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    電化學(xué)研究酸性條件下聚丙烯酸對碳鋼的緩蝕作用

    2022-05-17 00:40:26劉志坤池利生
    信息記錄材料 2022年3期
    關(guān)鍵詞:聚丙烯酸碳鋼硼酸

    劉志坤,池利生

    (1 福建農(nóng)林大學(xué)材料工程學(xué)院 福建 福州 350002)

    (2 中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所 福建 福州 350002)

    0 引言

    金屬由于在不同的介質(zhì)環(huán)境條件而發(fā)生的劣化和降解稱為腐蝕,將金屬與腐蝕性介質(zhì)隔離是防止腐蝕的最有效方法之一。達(dá)到這一目的最合適的方法是使用緩蝕劑,緩蝕劑的作用是被吸附在腐蝕的金屬表面,創(chuàng)造一個隔離金屬和腐蝕劑的屏障。由于其應(yīng)用價格低且能適應(yīng)各種環(huán)境因此在工業(yè)金屬酸洗、酸腐蝕等方面獲得大量的應(yīng)用[1]。聚合物是酸性環(huán)境中金屬構(gòu)件的優(yōu)良緩蝕劑[2],聚丙烯酸是一種常用的陰離子緩蝕劑,由于其原子結(jié)構(gòu)中富含大量的氧原子,這些原子作為活性中心在金屬表面吸附形成一層有機(jī)保護(hù)膜從而降低金屬的腐蝕速率[3]。電化學(xué)技術(shù)是目前研究金屬腐蝕和評估緩蝕劑防腐性能的重要手段之一,國內(nèi)外在關(guān)于電化學(xué)技術(shù)探究金屬腐蝕這一方面已經(jīng)做了大量的研究[4-7]。本文利用電化學(xué)技術(shù)研究了水溶性聚丙烯酸緩蝕劑在0.5 M 的硼酸溶液中對碳鋼的腐蝕抑制作用,以尋求在該環(huán)境條件下緩蝕劑的最佳使用濃度。

    1 實驗部分

    1.1 主要試劑與儀器

    表1 中列出了實驗中所使用的主要化學(xué)試劑與儀器。

    表1 主要化學(xué)試劑與儀器

    1.2 金相試樣的制備

    將悅庭特種合金(上海)有限公司提供的45#碳鋼(主要元素成分見表2)切割成1 cm×1 cm 的方形試樣片,再利用金相磨拋機(jī)按砂紙320、600、800、1 200、2 000 目的順序進(jìn)行打磨,再將打磨好的樣品進(jìn)行去污處理、風(fēng)干,最后利用環(huán)氧樹脂將試樣封裝只保留1 cm2的測試表面,見圖1。

    表2 45#碳鋼的主要化學(xué)成分 單位:wt%

    1.3 試樣的電化學(xué)測試及金相觀察

    電化學(xué)測試實驗:實驗采用常用的三電極裝置,輔助電極為鉑片,參比電極為飽和Hg/Hg2Cl2電極,銅導(dǎo)線作為工作電極的引線。將各電極連接完整后浸泡在0.5 M 的硼酸溶液中,通過往里添加不同質(zhì)量的聚丙烯酸使溶液中聚丙烯酸的濃度分別達(dá)到0 ppm、100 ppm、200 ppm、400 ppm、800 ppm,溶液的總體積為100 mL。測量時先將體系在室溫下靜置30 min 以達(dá)到開路電位穩(wěn)定,進(jìn)行300 s 的開路電位測量(當(dāng)電位變化小于2 mV/min 時默認(rèn)開路電位已經(jīng)達(dá)到穩(wěn)定)。先讀取開路電位數(shù)據(jù)再進(jìn)行電化學(xué)阻抗數(shù)據(jù)測量,測量時的范圍為0.1 Hz ~100 kHz。最后進(jìn)行極化曲線的測量,測量范圍為-1 ~1 V。

    利用DM2700M 型金相顯微鏡對腐蝕前后試樣進(jìn)行簡單的金相觀察,基本判斷各試樣在不同條件下腐蝕程度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 電化學(xué)阻抗譜分析

    一般條件下,兩不同頻區(qū)容抗弧相交的位置可以表征溶液中離子腐蝕金屬的阻力。同理,低頻區(qū)半圓弧的半徑大小表明金屬表面鈍化膜的穩(wěn)定性,半徑越大穩(wěn)定性越強(qiáng)[8-9]。如圖2 所示,在室溫條件下當(dāng)硼酸的濃度為0.5 M 時,往里添加不同濃度的聚丙烯酸緩蝕劑所測得試樣的電化學(xué)阻抗Nyquist 圖均表現(xiàn)出雙容抗譜弧,一個位于低頻區(qū),另一個則處于高頻區(qū),表現(xiàn)為兩個時間常數(shù)。而且觀察到圖不是完全的半圓,這是由于在金屬/溶液界面形成雙層時發(fā)生的頻率色散。并且隨著聚丙烯酸緩蝕劑的濃度從0 ppm 增加到800 ppm 的過程中,處于高頻區(qū)半圓弧的半徑先增大后減?。ň笥谖刺砑泳徫g劑時的半徑),并且在聚丙烯酸濃度為200 ppm 時達(dá)到最大值,這表明隨著緩蝕劑濃度的增加硼酸對碳鋼的腐蝕阻力先增強(qiáng)后減弱,腐蝕程度先降低后升高。說明聚丙烯酸緩蝕劑的加入對碳鋼的腐蝕起著抑制的作用,并且緩蝕的效果受濃度的影響較大。

    出現(xiàn)以上結(jié)果的原因可能是:隨著聚丙烯酸緩蝕劑的添加,其所攜帶的大量-COOH 開始解離產(chǎn)生的-COO-基團(tuán)吸附在碳鋼的表面形成了一層薄薄的有機(jī)涂層有效地阻止了溶液中其他離子的進(jìn)入,從而降低了碳鋼的腐蝕速率[10]。隨著聚丙烯酸緩蝕劑濃度的進(jìn)一步增加,溶液中存在的聚丙烯酸的鏈進(jìn)一步增多,鏈與鏈之間開始團(tuán)聚、糾纏導(dǎo)致分子量的增加使-COO-基團(tuán)與碳鋼之間的作用力不足以支撐吸附的發(fā)生,從而引起涂層的減薄或脫落導(dǎo)致緩蝕效果的降低,通過電信號表現(xiàn)出來的結(jié)果就是高頻區(qū)圓弧半徑的縮小。

    2.2 等效電路擬合分析

    利用圖3 所示的等效電路模型對得到的阻抗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。而在緩蝕劑存在的情況下,對應(yīng)Nyquist圖直徑的Rp(極化電阻)由Rct(電荷轉(zhuǎn)移電阻)、Rf(薄膜電阻)和Rs(電極之間的溶液電阻)組成,即Rp=Rct+Rf+Rs。表3 給出了不同聚丙烯酸緩蝕劑濃度下,由阻抗數(shù)據(jù)得到的極化電阻(Rp)和雙層電容(Cdl)的值。Rct值隨著聚丙烯酸的濃度從0 ppm 增加到800 ppm 表現(xiàn)出先增加后下降的結(jié)果,并且均大于0 ppm 時的數(shù)值,Cdl則與之相反。這是歸因于緩蝕劑分子的表面覆蓋率的變化導(dǎo)致雙電層的厚度發(fā)生改變,從而引起Rct值和Cdl值的變化。這說明緩蝕劑通過水分子的逐漸置換,在金屬/溶液界面上吸附,形成吸附膜,使金屬表面與腐蝕介質(zhì)隔離,減少金屬的溶解。

    表3 中也列出了不同濃度的聚丙烯酸緩蝕劑的緩蝕效率(IE%)的計算數(shù)值。結(jié)果表明,IE%值隨緩蝕劑濃度的增加先增加后下降,這是由于吸附膜的不穩(wěn)定性造成的。在最佳的緩蝕劑濃度下(200 ppm),聚丙烯酸緩蝕劑的緩蝕率達(dá)到了67.13%。

    表3 阻抗譜擬合數(shù)據(jù)

    2.3 極化曲線

    極化曲線是表示極化電流密度與電極電壓之間的曲線[11]。為了進(jìn)一步探究不同濃度的聚丙烯酸緩蝕劑對硼酸溶液中碳鋼的緩蝕作用,對體系進(jìn)行極化曲線的測量,并對曲線進(jìn)一步擬合得到動電位極化參數(shù)。圖4 為聚丙烯酸緩蝕劑在0.5 M 硼酸溶液中對低碳鋼表面陽極和陰極極化曲線的影響。電位動態(tài)極化研究是為了了解陽極和陰極反應(yīng)的動力學(xué)。在檢查了圖4 之后發(fā)現(xiàn),在本研究中,隨著聚丙烯酸緩蝕劑的加入,陰極和陽極反應(yīng)都弱化了。這一結(jié)果表明,緩蝕劑減少了陽極溶解的反應(yīng),同時抑制了陰極上的析氫反應(yīng)[12-13]。通過外推陽極和陰極極化曲線,可以得到腐蝕電位(Ecorr)和腐蝕電流密度(icorr)類電化學(xué)動力學(xué)參數(shù),其值見表4。從表4 中可以看出,當(dāng)添加聚丙烯酸緩蝕劑時,體系的腐蝕電流密度均小于未添加緩蝕劑時的體系,并且隨著聚丙烯酸緩蝕劑濃度的增加腐蝕電流密度表現(xiàn)為先降低后上升的趨勢,在聚丙烯酸緩蝕劑濃度為200 ppm 時達(dá)到最小值為7.25 uA cm-2。緩蝕效率則表現(xiàn)為與之相反的結(jié)果,在濃度為200 ppm 時效率達(dá)到最大值為63.88%。

    表4 動電位極化參數(shù)

    2.4 金相表面形貌

    利用金相顯微鏡對進(jìn)行極化曲線測試后的樣品進(jìn)行基本的表面觀察,由圖5 可以看出:在不同的聚丙烯酸濃度下,在0.5 M 硼酸溶液中試樣的金相出現(xiàn)不規(guī)則黑色斑點(diǎn)及界痕,這表明試樣可能發(fā)生了點(diǎn)蝕。隨著緩蝕劑濃度的增加,試樣中斑點(diǎn)數(shù)量也隨之增加并且斑點(diǎn)顏色程度也越來越深。由電化學(xué)阻抗譜的分析可知,投入的緩蝕劑濃度在其中起著極大影響。并且由動點(diǎn)位極化參數(shù)可得,即使在實驗中的最佳緩蝕劑投放濃度200 ppm 的情況下,聚丙烯酸對碳鋼的緩蝕效率也僅僅只有未添加緩蝕劑時的63.88%,因此在聚丙烯酸濃度為200 ppm 的情況下也能觀察到大量的腐蝕界痕和極少量的黑色斑點(diǎn)。

    3 結(jié)論

    通過電化學(xué)技術(shù)對45#碳鋼在0.5 M 硼酸溶液的腐蝕行為進(jìn)行了分析,得到了以下結(jié)果。

    (1)通過電化學(xué)阻抗譜和等效電路擬合分析可得,在所實驗的緩蝕劑的濃度范圍內(nèi),聚丙烯酸緩蝕劑對碳鋼的緩蝕作用隨其濃度的增加先增強(qiáng)后降低并在200 ppm 時效果最佳。

    (2)由極化曲線測試和動電位極化參數(shù)的擬合可得在聚丙烯酸濃度為200 ppm 時達(dá)到最大緩蝕效率63.88%。利用金相顯微鏡對實驗后的樣品進(jìn)行基本觀察,試樣經(jīng)過動電位測試過后展示了點(diǎn)蝕的形貌,其腐蝕程度與電化學(xué)測試的結(jié)果表現(xiàn)一致。

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