TiO2納米棒復(fù)合織物的制備及其光催化和抗菌性能

賈雪瑩　王騊

摘要：為制備具有光催化和抗菌性能的功能織物，采用低溫水熱法，使用TiCl3為Ti源，在滌綸織物表面垂直生長TiO2納米棒，制備了包覆有TiO2納米棒的柔性有機(jī)織物。利用SEM、TEM、FTIR、XRD和XPS等對復(fù)合織物的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征和分析，并測試復(fù)合織物在紫外光下的光催化性能和可見光下的抗菌性能。結(jié)果表明：該復(fù)合織物在紫外光照射下可有效降解有機(jī)污染物，與商業(yè)化P25納米顆粒涂覆織物相比較具有更好的光催化性能?？梢姽庹丈? h后，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌具有大于99%的抗菌性。制備的功能織物在光催化降解有機(jī)污染物和抗菌方面具有廣泛的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：織物;TiO2納米棒;光催化;抗菌

中圖分類號：TB332文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：1009265X（2022）03013607

Preparation of TiO2 nanorod composite fabric and its photocatalytic

and antibacterial properties

JIA Xueying， WANG Tao

Abstract： To prepare a functional fabric with photocatalytic and antibacterial properties， a flexible organic fabric coated by TiO2 nanorod was prepared using TiCl3 as Ti source through lowtemperature hydrothermal method by growing TiO2 nanorod vertically on the surface of polyester fabric. The structure and morphology of the composite fabric were characterized and analyzed using SEM， TEM， FTIR， XRD and XPS. Then， the photocatalytic properties of the composite fabric under ultraviolet light and the antibacterial properties under visible light were tested. The results show that the composite fabric is able to effectively degrade organic pollutants under ultraviolet light irradiation. Compared with commercial P25 nanoparticlecoated fabric， it has better photocatalytic properties. After visible light irradiation for 2 h， its antibacterial activity against Escherichia coli and Staphylococcus aureus exceeded 99%， indicating that the functional fabric prepared in this study has broad application prospects in photocatalytic degradation of organic pollutants and antibacterial performance.

Key words： fabric; TiO2 nanorod; photocatalysis; antibacterial

隨著紡織業(yè)的不斷發(fā)展，人們對織物的耐用性，多功能性和智能性的需求不斷增長。具有抗菌、防靜電、自清潔、防紫外線、阻燃及不同環(huán)境的溫度調(diào)節(jié)等性能的功能性織物已成為織物領(lǐng)域不可或缺的一部分[14]?；诩徔椘妨己玫娜嵝?、透氣性和易加工性能，研究人員嘗試將納米材料與紡織品相結(jié)合制備功能性織物，通常構(gòu)建功能性織物需要將具有微調(diào)或功能性納米材料添加到織物上，即通過納米技術(shù)增強(qiáng)織物的功能性。

二氧化鈦（TiO2）作為一種綠色無污染的光催化劑被廣泛應(yīng)用于環(huán)境修復(fù)、儲能、光催化水分解和抗菌應(yīng)用等領(lǐng)域[58]。為了獲得具有自清潔，抗菌，抗靜電和抗紫外線等多功能性織物，研究人員嘗試將TiO2納米材料與織物相結(jié)合。如Gao等[9]使用熱壓法將疏水改性后的TiO2納米顆粒與棉織物相結(jié)合，制備了具有良好透氣性，紫外防護(hù)性能和油水分離性能的功能性棉織物。Yang等[10]使用溶膠凝膠法制備了含氟化的TiO2溶膠的超疏水棉織物。Giesz等[11]利用溶膠凝膠技術(shù)在棉纖維和黏膠纖維上制備了銀納米線（AgNWs）膠體和二氧化鈦（TiO2）溶膠，用于織物的抗菌和空氣凈化。與納米粉末材料相比，具有一維（1D）納米結(jié)構(gòu)的TiO2納米棒具有更好的光催化性能和抗菌性能，這是因?yàn)槠渚哂辛己玫碾姾赊D(zhuǎn)移以及較大的比表面積，從而增加表面的反應(yīng)位點(diǎn)[1213]。目前常見的具有一維納米結(jié)構(gòu)的TiO2納米棒通常沉積在剛性基材上，例如金屬Ti，玻璃和硅片等，通過高溫煅燒獲得高度結(jié)晶的TiO2納米棒[1417]。而有機(jī)織物因其自身的理化性質(zhì)無法承受較為苛刻的實(shí)驗(yàn)條件，因此在織物表面構(gòu)建具有高度結(jié)晶性的TiO2納米棒的研究較少。

本文以滌綸纖維PET為基材，采用低溫水熱法，以TiCl3為Ti源，在織物表面生長金紅石型TiO2納米棒，并利用SEM、TEM、FTIR、XRD和XPS等對復(fù)合織物的形貌結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)組成進(jìn)行分析，并研究其光催化和抗菌性能。

1試驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)材料與儀器

實(shí)驗(yàn)材料：氯化鈉（NaCl，AR，杭州高晶精細(xì)化工有限公司）;氯化鈦（III）溶液（TiCl3，AR，阿拉丁試劑有限公司）;商用滌綸織物（PET，面料市場）;丙酮（C3H6O，AR，杭州雙林化工試劑有限公司）;無水乙醇（C2H6O，AR，杭州高晶精細(xì)化工有限公司）;氫氧化鈉（NaOH，AR，杭州雙林化工試劑有限公司）;羅丹明B（AR，麥克林試劑有限公司）;蛋白胨（BR，麥克林試劑有限公司）;瓊脂粉（BR，麥克林試劑有限公司）;牛肉膏（BR，麥克林試劑有限公司）;超純水。

實(shí)驗(yàn)儀器：ME104E型電子天平（梅特勒托利多儀器有限公司）;853B型磁力攪拌器（上海禾汽玻璃儀器電器有限公司）;水熱反應(yīng)釜（鄭州杜甫儀器廠）;DHG9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（太倉精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）;KQ2200型超聲波清洗儀（昆山市超聲儀器有限公司）;XPA7型光催化反應(yīng)儀（南京胥江機(jī)電廠）;SHZ82型恒溫振蕩器（常州國華電器有限公司）;LDZF50L型立式高壓蒸汽滅菌器（上海申安醫(yī)療器械廠）。

1.2形貌和性能表征

使用熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM，ZEISS ALTRA55型，德國卡爾蔡司公司）對所制備的樣品的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察表征。高分辨透射電子顯微鏡（TEM，JEM2010 HR型，日本電子株式會社）進(jìn)一步觀察獲得樣品的微觀形貌、尺寸、晶面間距。使用X射線光電子能譜儀（XPS，KAlpha型，美國Thermo Scientific公司），傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析儀（FTIR，Nicolet 5700型，美國熱電公司），X射線衍射儀（XRD，Bruker D8 Advance型，德國布魯克公司），對復(fù)合織物的表面結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成進(jìn)行表征和分析。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1PET@TiO2復(fù)合織物的制備

首先，分別使用丙酮和乙醇超聲清洗PET織物15 min，再用超純水洗滌3～4次，去除PET纖維表面雜質(zhì)，60 ℃條件下烘干備用。其次，將清洗干凈的PET織物浸入5 mol/L的NaOH溶液中進(jìn)行堿減量，去離子水洗至中性，在PET纖維表面構(gòu)造親水位點(diǎn)，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干備用后，將8.0 g NaCl溶解在去離子水（20 mL）中，制成超飽和NaCl溶液。最后，分別向飽和鹽溶液中加入2、4 mL和6 mL的TiCl3溶液劇烈攪拌15 min，將混合溶液轉(zhuǎn)入100 mL聚四氟乙烯的內(nèi)襯中。按120的浴比，將預(yù)處理后的織物浸入混合溶液中，水熱溫度120 ℃，水熱時(shí)間8 h。反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將所得織物用去離子水充分洗滌，并置于60 ℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥4 h，即制備得到PET@TiO2復(fù)合織物。

1.3.2PET@P25復(fù)合織物的制備

通過煅燒得到單位面積PET@TiO2復(fù)合織物上TiO2納米棒的負(fù)載量，將相同質(zhì)量的P25納米顆粒分散在2 mL的無水乙醇中，通過浸涂法將P25納米顆粒涂覆在PET織物上，并置于60 ℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥4 h，將剩余P25納米顆粒再次分散在無水乙醇中，對織物進(jìn)行重復(fù)浸涂烘干過程，盡可能保證P25納米顆粒完全負(fù)載在織物上，得到PET@P25復(fù)合織物。

1.4光催化性能測試

選擇羅丹明B（RhB）作為模擬的有機(jī)污染物。測試在500 W的UV光作為光源（UV光的峰值波長為365 nm）下，復(fù)合織物對RhB的降解效率。在含有10 mL的濃度為5 × 10-6 mol/L的RhB溶液中添加2.0 cm × 2.0 cm的復(fù)合織物進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)。在紫外線照射前，在30 min的暗反應(yīng)條件下使樣品達(dá)到吸附解吸平衡狀態(tài)。

1.5抗菌性能測試

使用大腸桿菌（E. coli）和金黃色葡萄球菌（S. aureus）作為測試菌種。將20 μL細(xì)菌濃度約為1 × 106 CFU/mL的菌液分別滴加到2.0 cm × 2.0 cm的復(fù)合織物表面，日光燈下培養(yǎng)2 h。然后將復(fù)合織物置于生理鹽水中，通過震蕩得到實(shí)驗(yàn)菌液。取20 μL細(xì)菌溶液加入到瓊脂平板上培養(yǎng)，在37 ℃恒溫條件下培養(yǎng)24 h，使用細(xì)菌平板計(jì)數(shù)法（CFU法）對樣品的抗菌活性進(jìn)行定量分析。

2結(jié)果與討論

2.1復(fù)合織物的形貌表征

在超飽和鹽溶液中，相同水熱溫度和水熱時(shí)間條件下，考察TiCl3添加量對織物表面包覆TiO2納米棒的影響。PET@P25復(fù)合織物及PET@TiO2復(fù)合織物的SEM照片如圖1所示。原PET纖維表面較光滑，單絲約11.5 μm。商業(yè)P25納米粒子直徑分布較均勻，直徑約25 nm，將P25納米粒子涂覆在PET織物上，觀察到P25粒子隨機(jī)分布在PET織物上。當(dāng)TiCl3的添加量為2 mL時(shí)，織物表面開始出現(xiàn)TiO2納米棒結(jié)構(gòu)且隨機(jī)分布，織物表面部分被TiO2納米棒包覆，仍存在較多的空白區(qū)域。隨TiCl3添加量的增加，織物表面的TiO2納米棒數(shù)量增加。當(dāng)TiCl3的添加量增加至4 mL，可以觀察到一維結(jié)構(gòu)TiO2納米棒緊密排列，沿纖維垂直方向生長，均勻分布在織物表面，織物單絲尺寸隨之增加。但當(dāng)TiCl3的添加量增加至6 mL時(shí)，織物在被TiO2納米棒完全包覆的同時(shí)，在織物表面出現(xiàn)了部分TiO2納米球。由此，得到了制備一維結(jié)構(gòu)TiO2納米棒包覆織物的最佳實(shí)驗(yàn)條件，即當(dāng)TiCl3的添加量為4 mL時(shí)，可在織物表面均勻包覆規(guī)整的TiO2納米棒結(jié)構(gòu)。

根據(jù)前人的報(bào)道發(fā)現(xiàn)[18]，氧飽和溶液中會促進(jìn)基材上TiO2沉積，溶液中的溶解氧可促進(jìn)鈦前軀體發(fā)生氧化過程，生成TiO2。本研究中，可以觀察到隨著TiCl3水解過程的發(fā)展，TiO2納米棒沿著纖維垂直方向生長。

使用TEM和HRTEM進(jìn)一步研究了TiO2納米棒的形貌和結(jié)晶度。通過圖2（a）可以觀察到，TiO2納米棒緊密堆積，規(guī)整取向。通過圖2（b）可以清楚地觀察到TiO2納米棒具有平行的清晰晶格條紋，說明其具有良好的結(jié)晶性，其中0.325 nm的平面間距離為金紅石TiO2在（110）晶面的平面間距。表明TiO2納米棒主要以金紅石型晶態(tài)存在[1920]。

2.2復(fù)合織物的FTIR，XRD和XPS

通過傅氏轉(zhuǎn)換紅外光譜分析儀對滌綸PET織物和PET@TiO2復(fù)合織物的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。通過分析對比PET織物和PET@TiO2復(fù)合織物的紅外譜圖（圖3），觀察到在1715 cm-1為PET的—C=O的特征峰，1250 cm-1和1103 cm-1為PET中—C—O基團(tuán)的振動，1020 cm-1為PET中為芳香取代的特征峰，725 cm-1是PET中—C—H的彎曲產(chǎn)生的特征峰[2122]。

TiO2的Ti—O振動峰位于500～800 cm-1，出現(xiàn)在紅外光譜的低能量區(qū)域。PET@TiO2復(fù)合織物上的振動峰較小的原因可能是因?yàn)門iO2納米棒完全覆蓋了PET纖維，PET織物表面某些特征峰被弱化。通過XRD進(jìn)一步判斷TiO2的晶型，在圖中觀察到復(fù)合織物PET@TiO2上TiO2納米棒的主要衍射角為27.45°、36.08°和54.32°分別對應(yīng)（110）、（101）和（211）晶面，表明TiO2主要為金紅石結(jié)晶型TiO2（JCPDS：211276），這與HRTEM中觀察到的（110）晶面的晶格間距相吻合。

X射線光電子能譜（XPS）曲線（見圖4）說明不同樣品的化學(xué)組成和各元素的化學(xué)狀態(tài)。從滌綸PET織物的XPS能譜中觀察到只含有C、O兩種元素。通過PET@TiO2復(fù)合織物的XPS全掃譜圖可以觀察到出現(xiàn)了Ti元素，其Ti 2p的高分辨XPS光譜可以觀察到兩個(gè)特征峰，他們分別是Ti 2p1/2和Ti 2p3/2的特征峰，他們的結(jié)合能峰值分別為464.1 eV和458.4 eV，兩個(gè)峰的間隔之間為5.8 eV，表明存在正常態(tài)的Ti（Ti4+）[23]。

2.3復(fù)合織物的光催化性能

測試PET織物，PET@TiO2復(fù)合織物和PET@P25復(fù)合織物在相同紫外光照射下對RhB溶液的降解效率。根據(jù)復(fù)合織物的光催化性能測試結(jié)果（見圖5），觀察到在30 min的暗反應(yīng)中，RhB的濃度均略有下降，可歸因于織物對RhB溶液的吸收作用。在紫外光照射60 min內(nèi)，原PET織物對RhB溶液基本沒有光催化效能，濃度的略微下降可能是織物對RhB溶液的吸附作用及RhB溶液在紫外光下的自分解作用。對比PET@TiO2復(fù)合織物和PET@P25復(fù)合織物對RhB溶液的光催化降解效能，可以發(fā)現(xiàn)，PET@TiO2復(fù)合織物的光催化性能明顯優(yōu)于PET@P25復(fù)合織物的性能，這是因?yàn)?D TiO2納米棒具有較大的長徑比，因此具有較長的電子擴(kuò)散距離，可有效提高材料的載流電子的傳輸效率，同時(shí)1D TiO2納米棒在紫外光下暴露面積遠(yuǎn)大于P25納米粒子，可為光分解提供更多的活性吸附位點(diǎn)，有利于提高材料的光催化性能。與P25納米顆粒相比，金紅石型單晶納米棒已顯示出增強(qiáng)的光催化活性。

PET@TiO2復(fù)合織物可實(shí)現(xiàn)至少5次的有效循環(huán)光催化降解。隨循環(huán)次數(shù)的增加，復(fù)合織物的光催化降解效率略有降低，這是因?yàn)樵诤罄m(xù)的循環(huán)過程中，未進(jìn)行暗吸附過程，循環(huán)一定次數(shù)后，達(dá)到飽和吸附狀態(tài)，TiO2納米棒表面有效羥基部分損失造成的。復(fù)合織物在光催化循環(huán)過程中呈穩(wěn)定狀態(tài)，表明該復(fù)合織物具有較好的穩(wěn)定性。

2.4可見光下復(fù)合織物的抗菌活性

使用大腸桿菌和金黃色葡萄球菌作為測試菌種，使用LED燈作為可見光光源（光強(qiáng)5.62 mW/cm2），在可見光下對PET@TiO2復(fù)合織物和空白PET織物進(jìn)行抗菌測試。PET@TiO2復(fù)合織物在可見光下表現(xiàn)出出色的抗菌性能，如圖6所示?？瞻譖ET織物在可見光照射下未觀察到明顯的抗菌性能。隨可見照射時(shí)間延長，復(fù)合織物的抗菌性能越好，照射60 min后，TiO2納米棒的殺菌率可達(dá)78%以上，當(dāng)照射時(shí)間延長到2 h時(shí)，該復(fù)合織物的殺菌率達(dá)99%以上，表明該復(fù)合織物在可見光下具有優(yōu)異的抗菌性能。

3結(jié)論

使用簡單的水熱方法，通過控制TiO2前驅(qū)體TiCl3的添加量，制備了包覆有TiO2納米棒的柔性有機(jī)復(fù)合織物，當(dāng)TiCl3的添加量為4 mL時(shí)，金紅石型TiO2納米棒沿織物垂直方向規(guī)整生長。復(fù)合織物在紫外光照射下可有效降解有機(jī)污染物，與商業(yè)P25涂覆織物相比較，具有更好的光催化性能。復(fù)合織物在可見光下照射2 h后，對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌達(dá)到大于99%的抗菌性，表現(xiàn)出良好的抗菌性能。

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收稿日期：20210505網(wǎng)絡(luò)出版日期：20210805

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51372227）; 浙江省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（LY20E020002）

作者簡介：賈雪瑩（1994-），女，內(nèi)蒙古包頭人，碩士研究生，主要從事TiO2納米材料、界面材料方面的研究。

通信作者：王騊，Email：taotao571@hotmail.com