聚多巴胺改性聚酯纖維的制備及其性能

郭橋生　唐念念　趙秦　柯霆　姚玉元

摘要：針對聚酯纖維吸濕性差、不易染色等問題，以多巴胺（DA）為原料，通過DA在CuSO4/H2O2體系中自聚沉積在聚酯纖維上制得改性有色聚酯纖維及織物。采用偏光顯微鏡（POM）和掃描電子顯微鏡（SEM）對改性聚酯纖維進行表征，并采用接觸角測量儀、耐洗色牢度試驗機、旋轉摩擦儀等對改性聚酯織物的親水性及色牢度進行測試。結果表明：以3 g/L的多巴胺改性聚酯纖維時，聚多巴胺（PDA）沉積在纖維表面，使聚酯纖維呈現(xiàn)棕黑色，而且制得的聚酯織物水接觸角為58°，相比于未經(jīng)多巴胺處理織物的接觸角（120°）明顯下降，親水性顯著改善;同時，經(jīng)3 g/L DA處理后聚酯纖維的拉伸強度為0.1133 N/tex，與未處理聚酯纖維的拉伸強度（0.1040 N/tex）相比稍有提升;經(jīng)多巴胺處理后的聚酯織物耐干、濕摩擦變色牢度和耐洗滌變色牢度均達到了3.5級以上，這說明經(jīng)聚多巴胺改性的聚酯纖維具有良好的色牢度。研究結果為制備親水性有色聚酯纖維提供了一種新思路。

關鍵詞：聚酯纖維;聚酯織物;聚多巴胺;色牢度;親水性

中圖分類號：TS193文獻標志碼：A文章編號：1009265X（2022）03005208

GUO Qiaosheng TANG Niannian ZHAO Qin ?KE Ting YAO Yuyuan

Abstract： Aiming at the problems of the poor hygroscopicity and difficulty in dyeing of polyester fibers， dopamine （DA） was used as the raw material to prepare the modified and colored polyester fibers and fabrics by selfpolymerization and deposition of DA on polyester fiber in the CuSO4/H2O2 system. The modified polyester fibers were characterized by polarized optical microscope （POM） and scanning electron microscope （SEM）， and the hydrophilicity and color fastness of the polyester fabrics were tested by contact angle measurement instrument， washing fastness tester and rotation friction tester， etc. The results showed that polydopamine （PDA） was deposited on the surface of the fiber when the polyester fiber was treated with 3 g/L of dopamine， which made the polyester fiber brownblack. Besides， the water contact angle of the dopaminetreated polyester fabric was 58°， which was significantly lower than that of the fabric without dopamine treatment（120°）， and the hydrophilicity was significantly improved. At the same time， the tensile strength of the polyester fiber treated with 3 g/L DA was 0.1133 N/tex， which was slightly higher than that of the untreated polyester fiber （0.1040 N/tex）. The dry and wet rubbing discoloration fastness as well as washing discoloration fastness of the dopaminetreated polyester fabric reached above 3.5 grade， which indicated that the dopaminetreated polyester fibers had good color fastness. This study provides a new thought and method for the preparation of hydrophilic colored polyester fibers.

Key words： polyester fiber; polyester fabric; polydopamine; color fastness; hydrophilicity

聚酯纖維是一種以對苯二甲酸和乙二醇為原料縮聚而成的高分子纖維材料，具有強度高、挺括性好等優(yōu)點，近年來廣泛應用于服裝紡織、土工材料等領域。但由于其親水性基團缺乏和分子結構規(guī)整度較高，存在親水性差、不易染色等固有缺陷，限制了其進一步應用。因此，如何改善聚酯纖維的親水性和染色性成為了聚酯纖維改性研究的關鍵和難點。

針對聚酯纖維親水性差的問題，國內外對聚酯纖維開展了一系列的改性研究，李建武等[1]使用長鏈多元醇表面的醇羥基連接到聚酯纖維表面，使其與水滴的接觸角降低到58.2°。Pitchai等[2]在堿性條件下，利用聚乙烯醇對聚酯纖維進行改性處理，使其水接觸角降低到67.3°。Prorokova等[3]使用等離子體對聚酯織物進行表面處理，使其形成一系列含氧親水性官能團，使其水接觸角最大能夠降低到28°。但是，上述表面改性方法還存在工序復雜、不易產(chǎn)業(yè)化等缺點，而且聚酯纖維經(jīng)等離子體處理還存在改性效果隨時間延長而逐漸衰減的問題[45]。

針對聚酯纖維不易染色問題，Haji等[6]使用天然染料結合等離子體處理法對織物進行染色處理，從而增強染料與織物之間吸附作用力，此種方法雖然具有環(huán)境友好的特點，但是存在生產(chǎn)工序長、不易產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的問題。Wang等[7]通過在分散染料分子中引入1，4丁二醇，將其對聚酯纖維進行染色，染色率和色牢度都得到相應提升。Gabardo等[8]利用臭氧對聚酯纖維進行改性處理，使得分散染料對聚酯纖維染色性提高，但1，4丁二醇和臭氧用于工業(yè)生產(chǎn)，對人體及環(huán)境都存在較大的危害。

綜上所述，國內外研究者對聚酯纖維的親水性和染色性能進行了大量改性研究，這些研究只是單方面改善聚酯纖維的親水性或染色性能，鮮有能夠將兩者結合起來進行改性處理的研究。因此，本文利用聚多巴胺（PDA）具有親水性良好、附著力強、制備方法簡單等優(yōu)點[910]，結合多巴胺在聚合過程中會表現(xiàn)出從灰色到棕色、再到棕黑色的顏色變化特性，賦予聚酯纖維良好的親水和染色性能?；诖?，本文采用多巴胺為原料，以CuSO4/H2O2為催化體系，在pH 8.5時使多巴胺快速自發(fā)氧化聚合，生成的PDA沉積在聚酯纖維制得親水性優(yōu)異的有色聚酯纖維及織物，而且這種改性方法簡單環(huán)保、易于產(chǎn)業(yè)化，為制備兼具良好染色性能和親水性能的聚酯纖維提供了新思路。

1實驗

1.1試劑與儀器

試劑：鹽酸多巴胺（DA）、無水硫酸銅（CuSO4）、過氧化氫（H2O2）、三（羥甲基）氨基甲烷（THAM），均為分析純，購于阿拉?。ㄖ袊┗瘜W公司。聚酯纖維（PET）、聚酯織物購于浙江萬凱新材料有限公司。

儀器：電子分析天平（ME104T/02，梅特勒托利多儀器（上海）有限公司）、恒溫磁力攪拌器（SH232，上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司）、真空干燥箱（DZF6050，上海一恒科學儀器有限公司）、偏光顯微鏡（BX53，日本Olympus公司）、掃描電子顯微鏡（GeminiSEM 300，蔡司公司（德國））、可見光分光光度計（UV1800，上海美普達儀器有限公司）、接觸角測量儀（JCY4，上海方瑞儀器有限公司）、萬能材料試驗機（5943，美國Instron公司）、耐洗色牢度試驗機（SW24AⅡ型，溫州大榮紡織儀器有限公司）、旋轉式摩擦色牢度測試儀（Y571LC，溫州百恩儀器有限公司）。

1.2實驗部分

1.2.1PETPDA的制備

將0.1 g聚酯纖維和0.1 g聚酯織物分別加入到0.2 mol/L的NaOH溶液中，超聲30 min后用去離子水淋洗，得到預處理后的聚酯纖維和聚酯織物。分別稱取0.2、0.4、0.6、0.8 g DA溶于0.01 mol/L、pH值為8.5的三（羥甲基）氨基甲烷緩沖溶液中，得到質量濃度為1、2、3 g/L和4 g/L的DA溶液。將預處理過的聚酯纖維和聚酯織物分別置于不同質量濃度的DA溶液中，再分別加入1.8 g/L CuSO4和0.6 mol/L H2O2，于25℃條件下震蕩反應1h。反應結束后，將聚酯纖維和聚酯織物從溶液中取出來，用去離子水沖洗3次，再置于60℃ 的真空烘箱中干燥12 h，冷卻至室溫后得到樣品PETPDA。根據(jù)所加DA質量濃度的不同，將制得的聚酯纖維PDA和聚酯織物PDA分別標記為S1、S2、S3、S4和S5、S6、S7、S8。

1.2.2結構表征及性能測試

1.2.2.1反應參數(shù)對DA聚合反應速率的影響

使用UV1800可見光分光光度計檢測聚合反應過程中不同反應時間段PDA的吸光度，通過PDA的吸光度的變化表征DA聚合反應速率。

1.2.2.2偏光顯微鏡分析

將處理前后的聚酯纖維和聚酯織物裁剪成小塊，放于載玻片上，必要時使用蓋玻片蓋住樣品，避免樣品由于過輕而飛揚，再將載玻片放置于載物臺上，調整光源，后將POM放大倍數(shù)設置為50倍，對DA處理前后的聚酯纖維的外觀形態(tài)進行初步觀察。

1.2.2.3掃描電子顯微鏡分析

將烘干后的樣品裁剪成小塊，并使用導電雙面膠將其粘貼在載物臺上，隨后進行噴金處理，最后放入GeminiSEM 300掃描電子顯微鏡中進行進一步觀察，對比聚酯纖維和聚酯織物改性前后的表面形貌，其中，測試電壓為3.00 kV，樣品成像表面到物鏡的距離為7.9 mm。

1.2.2.4聚酯纖維力學性能測試

采用5943萬能材料試驗機在夾距為50 mm、拉伸速度為50 mm/min的測試條件下，對改性前和經(jīng)不同濃度DA改性后聚酯纖維的拉伸強度進行測試。

1.2.2.5聚酯織物親水性測試

采用JCY4接觸角測量儀測量去離子水滴落在聚酯織物表面0.5 s時的接觸角大小，使用儀器配備的專用注射劑從織物上方1 cm處以恒定速度擠出液滴，重復5次，取平均值。通過聚酯織物與水滴的接觸角大小來表征織物的親水性。

1.2.2.6聚酯纖維/織物色牢度測定

a）耐洗滌色牢度

根據(jù)GB/T 12490—2007《紡織品 色牢度試驗 耐家庭和商業(yè)洗滌色牢度》規(guī)定的方法測試改性后聚酯纖維和聚酯織物的耐洗滌色牢度;根據(jù)GB/T 7568.4—2002《紡織品 色牢度試驗 聚酯標準貼襯織物規(guī)格》使用聚酯標準貼襯，將纖維或織物夾于貼襯之間并密縫四周放置于SW24AⅡ型耐洗色牢度試驗機進行洗滌，將洗滌后的纖維和織物與標準聚酯貼襯進行分離，分別烘干后于Datacolor SF600X測色光譜儀的D65光源下對比灰色樣卡進行貼襯沾色牢度和原纖維或織物變色牢度評級。

b）耐干、濕摩擦色牢度

根據(jù)AATCC116—2013《耐摩擦色牢度：旋轉垂直摩擦儀法》規(guī)定的方法測試改性后聚酯纖維和聚酯織物的耐干、濕摩擦色牢度;將纖維和織物梳理整齊后夾于Y571LC旋轉摩擦儀的測試板上，使用標準摩擦布在干、濕兩種條件下與纖維或織物進行摩擦，試驗結束后將纖維或織物和摩擦后的標準摩擦布于Datacolor SF600X測色光譜儀的D65光源下對比灰色樣卡進行貼襯沾色牢度和原纖維或織物變色牢度評級。

另外，灰色樣卡包含九檔色卡，分別為5個整級色卡（1、2、3、4、5級）和4個半級色卡（12、23、34、45），評定變色牢度所用灰色樣卡符合 GB/T 250—2008 《紡織品 色牢度試驗 評定變色用灰色樣卡》標準，評定沾色牢度所用灰色樣卡符合GB/T251—2008《紡織品 色牢度試驗 評定沾色用灰色樣卡》標準。

2結果與討論

2.1反應參數(shù)對DA聚合反應速率的影響

DA的聚合反應條件溫和，僅在有氧環(huán)境下就能發(fā)生自聚，通過自身的氧化生成PDA[11]。采用UV1800可見光分光光度計測試PDA的吸光度，對質量濃度為0～4 g/L DA的聚合反應速率進行對比，結果如圖1（a）所示。由圖1（a）可見，60 min內0 g/L DA溶液在420 nm處的吸光度均為0，這表明溶液中未生成PDA。DA質量濃度為1～3 g/L時，隨著DA質量濃度的增大，其吸光度隨時間變化的速度越快，即DA的自聚合速率越快，繼續(xù)增大DA的質量濃度到4g/L時，PDA的吸光度在各個時間段均只有輕微變化，與3g/L DA的聚合速率相差不大。綜合考慮聚合速率和成本效益，論文選用3 g/L的DA進行后續(xù)實驗。

雖然DA在空氣中就能聚合，但是聚合速率仍然較慢。因此，為使實驗更加高效進行，尋找能夠加快DA聚合速度的方法十分有必要。文獻報道CuSO4/H2O2能夠作為DA自聚合的促進劑[12]，縮短DA自聚的反應時間，使DA更快聚合形成PDA。因此，論文采用CuSO4/H2O2作為DA聚合的促進劑。在質量濃度為3 g/L的DA溶液中，加入不同質量濃度的CuSO4/H2O2，在DA進行自聚的同時，對其吸光度進行測試，研究CuSO4/H2O2對DA自聚的促進效果，結果如圖1（b）所示。由圖1（b）可見，未加入促進劑時DA聚合較慢，60 min時PDA的吸光度僅能達到0.91。與未加促進劑的DA溶液相比，加入0.9 g/L CuSO4和0.3 mol/L H2O2后，溶液中PDA的吸光度增大到2.78，說明CuSO4/H2O2的引入可以大大加速DA的聚合。這歸因于CuSO4/H2O2在DA聚合過程中起到了催化氧化的作用，CuSO4/H2O2在堿性條件下產(chǎn)生了大量的活性氧，包括·O-2和OH·等能夠快速氧化DA，誘導其發(fā)生聚合反應;體系當中的活性自由基不僅能夠氧化DA，并且一定程度上可以促進DA的聚合[13]。此外，增大CuSO4和H2O2的濃度到1.8 g/L和0.6 mol/L，PDA在60 min時的吸光度增大到2.94，此時促進劑的濃度更加有利于DA聚合。綜上所述，論文選取1.8 g/L CuSO4和0.6 mol/L H2O2作為DA聚合的促進劑。

2.2表面形貌分析

為觀察改性前后的聚酯纖維的外觀形態(tài)，使用POM對不同質量濃度DA處理前后的聚酯纖維進行觀察。圖2（a）為未經(jīng)DA處理聚酯纖維放大50倍的POM圖，圖2（b）—（d）分別為經(jīng)2、3g/L和4 g/L DA處理后聚酯纖維的POM圖。通過對比聚酯纖維改性前后的POM圖可知，未經(jīng)DA處理的聚酯纖維粗細均勻、表面光滑，無明顯顆粒存在;經(jīng)DA改性處理后，聚酯纖維表面變得粗糙，形成深層的凹槽和橫紋，這初步說明DA自聚形成PDA并沉積在聚酯纖維表面。當DA的質量濃度為3 g/L時，纖維表面的粗糙程度最大，PDA顆粒分布最明顯，這與圖1（a）中DA質量濃度的影響分析結果一致。

為進一步觀察纖維的表面形態(tài)，使用SEM觀察DA處理前后的聚酯纖維表面形貌，如圖3所示。圖3（a）—（b）為未經(jīng)DA處理的聚酯纖維放大1500倍和8000倍的SEM照片，圖3（c）—（d）為經(jīng)3 g/L DA處理后聚酯纖維放大1500倍和8000倍的SEM照片。由圖3可見，未經(jīng)DA處理的聚酯纖維的表面較光滑平整，無任何修飾或凹槽，但在以3 g/L DA處理后的纖維表面，明顯可以看到生成了一層粗糙并含有裂紋的附著物，這也證實了PDA成功在纖維表面沉積。

2.3聚酯纖維力學性能測試

圖4顯示了改性前后聚酯纖維的力學性能。由圖4可知，未處理的聚酯纖維拉伸強度為0.1040 N/tex，經(jīng)0 g/L DA處理后聚酯纖維的拉伸強度為0.1043 N/tex，與未處理聚酯纖維的拉伸強度相近。而經(jīng)1～4 g/L DA分別處理后，聚酯纖維的拉伸強度稍微有所提升，其中，經(jīng)3 g/L DA處理后聚酯纖維的拉伸強度增大到0.1133 N/tex，這說明DA聚合形成聚多巴胺（PDA）并附著在纖維表面，與纖維之間產(chǎn)生較強的相互作用力，使得改性后纖維的拉伸強度有一定程度的增大。由此可見，與未改性聚酯纖維相比，經(jīng)PDA改性的聚酯纖維的拉伸強度略有增加，由此可以推斷，其織物機械性能也將有所增加。

2.4聚酯織物表面親水性能分析

圖5顯示了使用JCY4接觸角測量儀測量去離子水滴滴落在聚酯織物表面0.5 s時的接觸角。圖5（a）為未經(jīng)DA處理的聚酯纖維的水接觸角，圖5（b）—（d）分別為經(jīng)2、3 g/L和4 g/L DA處理后聚酯纖維的水接觸角。對比分析可知，未經(jīng)DA改性前的織物水接觸角為120°，當用質量濃度分別為2、3 g/L和4 g/L的DA溶液處理后，測得相對應的聚酯織物PDA的水接觸角分別為106°、58°和29°。由此可見，DA的質量濃度越高，聚酯織物PDA與水滴的接觸角越小，親水性越強。這是由于用DA處理后，DA在聚酯表面發(fā)生聚合形成PDA，PDA分子攜帶大量胺基和羥基等親水性基團附著在聚酯表面，極大改善了聚酯纖維的親水性。

2.5聚酯纖維及織物染色后色牢度分析

采用GB/T 12490和AATCC116標準測試聚酯纖維PDA的色牢度級別，結果如圖6所示。由圖6（a）可知，耐干摩擦和耐洗滌變色牢度隨著DA質量濃度增大呈現(xiàn)先增大后不變的趨勢，而耐濕摩擦變色牢度呈現(xiàn)出先增大后降低的趨勢。這可能是因為聚合形成的PDA與聚酯分子鏈形成了交聯(lián)的三維網(wǎng)狀結構，產(chǎn)生了牢固的結合力，使色牢度均增大，但單根纖維表面PDA的附著空位有限，DA質量濃度高時，過多的PDA 沉積堆疊，PDA與纖維之間粘合力遠大于PDA分子之間粘合力，濕摩擦測試時部分PDA脫落，纖維表面顏色變淺，色牢度下降。綜合來看，以3 g/L DA處理后的聚酯纖維變色牢度最優(yōu)，其3種色牢度均達到了3.5級以上。由圖6（b）可知，3種沾色牢度均隨DA質量濃度增大而降低，這可能是因為DA質量濃度較低時，附著在纖維上的PDA較少，顏色較淺，經(jīng)洗滌或摩擦后從纖維表面掉落的PDA也較少，因而表現(xiàn)出較強的沾色牢度;相反，DA質量濃度較高時，大量PDA附著在纖維表面達到飽和，顏色較深，經(jīng)洗滌或摩擦后掉落的PDA分子遠多于低質量濃度DA處理時掉落的PDA，最終在標準聚酯貼襯上表現(xiàn)出更深的顏色，導致其沾色牢度有所降低。對比經(jīng)濟成本和染色效果，3 g/L DA處理后的聚酯纖維的綜合性能較優(yōu)。綜上所述，PDA在體系中作為一種特殊的著色劑，用于聚酯纖維的改性，能夠使纖維具有良好的耐摩擦和耐洗滌性能。

聚酯織物PDA的色牢度評級結果如圖7所示。由圖7（a）可知，變色牢度中耐干、濕摩擦色牢度同樣隨著DA的質量濃度增大而增大，聚酯織物經(jīng)3 g/L的DA處理后的耐干/濕摩擦牢度最佳，分別為4.5級和4級，而當DA質量濃度升高到4 g/L時，耐濕摩擦牢度下降為3.5級，這與上述聚酯纖維PDA分析結果一致。由圖7（b）可知，變色牢度同樣隨著DA質量濃度的增大而逐漸減小，這與上述聚酯纖維PDA沾色牢度分析結果一致。對比聚酯纖維PDA和聚酯織物PDA的沾色牢度（圖6（b）、圖7（b））可知，聚酯織物PDA的3種沾色牢度相較于聚酯纖維PDA均更優(yōu)，這可能是由于PDA和聚酯織物的相對接觸面積更大，織物表面擁有更多的基團與DA之間形成相互作用力，表面形成的三維網(wǎng)狀結構更加牢固[14]，從而表現(xiàn)出更加良好的色牢度。綜上所述，經(jīng)DA處理后的聚酯織物同樣具有良好的耐摩擦和耐洗滌性能。

3結論

以多巴胺為原料，結合1.8g/L CuSO4和0.6 mol/L H2O2的催化體系對聚酯纖維及織物進行改性。結果表明，多巴胺自聚形成PDA沉積在聚酯纖維表面制得具有良好親水性和色牢度的改性聚酯纖維及織物。以3 g/L DA處理后的聚酯纖維及織物變色牢度均達到了3.5級以上，這主要歸因于PDA與聚酯分子鏈形成了具有交聯(lián)結構的三維網(wǎng)狀結構，產(chǎn)生了牢固的粘合力。同時，經(jīng)3 g/L DA處理后的聚酯織物的水接觸角為58°，說明其親水性明顯高于未經(jīng)DA處理的聚酯織物（水接觸角120°），這主要是由于PDA沉積在聚酯表面并攜帶大量的親水基團，極大地增強了聚酯織物的親水性。上述研究結果為聚酯纖維親水性的改性提供了新思路，同時也為有色聚酯纖維的制備提供了新方法。

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收稿日期：20220115網(wǎng)絡出版日期：20220309

作者簡介：郭橋生（1985-），男，江西贛州人，高級工程師，碩士，主要從事功能性纖維及復合纖維方面的研究。

通信作者：姚玉元，Email：yyy0571@126.comPreparation and properties of polyester fiber modified bypolydopamine