸，pH值調(diào)節(jié)為10.85）、2 g/100 mL茚三酮溶液（1 L溶液中加入0.2 g抗壞血酸）及清洗液（甲醇、水體積比1︰1）全部通過砂芯抽濾后方可使用。

1.3.8???呈味核苷酸測定

1.3.8.1 ??樣品制備

參考浦磬源等的方法。稱取5.00 g肉樣于離心管中并加入20 mL 5 g/100 mL?HClO勻漿，用10 mL 5 g/100?mL HClO清洗勻漿機(jī)，收集液體并4 ℃、10 000 r/min離心10 min，收集上清液，底層沉淀用10 mL 5 g/100 mL?HClO清洗，過濾并收集上清液。用5 g/100 mL HClO和0.01?mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值至5.4，用100 mL容量瓶定容，過0.45 μm水性濾膜。

1.3.8.2 ??高效液相色譜條件

Tnature C色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），柱溫25 ℃，流速1 mL/min，進(jìn)樣量20 μL，紫外檢測波長254 nm，運(yùn)行時間60 min，等度洗脫。流動相A為0.05 mol/L磷酸二氫鉀（pH 6.5），流動相B為甲醇，所有試劑經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后超聲脫氣后使用。

滋味活性值（taste active value，TAV）表示滋味物質(zhì)含量與其感覺閾值的比值，按式（1）計(jì)算。

（1）

式中：為物質(zhì)含量/（呈味氨基酸與呈味核苷酸單位均為mg/100 g）;為該物質(zhì)的滋味感覺閾值（呈味氨基酸與呈味核苷酸單位均為mg/100 g）。

等鮮味氨基酸和呈味核苷酸對鮮味的呈現(xiàn)有協(xié)同作用，引入等鮮強(qiáng)度（equivalent umami concentration，EUC）表示鮮度的變化，EUC按式（2）計(jì)算。

?????????????????（2）

式中：為鮮味氨基酸（天冬氨酸或谷氨酸）含量/（g/100 g）;為鮮味氨基酸相對于谷氨酸鈉的相對鮮度系數(shù)（天冬氨酸為0.077，谷氨酸為1.000）;為呈味核苷酸（AMP、IMP、GMP）含量/（g/100 g）;為呈味核苷酸相對于IMP的相對鮮味系數(shù)（IMP為1.00，AMP為0.18，GMP為2.30）;1 218為協(xié)同系數(shù)。

1.4 ??數(shù)據(jù)處理

采用Microsoft Excel軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，利用SPSS 24.0軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行平均值和標(biāo)準(zhǔn)差的計(jì)算及顯著性分析，Origin 2019軟件作圖。實(shí)驗(yàn)樣品為同批次產(chǎn)品，樣品粉碎后混合取樣，實(shí)驗(yàn)均平行進(jìn)行3 次。

2.1 ??不同熱殺菌條件下醬鹵鴨脖理化成分分析

由表1可知，殺菌后醬鹵鴨脖較對照組水分含量均顯著升高（<0.05），改變殺菌溫度和殺菌時間對水分含量均無顯著影響，這可能是因?yàn)闊釟⒕幚砀淖兗∪饨Y(jié)構(gòu)，對水分束縛力減弱，水分流失。所有殺菌組樣品蛋白質(zhì)含量顯著低于對照組（<0.05），張小強(qiáng)認(rèn)為，鹵煮工藝使鴨脖中蛋白質(zhì)凝固硬化，對照組鹵煮后未進(jìn)行殺菌處理，故對照組醬鹵鴨脖蛋白質(zhì)含量最高，達(dá)到31.73 g/100 g。殺菌組醬鹵鴨脖由于殺菌溫度的升高，促進(jìn)了蛋白質(zhì)的降解，生成肽、蛋白胨等中間產(chǎn)物，而這些肽類物質(zhì)進(jìn)一步分解成各種氨類，因此蛋白質(zhì)含量顯著降低。脂肪含量及其脂肪酸組成與肉的品質(zhì)密切相關(guān)，尤其對肉的風(fēng)味和口感有重要影響。脂肪含量在熱殺菌后均顯著低于對照組（<0.05），且隨著殺菌時間的延長和殺菌溫度的升高，脂肪含量均顯著降低（<0.05），這是因?yàn)闊崽幚頊囟仍礁呋驘崽幚頃r間越長，脂肪氧化分解程度越明顯，其降解產(chǎn)物主要是揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。氯化鈉是醬鹵鴨脖咸味的主要來源，并與其他滋味物質(zhì)相互協(xié)同，共同構(gòu)成了醬鹵鴨脖的特征滋味。研究結(jié)果顯示，熱殺菌對咸味有顯著影響，殺菌組的氯化鈉含量較對照組顯著下降，而殺菌組的氯化鈉含量無顯著差異，這可能是由于殺菌條件破壞了鴨脖肌肉結(jié)構(gòu)，肌肉組織對水分的束縛力減弱，溶解于水分中的氯化鈉隨水分的流失而流出，造成氯化鈉含量降低，但在一定熱殺菌溫度和時間范圍內(nèi)，被破壞的肌肉組織對水分的束縛力相似。4 組鴨脖的氯化鈉含量均在閾值（0.032 g/100 g）以上，對照組TAV最高，為45.00，而A組、B組和C組較對照組TAV分別下降16.67%、19.44%和23.60%。pH值對肉的品質(zhì)（包括顏色、質(zhì)地、味道和保質(zhì)期）影響極為重要，相比于對照組，A組和B組醬鹵鴨脖的pH值無顯著差異，而C組的pH值顯著升高，這是由于加熱導(dǎo)致堿性氨基酸殘基暴露，酸性氨基酸丟失，形成游離硫化氫，增加肌肉的pH值。綜上，高溫殺菌導(dǎo)致蛋白質(zhì)、脂肪等營養(yǎng)成分的流失，低溫殺菌有助于營養(yǎng)物質(zhì)的保留。

2.2 ??不同熱殺菌條件下醬鹵鴨脖感官評價(jià)分析

由圖1可知，醬鹵鴨脖主要?dú)馕短卣靼ㄈ庀阄丁⑾阈亮衔逗陀椭?。B組肉香味評分最高，達(dá)到7.9，且明顯高于其他處理組，這可能是由于對照組未經(jīng)殺菌熱處理，風(fēng)味物質(zhì)未能充分釋放;C組肉香味評分低于B組可能是由于產(chǎn)生溫過味等異味掩蓋肉香。各樣品間的香辛料味差異不明顯，說明熱處理對其影響較小。C組油脂味評分最高，油脂味的產(chǎn)生主要源自于鴨脖中的脂肪，脂肪對整體氣味貢獻(xiàn)較大，有文獻(xiàn)報(bào)道，熟肉中50%的香氣來源于脂質(zhì)氧化，而脂質(zhì)氧化程度與溫度高度相關(guān)。異味主要存在于C組中，肉類風(fēng)味惡化歸因于肉脂的自氧化或過度氧化。脂質(zhì)氧化產(chǎn)生氫過氧化物，并通過多種途徑分解成大量的揮發(fā)性化合物，而磷脂是脂質(zhì)氧化和溫過味形成的主要貢獻(xiàn)者。

醬鹵鴨脖滋味主要包括鮮味、甜味和咸味?？辔逗蜐对? 組樣品中得分低且無明顯差異。對照組鮮味評分最高，殺菌后其評分降低，這主要是來自鹵湯中的味精在熱處理過程中隨水分流失造成的。咸味主要由外源添加的氯化鈉提供，殺菌組咸味評分均低于對照組，這可能是由于殺菌處理對肌肉組織結(jié)構(gòu)破壞較大，水分流失帶走部分氯化鈉?？偟膩碚f，低溫殺菌對品質(zhì)造成的影響弱于高溫殺菌，高溫殺菌減弱了肉香味并生成令人不愉快的異味，對鮮味和咸味影響較大。

2.3 ??不同熱殺菌條件下醬鹵鴨脖的電子鼻分析

電子鼻是一種有效識別氣味輪廓的工具，它可以獲得與樣品中揮發(fā)性化合物相關(guān)的全面信息。電子鼻具有模仿人類鼻子的結(jié)構(gòu)、對不同分子具有選擇性的電子系統(tǒng)，其對樣品的氣味很敏感，細(xì)微的差別都會引起不同的響應(yīng)。由圖2可知：W2W傳感器響應(yīng)值較高，有機(jī)硫化物可能來自硫胺素或含硫氨基酸的熱降解產(chǎn)生的揮發(fā)性物質(zhì);W1S傳感器響應(yīng)值在殺菌后下降，甲基類物質(zhì)氣味減弱，這可能與烷烴類物質(zhì)含量降低相關(guān);W6S傳感器響應(yīng)值在殺菌后下降;其他傳感器的響應(yīng)值變化較小。

主成分（principal component analysis，PCA）分析是將多維的數(shù)據(jù)降至兩維或三維，將原來復(fù)雜的多個變量轉(zhuǎn)換為較少變量的分析方法，可以解釋樣本之間的差異。由圖3可知，第1主成分和第2主成分貢獻(xiàn)率分別為50.3%和38.1%，總貢獻(xiàn)率達(dá)到88.4%，包含了大部分樣品的信息，這表明4 組不同熱殺菌條件下的醬鹵鴨脖揮發(fā)性物質(zhì)能夠很好地通過二維PCA圖譜呈現(xiàn)。對照組與其他殺菌組無重疊，且處于不同的象限，說明熱殺菌后醬鹵鴨脖的風(fēng)味與殺菌前具有明顯差異。90 ℃、不同殺菌時間的2?個處理組在第3象限內(nèi)重疊，表明A組和B組氣味相近，低溫條件下，殺菌時間對鴨脖的整體風(fēng)味影響不明顯。而C組與對照組、A組和B組均無重疊，且相距較遠(yuǎn)，說明高溫殺菌后揮發(fā)性氣味發(fā)生明顯變化。此結(jié)果與周惠健等研究的電子束、C-束和熱殺菌方式對紅燒老鵝氣味影響的結(jié)果相似，即高溫殺菌會引起風(fēng)味失真。結(jié)合電子鼻傳感器響應(yīng)強(qiáng)度可知，傳感器W2W、W1S和W6S檢測到的物質(zhì)可能是造成不同殺菌條件下鴨脖氣味差異的主要原因，即不同熱殺菌條件對鴨脖中芳香成分、甲基類、有機(jī)硫化物和氫化物影響顯著。由不同樣品間距離得出，PCA圖譜能夠很好區(qū)分不同處理組間樣品的氣味差異。

2.4 ??不同熱殺菌條件對醬鹵鴨脖中硫胺素含量的影響

硫胺素的熱降解可以生成許多含硫化合物，如硫醇、硫化物和二硫化物等，這些化合物本身散發(fā)氣味或有助于熟肉香味的形成。由圖4可知，對照組的硫胺素含量為0.22 mg/100 g，顯著高于其他組，說明熱殺菌可促進(jìn)硫胺素的降解，進(jìn)而對風(fēng)味產(chǎn)生影響，結(jié)合電子鼻分析，W2W（對有機(jī)硫化物敏感）響應(yīng)值較高，這可能與硫胺素含量變化密切相關(guān)。當(dāng)殺菌溫度相同時，延長殺菌時間，硫胺素含量從0.19 mg/100 g（A組）顯著降低至0.18 mg/100 g（B組）;當(dāng)殺菌時間相同時，提高殺菌溫度，硫胺素含量從0.19 mg/100 g（A組）顯著下降至0.12 mg/100 g（C組），下降36.84%，這是由于硫胺素作為一種水溶性維生素很容易被熱降解，且熱降解溫度在121 ℃左右，在某些加工方法中幾乎100%的硫胺素會丟失。李婷婷等研究高壓熱處理對豬肉中硫胺素含量的影響，結(jié)果顯示：當(dāng)溫度不變時，隨壓力的升高硫胺素含量逐漸降低;當(dāng)壓力不變時，隨溫度升高硫胺素含量也逐漸降低。

2.5 ??不同熱殺菌條件下醬鹵鴨脖的電子舌分析

電子舌系列智能味覺系統(tǒng)是根據(jù)人工傳感器脂質(zhì)膜的膜電位變化來確定基本的味覺感官指標(biāo)。利用電子舌可以對不同熱殺菌條件下醬鹵鴨脖的味道屬性進(jìn)行區(qū)分。通常認(rèn)為酸味值>-13，咸味值>-6，鮮味、甜味和澀味值>0是有味道的。由表2可知，4 組醬鹵鴨脖苦味響應(yīng)值無顯著差異，該結(jié)果與感官評價(jià)結(jié)果一致?？辔兜膩碓粗饕躯u湯中的香辛料，一些香辛料富含單寧及其他萜類物質(zhì)，主要呈現(xiàn)出苦味。4 組醬鹵鴨脖咸味和鮮味響應(yīng)值差異顯著，該結(jié)果與感官評價(jià)結(jié)果一致。對照組的鮮味和咸味響應(yīng)值顯著高于殺菌組。當(dāng)殺菌溫度相同時，隨殺菌時間延長，咸味與鮮味響應(yīng)值隨殺菌時間的延長而降低;當(dāng)殺菌時間相同時，咸味與鮮味響應(yīng)值隨殺菌溫度升高而降低。咸味響應(yīng)值的變化可能與水分含量及氯化鈉的流失有關(guān)，鮮味響應(yīng)值的變化可能與呈味氨基酸和呈味核苷酸含量的變化有關(guān)。其他酸味、澀味和回味等響應(yīng)值均小于0，對整體滋味貢獻(xiàn)不大。綜上，殺菌會引起醬鹵鴨脖滋味物質(zhì)的變化，尤其是高溫殺菌后對鮮味和咸味的影響較大。

由圖5可知，第1主成分和第2主成分貢獻(xiàn)率分別為53.2%和27.3%。殺菌組與對照組相比，A組與對照組部分重疊，說明二者滋味相近;對照組與B組和C組分布在不同的象限，說明滋味物質(zhì)相差較大;固定殺菌溫度、延長殺菌時間，A組與B組分布在不同的象限，說明滋味物質(zhì)相差較大。4 組不同熱殺菌條件下的醬鹵鴨脖揮發(fā)性物質(zhì)能夠很好地通過二維PCA圖譜進(jìn)行區(qū)分，除A組與對照組相似外，其他組均能夠顯示出滋味的差異性。

2.6 ??不同熱殺菌條件下醬鹵鴨脖呈味氨基酸組成分析

游離氨基酸是鴨脖中重要的滋味物質(zhì)，為進(jìn)一步明確不同熱殺菌條件下滋味物質(zhì)的變化，對鴨脖中的游離氨基酸進(jìn)行分析。根據(jù)游離氨基酸不同的呈味特點(diǎn)將其分為鮮味氨基酸、甜味氨基酸、苦味氨基酸和其他氨基酸。鮮味氨基酸主要是天冬氨酸和谷氨酸。由表3可知，4 組樣品的總游離氨基酸含量分別為378.66、365.74、353.47、319.71 mg/100 g。4 組樣品中含量最多的是谷氨酸，這是由于鴨脖自身含量較多的谷氨酸，另外谷氨酸作為味精的主要呈鮮成分，在醬鹵產(chǎn)品制作中大量使用。A組和B組谷氨酸含量較對照組無顯著性差異，C組較對照組及低溫殺菌組顯著下降。天冬氨酸在4 組樣品中含量無顯著性差異且味覺閾值較高，對鮮味的貢獻(xiàn)不大。

TAV用來表征物質(zhì)對整體滋味的貢獻(xiàn)程度，TAV>1表示對整體滋味有較大貢獻(xiàn)，TAV<1表示對滋味的貢獻(xiàn)不大。TAV>1的鮮味氨基酸只有谷氨酸，分別為5.58、5.47、5.33和4.76。谷氨酸單獨(dú)存在時呈酸味，而當(dāng)氯化鈉存在時谷氨酸呈現(xiàn)鮮味，結(jié)合電子舌分析可知，鮮味的變化與谷氨酸含量變化有關(guān)。TAV>1的物質(zhì)還有組氨酸，其主要呈甜味，根據(jù)電子舌的結(jié)果顯示，甜味響應(yīng)值小于0，故組氨酸對鴨脖整體甜味貢獻(xiàn)不大。其他TAV<1的氨基酸雖然對滋味的貢獻(xiàn)不大，但可能與其他滋味物質(zhì)產(chǎn)生協(xié)同作用，構(gòu)成醬鹵鴨脖的特征滋味，如馬建榮等研究炭烤羊肉中呈味氨基酸含量，TAV<1的氨基酸間接增強(qiáng)羊肉滋味。

2.7 ??不同熱殺菌條件下醬鹵鴨脖呈味核苷酸組成分析

呈味物質(zhì)除游離氨基酸外，還包括呈味核苷酸5’-GMP、5’-IMP、5’-AMP、5’-ADP、Hx和I，其中呈鮮味核苷酸主要是5’-GMP、5’-IMP和5’-AMP。由表4可知，醬鹵鴨脖中含量較豐富的核苷酸是5’-IMP，5’-IMP是禽畜肉、魚肉中主要的鮮味化合物，在肉味形成中起著重要作用。含量最豐富的核苷酸是I，但其閾值及呈味特點(diǎn)尚不明確。殺菌組較對照組相比，5’-IMP、5’-GMP和I含量顯著下降;當(dāng)殺菌溫度90 ℃時，隨殺菌時間的延長，5’-IMP、Hx和I的含量顯著降低，而5’-GMP含量顯著上升;當(dāng)殺菌時間15 min時，隨殺菌溫度的升高，5’-IMP和5’-GMP含量顯著下降，5’-AMP含量顯著上升，其中5’-IMP、Hx和5’-AMP含量在90 ℃、15 min殺菌條件下較對照組顯著上升。這些變化主要與ATP降解途徑有關(guān)，即在熱殺菌處理過程中鴨脖中的ATP以ATP→ADP→AMP→IMP→HxR→Hx途徑轉(zhuǎn)化，不同的熱殺菌條件可能對轉(zhuǎn)化產(chǎn)生影響，因此，樣品核苷酸含量存在差異。

根據(jù)TAV>1的物質(zhì)對呈味有貢獻(xiàn)作用，5’-IMP是主要的呈鮮味物質(zhì)，4 組樣品5’-IMP的TAV均大于1，且A組最高，C組TAV下降至2.20，其對鮮味的貢獻(xiàn)下降。對照組及B組5’-GMP的TAV大于1，在高溫殺菌后TAV降至1以下，說明高溫殺菌促進(jìn)了5’-GMP向其他物質(zhì)的轉(zhuǎn)化，對鴨脖的鮮味貢獻(xiàn)作用減弱。5’-AMP的TAV均小于1，對整體鮮味貢獻(xiàn)作用較小。因此，電子舌表征鮮味變化的另一個原因可能與5’-IMP和5’-GMP的變化有關(guān)，即高溫殺菌對鮮味的影響最大，其次是90 ℃殺菌組。

2.8 ??不同熱殺菌條件下醬鹵鴨脖中滋味物質(zhì)EUC評價(jià)

游離氨基酸中的天冬氨酸和谷氨酸，呈味核苷酸中的5’-IMP、5’-GMP和5’-AMP均對鮮味有貢獻(xiàn)作用，為了綜合評價(jià)鮮味強(qiáng)度，引入EUC。由表5可知，對照組EUC最高，這主要是由于谷氨酸和5’-IMP含量較高，殺菌時間對EUC影響較小，高溫殺菌后EUC降至9.46，這是由于高溫?zé)崽幚泶龠M(jìn)了游離氨基酸及核苷酸的分解反應(yīng)，此結(jié)果與王南對德州扒雞的研究結(jié)果相似，高溫?zé)崽幚斫档土薊UC。

3 ?&nbsp;結(jié) ?論

研究3 種熱殺菌條件下（90 ℃、15 min，90 ℃、30 min和121 ℃、15 min）醬鹵鴨脖氣味、滋味及營養(yǎng)成分等品質(zhì)的變化。結(jié)果表明，除90 ℃、15 min和90 ℃、30 min殺菌組外，電子鼻能夠很好地將不同樣品區(qū)分開，傳感器W2W、W1S和W6S在不同樣品間的響應(yīng)值有顯著差異，高溫殺菌組樣品風(fēng)味與其他樣品差異較大。電子舌結(jié)果顯示，殺菌對醬鹵鴨脖的鮮味及咸味影響較大，結(jié)合呈味氨基酸及核苷酸含量的變化，引起鮮味變化的主要原因是谷氨酸、5’-AMP和5’-GMP含量變化，且高溫殺菌后EUC明顯下降。高溫殺菌引起游離氨基酸和硫胺素等風(fēng)味前體物質(zhì)含量的顯著下降。因此，高溫殺菌后品質(zhì)的變化可考慮通過外源定向彌補(bǔ)的方法進(jìn)行調(diào)控。不同殺菌溫度及時間均會影響鴨脖中脂肪、蛋白質(zhì)等營養(yǎng)成分，結(jié)合感官評價(jià)，低溫殺菌對品質(zhì)造成的影響弱于高溫殺菌，高溫殺菌減弱了肉香味并生成令人不愉快的異味，高溫殺菌對鮮味和咸味影響較大。

[1] 朱萌， 王德鵬， 汪蘭， 等. 醬鹵鴨脖儲藏期風(fēng)味變化[J]. 中國調(diào)味品， 2018， 43（8）： 57-61.?DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2018.08.013.

[2] ZHOU Jinjie， HAN Yanqing， ZHUANG Haining， et al. Influence of the type of extraction conditions and fiber coating on the meat of sauced duck neck volatile compounds extracted by solid-phase microextraction （SPME）[J]. Food Analytical Methods， 2015， 8（7）： 1661-1672. DOI：10.1007/S12161-014-0049-7.

[3] BARBOSA-CANOVAS G V， MEDINA-MEZA I， CANDOGAN K， et al. Advanced retorting， microwave assisted thermal sterilization （MATS）， and pressure assisted thermal sterilization （PATS） to process meat products[J]. Meat Science， 2014， 98（3）： 420-434. DOI：10.1016/j.meatsci.2014.06.027.

[4] 楊蓓蓓. 食品加工殺菌技術(shù)研究綜述[J]. 食品安全導(dǎo)刊， 2020（27）： 162.?DOI：10.16043/j.cnki.cfs.2020.27.107.

[5] SOLADOYE O P， JUáREZ M， AALHUS J L， et al. Protein oxidation in processed meat： mechanisms and potential implications on human health[J]. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety， 2015， 14（2）： 106-122. DOI：10.1111/1541-4337.12127.

[6] 宋盼， 劉戰(zhàn)民， 李聰， 等. 二次殺菌對鹽水鴨品質(zhì)和微生物的影響[J]. 食品科技， 2019， 44（7）： 140-145.?DOI：10.13684/j.cnki.spkj.2019.07.022.

[7] 何苗， 陳潔， 曾茂茂， 等. 高溫殺菌對福建風(fēng)味鴨風(fēng)味的影響[J]. 食品與機(jī)械， 2014， 30（3）： 29-34.?DOI：10.3969/j.issn.1003-5788.2014.03.008.

[8] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會. 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定： GB 5009.3—2016[S]. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2016.

[9] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會. 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定： GB 5009.5—2016[S]. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2016.

[10] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會. 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定： GB 5009.6—2016[S]. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2016.

[11] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會. 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測定： GB 5009.44—2016[S]. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2016.

[12] 馬建榮， 潘騰， 王振宇， 等. 傳統(tǒng)炭烤羊肉特征滋味成分解析[J]. 食品科技， 2019， 44（4）： 110-116. DOI：10.13684/j.cnki.spkj.2019.04.021.

[13] 陳臣， 劉政， 黃軻， 等. 基于GC-MS、GC-O及電子鼻評價(jià)不同加工方式對乳扇風(fēng)味的影響[J]. 食品科學(xué)， 2021， 42（16）： 108-117.?DOI：10.7506/spkx1002-6630-20200719-254.

[14] CHEN Qian， HU Yingying， WEN Rongxin， et al. Characterisation of the flavour profile of dry fermented sausages with different NaCl substitutes using HS-SPME-GC-MS combined with electronic nose and electronic tongue[J]. Meat Science， 2021， 172： 108338. DOI：10.1016/j.meatsci.2020.108338.

[15] 劉建林， 孫學(xué)穎， 張曉蓉， 等. GC-MS結(jié)合電子鼻/電子舌分析發(fā)酵羊肉干的風(fēng)味成分[J]. 中國食品學(xué)報(bào)， 21（5）： 348-354. DOI：10.16429/j.1009-7848.2021.05.041.

[16] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會. 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素B的測定： GB 5009.84—2016[S]. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2016.

[17] 浦馨源， 周輝， 王兆明， 等. 不同加工階段對符離集燒雞風(fēng)味影響研究[J]. 食品工業(yè)科技， 2021， 42（11）： 89-98.?DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2020110134.

[18] 張小強(qiáng). 熱處理對雞湯品質(zhì)的影響[D].?鄭州：?河南農(nóng)業(yè)大學(xué)， 2008： 34-35.

[19] 劉登勇， 王南， 張慶永， 等. 德州扒雞加工過程中基本營養(yǎng)指標(biāo)變化規(guī)律研究[J]. 食品工業(yè)科技， 2016， 37（12）： 122-126.?DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2016.12.016.

[20] HUANG Li， XIONG Youling， KONG Baohua， et al. Influence of storage temperature and duration on lipid and protein oxidation and flavour changes in frozen pork dumpling filler[J]. Meat Science， 2013， 95（2）： 295-301. DOI：10.1016/j.meatsci.2013.04.034.

[21] ZHANG Muhan， WANG Daoying， XU Xinglian， et al. iTRAQ-based proteomic analysis of duck muscle related to lipid oxidation[J]. Poultry Science， 2021， 100（4）： 101029. DOI：10.1016/j.psj.2021.101029.

[22] XU Jicheng， ZHANG Min， CAO Ping， et al. Effect of ZnO nanoparticles combined radio frequency pasteurization on the protein structure and water state of chicken thigh meat[J]. Food Science and Technology， 2020， 134（2）： 108-116. DOI：10.1016/j.lwt.2020.110168.

[23] NEETHING J， HOFFMAN L C， MULLER M. Factors influencing the flavour of game meat： a review[J]. Meat Science， 2016， 113： 139-153. DOI：10.1016/j.meatsci.2015.11.022.

[24] KIM S Y， LI J， LIM N R， et al. Prediction of warmed-over flavour development in cooked chicken by colorimetric sensor array[J]. Food Chemistry， 2016， 211： 440-447. DOI：10.1016/j.foodchem.2016.05.084.

[25] YANG Wenjian， YU Jie， FEI Pei， et al. Effect of hot air drying on volatile compounds of ?detected by HS-SPME-GC-MS and electronic nose[J]. Food Chemistry， 2015， 196（1）： 860-886. DOI：10.1016/jfoodchem.2015.09.097.

[26] DU Hongzhen， CHEN Qian， LIU Qian， et al. Evaluation of flavor characteristics of bacon smoked with different woodchips by HS-SPME-GC-MS combined with an electronic tongue and electronic nose[J]. Meat Science， 2021， 182： 1-9. DOI：10.1016/jmeatsci.2021.108626.

[27] 蔡文韜， 夏延斌. 肉類香精風(fēng)味形成機(jī)理及其研究進(jìn)展[J]. 中國釀造， 2010（1）： 9-12.?DOI：10.3069/jissn.0254-5071.2010.01.004.

[28] MELUCCI D， BENDINI A， TESINI F， et al. Rapid direct analysis to discriminate geographic origin of extra virgin olive oils by flash gas chromatography electronic nose and chemometrics[J]. Food Chemistry， 2016， 204： 263-273. DOI：10.1016/j.foodchem.2016.02.131.

[29] 周惠健， 袁靜瑤， 朱丹， 等. 殺菌方式對紅燒老鵝脂肪酸組成和揮發(fā)性風(fēng)味的影響[J]. 食品科學(xué)， 2019， 40（18）： 216-222.?DOI：10.7506/spkx1002-6630-20190119-223.

[30] KHAN M I， JO C， TARIQ M R. Meat flavor precursors and factors influencing flavor precursors： a systematic review[J]. Meat Science， 2015， 110： 278-284. DOI：10.1016/j.meatsci.2015.08.002.

[31] REKHA P N， SINGHAL S， PANDIT A B. A study on degradation kinetics of thiamine in red gram splits （?L.）[J]. Food Chemistry， 2004， 85（4）： 591-598. DOI：10.1016/j.foodchem.2003.08.004.

[32] RAMALINGAM V， SONG Z， HWANG I. The potential role of secondary metabolites in modulating the flavor and taste of the meat[J]. Food Research International， 2019， 122： 174-182. DOI：10.1016/j.foodres.2019.04.007.

[33] 李婷婷， 黃業(yè)傳， 雷裕田. 高壓結(jié)合熱處理對豬肉中硫胺素含量的影響[J]. 食品工業(yè)科技， 2016， 37（19）： 53-57.?DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2016.19.002.

[34] XING Tian， ZONG Junli， YU Zhouchao， et al. Evaluation by electronic tongue and headspace-GC-IMS analyses of the flavor compounds in dry-cured pork with different salt content[J]. Food Research International， 2020， 137（2）： 122-128. DOI：10.1016/j.foodres.2020.109456.

[35] 黃孝闖， 張雅瑋， 任曉鏷， 等. 電子舌與感官評定對咸度評價(jià)的比較[J]. 食品工業(yè)科技， 2017， 38（11）： 285-290. DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2017.11.046.

[36] 劉鑫， 樸春香， 鞠銘， 等. 基于SPME-GC-MS電子鼻電子舌技術(shù)聯(lián)用對不同替代鹽干腌火腿風(fēng)味成分進(jìn)行表征[J]. 食品科學(xué)，?2022， 43（6）： 246-256. DOI：10.7506/spkx1002-6630-20210427-381.

[37] 劉登勇， 劉歡， 張慶永， 等. 鹵湯循環(huán)利用次數(shù)對扒雞非鹽呈味物質(zhì)的影響[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè)， 2018， 44（12）： 194-199.?DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.016767.

[38] 王雪鋒， 李春萍， 吳佳佳， 等. 臭鱖魚發(fā)酵中滋味成分的鑒定與分析[J]. 中國食品學(xué)報(bào)， 2015， 15（1）： 222-229.?DOI：10.16429/j.1009-7848.2015.01.032.

[39] GUNLU A， GUNLU N. Taste activity value， free amino acid content and proximate composition of Mountain trout （Dumeril， 1858） muscles[J]. Iranian Journal of Fisheries Sciences， 2014， 13（1）： 58-72.

[40] 劉勝男， 劉云鋒， 曹榮， 等. 加工方式對玉筋魚干風(fēng)味的影響[J]. 食品科學(xué)， 2021， 42（20）： 167-172.?DOI：10.7506/spkx1002-6630-20201019-166.

[41] 王南. 扒雞加工過程中品質(zhì)指標(biāo)變化規(guī)律[D].?錦州：?渤海大學(xué)， 2016： 24-25.

收稿日期：2021-11-29

基金項(xiàng)目：安徽省科技重大專項(xiàng)（202003a06020029）;

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)資助項(xiàng)目（JZ2021HGQB0278）

第一作者簡介：宋玉申（1997—）（ORCID：?0000-0002-3515-0370），男，碩士研究生，研究方向?yàn)槿庵破芳庸?。E-mail： yushensong@126.com

*通信作者簡介：徐寶才（1972—）（ORCID：?0000-0002-0706-8863），男，教授，博士，研究方向?yàn)槿庵破芳庸づc質(zhì)量控制。E-mail： baocaixu@163.com

顧千輝（1986—）（ORCID：?0000-0002-7817-6706），男，高級工程師，碩士，研究方向?yàn)樾蓍e食品加工。E-mail： guqianhui25@126.com