• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    999 ‰金飾品中金及雜質(zhì)元素分析結(jié)果準確性評判

    2022-05-22 19:32:54祝培明李桂華王萍劉雪松程佑法劉海彬
    黃金 2022年4期
    關鍵詞:酸度評判雜質(zhì)

    祝培明 李桂華 王萍 劉雪松 程佑法 劉海彬

    摘要:針對999 ‰金飾品中金及雜質(zhì)元素分析結(jié)果的準確性評判,參照準確性檢驗相關技術要求,提出符合現(xiàn)實情況、易于實施且切實可行的評判思路。以ICP-OES檢驗報告中的分析數(shù)據(jù)為統(tǒng)計分析樣本,探討了雜質(zhì)元素的分布規(guī)律,指出Ag、Cu、Zn、Fe等4種元素為主要雜質(zhì)元素,占雜質(zhì)總量的95 %以上,且Ag為影響檢測結(jié)果準確性的重要因素,同時指出影響銀分析測定的關鍵因素為鹽酸酸度。該研究為保障與提高999 ‰金飾品有損分析的準確性提供了技術支持。

    關鍵詞:999 ‰金飾品;元素分析;準確性評判;ICP-OES;影響因素;雜質(zhì)元素

    引 言

    目前,市場上流行的金飾品以999 ‰金飾品為主,且深受廣大消費者的喜愛。隨著科技的發(fā)展和生活水平的提高,人們對999 ‰金飾品的質(zhì)量愈加關注,隨之而來999 ‰金飾品檢驗結(jié)果是否準確漸受矚目。

    999 ‰金飾品中金及雜質(zhì)元素檢測方法與技術已較成熟,相應的國標亦日趨完善,但因檢測過程中均未采用不同等級標準物質(zhì)作為質(zhì)控樣來掌控檢測的準確性評判,故導致金及雜質(zhì)元素分析結(jié)果準確性相對不高。分析結(jié)果準確性評價方式有多種,用于999 ‰ 金飾品的有損分析以標準物質(zhì)法為首選。但是,目前國內(nèi)尚無可用于有損分析(如電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)的金標準物質(zhì),特別是要滿足日?;虼笈繖z測所需的標準物質(zhì)。本文依據(jù)多年有損分析工作實踐積累的經(jīng)驗,從大量分析數(shù)據(jù)中尋找規(guī)律,并參照準確性檢驗相關技術要求,提出符合現(xiàn)實情況、易于實施并切實可行的評判思路。同時,提出不僅對已形成的分析數(shù)據(jù)進行評判,而且對實驗操作過程同樣也可評判的理念,以期對999 ‰金飾品有損分析準確性的掌控與提高提供幫助。

    1 999 ‰金飾品中雜質(zhì)元素分布規(guī)律分析

    日常檢測工作中,有損分析樣品多為999 ‰金飾品。國家黃金鉆石制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(下稱“中心”)所在地為山東省,其999.9 ‰金飾品生產(chǎn)企業(yè)較多,故中心2016年所測金飾品中999.9 ‰金飾品約占47 %,僅略少于約占53 %的999 ‰金飾品。

    隨著消費者質(zhì)量意識的提高,對黃金飾品的質(zhì)量要求越來越高,相應的金飾品生產(chǎn)企業(yè)對產(chǎn)品質(zhì)量把控也越來越嚴格。2016年以前,因原材料工藝產(chǎn)品質(zhì)控等因素致使999 ‰金飾品不達標現(xiàn)象頻出,而2016年至今特別是最近兩年,為了提高與保證產(chǎn)品質(zhì)量,生產(chǎn)企業(yè)普遍采用了較高等級的原材料及改進的焊藥配方,從而使得黃金飾品質(zhì)量不達標現(xiàn)象大為減少。為使本文所采用的數(shù)據(jù)具有一定的代表性,選取了2016年中心測定的999 ‰金飾品分析數(shù)據(jù)作為統(tǒng)計分析樣本。因以探討雜質(zhì)元素的規(guī)律為重點,故不含火試金法分析結(jié)果。999 ‰金飾品中雜質(zhì)元素總量分布規(guī)律統(tǒng)計結(jié)果見圖1。

    由圖1可知:999 ‰ 金飾品中雜質(zhì)元素總量近70 %處于100~500 μg/g,大于1 000 μg/g占9 %,而1 000 μg/g為999 ‰ 金飾品達標與否的界線,此項數(shù)據(jù)應予以重視。

    進一步梳理各雜質(zhì)元素發(fā)現(xiàn),Ag、Cu、Zn、Fe 4種元素為主要雜質(zhì)元素,基本占樣品中雜質(zhì)元素總量的95 %以上,其中 Ag分布規(guī)律見圖2。

    對比圖1與圖2可知:金飾品中雜質(zhì)及銀分布規(guī)律基本相似。例如:金飾品中銀量也是近70 %處于100~500 μg/g;雜質(zhì)元素總量大于1 000 μg/g的占9 %,而銀量大于1 000 μg/g的占8 %。因此,每個樣品中雜質(zhì)元素總量取決于銀量。

    Cu、Zn、Fe 3種元素分布規(guī)律見表1。

    由表1可知:銅、鐵、鋅量不超過10 μg/g的金飾品占比分別約為60 %、70 %、80 %,3種元素大于50 μg/g 的幾乎可以忽略不計。綜合分析,999 ‰金飾品中Ag、Cu、Zn、Fe 4種元素為主要雜質(zhì)元素,且以銀為主,所以銀是雜質(zhì)元素檢測結(jié)果準確性評判的關鍵。

    2 999 ‰金飾品有損分析

    2.1 主成分分析

    主成分分析即直接檢測金飾品中主要元素金。由于999 ‰金飾品中金量高達999 ‰,直接測定金唯有火試金法(目前均為鉛試金法),此方法對樣品的適應性較強,其他方法如電化學(電沉積)法等都存在一定的局限性。因此,國標指定火試金法為直接檢定金飾品中金量的仲裁方法。應用于金飾品測定的國標為GB/T 9288—2019 《金合金首飾 金含量的測定 灰吹法(火試金法)》[1]。

    2.2 雜質(zhì)元素分析

    雜質(zhì)元素分析既可獲得雜質(zhì)元素定性、定量數(shù)據(jù),還可使用差減法計算金量。目前,999 ‰金飾品中雜質(zhì)元素分析大多采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),該方法具有多元素同時測定、靈敏度高、分析速度快、精密度好等優(yōu)點,為999 ‰金飾品中雜質(zhì)元素主要分析方法之一。

    此外,原子吸收光譜法(AAS)及火花直讀發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)及輝光放電發(fā)射光譜法(GD-OES)均可用于雜質(zhì)元素分析。

    2.3 方法對比

    2種類型分析方法對比見表2。

    3 雜質(zhì)元素分析結(jié)果準確性評判

    3.1 ICP-OES

    對ICP-OES雜質(zhì)元素分析結(jié)果進行準確性評判,可從以下幾方面入手:①確認印記(即確認標稱為999 ‰金);②確認類別(如飾品、金條等);③確認所選用的分析方法是否適用;④查詢檢驗報告原始記錄,同批分析中若帶有國標物質(zhì)或內(nèi)部質(zhì)控樣可作為評判依據(jù);

    ⑤查閱檢驗報告原始記錄中雙份平行分析或抽檢分析結(jié)果平行性,評判其分析穩(wěn)定性;⑥同一樣品二次分析結(jié)果評判其復現(xiàn)性;⑦階段性查看能力驗證及實驗室間比對結(jié)果。

    以上評判基于已有的分析數(shù)據(jù),僅部分體現(xiàn)了這些數(shù)據(jù)的合理性及準確性,但這些數(shù)據(jù)的生成過程對其準確性影響更大,更為重要。數(shù)據(jù)生成過程就是樣品分析實驗操作過程,直接決定了分析結(jié)果的準確性。

    對于999 ‰金飾品中雜質(zhì)元素分析,各檢驗機構(gòu)與生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門絕大多數(shù)都采用GB/T 38145—2019 《高含量貴金屬合金首飾 金、鉑、鈀含量的測定 ICP差減法》[2]。該方法的實驗操作主要為樣品溶液制備、上機測定和數(shù)據(jù)分析處理,而樣品溶液制備直接決定實驗的成敗。為此,本文重點討論Ag、Cu、Zn、Fe由固體進入溶液中轉(zhuǎn)為離子的過程。

    3.1.1 影響Ag檢測的因素

    參照GB/T 38145—2019 《高含量貴金屬合金首飾 金、鉑、鈀含量的測定 ICP差減法》制備樣品溶液,關鍵在于溶液酸度的控制,其對銀量準確測定最為重要。實驗表明:①當鹽酸酸度一定時,僅允許一定質(zhì)量濃度的Ag以銀氯絡離子形式存在于溶液中。10 %鹽酸溶液可使小于11 μg/mL Ag以銀氯絡離子形式存在,大于此濃度,則過量Ag以氯化銀形式沉淀,且銀質(zhì)量濃度越高,沉淀越多。②當鹽酸酸度小于9 %時,10 μg/mL Ag溶液將開始出現(xiàn)氯化銀沉淀,其測定結(jié)果(即回收率)將隨鹽酸酸度的降低而下降。③1 μg/mL Ag不受鹽酸酸度的影響,有比較寬泛的酸度適應范圍。也就是說,測定999.9 ‰ 金飾品中銀時,只要溶液中鹽酸酸度不小于1 %即可,不需要精確控制鹽酸酸度。而1 μg/mL Ag(即100 μg/g Ag)正是999.9 ‰金飾品達標與否的臨界點。

    Ag分析結(jié)果平行性不好時,除取樣位置、過程污染等因素外,樣品溶液制備過程,也就是趕硝與酸度控制應為主要影響因素。

    3.1.2 影響Cu檢測的因素

    銅分析結(jié)果較為穩(wěn)定,基本不受溶樣過程、酸度和譜線干擾等影響,無論其每克中低至幾微克或高至上千微克,均能得到較為準確的結(jié)果。

    3.1.3 影響Zn檢測的因素

    鋅分析也很少存在溶樣過程、酸度和譜線干擾等影響,但較易出現(xiàn)2份平行試液檢測結(jié)果離散性大的情況,可能為鋅密度小,易出現(xiàn)偏析現(xiàn)象,致使樣品表面鋅分布不均勻所致。

    3.1.4 影響Fe檢測的因素

    高純金飾品中一般很少檢測到鐵,即便有含量也很低,但卻經(jīng)常出現(xiàn)個別樣品中鐵含量高的現(xiàn)象,無規(guī)律且平行結(jié)果差。原因多為含鐵金屬通風柜及鐵質(zhì)電熱板生銹造成的環(huán)境污染所致。因此,出現(xiàn)這種情況最好重溶而不必重測,因鐵污染在樣品制備過程中已形成,鐵已進入溶液中,重測于事無補。

    3.2 火花直讀發(fā)射光譜法

    火花直讀發(fā)射光譜法測定

    999 ‰金飾品中雜質(zhì)元素因受被測樣品平面面積、測定角度及樣品平整度等因素影響而多用于金原料、金磚、金條、擺件及生產(chǎn)過程質(zhì)量監(jiān)控等[3-4]。對于其檢測數(shù)據(jù),一般多參照所用儀器提供的檢出限與標準曲線線性范圍進行比對評估。

    以實際工作中常見的美國熱電公司ARL4460型火花直讀光譜儀、德國斯派克公司M12型火花直讀光譜儀(配針狀電極)為例,其檢測范圍分別見表3、表4。

    由表3可知:采用ARL4460型火花直讀光譜儀,檢測范圍分別為Ag 1.50~122.0 μg/g,Cu 0.24~114.4 μg/g,Zn 0.14~148.6 μg/g,F(xiàn)e 1.20~108.1 μg/g。

    由表4可知:采用M12型火花直讀光譜儀,線性范圍分別為Ag 0.10~240 μg/g,Cu 0.20~200 μg/g,Zn 0.20~110 μg/g,F(xiàn)e 0.40~160 μg/g。

    當分析報告中檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)小于所用儀器檢測下限時,應提出質(zhì)疑。當大于檢測上限時,因儀器光電轉(zhuǎn)換元件的緣故,致使該元素標準曲線脫離直線段向橫軸彎曲,理論上大于檢測上限越大,則檢測結(jié)果偏低越多,誤差亦越大。實際分析過程中應如ARL4460型火花直讀光譜儀備注所提示,以ICP-OES分析數(shù)據(jù)為準,確保結(jié)果的準確性。

    此外,儀器檢測范圍與儀器設置參數(shù)、建立標準曲線時所用標準物質(zhì)等因素相關,在一定情況下會有所變化。

    4 結(jié) 語

    999 ‰金飾品檢測無論是在質(zhì)檢部門還是在生產(chǎn)企業(yè)都占有重要地位,然而對其檢測結(jié)果至今難以形成完善的準確性評價體系。本文探討了999 ‰金飾品中雜質(zhì)元素的分布規(guī)律,歸納出占雜質(zhì)總量95 %以上的Ag、Cu、Zn、Fe為主要雜質(zhì)元素,并明確指出Ag為影響檢測結(jié)果準確性的重要因素。通過相關實驗及理論分析,重點研討了直接影響Ag檢測結(jié)果準確性的關鍵所在,即鹽酸酸度,并結(jié)合日常工作實踐經(jīng)驗有針對性地提出了具體實驗操作步驟與注意事項,希望為從業(yè)人員提供借鑒與參考。

    999 ‰金飾品中金及雜質(zhì)元素分析結(jié)果準確性評判是一項較為復雜而又寬泛的系統(tǒng)工程,涉及多個方面,問題繁多。本文所述評判理念及方式方法難免具有局限性,敬請指正。

    [參 考 文 獻]

    [1] 國家市場監(jiān)督管理總局,中國國家標準化管理委員會.金合金首飾 金含量的測定 灰吹法(火試金法):GB/T 9288—2019[S].北京:中國標準出版社,2019.

    [2] 國家市場監(jiān)督管理總局,中國國家標準化管理委員會.高含量貴金屬合金首飾 金、鉑、鈀含量的測定 ICP差減法:GB/T 38145—2019[S].北京:中國標準出版社,2019.

    [3] 藍美秀.火花源原子發(fā)射光譜法測定純金中14種雜質(zhì)元素[J].冶金分析,2016,26(3):56-58.

    [4] 孟雨珍,王東敏.火花直讀光譜儀的誤差分析和應用技巧[J].城市建設理論研究,2014(10):1-3.

    Analysis result accuracy evaluation for gold and impurity elements in 999 ‰ gold jewelry

    Zhu Peiming1,2,Li Guihua1,2,Wang Ping1,2,Liu Xuesong1,2,Cheng Youfa1,2,Liu Haibin1,2

    (1.National Gold & Diamond Testing Center;

    2.Shandong Provincial Key Laboratory of Metrology and Measurement,Shandong Institute of Metrology)

    Abstract:In terms of the analysis result accuracy evaluation of gold and impurity elements in 999 ‰ gold jewelry,and referring to the technical requirements of accuracy test,the paper proposed the workable judgment ideas which are easy to implement based on practice.Taking the analysis data in ICP-OES test report as the statistical analysis samples,the paper discusses the distribution rules of impurity elements,and the 4 elements of Ag,Cu,Zn and Fe,which account for more than 95 % of the total amount of impurities,were summarized as the main impurity elements.And it is clearly pointed out that Ag is an important factor affecting the accuracy of test results.At the same time,hydrochloric acid is a key factor affecting silver analysis and determination.The research provides technical support to ensure and improve the accuracy of the destructive analysis of 999 ‰ gold jewelry.

    Keywords:999? ‰ gold jewelry;element analysis;accuracy evaluation;ICP-OES;influencing factor;impurity element

    猜你喜歡
    酸度評判雜質(zhì)
    交流與評判
    柴油酸度和酸值測定結(jié)果差異性研究
    云南化工(2020年11期)2021-01-14 00:50:56
    剔除金石氣中的雜質(zhì),保留純粹的陽剛之氣
    藝術品鑒(2020年6期)2020-12-06 10:49:08
    基于學習的魯棒自適應評判控制研究進展
    自動化學報(2019年6期)2019-07-23 01:18:18
    火焰原子吸收法測定高含量銀的最佳酸度條件選擇
    二則
    領導文萃(2017年6期)2017-03-24 09:31:39
    在細節(jié)處生出智慧之花
    詩歌評判與詩歌創(chuàng)作
    文學教育(2016年27期)2016-02-28 02:35:12
    粗鹽中難溶性雜質(zhì)的去除
    一句話評判
    意林注音版(2013年9期)2013-04-29 00:44:03
    精品久久久久久成人av| 一区二区三区激情视频| 午夜a级毛片| 女性生殖器流出的白浆| 欧美乱妇无乱码| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 看片在线看免费视频| av免费在线观看网站| 搡老岳熟女国产| 天天添夜夜摸| 桃色一区二区三区在线观看| 亚洲专区字幕在线| 男女午夜视频在线观看| 精品国产美女av久久久久小说| 国产91精品成人一区二区三区| 国产一区在线观看成人免费| 精品一区二区三区av网在线观看| 无限看片的www在线观看| 久久香蕉精品热| av天堂在线播放| 午夜免费观看网址| 黄色视频,在线免费观看| 两个人视频免费观看高清| 十八禁人妻一区二区| 人人妻人人澡人人看| 人妻久久中文字幕网| 精品日产1卡2卡| www.精华液| 国产在线精品亚洲第一网站| 中文字幕高清在线视频| 亚洲av成人一区二区三| 女性被躁到高潮视频| 九色亚洲精品在线播放| 免费在线观看影片大全网站| 色在线成人网| 国产av一区二区精品久久| 国产精品一区二区三区四区久久 | 亚洲专区国产一区二区| 国产又爽黄色视频| 日日干狠狠操夜夜爽| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 99久久99久久久精品蜜桃| 精品电影一区二区在线| 国产成人精品在线电影| 久久久久国产一级毛片高清牌| 老司机深夜福利视频在线观看| 乱人伦中国视频| 99在线人妻在线中文字幕| 黄片大片在线免费观看| 免费在线观看日本一区| 丝袜在线中文字幕| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 亚洲成国产人片在线观看| 国产熟女xx| 午夜免费成人在线视频| 免费看美女性在线毛片视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 国产亚洲精品第一综合不卡| 香蕉丝袜av| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 女性被躁到高潮视频| 精品国产一区二区三区四区第35| 亚洲精华国产精华精| 亚洲国产中文字幕在线视频| 亚洲中文字幕日韩| 男女床上黄色一级片免费看| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 一本大道久久a久久精品| 色在线成人网| 午夜福利在线观看吧| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 欧美精品亚洲一区二区| 99热只有精品国产| 无人区码免费观看不卡| 欧美性长视频在线观看| 亚洲视频免费观看视频| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 久久国产精品人妻蜜桃| 欧美+亚洲+日韩+国产| or卡值多少钱| 成人亚洲精品av一区二区| 激情在线观看视频在线高清| 欧美黄色片欧美黄色片| 亚洲成av人片免费观看| 91九色精品人成在线观看| 男女午夜视频在线观看| 大型av网站在线播放| 日韩欧美在线二视频| 精品福利观看| 国产成年人精品一区二区| 大香蕉久久成人网| 亚洲国产欧美网| 在线观看免费午夜福利视频| 精品高清国产在线一区| 日韩精品青青久久久久久| 精品久久久久久久毛片微露脸| 操美女的视频在线观看| 中文字幕精品免费在线观看视频| 色综合亚洲欧美另类图片| 99riav亚洲国产免费| 人人澡人人妻人| 悠悠久久av| 国产精品日韩av在线免费观看 | 亚洲国产看品久久| 青草久久国产| 亚洲在线自拍视频| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 国产精品1区2区在线观看.| 国产精品永久免费网站| 咕卡用的链子| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 欧美日本亚洲视频在线播放| 90打野战视频偷拍视频| 欧美色视频一区免费| 性欧美人与动物交配| netflix在线观看网站| 久久人人97超碰香蕉20202| 黄片小视频在线播放| or卡值多少钱| 国产成人影院久久av| 免费在线观看黄色视频的| 午夜久久久在线观看| 欧美不卡视频在线免费观看 | 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 亚洲国产精品999在线| 欧美午夜高清在线| 老汉色av国产亚洲站长工具| 久久亚洲真实| 国产高清videossex| 国产一区二区三区视频了| 日韩三级视频一区二区三区| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 久热爱精品视频在线9| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 九色国产91popny在线| 成人av一区二区三区在线看| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 级片在线观看| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 啪啪无遮挡十八禁网站| 久久国产亚洲av麻豆专区| 人人妻人人澡欧美一区二区 | 国产成人欧美| 亚洲九九香蕉| 久久热在线av| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 一级片免费观看大全| 我的亚洲天堂| 国产亚洲精品第一综合不卡| 青草久久国产| 欧美国产精品va在线观看不卡| 国产av一区二区精品久久| 国产熟女午夜一区二区三区| 又黄又爽又免费观看的视频| 国产一区二区在线av高清观看| e午夜精品久久久久久久| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 深夜精品福利| 欧美成人免费av一区二区三区| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 亚洲av成人av| www.精华液| 久久婷婷成人综合色麻豆| 露出奶头的视频| 亚洲男人的天堂狠狠| 欧美成人午夜精品| 亚洲人成77777在线视频| 美女扒开内裤让男人捅视频| 欧美亚洲日本最大视频资源| 国产成人精品无人区| 精品第一国产精品| 亚洲第一av免费看| 黄色片一级片一级黄色片| 岛国在线观看网站| 色综合站精品国产| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 日韩免费av在线播放| 国产高清有码在线观看视频 | tocl精华| 国产精品国产高清国产av| 亚洲男人天堂网一区| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 97人妻天天添夜夜摸| 一二三四社区在线视频社区8| 免费不卡黄色视频| 国产成人欧美| 亚洲七黄色美女视频| 黑人欧美特级aaaaaa片| 亚洲自拍偷在线| 十八禁人妻一区二区| 精品久久久久久久人妻蜜臀av | 性少妇av在线| 亚洲精品在线美女| 大型av网站在线播放| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 国产片内射在线| 纯流量卡能插随身wifi吗| 俄罗斯特黄特色一大片| 中文字幕久久专区| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 国产欧美日韩一区二区精品| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 欧美黑人欧美精品刺激| 久久草成人影院| 妹子高潮喷水视频| 免费人成视频x8x8入口观看| 搡老熟女国产l中国老女人| 黄色女人牲交| 国产单亲对白刺激| 少妇粗大呻吟视频| 免费看十八禁软件| 热re99久久国产66热| 午夜福利一区二区在线看| 精品国产一区二区久久| 免费无遮挡裸体视频| 亚洲熟妇熟女久久| 伦理电影免费视频| 国产一区在线观看成人免费| 99香蕉大伊视频| 岛国在线观看网站| 叶爱在线成人免费视频播放| 国产精品电影一区二区三区| 宅男免费午夜| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 神马国产精品三级电影在线观看 | 久久久久久久久中文| 午夜精品国产一区二区电影| 国产成人精品在线电影| 国内精品久久久久久久电影| 久久国产亚洲av麻豆专区| 亚洲专区中文字幕在线| 女性生殖器流出的白浆| 69精品国产乱码久久久| 脱女人内裤的视频| 12—13女人毛片做爰片一| 久久香蕉国产精品| bbb黄色大片| 精品久久久精品久久久| 国产男靠女视频免费网站| 免费高清在线观看日韩| 在线av久久热| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 日本 欧美在线| 精品高清国产在线一区| 亚洲av成人av| 欧美大码av| 午夜影院日韩av| 两性夫妻黄色片| 天天一区二区日本电影三级 | 香蕉久久夜色| 变态另类丝袜制服| 亚洲天堂国产精品一区在线| 一级a爱片免费观看的视频| 99香蕉大伊视频| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 亚洲av片天天在线观看| 欧美黑人欧美精品刺激| 日韩欧美国产在线观看| av欧美777| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 黄色成人免费大全| 亚洲九九香蕉| 亚洲国产欧美网| 免费在线观看完整版高清| 狂野欧美激情性xxxx| 999久久久国产精品视频| 1024视频免费在线观看| 色老头精品视频在线观看| 久久久国产精品麻豆| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 亚洲成人精品中文字幕电影| aaaaa片日本免费| 色哟哟哟哟哟哟| 电影成人av| 久久精品国产综合久久久| www.999成人在线观看| 成人18禁在线播放| 欧美黑人精品巨大| 91麻豆av在线| 无遮挡黄片免费观看| 亚洲人成电影免费在线| 999精品在线视频| 午夜福利在线观看吧| 超碰成人久久| 国产亚洲精品久久久久5区| 中文字幕av电影在线播放| 91麻豆精品激情在线观看国产| 少妇的丰满在线观看| 日本免费一区二区三区高清不卡 | ponron亚洲| 久久精品成人免费网站| 免费无遮挡裸体视频| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 精品国内亚洲2022精品成人| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 在线播放国产精品三级| 啦啦啦免费观看视频1| 精品国产一区二区久久| 久久人人97超碰香蕉20202| 欧美乱妇无乱码| 久久国产精品影院| 国产高清有码在线观看视频 | 免费在线观看亚洲国产| 嫩草影视91久久| tocl精华| 黄色 视频免费看| www.www免费av| 亚洲色图av天堂| 一夜夜www| 在线国产一区二区在线| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 亚洲情色 制服丝袜| 亚洲片人在线观看| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 一区二区日韩欧美中文字幕| 国产成人啪精品午夜网站| 亚洲国产精品sss在线观看| 热99re8久久精品国产| 麻豆久久精品国产亚洲av| 一本久久中文字幕| 亚洲三区欧美一区| 日韩高清综合在线| 亚洲五月色婷婷综合| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 韩国av一区二区三区四区| 黄色视频不卡| 窝窝影院91人妻| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 淫妇啪啪啪对白视频| 1024香蕉在线观看| 国产成人啪精品午夜网站| 国产真人三级小视频在线观看| 欧美黄色淫秽网站| 国产三级在线视频| 少妇的丰满在线观看| 成人国产一区最新在线观看| bbb黄色大片| 纯流量卡能插随身wifi吗| 国产欧美日韩一区二区精品| 动漫黄色视频在线观看| 久久九九热精品免费| 精品不卡国产一区二区三区| 十八禁人妻一区二区| 97人妻天天添夜夜摸| 国产成人精品无人区| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| av视频在线观看入口| 欧美乱色亚洲激情| 最近最新中文字幕大全免费视频| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 中亚洲国语对白在线视频| 欧美性长视频在线观看| 欧美在线一区亚洲| 欧美精品亚洲一区二区| 免费搜索国产男女视频| 9热在线视频观看99| 精品免费久久久久久久清纯| 超碰成人久久| 国产高清有码在线观看视频 | x7x7x7水蜜桃| 久久人人精品亚洲av| 久久香蕉激情| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 精品熟女少妇八av免费久了| 此物有八面人人有两片| 亚洲免费av在线视频| 男人舔女人的私密视频| aaaaa片日本免费| 男人舔女人的私密视频| x7x7x7水蜜桃| 人人妻人人澡欧美一区二区 | 婷婷六月久久综合丁香| 国产片内射在线| 午夜免费观看网址| 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲成人国产一区在线观看| 日韩大尺度精品在线看网址 | 欧美乱码精品一区二区三区| 俄罗斯特黄特色一大片| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 母亲3免费完整高清在线观看| 国产乱人伦免费视频| 亚洲人成77777在线视频| 黄色丝袜av网址大全| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 国产亚洲精品久久久久久毛片| 满18在线观看网站| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 久久精品成人免费网站| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | av欧美777| 日韩欧美在线二视频| av视频免费观看在线观看| 国产片内射在线| 久久中文看片网| 淫妇啪啪啪对白视频| 免费高清视频大片| 99国产精品99久久久久| 91av网站免费观看| 亚洲色图av天堂| 中国美女看黄片| 女同久久另类99精品国产91| 后天国语完整版免费观看| 久久久久久人人人人人| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 纯流量卡能插随身wifi吗| 三级毛片av免费| 国产男靠女视频免费网站| 欧美中文日本在线观看视频| 欧美黑人精品巨大| 国产在线精品亚洲第一网站| 啦啦啦 在线观看视频| 丁香六月欧美| 国产精品av久久久久免费| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 久久久久久久精品吃奶| 久久香蕉精品热| 最近最新免费中文字幕在线| 国产一级毛片七仙女欲春2 | 国产成人精品久久二区二区免费| 丝袜美腿诱惑在线| 97人妻天天添夜夜摸| 日韩大码丰满熟妇| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 美女大奶头视频| 日韩欧美在线二视频| 欧美激情 高清一区二区三区| 国内精品久久久久精免费| 19禁男女啪啪无遮挡网站| netflix在线观看网站| 51午夜福利影视在线观看| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 18美女黄网站色大片免费观看| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 久久久国产成人免费| 波多野结衣高清无吗| 夜夜夜夜夜久久久久| 精品国产一区二区三区四区第35| 久久人妻av系列| 久久香蕉国产精品| 老司机深夜福利视频在线观看| 久久亚洲真实| 丝袜在线中文字幕| e午夜精品久久久久久久| 午夜福利欧美成人| 精品第一国产精品| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 国产精品亚洲一级av第二区| 最近最新免费中文字幕在线| 在线观看66精品国产| 制服诱惑二区| 久久欧美精品欧美久久欧美| 亚洲av电影不卡..在线观看| 欧美黄色片欧美黄色片| 亚洲国产欧美网| 最近最新中文字幕大全免费视频| 成人特级黄色片久久久久久久| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 99国产极品粉嫩在线观看| 亚洲欧美精品综合久久99| 少妇被粗大的猛进出69影院| 成人欧美大片| 日本a在线网址| 一级黄色大片毛片| 一进一出抽搐动态| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 午夜成年电影在线免费观看| 国产一区二区三区综合在线观看| 无限看片的www在线观看| 最近最新免费中文字幕在线| 欧美一区二区精品小视频在线| 女人精品久久久久毛片| 国产av一区二区精品久久| 免费在线观看日本一区| 国产亚洲精品久久久久5区| 在线观看66精品国产| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| av天堂在线播放| www.精华液| 长腿黑丝高跟| 成人永久免费在线观看视频| 免费看十八禁软件| 欧美+亚洲+日韩+国产| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 午夜免费鲁丝| 午夜亚洲福利在线播放| 亚洲国产高清在线一区二区三 | 精品日产1卡2卡| 亚洲,欧美精品.| 色播在线永久视频| 一级,二级,三级黄色视频| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 首页视频小说图片口味搜索| 国产精品,欧美在线| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲七黄色美女视频| 亚洲电影在线观看av| 免费在线观看黄色视频的| 丁香欧美五月| 黄色a级毛片大全视频| 国产精品精品国产色婷婷| 一级a爱视频在线免费观看| 午夜精品久久久久久毛片777| 亚洲欧美日韩无卡精品| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 黑丝袜美女国产一区| 黄色成人免费大全| 午夜老司机福利片| 丁香欧美五月| 黄片播放在线免费| 国产亚洲精品久久久久5区| 免费无遮挡裸体视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 最近最新中文字幕大全免费视频| 好男人在线观看高清免费视频 | 丝袜人妻中文字幕| 久久香蕉精品热| 人成视频在线观看免费观看| 日韩精品中文字幕看吧| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 亚洲熟女毛片儿| 欧美成狂野欧美在线观看| 国产午夜福利久久久久久| 一级片免费观看大全| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 18美女黄网站色大片免费观看| 中文亚洲av片在线观看爽| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 国产在线精品亚洲第一网站| 88av欧美| 99精品在免费线老司机午夜| 91精品三级在线观看| 窝窝影院91人妻| 亚洲熟妇熟女久久| 成人欧美大片| 日韩视频一区二区在线观看| 精品久久久精品久久久| 51午夜福利影视在线观看| 美女国产高潮福利片在线看| av网站免费在线观看视频| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 视频在线观看一区二区三区| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 成人手机av| 纯流量卡能插随身wifi吗| 国产麻豆69| 精品久久久久久,| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 欧美黑人精品巨大| av天堂久久9| 长腿黑丝高跟| 亚洲av片天天在线观看| 国产伦人伦偷精品视频| 欧美国产精品va在线观看不卡| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 美女扒开内裤让男人捅视频| 国产亚洲欧美在线一区二区| 97人妻天天添夜夜摸| x7x7x7水蜜桃| 日韩欧美三级三区| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 精品熟女少妇八av免费久了| 黄色女人牲交| 午夜福利影视在线免费观看| 精品欧美国产一区二区三| av在线播放免费不卡| 久久国产亚洲av麻豆专区| 午夜福利在线观看吧| 男女午夜视频在线观看| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 狠狠狠狠99中文字幕| 久久久久久人人人人人| 亚洲第一电影网av| 精品国产乱码久久久久久男人| 妹子高潮喷水视频| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 在线视频色国产色| 国产精品电影一区二区三区| 午夜福利在线观看吧| 午夜福利18| 久久热在线av| 午夜亚洲福利在线播放| 久久久久久人人人人人| 久久久久精品国产欧美久久久| 99国产综合亚洲精品| 麻豆久久精品国产亚洲av| 亚洲国产精品久久男人天堂| 国产av精品麻豆| 黄色 视频免费看| √禁漫天堂资源中文www| 免费高清在线观看日韩| 999久久久精品免费观看国产| 色综合欧美亚洲国产小说| 久久久久久大精品| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 久久久久国产一级毛片高清牌| 国产精品九九99| 激情在线观看视频在线高清| 亚洲欧美激情综合另类| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 激情在线观看视频在线高清| 性少妇av在线| 国产一区二区三区综合在线观看| 少妇 在线观看| 99久久综合精品五月天人人| 视频区欧美日本亚洲|