電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定酸性土壤中有效磷的研究

陳 理，畢穎潔，文劉歸，劉 瑛

（湖南正信檢測技術(shù)股份有限公司，湖南 株洲 412000）

土壤中有效磷含量是衡量土壤肥力的重要參考指標(biāo)，對(duì)后期土壤施肥具有指導(dǎo)作用?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)［1-3］均使用紫外可見分光光度法對(duì)土壤中有效磷含量進(jìn)行檢測，操作過程煩瑣，檢測效率低，難以同時(shí)進(jìn)行大批量樣品檢測。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）作為一種高效準(zhǔn)確的元素分析測試儀器，其在土壤有效態(tài)元素檢測中的應(yīng)用已經(jīng)有諸多研究報(bào)道［4-6］。筆者參考NY/T 1121.7—2014《土壤檢測 第7 部分：土壤有效磷的測定》，采用氟化銨-鹽酸浸提劑進(jìn)行浸提，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測酸性土壤中有效磷含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：ICAP 7000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，賽默飛世爾科技有限公司（Thermo Fisher）；UV-1780紫外可見分光光度計(jì)，島津（SHIMADZU）公司。

試劑：磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 000 μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技有限公司；質(zhì)控樣，NSA-5土壤有效態(tài)成分參比物質(zhì)（湖南長沙縣水稻土）；鹽酸，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氟化銨-鹽酸浸提劑，稱取氟化銨1.11 g于400 mL水中，加入分析純鹽酸2.1 mL，用純水稀釋至1 L。分光光度法使用的其他試劑按照NY/T 1121.7—2014規(guī)定進(jìn)行配制。

1.2 儀器工作條件

ICP-OES：射頻功率1 150 W，霧化氣流0.5 L/min，輔助氣流0.5 L/min，波長214.914 nm。紫外可見分光光度計(jì)：1 cm光徑比色皿，檢測波長700 nm。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

將采集的酸性土壤樣本風(fēng)干，粉碎，過2 mm篩，裝袋備用。稱取酸性土壤樣本5 g，加入（25±1）℃的氟化銨-鹽酸浸提劑50 mL，于（25±1）℃條件下，振蕩提取30 min（振蕩頻率（180±20）r/min），用無磷濾紙過濾后，使用ICP-OES 進(jìn)行檢測。同時(shí)提取液參照NY/T 1121.7—2014 中酸性土壤檢測方法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，并做空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

使用氟化銨-鹽酸浸提劑將磷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制成質(zhì)量濃度為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用ICP-OES 檢測后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為y=58.318x+1.786，線性相關(guān)系數(shù)為1.000。重復(fù)檢測空白溶液20 次，得出方法檢出限為0.018 mg/kg。

2.2 精密度及準(zhǔn)確度

稱取NSA-5 土壤有效態(tài)成分參比物質(zhì)（w（P）（14 ± 4）mg/kg）6 份進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。從表1結(jié)果可知，使用ICP-OES法檢測的酸性土壤質(zhì)控樣品結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度范圍內(nèi)，且6次平行檢測得出的變異系數(shù)僅為1.1%，說明該方法具有較高的準(zhǔn)確度及精密度。

表1 質(zhì)控樣品檢測結(jié)果

2.3 方法比對(duì)

選取41 個(gè)有效磷含量不同的酸性土壤樣品，分別使用ICP-OES 法和NY/T 1121.7—2014 規(guī)定方法（標(biāo)準(zhǔn)法）檢測有效磷含量，結(jié)果見表2。從表2 可知，ICP-OES 法與標(biāo)準(zhǔn)法檢測結(jié)果的相對(duì)偏差均低于或等于7.8%，其絕對(duì)差值不超過1.2 mg/kg，同時(shí)兩種方法的結(jié)果也符合NY/T 1121.7—2014 中樣品平行檢測精密度要求。

表2 ICP-OES法與標(biāo)準(zhǔn)法檢測結(jié)果比較

3 結(jié)論

使用氟化銨-鹽酸浸提劑浸提，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)酸性土壤中有效磷含量進(jìn)行檢測，相較于NY/T 1121.7—2014 方法，操作簡便，檢測速度快，精密度與準(zhǔn)確度高，能夠滿足酸性土壤中有效磷含量的檢測要求。