溝槽電極型聲表面波耐高溫諧振器的制備

張啟輪，單清川，李樺林，駱 偉，史汝川，郝文昌，尹玉剛，韓 韜(.上海交通大學 儀器科學與工程系，上海0040；. 中國電子科技集團公司 第二十六研究所,重慶 400060; . 北京遙測技術(shù)研究所,北京 00076)

0 引言

聲表面波(SAW)傳感器具有無線無源和抗干擾能力強的特點，特別適用于航天高溫應用環(huán)境中的實時監(jiān)測[1]。硅酸鎵鑭(LGS)材料具有良好的高溫特性，在溫度低于1 470 ℃時無相變[2]，提供了耐高溫的壓電基底。但在高溫下金屬薄膜電極的退化仍限制了傳感器的應用溫度范圍。金屬薄膜電極不同于自然凝固形成的相對穩(wěn)態(tài)晶體，其中存在大量不穩(wěn)定的高能結(jié)構(gòu)，在高溫條件下會發(fā)生團聚，導致電極不連續(xù)而失效。為提高傳感器高溫耐受性，可采用高熔點的銥、鎢金屬作為電極材料，但銥、鎢材料的電阻率較大，高溫下將產(chǎn)生較大歐姆損耗，導致品質(zhì)因數(shù)降低。鉑(Pt)金屬具有電阻率低和高溫穩(wěn)定性好的優(yōu)點，熔點高達1 772 ℃，更適用于換能器的薄膜電極，但在溫度超過700 ℃時，仍會發(fā)生團而聚導致電極薄膜退化。目前常用方案(如層狀復合材料電極和陶瓷骨架等[3-7])可有效地抑制這種團聚現(xiàn)象，提高電極的高溫耐受性，但電極的電學性能有一定程度下降，且多種材料間可能會發(fā)生相互作用與相互擴散[4,6]，影響傳感器的穩(wěn)定性。溝槽電極結(jié)構(gòu)是在壓電基底上刻蝕出溝槽，將電極填充到溝槽內(nèi)，一方面溝槽可保護填充在內(nèi)的電極，限制電極在高溫下的團聚面積，并避免多種材料在高溫下出現(xiàn)相互擴散；另一方面保證高溫環(huán)境下?lián)Q能器的聲電轉(zhuǎn)換效率，并減小電極的歐姆損耗。聲電轉(zhuǎn)換效率主要取決于機電耦合系數(shù)，溝槽結(jié)構(gòu)有利于沉積較厚的電極，厚電極可提高換能器的高溫耐受性和機電耦合系數(shù)[8]，且高電導率可提高品質(zhì)因數(shù)。本文設(shè)計了溝槽電極結(jié)構(gòu)的耐高溫SAW諧振器，采用單一的金屬材料作為電極，并提出溝槽結(jié)構(gòu)叉指電極的制造工藝，通過工藝比較和改進，提出基于LGS單晶的溝槽刻蝕方案，通過改進電極薄膜濺射沉積條件，提高了電極高溫耐受性。最后制備出溝槽電極型SAW諧振器，對其高溫性能進行測試。

1 諧振器結(jié)構(gòu)設(shè)計

諧振器壓電基底選用(0°，22°，120°)切型的LGS，該切型具有較高的機電耦合系數(shù)和頻率壓力系數(shù)，以及較好的溫度穩(wěn)定性。電極材料選用低電阻率高熔點的金屬Pt材料。

圖1為諧振器結(jié)構(gòu)圖。叉指換能器采用填充Pt的溝槽結(jié)構(gòu)。為減弱高溫條件對反射柵的影響，可考慮不填充金屬，直接采用空溝槽反射柵。由于不存在金屬團聚導致的不連續(xù)問題，可提高器件的高溫穩(wěn)定性，并在一定程度上提高器件品質(zhì)因數(shù)。但空溝槽的反射系數(shù)很小，相對厚度為3%時，空溝槽反射系數(shù)為1.4%，填充金屬反射柵的反射系數(shù)為34.5%，會影響諧振器的性能。綜合考慮采用填充金屬的溝槽反射柵。

圖1 諧振器結(jié)構(gòu)圖

諧振器為同步諧振器，叉指電極和反射柵周期長度均為8 μm，金屬化比為0.5，電極寬度為2 μm。叉指換能器的尺寸用指條對數(shù)表示，對數(shù)越多，可激發(fā)的SAW能量更強，但同時會降低器件的品質(zhì)因數(shù)，一般叉指電極對數(shù)為10～100?？讖介L度會影響器件的阻抗值，需通過調(diào)整合適的孔徑長度實現(xiàn)傳感器與天線等負載的阻抗匹配。反射柵的尺寸用對數(shù)表示，對數(shù)越多，經(jīng)反射形成的諧振腔中聲波能量越強，品質(zhì)因數(shù)越高，但對數(shù)增多到一定程度后，反射率達到上限。

根據(jù)上述條件，經(jīng)仿真優(yōu)化后，諧振器結(jié)構(gòu)的周期長度為8 μm，溝槽電極厚度為240 nm，叉指電極對數(shù)為40對，孔徑長度為800 μm，反射柵對數(shù)為240對。

溝槽電極結(jié)構(gòu)的主要工藝是LGS單晶上溝槽的刻蝕。由于LGS的材料特性，與微機電系統(tǒng)(MEMS)常規(guī)刻蝕的氟基和氯基氣體反應生成難揮發(fā)的金屬(Ga、La)化合物，從而阻礙刻蝕[9]。因此，對LGS的刻蝕采用稀有氣體為主的大功率物理刻蝕法。光刻膠掩膜具有易制備及精度高的優(yōu)點，但其抗高溫和抗轟擊能力較差，常用于低溫低轟擊工藝，不適于大功率刻蝕。硬掩膜具有抗高溫和抗轟擊特性，選擇比高，可刻蝕深度更大。本文選用氧化硅和S9920正性光刻膠的雙層掩膜方案。

圖2為整個工藝流程。首先在預處理的晶圓上

圖2 溝槽電極的制造工藝流程

通過等離子體增強化學氣相沉積法(PECVD)生長厚1 μm的氧化硅掩膜進行勻膠、光刻,再經(jīng)過刻蝕氧化硅掩膜及刻蝕LGS的二次干法刻蝕后，在表面濺射沉積Pt電極。最后對表面進行拋光。干法刻蝕采用電感耦合等離子體刻蝕(ICP)和離子束刻蝕(IBE)。通過MFP-3D原子力顯微鏡(AFM)掃描溝槽形貌曲線，通過GAIA3聚焦離子束(FIB)切出叉指電極剖面，再用掃描顯微鏡(SEM)觀察剖面形貌。

以S9920光刻膠為掩膜，采用ICP刻蝕氧化硅，以化學刻蝕為主，刻蝕氣體為50 cm3/min三氟甲烷(CHF3)，并適量通入氦氣(He)，He可調(diào)節(jié)刻蝕效果。將CHF3與不同流量He的混合氣體作為刻蝕氣體，AFM觀測溝槽形貌曲線如圖3所示。由圖可看出，隨著刻蝕氣體中He的增加，氧化硅掩膜表面平整度提高，邊緣起伏逐漸減小，刻蝕均勻性增強，溝槽形貌得到改善。刻蝕過程中，He起稀釋反應氣體的作用，增加了刻蝕的均勻性，且He等離子的碰撞截面小，被材料界面散射的機會較少，可增強刻蝕的方向性。

圖3 AFM觀測添加不同流量He刻蝕氧化硅溝槽形貌曲線

添加80 cm3/min He的刻蝕條件下，氧化硅溝槽的剖面圖如圖4所示。氧化硅表面和溝槽內(nèi)LGS表面較平整，有一定程度的橫向刻蝕導致溝槽變寬，溝槽占空比為55.4%，側(cè)壁傾角為84.5°，溝槽深度為0.93 μm。

圖4 添加80 cm3/min He刻蝕的氧化硅溝槽剖面SEM形貌

以氧化硅為掩膜，在LGS表面刻蝕溝槽，然后在表面濺射沉積Pt電極，最后進行表面拋光。ICP刻蝕條件：刻蝕氣體Ar流量為60 cm3/min，腔室壓強為0.800 Pa，源功率為1 000 W，偏置功率為300 W，刻蝕速率為38.8 nm/min。溝槽形貌曲線如圖5所示。拋光線到溝槽底部距離為240 nm，即為最后的溝槽電極。如圖5(b)、6(b)所示，隨著刻蝕進行，平整的溝槽底部兩側(cè)出現(xiàn)了副溝槽，這是由于刻蝕的偏置功率較大，導致Ar離子到達溝槽底時有較大的能量，與表面碰撞發(fā)生反射，加強對側(cè)壁的刻蝕。溝槽刻蝕過程中伴隨著對側(cè)壁和掩膜的橫向刻蝕，側(cè)壁和掩膜的傾角逐漸變小，掩膜平坦的上表面逐漸變?yōu)榧饨切?，整個溝槽被拓寬。

圖5 AFM觀察ICP刻蝕的溝槽形貌曲線

圖6 SEM觀察干法刻蝕后的溝槽剖圖

Ar離子在刻蝕LGS的同時也會產(chǎn)生大量抗高溫轟擊的復雜金屬化合物。由于刻蝕速率較快，金屬化合物的生成也較快，在繼續(xù)刻蝕的過程中，將逐漸堆積在溝槽兩側(cè)而起到抑制保護的效果，導致溝槽靠中心位置刻蝕速率更快。同時Ar離子對側(cè)壁的橫向刻蝕仍在繼續(xù)，掩膜頂部變得更尖銳，由此形成圓弧形溝槽形貌，如圖5(c)、6(c)所示。

IBE刻蝕速率為16.2 nm/min，刻蝕30 min后的SEM形貌如圖6(d)所示。較嚴重的橫向刻蝕導致氧化硅掩膜變成三角形，溝槽變寬。Ar離子的碰撞反射形成了明顯的副溝槽，但由于刻蝕速率較低，未形成圓弧形溝槽形貌。

圖6(b)為ICP刻蝕8 min的溝槽剖面圖，滿足工藝設(shè)計的要求，溝槽底部有溝槽深度357 nm、側(cè)壁傾角68.2°底部有小幅度的副溝槽，拋光后溝槽電極厚度為240 nm。

2 高溫Pt薄膜濺射

叉指電極在高溫中失效的主要原因是電極薄膜中存在大量不穩(wěn)定的高能結(jié)構(gòu)，當再次在高溫下工作時，高能結(jié)構(gòu)被重新激活，導致電極微觀的原子運動并重新排列，造成宏觀的缺陷和團聚等。室溫下沉積的Pt薄膜晶粒平均粒徑很小，在高溫下有很強的再結(jié)晶傾向，為增大晶粒尺寸，避免再結(jié)晶現(xiàn)象，Pt電極應在高溫下沉積[10]。采用多腔室射頻(RF)離子束濺射沉積系統(tǒng)，在LGS表面沉積Pt電極，分析電極厚度和沉積溫度對Pt電極質(zhì)量的影響。

圖7為4個樣品(1#樣品為100 ℃下沉積膜厚300 nm的Pt，2#樣品為在550 ℃下沉積膜厚300 nm的Pt，3#樣品為100 ℃下沉積膜厚400 nm的Pt，4#樣品為550 ℃下沉積膜厚400 nm的Pt)未退火的表面SEM形貌。Pt電極呈現(xiàn)晶粒狀緊密排布，測得1#～4#樣品平均粒徑分別為?26.6 nm、?107.6 nm、?24.5 nm和?103.8 nm。Pt晶粒粒徑主要與沉積溫度有關(guān)，溫度升高，Pt晶粒的粒徑大幅度增大，550 ℃下粒徑約為100 ℃粒徑的4倍。電極厚度對晶粒粒徑的影響較小。

將3#、4#樣品置入1 050 ℃的空氣氛圍中退火1 h，2個樣品表面Pt都發(fā)生團聚，出現(xiàn)了金屬丘。與退火前相比，3#樣品Pt電極顆粒的平均粒徑顯著增大，并且電極內(nèi)部出現(xiàn)大量孔洞，這是由于在退火過程中不穩(wěn)定的小晶粒發(fā)生了再結(jié)晶，大量的再結(jié)晶現(xiàn)象導致晶粒間空隙變大。4#樣品表面的Pt電極晶粒粒徑變化不大，這是由于原本晶粒粒徑較大，性質(zhì)較穩(wěn)定，再結(jié)晶的程度很低，在高溫退火后仍保持大尺寸晶粒狀的緊密排布，且因電極沉積溫度的提高，而內(nèi)部孔洞密度減小。

低溫下沉積的Pt晶粒平均粒徑較小，存在大量不穩(wěn)定的小晶粒，在高溫退火后會出現(xiàn)大范圍的再結(jié)晶現(xiàn)象，從而導致宏觀上金屬團聚和缺陷。通過提高電極沉積溫度，可增大Pt電極晶粒粒徑，從而提高電極質(zhì)量和高溫耐受性。

550 ℃下，在刻有線寬2 μm、深度350 nm溝槽的LGS表面濺射沉積400 nm的Pt，再對表面進行拋光。最終制備的SAW諧振器叉指周期為8 μm，溝槽電極厚度為240 nm，側(cè)壁傾角為68.2°，室溫下諧振頻率為321.81 MHz。

3 實驗及測試結(jié)果

對諧振器進行高溫性能測試，結(jié)果如圖8、9所示。器件可以在500～900 ℃高溫下穩(wěn)定工作，在10 h內(nèi)保持較好的性能，并在1 000 ℃高溫下恒溫保持10 h后仍有較好性能。這說明在不采用多種材料的層狀復合電極基礎(chǔ)上，溝槽電極結(jié)構(gòu)可有效抑制電極性能的下降，提高了器件的高溫性能，證實了溝槽電極型SAW諧振器在高溫應用中的有效性。

圖8 高溫測試下諧振器的回波損耗曲線

圖9 高溫測試下諧振器的諧振頻率-溫度曲線

4 結(jié)束語

為減小電極電阻率并抑制電極在高溫下的團聚，進一步提高器件在高溫下的性能，本文提出了溝槽電極型耐高溫SAW諧振器的設(shè)計，并說明了SAW諧振器溝槽結(jié)構(gòu)叉指電極的制造工藝流程，表征并分析了刻蝕過程中溝槽形貌的變化。工藝采用雙層掩膜方案，通過ICP在LGS單晶上刻蝕溝槽。在550 ℃下濺射沉積Pt電極，以減弱電極薄膜中小晶粒在高溫下的再結(jié)晶。經(jīng)高溫測試，器件可以在500～1 000 ℃下穩(wěn)定工作，并可在1 000 ℃下工作10 h，證明了溝槽電極型聲表面波諧振器在高溫應用中的有效性。